JP6726504B2 - 熱拡散シート - Google Patents
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Description
その理由は、良質のグラファイトシートは100W/(m・K)以上1000W/(m・K)以下の非常に高い熱伝導性を有しており、他のゲル状の放熱材料やシート状の放熱材料の熱伝導度の特性に比べて著しく高性能であり、熱を拡散させるためには最適だからである。
また、本発明の目的は、接着信頼性が高い熱拡散シートを提供することにある。
また、本発明の目的は、シリコーン粘着剤層を凝集破壊させずに剥離させることができる熱拡散シートを提供することにある。
1.本発明の熱拡散シート(粘着剤付きグラファイトシート)
2.グラファイトシート
3.複合粘着剤フィルム
4.アクリル系粘着剤層
5.ポリエステルフィルム
6.シリコーン粘着剤層
7.ポリエステルフィルムとシリコーン粘着剤層の関係
8.粘着剤付きグラファイトシートの製造方法
図1の符号2は、本発明の熱拡散シートであり、グラファイトシート10と、複合粘着剤フィルム11とを有している。
この熱拡散シート2は、有機EL素子に代表されるディスプレイデバイスのような機器内及び部位に貼付され、その熱源からの熱を拡散する役割を果たすものである。
本発明に用いられるグラファイトシート10は、主に天然黒鉛から製造され、高い熱伝導性を有し、且つ数十ミクロンから数千ミクロンの任意の厚みに調整できるという特性を持っている。
本発明に用いられるグラファイトシート10は、その結晶性から、熱伝導に異方性があり、厚み方向の熱伝導率は低く、熱が伝わりにくくされており、広がり方向(シートの表面と平行な方向)の熱伝導率は高く、熱が伝わりやすくされている。広がり方向への熱伝導率は、銅やアルミニウムの数倍の大きさを有しており、また、グラファイトシート10は金属シートに比べて軽い。
本発明の複合粘着剤フィルム11は、上記のグラファイトシート10の片面に形成され、グラファイトシート10を、貼付対象物の表面に貼付する役割を持つ。
アクリル系粘着剤層21を構成する材料は、ベースポリマーとなるアクリル共重合体(a)と、ベースポリマーに相溶し粘着性を発現させる粘着付与剤(b)と、アクリル共重合体(a)の凝集力を調整する硬化剤(c)を含んでおり、グラファイトシート10にアクリル系粘着剤層21が接触する前に、アクリル共重合体(a)と硬化剤(c)との反応は、完全ではないが、終了している。
なお、熱伝導性材料を含有しないのは、後述のシリコーン粘着剤層23と同様である。
ポリエステルフィルム22は、複合粘着剤フィルム11全体の強度を発生させることができ、後述するシリコーン粘着剤層23の厚みとの関係から、剥離が容易となる役割がある。
また、アクリル系粘着剤層21とシリコーン粘着剤層23を直接積層する際に両層が混合されるのを防止する役目も果たしている。
そして、貯蔵弾性率については1000Pa以上10000MPa以下の範囲がよい。
シリコーン粘着剤層23は、付加反応型シリコーン樹脂からなり、OLED等の画像パネル(ガラス)に対する付着力(剥離強度)が0.005N/cm以上1.0N/cm以下となる観点から選択される。具体的には、ジメチルシロキサンなどのオルガノシロキサンを使用することができる。
また、シリコーン粘着剤層23は、前述のアクリル系粘着剤層21と同様に、熱伝導性材料を含有しない。
ポリエステルフィルム22とシリコーン粘着剤層23は、アクリル系粘着剤層21とは異なり、剥離性を左右するが、グラファイトシート10の厚みや所望の面積に伴って、その厚みの関係を変更することが好ましい。
すなわち、シリコーン粘着剤層23の厚みに対して、ポリエステルフィルム22の厚みを1.0倍より大きく4.0倍以下の範囲とするのが好ましい。
