JP6721783B2 - 反射防止積層体並びにこれを有する偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
反射防止層を有する反射防止フィルムとしては、例えば、特許文献1には、透明基材フィルムとしてのポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも一方の面上に、ハードコート層と反射防止層とを順次積層してなる反射防止フィルムが記載されている。この反射防止フィルムは、反射防止フィルムのヘイズが0.4%以下、全光線透過率が92%以上であり、視観反射率が0.9%以下を満たし、基材フィルム、ハードコート層及び反射防止層フィルムが特定の範囲の膜厚を有する。また、特許文献2には、基材上に反射防止層を有する反射防止積層体であって、反射防止層の膜厚が100nm以上であり、反射防止積層体の押し込み硬度が、押し込み深さ100nmの押し込み試験に対し11GPa以上〜15GPa以下である積層体が記載されている。特許文献3には、透明基材の少なくとも一方の面に、ハードコート層と反射防止層がこの順に形成されている反射防止フィルムが記載されている。この反射防止フィルムは、ハードコート層が2層以上に形成されており、透明基材に最も近く形成されたハードコート層の弾性率σmが表層のハードコート層の弾性率σSよりも高い。
反射防止フィルムを備えたノートPCでは、上記の荷重によりディスプレイ表面にキーボードの跡が転写されてしまったり、異物をディスプレイとキーボード間に挟み込んでしまうことによりディスプレイ表面に凹みが発生したり、傷がついてしまったりする問題(いわゆる「キーボード写り」の問題)が生じることが分かっている。また、このキーボード写りの問題は、スマートフォン等において、例えばケースの模様がディスプレイに転写されるような現象としても現れる。
本発明者らは鋭意検討した結果、反射防止フィルムにおける表面フィルムの鉛筆硬度を高めることにより、荷重によるキーボード写りを抑制できることを見出した。しかしその一方、表面硬度を高めると、反射防止フィルムの耐擦性が悪化してしまうという新たな問題が生じることが分かってきた。
本発明はこれらの知見に基づきさらに検討を重ね、完成されるに至ったものである。
(1)
樹脂フィルムと、この樹脂フィルム上の片面に配されたハードコート層と、このハードコート層上に配された無機酸化物層とを少なくとも有する反射防止積層体であって、
上記積層体の鉛筆硬度が4H以上で剛性が8.0N・mm以上でヌープ硬度が150〜300mN/mm2である反射防止積層体。
(2)
上記ハードコート層が、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、この重合性化合物1とは異なる、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基とを有する重合性化合物2及び/又は同一分子内にアルキレンオキシ基とラジカル重合性基とを有する重合性化合物3とを含有する組成物の重合硬化体である、(1)に記載の反射防止積層体。
(3)
上記組成物に含まれる全重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有率が30質量%以上である(2)に記載の反射防止積層体。
(4)
上記組成物に含まれる全重合性化合物中、上記重合性化合物3の含有率が30質量%以上である(2)又は(3)に記載の反射防止積層体。
(5)
上記カチオン重合性基がエポキシ基である(2)〜(4)のいずれか1つに記載の反射防止積層体。
(6)
上記エポキシ基が脂環式エポキシ基である(5)に記載の反射防止積層体。
(7)
上記アルキレンオキシ基がエチレンオキシ基である(2)〜(6)のいずれか1つに記載の反射防止積層体。
(8)
上記ハードコート層の厚みが15μm〜40μmである(1)〜(7)のいずれか1つに記載の反射防止積層体。
(9)
上記樹脂フィルムの厚みが80μm〜250μmである(1)〜(8)のいずれか1つに記載の反射防止積層体。
(10)
(1)〜(9)のいずれか1つに記載の反射防止積層体と偏光子とを有する偏光板。
(11)
(1)〜(9)のいずれか1つに記載の反射防止積層体を有する画像表示装置。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートとメタクリレートの一方または両方の意味で用いられる。また、「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基とメタクリロイル基の一方または両方の意味で用いられる。「(メタ)アクリル」は、アクリルとメタクリルの一方または両方の意味で用いられる。
本明細書に記載の各成分は、一種のみで構成されていてもよく、構造の異なる二種以上を併用してもよい。また、各成分の含有量は、構造の異なる二種以上を併用する場合には、それらの合計含有量を意味する。
本明細書において、各層の厚み、弾性率、鉛筆硬度、鏡面反射率及びヌープ硬度は、実施例記載の方法により測定されるものである。
本発明の反射防止積層体は、反射防止フィルムとして好適に用いることができる。
[反射防止積層体]
本発明の反射防止積層体の好ましい実施形態を図1に示す。図1に示す反射防止積層体4Aは、樹脂フィルム1Aと、この樹脂フィルム1A上の片面に配されたハードコート層(以下、「HC層」とも称す。)2Aと、このHC層2A上に配された無機酸化物層(以下、「AR層」とも称す。)3Aとを少なくとも有する反射防止積層体である。本発明の反射防止積層体において、積層体の剛性は8.0N・mm以上であり、積層体の鉛筆硬度は4H以上であり、積層体のヌープ硬度は150〜300mN/mm2である。
本発明の反射防止積層体は上記構成を有することにより、荷重に伴うキーボード写り(キーボード跡の転写、凹みの発生、傷の発生)を十分に抑制することができ、また優れた耐擦性を実現することができる。積層体の鉛筆硬度及び剛性を特定値以上とすることによりキーボード写りを抑制することができる一方、積層体の硬度が高いと十分な耐擦性が得られない。本発明では積層体のヌープ硬度を特定の範囲内とすることにより、擦り応力が緩和されたり、AR層とHC層の界面に集中する応力が分散されたりするなどして、AR層の剥がれが抑制され、耐擦性が高められるものと推定される。
なお、本発明の反射防止積層体は、反射防止機能を有する。具体的には、380nm〜780nmにおける鏡面反射率は、1%以下であることが好ましい。
反射防止積層体の剛性は、荷重に伴うキーボード写り、特にキーボード跡の転写及び凹みの発生を抑制する点から、8.0N・mm以上であり、9.0N・mm以上が好ましく、10N・mm以上がより好ましい。上限に特に制限はないが、70N・mm以下が好ましく、20N・mm以下がより好ましい。
積層体の鉛筆硬度は、荷重に伴う傷の発生を抑制する点から、4H以上であり、5H以上が好ましい。
反射防止積層体のヌープ硬度は、耐擦性の点から150〜300mN/mm2であり、160〜290mN/mm2が好ましく、170〜280mN/mm2がより好ましい。
反射防止積層体のヌープ硬度はHC層のヌープ硬度を調整することで調整できる。HC層のヌープ硬度は、例えば、HC層形成用硬化性組成物中の重合性混合物の種類、配合比等で調整でき、耐擦性の観点から150〜300mN/mm2が好ましく、170〜280mN/mm2がより好ましい。
本発明の反射防止積層体を構成する樹脂フィルム及びHC層の厚みは、本発明に併せて適宜調整することができる。
ここで、反射防止積層体の剛性は各層の弾性率及び厚みにより調整することができ、積層体の鉛筆硬度はHC層の弾性率及び厚みにより調整することができる。ただし、反射防止積層体のヌープ硬度を適切な範囲に調整する観点から、層の厚みを厚くすることが好ましい。
具体的には、樹脂フィルムの厚みは80μm以上が好ましく、HC層の厚みは10μm以上が好ましい。また、樹脂フィルムは靱性の点から250μm以下が好ましく、HC層はカールの発生抑制及び靱性の点から40μm以下が好ましくい。
総合すると、樹脂フィルムの厚みは、80〜250μmが好ましく、90〜200μmがより好ましく、100〜180μmがさらに好ましい。また、HC層の厚みは、10〜40μmが好ましく、15〜40μmがより好ましく、20〜35μmがさらに好ましい。
本発明の反射防止積層体の厚みは、90μm以上が好ましく、100μm以上がより好ましく、110μm以上がさらに好ましい。上限値は300μm以下であることが実際的である。
(弾性率)
HC層の弾性率は剛性の観点からは高い方が好ましいが、ヌープ硬度を適切な範囲に調整する観点から、3〜20GPaが好ましく、5〜15GPaがさらに好ましい。
樹脂フィルムの弾性率は靱性の点から、3〜15GPaが好ましく、3〜10GPaがさらに好ましい。
また、本発明の反射防止積層体において、樹脂フィルムは、等方性であっても異方性であってもよい。
(樹脂フィルムの材質)
本発明に用いられる樹脂フィルムは、その材質は特に限定されない。
樹脂フィルムは、例えば、アクリル系樹脂フィルム、ポリカーボネート(PC)系樹脂フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)系樹脂フィルム等のセルロースエステル系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタラート(PET)系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム、および、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体フィルムを挙げることができ、アクリル系樹脂フィルム、セルロースエステル系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタラート系樹脂フィルムおよびポリカーボネート系樹脂フィルムから選択されるフィルムが好ましく、透湿性の点から、セルロースエステル系樹脂フィルムがより好ましい。
尚、アクリル系樹脂フィルムとは、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルからなる群から選択される1種以上の化合物から形成される重合体または共重合体の樹脂フィルムをいう。アクリル系樹脂フィルムの例としては、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)フィルムが挙げられる。
樹脂の重量平均分子量は、10,000〜1000,000が好ましく、100,000〜1000,000がより好ましい。
また、樹脂フィルムの構成も限定されず、単層でも、2層以上からなる積層フィルムであってもよいが、2層以上の積層フィルムが好ましい。積層フィルムの積層数は、2〜10層が好ましく、2〜5層がより好ましく、2層または3層がさらに好ましい。3層以上の場合、外層と外層以外の層(コア層等)とは、異なる組成のフィルムが好ましい。また、外層同士は、同じ組成のフィルムが好ましい。
具体的には、TAC−a/TAC−b/TAC−a、アクリル−a/PC/アクリル−aおよびPET−a/PET−b/PET−aの積層構造を有するフィルム、ならびに、ポリカーボネート系樹脂単層のフィルムが挙げられる。ここで、同じ符号(a又はb)を付けたフィルム(例えば、Tac−a)は、同じ組成のフィルムを示す。
樹脂フィルムは、上述の樹脂の他に添加剤を含有してもよい。添加剤としては、後述のハードコート層で記載する、無機粒子、マット粒子、紫外線吸収剤、含フッ素化合物、表面調整剤、レベリング剤等が挙げられる。
後述の溶融製膜法では、上記添加剤と樹脂とを混合溶融した樹脂溶融物を樹脂フィルムの形成に用いることができる。また、後述の溶液製膜法では、溶媒(後述のハードコートにおける記載を適用できる。)と樹脂と上記添加剤とを混合したドープ液を樹脂フィルムの形成に用いることができる。
本発明の反射防止積層体の作製前後で、樹脂フィルムの厚みはほとんど変化しない。
また、本発明に用いられる樹脂フィルムは、HC層を有する面とは反対側の面に易接着層を有していてもよい。
易接着層は、特開2015−224267号公報の段落0098〜0133に記載された偏光子側易接着層および偏光子側易接着層の製造方法の内容を、本発明にあわせて本明細書に組み込むことができる。
この場合、易接着層は、本発明の反射防止積層体における樹脂フィルムを構成する層とする。
樹脂フィルムは、いずれの方法で製膜してもよく、例えば溶融製膜法および溶液製膜法が挙げられる。
樹脂フィルムを溶融製膜法で製膜する場合、樹脂を押出機で溶融する溶融工程と、溶融した樹脂をダイからシート状に押し出す工程と、フィルム状に成形する工程とを含むことが好ましい。樹脂の材質によっては、溶融工程の後に溶融樹脂のろ過工程を設けてもよく、シート状に押し出す際に冷却してもよい。
以下、具体的な溶膜製膜法を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記樹脂フィルムの製造方法は、樹脂を押出機で溶融する溶融工程と、溶融した樹脂をフィルターが設置されたろ過装置に通してろ過するろ過工程と、ろ過した樹脂をダイからシート状に押し出し、冷却ドラムの上に密着させることにより冷却固化して未延伸の樹脂フィルムを成形するフィルム成形工程と、未延伸の樹脂フィルムを、1軸又は2軸延伸する延伸工程とを有する。
このような構成により、樹脂フィルムを製造することができる。溶融した樹脂のろ過工程で使用されるフィルターの孔径が1μm以下であると、異物を十分に取り除くことができる。その結果、得られる樹脂フィルムのフィルム幅方向の表面粗さを制御することができる。
具体的には、樹脂フィルムの形成方法は下記工程を含むことができる。
上記樹脂フィルムの製造方法は、樹脂を押出機で溶融する溶融工程を含む。
樹脂、または樹脂と添加剤の混合物を含水率200ppm以下に乾燥した後、一軸(単軸)あるいは二軸の押出機に導入し溶融させることが好ましい。この時、樹脂の分解を抑制するために、窒素中あるいは真空中で溶融することも好ましい。詳細な条件は、特許4962661号の<0051>〜<0052>(US2013/0100378号公報の<0085>〜<0086>)を援用して、これらの公報に従い実施でき、これらの公報に記載された内容は本明細書に組み込まれる。
押出機は、一軸混練押出機が好ましい。
さらに、溶融樹脂(メルト)の送り出し精度を上げるためギアポンプを使用することも好ましい。
上記樹脂フィルムの製造方法は、溶融した樹脂をフィルターが設置されたろ過装置に通してろ過するろ過工程を含み、ろ過工程で使用されるフィルターの孔径は1μm以下が好ましい。
このような孔径の範囲のフィルターを有するろ過装置は、ろ過工程において1セットのみ設置してもよく、2セット以上設置してもよい。
上記樹脂フィルムの製造方法は、ろ過した樹脂をダイからシート状に押し出し、冷却ドラムの上に密着させることにより冷却固化して未延伸の樹脂フィルムを成形するフィルム成形工程を含む。
樹脂フィルムが多層で押出されて製造されてなる場合、全層の厚みに対する、得られる樹脂フィルムの好ましい内層の厚みは50%以上99%以下が好ましく、より好ましくは60%以上98%以下、さらに好ましくは70%以上97%以下である。このような積層は、フィードブロックダイやマルチマニホールドダイを用いることで実施できる。
ダイから押し出される樹脂の温度は、放射温度計(林電工製、型番:RT61−2、放射率0.95で使用)により樹脂の表面を非接触で測定することができる。
冷却ドラムの上に密着する際の樹脂の温度は、放射温度計(林電工製、型番:RT61−2、放射率0.95で使用)により樹脂の表面を非接触で測定することができる。
上記樹脂フィルムの製造方法は、未延伸の樹脂フィルムを、1軸又は2軸延伸する延伸工程を含む。
縦延伸工程(フィルムの搬送方向と同じ方向に延伸する工程)では、樹脂フィルムが予熱された後、樹脂フィルムが加熱された状態で、周速差のある(すなわち、搬送速度の異なる)ローラー群で搬送方向に延伸される。
(ThTD−max−ThTD−min)÷ ThTD−av×100 [%]
が幅方向の厚みの変動である。
(ThMD−max−ThMD−min)÷ ThMD−av×100 [%]
が長手方向の厚みの変動である。
樹脂フィルムを溶液製膜法で製膜する場合、ドープ液を流延バンド上に流延し、流延膜を形成する工程と、流延膜に乾燥する工程と、流延膜を延伸する工程とを含むことが好ましい。具体的には、特許第4889335号に記載の方法によって製膜するのが好ましい。
本発明では、以下の方法を採用することが好ましい。
例えば、特開平11−123732号公報に記載の、流延膜の乾燥速度を乾量基準の含有溶媒量で300質量%/min(=5質量%/s)以下とし、緩やかな乾燥を行う方法が挙げられる。また、特開2003−276037号公報に記載の、中間層であるコア層の両表面にスキン層(外層)を有する多層構造の流延膜の共流延法において、コア層を形成するドープ液の粘度を高めて流延膜の強度を確保するとともに外層を形成するドープの粘度を低くする方法が挙げられる。さらに、流延膜を急乾燥して流延膜表面に膜を形成し、形成された膜のレベリング効果により面状を平滑化する方法、及び、流延膜を延伸する方法なども好ましく挙げられる。
本発明の反射防止積層体は、樹脂フィルムの片面にハードコート層(HC層)を有する。積層体の鉛筆硬度およびヌープ硬度が所定の値となるように、このHC層を形成すのに用いる硬化性組成物の種類等を適宜選択したり、HC層の弾性率および厚みを調整する。
本発明に用いられるHC層は、HC層形成用硬化性組成物に活性エネルギー線を照射することにより硬化することで得ることができる。なお本発明および本明細書において、「活性エネルギー線」とは、電離放射線をいい、X線、紫外線、可視光、赤外線、電子線、α線、β線、γ線等が包含される。