本発明の粘着剤付きグラファイトシートの製造方法は、上記に説明したグラファイトシート10を用意し、そのグラファイトシート10に対して、アクリル系粘着剤層21、ポリエステルフィルム22及びシリコーン粘着剤層23を順次形成してもよく、また、ポリエステルフィルム22の片面に、ポリエステルフィルム22と接触するアクリル系粘着剤層21を形成し、他面にポリエステルフィルム22と接触するシリコーン粘着剤層23を形成した両面粘着シートである複合粘着剤フィルム11を用意し、その複合粘着剤フィルム11のアクリル系粘着剤層21側とグラファイトシート10とを接触させ、グラファイトシート10に複合粘着剤フィルム11を貼付して本発明の熱拡散シート(粘着剤付きグラファイトシート)2を製造しても良い。
<膨張黒鉛圧延シートの調整方法>
過マンガン酸カリウムを濃硫酸に溶解した混液約15重量部に対し、天然黒鉛100重量部を浸漬して得た鱗片状黒鉛を約900℃に加熱し、容積比で約150cm3/gに膨張させた膨張黒鉛をプレス成形して密度約1.5g/cm3の膨張黒鉛を得た。上述の膨張黒鉛から、さらに不純物を取り除き、密度約1.7g/cm3の膨張黒鉛を得た。これをさらに圧延処理し、厚み0.127mm、0.106mm、0.076mm、0.051mm、0.040mmのフィルム状の膨張黒鉛圧延シートを得た。これを平面方向の熱拡散率を測定できるサーモウェーブアナライザーで測定したところ、熱拡散率は、それぞれ4×10-4m2/s、4×10-4m2/s、4×10-4m2/s、3×10-4m2/s、3×10-4m2/sであった。
市販のポリイミドフィルム((株)カネカ製・アピカルAHの厚さ25、50、75、125、225μm)を黒鉛板に挟み、電気炉を用いて窒素雰囲気下で、1000℃まで昇温した後、1000℃で1時間熱処理して炭化処理(炭素化処理)を行い得られた炭素化フィルムを板状の平滑なグラファイトで上から挟んだ状態で、直方体状の黒鉛容器内に保持し、容器をコークスを主成分とするカーボン粉末で覆い、雰囲気加熱ではなく、容器及びカーボン粉末全体に直流電圧を通電することで3000℃まで加熱し、厚み0.040mm、0.025mmのグラファイトフィルムを作製した。これを平面方向の熱拡散率を測定できるサーモウェーブアナライザーで測定したところ、熱拡散率は、どちらも1×10-3m2/sであった。
アルケニル基としてビニル基を有するオルガノジメチルポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンとからなる付加型オルガノポリシロキサン[信越化学(株)製:商品名「KS−847H」;固形分30質量%]10質量部に、トルエンとメチルエチルケトンとの混合溶剤(質量比で6:4)15質量部と、白金触媒[信越化学(株)製:商品名「PL−50T」]0.1質量部とを添加して調製した塗工液(固形分12質量%)を、厚さ12μmと、厚さ20μmの二種類のポリエステルフィルム22[帝人デュポンフィルム(株)製のポリエチレンテレフタレートフィルム:商品名「G2」]に、マイヤーバー#3を用いてそれぞれ塗布し、160℃で60秒間乾燥させ、シリコーンエラストマーからなり、微粘着性を有するシリコーン粘着剤層23をポリエステルフィルム22上に形成した。
アクリルモノマー及びアクリルポリマーを混合した樹脂液55重量部に、粘着付与剤として、水添ロジンである[荒川化学工業(株)社製 商品名「KE311」]を5重量部加えて混合し、更にトルエン40重量部を加えて均一になるまで混合した。これに、TDI系イソシアネート変性架橋剤である[日本ポリウレタン工業(株)社製:商品名「コロネートL」]を2重量部加えて、さらに均一になるまで混合した。この塗工液を厚さ38μmの離型フィルム上に、マイヤーバー#3を用いて塗布量10g/m2で塗布し、130℃で120秒間乾燥させ、厚さ10μmのアクリル系粘着剤層21を離型フィルム上に形成した。また、半分の塗布量で、厚さ5μmのアクリル系粘着剤層21を離型フィルム上に形成した。
得られた上記組成物を、1kg/cmの線圧で加熱できる装置にてラミネートし、ポリエステルフィルム22の片面にシリコーン粘着剤層23が配置され、その反対側の面にアクリル系粘着剤層21が配置された構造の複合粘着剤フィルム11を作成した。
上述の工程で製造したグラファイトシート10(このグラファイトシート10には膨張黒鉛圧延シートと炭化黒鉛シートの両方が含まれる。)と複合粘着剤フィルム11とを真空加熱プレスにより、アクリル系粘着剤層21がグラファイトシート10に接触して固定されている熱拡散シート2を得た。