本発明に用いられるHC層は、1層構造でも2層以上の積層構造であってもよいが、下記に詳細を記載する1層構造または2層以上の積層構造からなるHC層が好ましい。
1層構造のHC層形成用硬化性組成物の好ましい態様としては、第一の態様として、1分子中に2個以上のエチレン性不飽和基を有する重合性化合物を少なくとも一種含むHC層形成用硬化性組成物を挙げることができる。エチレン性不飽和基とは、エチレン性不飽和二重結合を含有する官能基をいう。また、第二の態様として、少なくとも一種のラジカル重合性化合物と少なくとも一種のカチオン重合性化合物を含むHC層形成用硬化性組成物を挙げることができる。
第一の態様のHC層形成用硬化性組成物に含まれる1分子中に2個以上のエチレン性不飽和基を有する重合性化合物としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル〔例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート〕、上記のエステルのエチレンオキサイド変性体、ポリエチレンオキサイド変性体やカプロラクトン変性体、ビニルベンゼンおよびその誘導体〔例、1,4−ジビニルベンゼン、4−ビニル安息香酸−2−アクリロイルエチルエステル、1,4−ジビニルシクロヘキサノン〕、ビニルスルホン(例、ジビニルスルホン)、アクリルアミド(例、メチレンビスアクリルアミド)およびメタクリルアミドが挙げられる。
第二の態様のHC層形成用硬化性組成物は、少なくとも一種のラジカル重合性化合物と少なくとも一種のカチオン重合性化合物を含む。好ましい態様としては、
アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に2個以上含むラジカル重合性化合物と;
カチオン重合性化合物と;
を含むHC層形成用硬化性組成物を挙げることができる。
アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に2個以上含むラジカル重合性化合物と;
カチオン重合性化合物と;
ラジカル光重合開始剤と;
カチオン光重合開始剤と;
を含むHC層形成用硬化性組成物を挙げることができる。以下において、本態様を、第二の態様(1)と記載する。
a)脂環式エポキシ基およびエチレン性不飽和基を含み、1分子中に含まれる脂環式エポキシ基の数が1個であり、かつ1分子中に含まれるエチレン性不飽和基の数が1個であり、分子量が300以下であるカチオン重合性化合物と;
b)1分子中に3個以上のエチレン性不飽和基を含むラジカル重合性化合物と;
c)ラジカル重合開始剤と;
d)カチオン重合開始剤と;
を含むHC層形成用硬化性組成物を挙げることができる。以下において、本態様を、第二の態様(2)と記載する。第二の態様(2)のHC層形成用硬化性組成物を硬化したHC層は、好ましくは、HC層の全固形分を100質量%とした場合に、上記a)由来の構造を15〜70質量%、上記b)由来の構造を25〜80質量%、上記c)を0.1〜10質量%、上記d)を0.1〜10質量%含むことができる。また、一態様では、第二の態様(2)のHC層形成用硬化性組成物は、このHC層形成用硬化性組成物の全固形分を100質量%とした場合に、上記a)を15〜70質量%含むことが好ましい。なお、「脂環式エポキシ基」とは、エポキシ環と飽和炭化水素環とが縮合した環状構造を有する1価の官能基をいうものとする。
第二の態様のHC層形成用硬化性組成物は、少なくとも一種のラジカル重合性化合物と少なくとも一種のカチオン重合性化合物を含む。第二の態様(1)におけるラジカル重合性化合物は、アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に2個以上含む。上記ラジカル重合性化合物は、アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を、1分子中に、好ましくは例えば2〜10個含むことができ、より好ましくは2〜6個含むことができる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、内径7.8mm×カラム長30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン
また、第二の態様(1)のHC層形成用硬化性組成物の第一のラジカル重合性化合物の含有量は、組成物全量100質量%に対して、好ましくは30質量%以上であり、より好ましくは50質量%以上であり、更に好ましくは70質量%以上である。一方、第一のラジカル重合性化合物の含有量は、組成物全量100質量%に対して、98質量%以下であることが好ましく、95質量%以下であることがより好ましく、90質量%以下であることが更に好ましい。
第二のラジカル重合性化合物の1分子中に含まれるラジカル重合性基の数は、好ましくは、少なくとも2個であり、より好ましくは3個以上であり、更に好ましくは4個以上である。また、第二のラジカル重合性化合物の1分子中に含まれるラジカル重合性基の数は、一態様では、例えば10個以下であるが、10個超であってもよい。また、第二のラジカル重合性化合物としては、分子量が200以上1000未満のラジカル重合性化合物が好ましい。
第二のラジカル重合性化合物は2種以上併用してもよい。この場合、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物“DPHA”(日本化薬製)などを好ましく用いることができる。
b)成分としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル、ビニルベンゼンおよびその誘導体、ビニルスルホン、(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。中でも、アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に3個以上含むラジカル重合性化合物が好ましい。具体例としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルであって、1分子中に3個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物を挙げることができる。より詳しくは、例えば、(ジ)ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート、カプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、トリペンタエリスリトールトリアクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサトリアクリレート、1,2,4−シクロヘキサンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、等が挙げられる。なお上記の「(ジ)ペンタエリスリトール」とは、ペンタエリスリトールとジペンタエリスリトールの一方または両方の意味で用いられる。
アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に3個以上含む樹脂としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、アルキド系樹脂、スピロアセタール系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリチオールポリエン系樹脂、多価アルコール等の多官能化合物等の重合体等も挙げられる。
更に、アクリロイル基およびメタクリロイル基からなる群から選ばれるラジカル重合性基を1分子中に3個以上含むラジカル重合性化合物の具体例としては、日本化薬製KAYARAD DPHA、同DPHA−2C、同PET−30、同TMPTA、同TPA−320、同TPA−330、同RP−1040、同T−1420、同D−310、同DPCA−20、同DPCA−30、同DPCA−60、同GPO−303、大阪有機化学工業製V#400、V#36095D等のポリオールと(メタ)アクリル酸のエステル化物を挙げることができる。また紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EA、同UV−2750B(日本合成化学製)、UL−503LN(共栄社化学製)、ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA(大日本インキ化学工業製)、EB−1290K、EB−220、EB−5129、EB−1830,EB−4358(ダイセルUCB製)、ハイコープAU−2010、同AU−2020((株)トクシキ製)、アロニックスM−1960(東亜合成製)、アートレジンUN−3320HA、UN−3320HC、UN−3320HS、UN−904、HDP−4T等の3官能以上のウレタンアクリレート化合物、アロニックスM−8100、M−8030、M−9050(東亜合成製)、KBM−8307(ダイセルサイテック製)の3官能以上のポリエステル化合物なども好適に使用することができる。
また、b)成分としては、一種のみ用いてもよく、構造の異なる二種胃需要を併用してもよい。
第二の態様のHC層形成用硬化性組成物は、少なくとも一種のラジカル重合性化合物と少なくとも一種のカチオン重合性化合物を含むことが好ましい。カチオン重合性化合物としては、カチオン重合可能な重合性基(カチオン重合性基)を有するものであれば、何ら制限なく用いることができる。また、1分子中に含まれるカチオン重合性基の数は、少なくとも1個である。カチオン重合性化合物は、カチオン重合性基を1分子中に1個含む単官能化合物であっても、2個以上含む多官能化合物であってもよい。多官能化合物に含まれるカチオン重合性基の数は、特に限定されるものではないが、例えば1分子中に2〜6個である。また、多官能化合物の1分子中に2個以上含まれるカチオン重合性基は、同一あってもよく、構造が異なる二種以上であってもよい。
(1)カチオン重合性化合物として、含窒素複素環含有化合物を含む。好ましくは、含窒素複素環含有化合物が有する含窒素複素環は、イソシアヌレート環およびグリコールウリル環からなる群から選択される。含窒素複素環含有化合物は、より好ましくは、イソシアヌレート環含有化合物である。更に好ましくは、イソシアヌレート環含有化合物は、1分子中に1つ以上のエポキシ環を含むエポキシ環含有化合物である。
(2)カチオン重合性化合物として、カチオン重合性基当量が150未満のカチオン重合性化合物を含む。好ましくは、エポキシ基当量が150未満のエポキシ基含有化合物を含む。
(3)カチオン重合性化合物が、エチレン性不飽和基を含む。
(4)カチオン重合性化合物として、1分子中に1個以上のオキセタン環を含むオキセタン環含有化合物を、他のカチオン重合性化合物とともに含む。好ましくは、オキセタン環含有化合物は、含窒素複素環を含まない化合物である。
また、上記HC層形成用硬化性組成物のカチオン重合性化合物の含有量は、第一のラジカル重合性化合物の含有量とカチオン重合性化合物との合計含有量100質量部に対して、好ましくは0.05質量部以上であり、より好ましくは0.1質量部以上であり、更に好ましくは1質量部以上である。一方、カチオン重合性化合物の含有量は、第一のラジカル重合性化合物の含有量とカチオン重合性化合物との合計含有量100質量部に対して、50質量部以下であることが好ましく、40質量部以下であることがより好ましい。
なお本発明および本明細書において、カチオン重合性基とラジカル重合性基をともに有する化合物は、カチオン重合性化合物に分類し、HC層形成用硬化性組成物における含有量を規定するものとする。
HC層形成用硬化性組成物は重合開始剤を含むことが好ましく、光重合開始剤を含むことがより好ましい。ラジカル重合性化合物を含むHC層形成用硬化性組成物は、ラジカル光重合開始剤を含むことが好ましく、カチオン重合性化合物を含むHC層形成用硬化性組成物は、カチオン光重合開始剤を含むことが好ましい。なおラジカル光重合開始剤は一種のみ用いてもよく、構造の異なる二種以上を併用してもよい。この点は、カチオン光重合開始剤についても同様である。
以下、各光重合開始剤について、順次説明する。
ラジカル光重合開始剤としては、光照射により活性種としてラジカルを発生することができるものであればよく、公知のラジカル光重合開始剤を、何ら制限なく用いることができる。具体例としては、例えば、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケタール、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)ブタノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノンオリゴマー、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン等のアセトフェノン類;1,2−オクタンジオン、1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム)等のオキシムエステル類;ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン類;ベンゾフェノン、オルト−ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチル−ジフェニルサルファイド、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−N,N−ジメチル−N−[2−(1−オキソ−2−プロペニルオキシ)エチル]ベンゼンメタナミニウムブロミド、(4−ベンゾイルベンジル)トリメチルアンモニウムクロリド等のベンゾフェノン類;2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン、1−クロロ−4−プロポキシチオキサントン、2−(3−ジメチルアミノ−2−ヒドロキシ)−3,4−ジメチル−9H−チオキサントン−9−オンメソクロリド等のチオキサントン類;2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド等のアシルフォスフォンオキサイド類;等が挙げられる。また、ラジカル光重合開始剤の助剤として、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、4,4’−ジメチルアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)、4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノン、2−ジメチルアミノエチル安息香酸、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、2,4−ジエチルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン等を併用してもよい。
以上のラジカル光重合開始剤および助剤は、公知の方法で合成可能であり、市販品として入手も可能である。市販のラジカル光重合開始剤としては、BASF製のイルガキュア(127,651,184,819,907,1870(CGI−403/Irg184=7/3混合開始剤、500,369,1173,2959,4265,4263など)、OXE01)等、日本化薬製のKAYACURE(DETX−S,BP−100,BDMK,CTX,BMS,2−EAQ,ABQ,CPTX,EPD,ITX,QTX,BTC,MCAなど)、サートマー製のEsacure(KIP100F,KB1,EB3,BP,X33,KT046,KT37,KIP150,TZT)等を好ましい例として挙げられる。
カチオン光重合開始剤としては、光照射により活性種としてカチオンを発生することができるものであればよく、公知のカチオン光重合開始剤を、何ら制限なく用いることができる。具体例としては、公知のスルホニウム塩、アンモニウム塩、ヨードニウム塩(例えばジアリールヨードニウム塩)、トリアリールスルホニウム塩、ジアゾニウム塩、イミニウム塩などが挙げられる。より具体的には、例えば、特開平8−143806号公報段落0050〜0053に示されている式(25)〜(28)で表されるカチオン光重合開始剤、特開平8−283320号公報段落0020にカチオン重合触媒として例示されているもの等を挙げることができる。また、カチオン光重合開始剤は、公知の方法で合成可能であり、市販品としても入手可能である。市販品としては、例えば、日本曹達製CI−1370、CI−2064、CI−2397、CI−2624、CI−2639、CI−2734、CI−2758、CI−2823、CI−2855およびCI−5102等、ローディア製PHOTOINITIATOR2047等、ユニオンカーバイト製UVI−6974、UVI−6990、サンアプロ製CPI−10Pを用いることができる。
ここで、官能基数とは、ラジカル重合性基数、カチオン重合性基数等の反応性基の総数を意味する。
ak:HC層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物の総重量に対する、各重合性化合物の重量比率
n:重合性化合物の種類の数
重合性化合物3が有する「アルキレンオキシ基」は、ポリエチレンオキシ及びポリプロピレンオキシ等の、繰返し数2以上のポリアルキレンオキシ基、並びに、エチレンジオキシ及びプロピレンジオキシ等の、アルキレン基が2以上のオキシ基(−O−)を有するアルキレンポリオキシ基の両方を意味する。同様に、「エチレンオキシ基」は、繰り返し数2以上のポリエチレンオキシ基、及び、2以上のオキシ基を有するエチレンポリオキシ基の両方を意味する。