本発明に用いた複合粘着剤フィルム11に替えて、熱伝導性材料が含有されておらず、両面にアクリル系粘着剤層が形成された両面粘着シート(「市販品1」)を、複合粘着剤フィルムとしてグラファイトシート10の片面に貼付し、熱拡散シートを作成した。この両面粘着シートは、比較例1では、グラファイトシート側と被着体側とにアクリル系粘着剤層が10μm形成されており、比較例2では、グラファイトシート側と被着体側とにアクリル系粘着剤層が30μm形成されており、グラファイトシート層の厚さは106μmと127μmである。
被着体にアクリル系粘着剤層が貼付されるので、剥離性は悪い。
厚さ12μmのポリエステルフィルムに、厚さ10μmのアクリル系粘着剤層と、厚さ20μmのシリコーン粘着剤層とを形成し、アクリル系粘着剤層を、厚さ127μmのグラファイトシートに貼付した。シリコーン粘着剤層には、デクセリアルズ(株)製のシリコーン粘着剤シート[商品名T4082S]を用いた。
シリコーン粘着剤層の厚みがポリエステルフィルムよりも厚く、剥離が困難であり又ポリエステルフィルムが変形することがあり、作業性が悪い。
上述の工程で製造したグラファイトシートに、上述のシリコーン粘着剤層用の塗工液を塗布・乾燥させ、シリコーン粘着剤層23を形成し、熱拡散シートを得た。複合粘着剤フィルムは用いていない。
各実施例1〜5と比較例1〜4の熱拡散シートについて、下記試験を行った。
○熱拡散率試験
熱拡散シートを15mm×15mmにポンチで切り抜き、熱拡散率測定装置(サーモウェーブアナライザーTA3:(株)ベテル製)を用いて、25℃の温度下で平衡状態に達した時の熱拡散率を算出した。熱拡散率は数値が高いほど好ましく、10-4m2/s以上が望まれる。
熱拡散シートをガラス板(ソーダライムガラス)に、1kg/cmの線圧でラミネートし、常温にて7日経過後、複合粘着剤シートをガラス板から剥離出来るかを確認した。さらに、剥離後の剥離残渣がガラス板の表面上に残っていないかを確認した。
熱拡散シートをガラス板(ソーダライムガラス)に、1kg/cmの線圧でラミネートし、60℃75%RHに調整された大気恒温恒湿オーブンに投入し、1000Hr経過後の外観を確認した。
○測定値
各試験の結果を、下記表1、2に示す。
表1、2中の剥離性の欄には、下記の評価が示されている。
A良好:ガラス板から少ない力で剥離でき、ガラス板から剥離した面に残渣が残らない
B可能:ガラス板から一応剥離できる。ガラス板から剥離した面に残渣が残らないが、ポリエステルフィルムの変形が発生する。
C不良:ガラス板から剥離するのにかなり力が必要。ガラス板から剥離した面に残渣が残る
○接着信頼性の評価
表1,2中、接着信頼性の欄には、下記の評価が示されている。
A良好:浮きの発生が全く無く、端部もきちんと接着している
B可能:浮きの発生はほぼ無いが、端部が一部盛り上がっている
C不良:浮きの発生があり、端部が盛り上がっている
10……グラファイトシート
11……複合粘着剤フィルム
21……アクリル系粘着剤層
22……ポリエステルフィルム
23……シリコーン粘着剤層
Claims (1)
- グラファイトシートと、前記グラファイトシートの表面に配置された複合粘着剤フィルムとを有する熱拡散シートであって、
前記グラファイトシートの厚みは20μm以上80μm未満であり、
前記複合粘着剤フィルムの厚みは22μm以上55μm以下の範囲であり、
前記複合粘着剤フィルムは、
前記グラファイトシート上に配置され、熱伝導性材料が含有されず厚みが5μm以上15μm以下の範囲にされたアクリル系粘着剤層と、
前記アクリル系粘着剤層上に配置され、厚みが5μm以上30μm以下の範囲であるポリエステルフィルムと、
前記ポリエステルフィルム上に配置され、前記ポリエステルフィルムよりも薄く、厚みが2μm以上25μm以下の範囲であり、熱伝導性材料を含有せず、且つ剥離強度が0.005N/cm以上1.0N/cm以下であるシリコーン粘着剤層とを有することを特徴とする熱拡散シート。
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