HC層形成用硬化性組成物に含まれる全重合性化合物中、同一分子内にアルキレンオキシ基とラジカル重合性基とを有する重合性化合物3の含有量は、10〜90%が好ましく、30〜70%がより好ましい。
重合性化合物3が有するアルキレンオキシ基は、硬度とカールの発生抑制の両立の点からエチレンオキシ基が好ましい。
HC層形成用硬化性組成物は、活性エネルギー線の照射により硬化する性質を有する少なくとも一種の成分を含み、任意に少なくとも一種の重合開始剤を含むことができ、含むことが好ましい。それらの詳細は、先に記載した通りである。
次に、HC層形成用硬化性組成物に任意に含まれ得る各種成分について説明する。
HC層形成用硬化性組成物は、平均一次粒径が2μm未満の無機粒子を含むことができる。HC層形成用硬化性組成物を硬化したHC層を有する前面板の硬度向上(更にはこの前面板を有する液晶パネルの硬度向上)の観点からは、HC層形成用硬化性組成物およびこの組成物を硬化したHC層は、平均一次粒径が2μm未満の無機粒子を含むことが好ましい。無機粒子の平均一次粒径は、10nm〜1μmの範囲であることが好ましく、10nm〜100nmの範囲であることがより好ましく、10nm〜50nmの範囲であることが更に好ましい。
無機粒子および後述のマット粒子の平均一次粒径については、透過型電子顕微鏡(倍率50万〜200万倍)で粒子の観察を行い、無作為に選択した粒子(一次粒子)100個を観察し、それらの粒径の平均値をもって平均一次粒径とする。
S−1 H2C=C(X)COOC3H6Si(OCH3)3
S−2 H2C=C(X)COOC2H4OTi(OC2H5)3
S−3 H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10OPO(OH)2
S−4 (H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10O)2POOH
S−5 H2C=C(X)COOC2H4OSO3H
S−6 H2C=C(X)COO(C5H10COO)2H
S−7 H2C=C(X)COOC5H10COOH
S−8 CH2CH(O)CH2OC3H6Si(OCH3)3
(Xは、水素原子またはメチル基を表す)
HC層形成用硬化性組成物は、マット粒子を含むこともできる。マット粒子とは、平均一次粒径が2μm以上の粒子をいうものとし、無機粒子であっても有機粒子であってもよく、または無機・有機の複合材料の粒子であってもよい。マット粒子の形状は、球形、非球形を問わない。マット粒子の平均一次粒径は、2〜20μmの範囲であることが好ましく、4〜14μmの範囲であることがより好ましく、6〜10μmの範囲であることが更に好ましい。
HC層形成用硬化性組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、トリアジン化合物を挙げることができる。ここでベンゾトリアゾール化合物とは、ベンゾトリアゾール環を有する化合物であり、具体例としては、例えば特開2013−111835号公報段落0033に記載されている各種ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を挙げることができる。トリアジン化合物とは、トリアジン環を有する化合物であり、具体例としては、例えば特開2013−111835号公報段落0033に記載されている各種トリアジン系紫外線吸収剤を挙げることができる。樹脂フィルム中の紫外線吸収剤の含有量は、例えばフィルムに含まれる樹脂100質量部に対して0.1〜10質量部程度であるが、特に限定されるものではない。また、紫外線吸収剤については、特開2013−111835号公報段落0032も参照できる。なお本発明および本明細書における紫外線とは200〜380nmの波長帯域に発光中心波長を有する光をいうものとする。
HC層形成用硬化性組成物は、レベリング剤および防汚剤等の含フッ素化合物を含有することも好ましい。
レベリング剤としては、含フッ素ポリマーが好ましく用いられる。例えば、特許5175831号に記載されているフルオロ脂肪族基含有ポリマーが挙げられる。またフルオロ脂肪族基含有ポリマーを構成する、一般式(1)で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの含有量が全重合単位の50質量%以下のフルオロ脂肪族基含有ポリマーをレベリング剤として用いることもできる。
HC層が防汚剤を含むと、指紋や汚れの付着を低減し、また、付着した汚れの拭き取りを容易にすることができる。また、表面のすべり性を向上させる事により耐擦性をより向上させることも可能になる。
防汚剤は、含フッ素化合物を含有することが好ましい。含フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル基および重合性基(好ましくは、ラジカル重合性基)を有することが好ましく、パーフルオロポリエーテル基および重合性基を有し、かつ重合性基を一分子中に複数有することがさらに好ましい。このような構成とすることにより、耐擦性改良という効果をより効果的に発揮させることができる。
尚、本明細書では、防汚剤が、重合性基を有する場合であっても、上記重合性化合物1〜3および上記他の重合性化合物には該当しないものとして扱う。
上記含フッ素化合物は、モノマー、オリゴマーおよびポリマーのいずれであってもよいが、オリゴマー(含フッ素オリゴマー)であることが好ましい。
なお、後述の(vi)その他の成分に記載するリベリング剤および防汚剤も、上記に加えて含有することができる。
以上説明した防汚剤としては、公知の方法で合成したものを用いてもよく、市販品を用いてもよい。市販品としては、DIC社製のRS−90、RS−78などを好ましく用いることができる。
HC層形成用硬化性組成物は、防汚剤を、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、HC層形成用硬化性組成物は、防汚剤を実質的に含まない構成とすることもできる。
HC層形成用硬化性組成物は、溶媒を含むことも好ましい。溶媒としては、有機溶媒が好ましく、有機溶媒の1種または2種以上を任意の割合で混合して用いることができる。有機溶媒の具体例としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール等のアルコール類;アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;エチルセロソルブ等のセロソルブ類;トルエン、キシレン等の芳香族類;プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類;ジアセトンアルコール等が挙げられる。これらの中でも、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよび酢酸メチルが好ましく、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよび酢酸メチルを任意の割合で混合して用いることがより好ましい。このような構成とすることにより、耐擦性、打抜き性および密着性により優れた反射防止積層体が得られる。
また、HC形成用硬化性組成物の固形分は、10〜90質量%であることが好ましく、50〜80質量%であることがより好ましく、65〜75質量%であることが特に好ましい。
HC層形成用硬化性組成物は、上記成分に加えて、公知の添加剤の一種以上を任意の量で含むことができる。添加剤としては、表面調整剤、レベリング剤、重合禁止剤、ポリロタキサン等を挙げることができる。それらの詳細については、例えば特開2012−229412号公報の段落0032〜0034を参照できる。また、市販の防汚剤または公知の方法で調製可能な防汚剤を含むこともできる。ただし添加剤はこれらに限らず、HC層形成用硬化性組成物に一般に添加され得る各種添加剤を用いることができる。
本発明の反射防止積層体は、図1におけるHC層2Aが、少なくとも、第1のHC層、および第2のHC層を、樹脂フィルム1A側から順に有する態様も好ましい。
樹脂フィルム1Aの表面に、第1のHC層が位置していても、間に他の層を有していてもよい。同様に、第1のHC層の表面に、第2のHC層が位置していても、間に他の層を有していてもよい。第1のHC層と第2のHC層の密着性を高める観点からは、第1のHC層の表面に第2のHC層が位置する、すなわち、両層は、膜面の少なくとも一部において接している方が好ましい。
さらに、詳細を後述するとおり、本発明の反射防止積層体をタッチパネルに用いる場合、上記第2のHC層が画像表示素子の前面側となるように反射防止積層体を配置することが好ましいが、反射防止積層体表面の耐擦性、打抜き性を優れたものにするためには、上記第2のHC層が反射防止積層体の表面側、特に、最表面に配置されることが好ましい。
本発明に用いられる第1のHC層は、第1のHC層形成用硬化性組成物から形成される。
第1のHC層形成用硬化性組成物は、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ重合性化合物1とは異なる重合性化合物2とを含有し、第1のHC層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、重合性化合物2の含有量が51質量%以上である。
重合性化合物1としては、前述のラジカル重合性化合物の記載が好ましく適用され、重合性化合物2としては、前述のカチオン重合性化合物におけるa)成分の記載が好ましく適用される。
また、第1のHC層形成用硬化性組成物は、重合性化合物1とも重合性化合物2とも異なる他の重合性化合物を有していてもよい。
上記他の重合性化合物は、カチオン重合性基を有する重合性化合物であることが好ましい。上記カチオン重合性基としては、重合性化合物2で述べたカチオン重合性基と同義であり、好ましい範囲も同様である。特に、本発明では、他の重合性化合物として、カチオン重合性基を含む、含窒素複素環含有化合物が好ましい。このような化合物を用いることにより、樹脂フィルムと第1のHC層の密着性をより効果的に向上させることができる。含窒素複素環としては、イソシアヌレート環(後述の例示化合物B−1〜B−3に含まれる含窒素複素環)およびグリコールウリル環(後述の例示化合物B−10に含まれる含窒素複素環)からなる群から選ばれる含窒素複素環が例示され、イソシアヌレート環がより好ましい。他の重合性化合物が有するカチオン性基の数は、1〜10が好ましく、2〜5がより好ましい。また、他の重合性化合物として、カチオン重合性基と含窒素複素環構造を有する重合性化合物を用いる場合、樹脂フィルムは、アクリル系樹脂フィルムを含む樹脂フィルムが好ましい。このような構成とすることにより、樹脂フィルムと第1のHC層の密着性がより向上する傾向にある。
他の重合性化合物の具体例としては、前述の例示化合物B−1〜B−14が挙げられるが、本発明は前述の具体例に限定されるものではない。
その他、前述の、重合開始剤、無機粒子、マット粒子、紫外線吸収剤、含フッ素化合物、溶媒およびその他の成分の記載を好ましく適用することができる。
特に第1のHC層形成用硬化性組成物は、溶媒を含むことが好ましく、第2のHC層形成用硬化性組成物は、防汚剤を含むことが好ましい。
HC層の厚みは、10〜40μmが好ましく、15〜40μmがより好ましく、20〜35μmがさらに好ましい。
HC層形成用硬化性組成物を、樹脂フィルム上に直接、または易接着層等の他の層を介して、塗布し、活性エネルギー線を照射することにより、HC層を形成することができる。塗布は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ダイコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法等の公知の塗布方法により行うことができる。なおHC層は、二種以上の異なる組成の組成物を同時または逐次塗布することにより二層以上(例えば二層〜五層程度)の積層構造のHC層として形成することもできる。
本発明の反射防止積層体におけるAR層は、反射防止層としての機能を有する層であり、例えば、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着(CVD)法などのドライコーティング方法で形成できる。膜厚均一性が高く、ピンホール等の欠陥が少ないため、視認性に優れ、緻密であり、耐擦傷性などの機械特性に優れた薄膜の形成が可能である、スパッタリング法を用いることが好ましい。中でも、より高い成膜速度と高い放電安定性により高生産性を可能とすることから、中周波領域の電圧印加により成膜を行うデュアル・マグネトロン・スパッタリング(DMS)法が最適である。
なお、スパッタリング法を採用した場合、AR層の積層時の圧力は、0.1〜0.6Paであることが好ましい。その理由は、十分なスパッタリング率および膜密度を得ることができることによる。
AR層が複層の場合、AR層は高屈折率層及び低屈折率層が交互に積層された層であることが好ましく、AR層の最外層(すなわち、HC層に対して最も反対側に配される層)は低屈折率層であることが好ましい。なかでも、AR層は、高屈折率層及び低屈折率層が交互に積層された4層以上の積層体であって、AR層の最外層が低屈折率層であることが好ましく、AR層の最内層(すなわち、HC層に対して最も近い側に配される層)は高屈折率層であることがより好ましい。
本発明の反射防止積層体は、上記の樹脂フィルム、HC層及びAR層以外に、必要に応じて、防汚層及び粘着層等のその他の層を設けてもよい。
この場合、反射防止積層体の剛性及びヌープ硬度は、樹脂フィルム、HC層及びAR層から構成される積層体の剛性及びヌープ硬度を意味する。
本発明の反射防止積層体は、AR層の最外層に、防汚層を設けてもよい。防汚層は、真空蒸着法により成膜したフッ素化合物を含む層であることが好ましく、反応性官能基と結合している珪素原子を2つ以上有するフッ素含有珪素化合物を用いて構成された層であることがより好ましい。ここで、反応性官能基とは、AR層の最外層と反応し、結合しうる基を意味する。また、反応性官能基を有するフッ素含有珪素化合物を用い、この反応性官能基同士が反応することにより防汚層が形成されることも好ましい。
防汚層を設けることにより、表面に汚れが付きにくくなり、更に、汚れが付いた場合の拭き取り性能を向上することができる。ここで、防汚層の成膜方法は特に限定されないが、真空蒸着法による成膜方法が好ましい。この方法によれば、連続的に成膜した場合にも、膜厚の均一性良く、成膜することが可能である。
また、本発明に用いられる樹脂フィルムは、HC層を有する面とは反対側の面に粘着層を有していてもよい。粘着層を有する光学フィルムの一態様として、図2に示すように、粘着層5A、樹脂フィルム1A、HC層2A、AR層3Aがこの順に積層された構成を有する本発明の光学フィルム4Bが挙げられる。
上記粘着層は、その材質は特に限定されず、粘着剤でも接着剤でもよく、例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤およびシリコン系粘着剤が挙げられ、アクリル系粘着剤が好ましい。なかでも、生産性の観点から、電離放射線硬化基を含有し、電離放射線硬化性であることが好ましい。
粘着層は、厚みが100μm以下が好ましく、50μm以下がより好ましく、15μm以下がさらに好ましい。
以下、具体的態様として、アクリル系粘着剤を含む粘着層について説明するが、本発明は下記具体的態様に限定されるものではない。
アクリル系粘着剤の一例としては、重量平均分子量が50万〜300万の(メタ)アクリル酸エステル重合体Aを少なくとも含むか、または上記(メタ)アクリル酸エステル重合体Aと重量平均分子量が8000〜30万の(メタ)アクリル酸エステル重合体Bとが架橋した成分を含むアクリル系粘着剤を挙げることができる。(メタ)アクリル酸エステル重合体Aと(メタ)アクリル酸エステル重合体Bの中で、重量平均分子量がより小さい(メタ)アクリル酸エステル重合体Bが占める割合を増すことにより粘着層の応力緩和率を高くすることができ、その割合を減らすことにより粘着層の応力緩和率を低くすることができる。上記成分において、(メタ)アクリル酸エステル重合体Aを100質量部として、(メタ)アクリル酸エステル重合体Bの占める割合は、5〜50質量部の範囲であることが好ましく、10〜30質量部の範囲であることがより好ましい。
本発明の反射防止積層体を含む物品としては、家電業界、電気電子業界、自動車業界、住宅業界をはじめとする様々な産業界において、反射防止機能を有し、荷重に伴うキーボード写りの抑制、並びに、耐擦性を向上することが求められる各種物品を挙げることができる。具体例としては、ノートPC、タッチセンサ、タッチパネル、液晶表示装置等の画像表示装置、自動車の窓ガラス、住居の窓ガラス等を挙げることができる。これら物品に、好ましくは反射防止フィルムとして本発明の反射防止積層体を設けることにより、反射防止機能を有し、荷重に伴うキーボード写りが十分に抑制され、優れた耐擦性を示す物品を提供することが可能となる。本発明の反射防止積層体は、画像表示装置用の前面板に用いられる反射防止積層体として好ましく用いられ、より好ましくはノートPCの画像表示素子の前面板及びタッチパネルの画像表示素子の前面板に用いられる反射防止積層体として、さらに好ましくはノートPCの画像表示素子の前面板に用いられる反射防止積層体として用いられる。
本発明の反射防止積層体を用いることができるノートPCは特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の反射防止積層体を用いることができるタッチパネルは特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、表面型静電容量式タッチパネル、投影型静電容量式タッチパネル、抵抗膜式タッチパネルなどが挙げられる。詳細については、後述する。
なお、タッチパネルとは、いわゆるタッチセンサを含むものとする。タッチパネルにおけるタッチパネルセンサー電極部の層構成が、2枚の透明電極を貼合する貼合方式、1枚の基板の両面に透明電極を具備する方式、片面ジャンパーあるいはスルーホール方式あるいは片面積層方式のいずれでもよい。
本発明の反射防止積層体を有する画像表示装置は、本発明の反射防止積層体を有する前面板と、画像表示素子とを有する画像表示装置である。
画像表示装置としては、液晶表示装置(Liquid Crystal Display;LCD)、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置およびタッチパネルのような画像表示装置に用いることができる。
液晶表示装置としては、TN(Twisted Nematic)型、STN(Super−Twisted Nematic)型、TSTN(Triple Super Twisted Nematic)型、マルチドメイン型、VA(Vertical Alignment)型、IPS(In Plane Switching)型、OCB(Optically CompensatedBend)型等が挙げられる。
画像表示装置は、脆性が改良されハンドリング性に優れ、表面平滑性やシワによる表示品位を損なう事が無く、湿熱試験時の光漏れを低減できることが好ましい。
すなわち、本発明の反射防止積層体を有する画像表示装置は、画像表示素子が液晶表示素子であることが好ましい。液晶表示素子を有する画像表示装置としては、ソニーエリクソン社製、エクスペリアPなどを挙げることができる。
有機エレクトロルミネッセンス表示素子は、公知技術を、何ら制限なく適用することができる。有機エレクトロルミネッセンス表示素子を有する画像表示装置としては、SAMSUNG社製、GALAXY SIIなどを挙げることができる。
インセルタッチパネル表示素子は、例えば、特開2011−76602号公報、特開2011−222009号公報等の公知技術を、何ら制限なく適用することができる。インセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置としては、ソニーエリクソン社製、エクスペリアPなどを挙げることができる。
オンセルタッチパネル表示素子は、例えば、特開2012−88683号公報等の公知技術を、何ら制限なく適用することができる。オンセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置としては、SAMSUNG社製、GALAXY SIIなどを挙げることができる。
本発明の反射防止積層体を有するタッチパネルは、本発明の反射防止積層体にタッチセンサーフィルムを貼り合わせてタッチセンサを含むタッチパネルである。本発明の反射防止積層体はHC層を有するため、HC層が配置された面とは反対側の樹脂フィルム面にタッチセンサーフィルムを貼り合わせることが好ましい。
タッチセンサーフィルムとしては特に制限はないが、導電層が形成された導電性フィルムであることが好ましい。
導電性フィルムは、任意の支持体の上に導電層が形成された導電性フィルムであることが好ましい。
導電層は、電極パターンであることが好ましい。また、透明電極パターンであることも好ましい。電極パターンは透明導電材料層をパターニングしたものでもよく、不透明な導電材料の層をパターン形成したものでもよい。
金属細線が銀または銀を含む合金からなることが好ましい。金属細線が銀または銀を含む合金からなる導電層としては特に制限は無く、公知の導電層を用いることができる。例えば、特開2014−168886号公報の段落0040〜0041に記載の導電層を用いることが好ましく、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
金属細線が銅または銅を含む合金からなることも好ましい。上記合金は、特に制限は無く、公知の導電層を用いることができる。例えば、特開2015−49852号公報の段落0038〜0059に記載の導電層を用いることが好ましく、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
タッチセンサーフィルムは、両面に導電層を有することも好ましい。
本発明の反射防止積層体を有する抵抗膜式タッチパネルは、本発明の反射防止積層体を有する前面板を有する抵抗膜式タッチパネルである。
抵抗膜式タッチパネルは、導電性膜を有する上下1対の基板の導電性膜同士が対向するようにスペーサーを介して配置された基本構成からなるものである。なお抵抗膜式タッチパネルの構成は公知であり、本発明では公知技術を何ら制限なく適用することができる。
本発明の反射防止積層体を有する静電容量式タッチパネルは、本発明の反射防止積層体を有する前面板を有する静電容量式タッチパネルである。
静電容量式タッチパネルの方式としては、表面型静電容量式、投影型静電容量式等が挙げられる。投影型の静電容量式タッチパネルは、X軸電極と、X電極と直交するY軸電極とを絶縁体を介して配置した基本構成からなる。具体的態様としては、X電極およびY電極が、1枚の基板上の別々の面に形成される態様、1枚の基板上にX電極、絶縁体層、Y電極を上記順で形成する態様、1枚の基板上にX電極を形成し、別の基板上にY電極を形成する態様(この態様では、2枚の基板を貼り合わせた構成が上記基本構成となる)等が挙げられる。なお静電容量式タッチパネルの構成は公知であり、本発明では公知技術を何ら制限なく適用することができる。
また、図3に示すように、平坦化または、導電部材6Aおよび6Bを保護する目的で、導電部材6Aおよび導電部材6Bを覆うように透明な保護層7Aおよび保護層7Bが配置されていてもよい。
反射防止積層体4Cには、後述する周辺領域S2を遮光する加飾層を形成してもよい。
透明絶縁基板5の材質としては、例えば、ガラス、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PEN(ポリエチレンナフタレート)、COP(シクロオレフィンポリマー)、COC(シクロオレフィンポリマー)、PC(ポリカーボネート)等が使用できる。また、透明絶縁基板5の厚さは20〜200μmが好ましい。
反射防止積層体4Cとタッチパネル用導電フィルム1との間には、粘着層3を設けてもよく、粘着層3としては、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)または光学透明粘着樹脂(Optical Clear Resin)が使用できる。粘着層3の好ましい厚みは10〜100μmである。光学透明粘着シートとしては、一般的には、例えば3M社製の8146シリーズが好ましく使用できる。粘着層の比誘電率の好ましい値は4.0〜6.0であり、より好ましくは5.0〜6.0である。
保護層7Aおよび保護層7Bとしては、例えば、ゼラチン、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等の有機膜、および、二酸化シリコン等の無機膜を使用できる。厚みは、10nm以上100nm以下が好ましい。比誘電率は、2.5〜4.5が好ましい。
保護層7Aおよび保護層7B中のハロゲン不純物の濃度は、50ppm以下であることが好ましく、ハロゲン不純物は含有しないことがより好ましい。この態様によれば、導電部材6Aおよび導電部材6Bの腐食を抑制できる。
アクティブエリアS1内には、透明絶縁基板5の表面(第1面)上に形成された第1導電層8と透明絶縁基板5の裏面(第2面)上に形成された第2導電層9とが互いに重なるように配置されている。なお、第1導電層8および第2導電層9は、透明絶縁基板5を介して、互いに絶縁された状態で配置されている。
透明絶縁基板5の表面上の第1導電層8により、それぞれ第1の方向D1に沿って延び且つ第1の方向D1に直交する第2の方向D2に並列配置された複数の第1電極11が形成され、透明絶縁基板5の裏面上の第2導電層9により、それぞれ第2の方向D2に沿って延び且つ第1の方向D1に並列配置された複数の第2電極21が形成されている。
これら複数の第1電極11および複数の第2電極21は、タッチパネル2の検出電極を構成するものである。第1電極11および第2電極21の電極幅は1〜5mmが好ましく、電極間ピッチは3〜6mmであることが好ましい。
同様に、周辺領域S2における透明絶縁基板5の裏面上に、複数の第2電極21に接続された複数の第2周辺配線22が形成され、透明絶縁基板5の縁部に複数の第2外部接続端子23が配列形成されると共に、それぞれの第2電極21の両端に第2コネクタ部24が形成されている。第2コネクタ部24に、対応する第2周辺配線22の一端部が接続され、第2周辺配線22の他端部は、対応する第2外部接続端子23に接続されている。
タッチパネル用導電フィルム1は、透明絶縁基板5の表面上に第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aを有すると共に、透明絶縁基板5の裏面上に第2電極21、第2周辺配線22、第2外部接続端子23および第2コネクタ部24を含む導電部材6Bを有する。
第1コネクタ部14および第2コネクタ部24を設けることで、電極と周辺配線との接続箇所での電気的導通を良くすることができる効果がある。特に、電極と周辺配線の材料が異なる場合は、第1コネクタ部14および第2コネクタ部24を設けることが好ましい。第1コネクタ部14および第2コネクタ部24の幅は、それぞれ接続される電極の幅の1/3以上、電極の幅以下であることが好ましい。第1コネクタ部14および第2コネクタ部24の形状はベタ膜形状でもよいし、国際公開WO2013/089085号公報に示されているような枠形状、またはメッシュ形状でもよい。
第1周辺配線12および第2周辺配線22の配線幅は10μm以上200μm以下であり、最小配線間隔(最小配線間距離)は20μm以上100μm以下であることが好ましい。
各周辺配線は、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂等からなる保護絶縁膜で覆ってもよい。保護絶縁膜を設けることにより、周辺配線のマイグレーション、錆び等を防止できる。なお、周辺配線の腐食を引きこす可能性があるので、絶縁膜中にはハロゲン不純物を含有しないことが好ましい。保護絶縁膜の厚みは1〜20μmが好ましい。
タッチパネル用導電フィルム1をタッチパネルとして使用する場合、第1外部接続端子13と第2外部接続端子23とは異方性導電フィルム(Anisotropic Conductive Film)を介してフレキブル配線基板(Flexible Printed Circuits)と電気的に接続される。フレキシブル配線基板は、駆動機能と位置検出機能とを有するタッチパネル制御基板に接続される。
第1外部接続端子13と第2外部接続端子23はフレキシブル配線基板との電気接続性を良くする目的で、第1周辺配線12および第2周辺配線22の配線幅より大きい端子幅で形成される。具体的には、第1外部接続端子13と第2外部接続端子23の端子幅は0.1mm以上0.6mm以下が好ましく、端子長さは0.5mm以上2.0mm以下が好ましい。
メッシュパターンの形状としては、図5のような同一のメッシュ(定形セル)が繰り返し配置されたパターンが好ましく、メッシュの形状はひし形が特に好ましいが、平行四辺形、正方形、長方形等の四角形でも良く、正六角形や他の多角形であってもよい。ひし形の場合、そのひし形の狭角角度は20°以上70°以下であることが表示装置の画素とのモアレ低減の観点から好ましい。メッシュの中心間距離(メッシュピッチ)は100〜600μmであることが視認性の観点から好ましい。第1金属細線15からなるメッシュパターンM1と第2金属細線25からなるメッシュパターンM2が同一形状であることが好ましい。さらに、図5のように、第1金属細線15からなるメッシュパターンM1と第2金属細線25からなるメッシュパターンM2とを、メッシュピッチ半分相当の距離だけずらして配置し、視認側からはメッシュピッチが半分になるメッシュパターンを形成するように配置することが、視認性の観点から好ましい。別の形態としては、メッシュの形状はランダムなパターン、または特開2013−214545号公報に示されているようなひし形の定形セルのピッチに10%程度のランダム性を付与するような、定形セル形状にある一定のランダム性を付与したセミランダム形状であってもよい。
また、互いに隣り合う第1電極11の間、互いに隣り合う第2電極21の間に、それぞれ第1金属細線15、第2金属細線25で形成された電極と絶縁されたダミーメッシュパターンを有していてもよい。ダミーメッシュパターンは、電極を形成するメッシュパターンと同一のメッシュ形状で形成することが好ましい。
ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤は前述の透明な粘着層と同じく、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)または光学透明粘着樹脂(Optical Clear Resin)が使用でき、好ましい厚みは10μm以上100μm以下である。光学透明粘着シートとしては、例えば同じく3M社製の8146シリーズが好ましく使用できる。ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤の比誘電率は、前述の透明な粘着層の比誘電率より小さいものを使用することがタッチパネル2の検出感度を向上させる点で好ましい。ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤の比誘電率の好ましい値は、2.0〜3.0である。
上記可視光反射率の測定方法としては、以下のようにして測定する。先ず、日本分光社製紫外可視分光光度計V660(1回反射測定ユニットSLM−721)を使用し、測定波長350nmから800nm、入射角5度で反射スペクトルを測定する。なお、アルミ蒸着平面鏡の正反射光をベースラインとする。得られた反射スペクトルからXYZ表色系D65光源2度視野のY値(等色関数JIS Z9701−1999)を、日本分光社製色彩計算プログラムを用いて計算し、可視光反射率とする。
第1金属細線15を構成する材料で、第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aを形成することができる。よって、第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aはすべて同じ金属で同じ厚みで形成され、同時形成することができる。
第2電極21、第2周辺配線22、第2外部接続端子23および第2コネクタ部24を含む導電部材6Bに関しても同様である。
なお、第1電極11と隣接する第1ダミー電極11Aとは、連続的な第1メッシュパターンM1に沿って配置された金属細線に幅5μm以上30μm以下の断線を設けることにより、電気的に絶縁している。図6は、第1電極11と隣接する第1ダミー電極11Aとの境界線のみに断線を形成した形状であるが、第1ダミー電極11A内の第1セルC1の辺の全てに、または部分的に断線を形成してもよい。
また、図示しないが、アクティブエリアS1内における透明絶縁基板5の裏面上に配置されている第2導電層9は、複数の第2電極21の間にそれぞれ配置された複数の第2ダミー電極を有していてもよい。これらの第2ダミー電極は、複数の第2電極21から絶縁されており、第2電極21と同様に、多数の第2セルC2で構成された第2メッシュパターンM2を有している。
なお、第2電極21と隣接する第2ダミー電極とは、連続的な第2メッシュパターンM2に沿って配置された金属細線に幅5μm以上30μm以下の断線を設けることにより、電気的に絶縁している。第2電極21と隣接する第1ダミー電極との境界線のみに断線を形成した形状でもよいが、第2ダミー電極内の第2セルC2の辺の全てに、または部分的に断線を形成してもよい。
このとき、第1電極11は、第1メッシュパターンM1に沿って第1金属細線15が配置された第1導電層8からなり、第2電極21は、第2メッシュパターンM2に沿って第2金属細線25が配置された第2導電層9からなり、第1導電層8と第2導電層9とが透明絶縁基板5を挟んで図4のようにアクティブエリアS1内で互いに重なるように配置されるものとする。
これら導電部材6Aおよび導電部材6Bの形成方法は、特に限定されるものではない。例えば、特開2012−185813号公報の<0067>〜<0083>、特開2014−209332号公報の<0115>〜<0126>、または、特開2015−5495号公報の<0216>〜<0215>に記載されているように感光性ハロゲン化銀塩を含有する乳剤層を有する感光材料を露光し、現像処理を施すことによって、導電部材6Aおよび6Bを形成することができる。
例えば、透明絶縁基板5の一方の面側に、導電部材6Aと導電部材6Bが層間絶縁膜を介して配置される構成とすることもできる。
さらに、2枚基板の構成とすることもできる。すなわち、第1透明絶縁基板の表面上に導電部材6Aを配置し、第2透明絶縁基板の表面上に導電部材6Bを配置し、これら第1透明絶縁基板および第2透明絶縁基板を、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)を用いて貼り合わせて使用することもできる。
さらに、透明絶縁基板5を用いずに、図3に示した反射防止積層体4Cの表面上に導電部材6Aと導電部材6Bが層間絶縁膜を介して配置される構成としてもよい。
また、US2012/0262414号公報等に開示されている交差部がない電極構成のように検出電極が基板の片側にしかない構成のタッチパネルにも適用できる。
さらに、タッチパネルは他の機能フィルムとの組合せとの使用も可能である、特開2014−13264号公報に開示されている高レタレーション値を有する基板を用いたニジムラを防止する画像品位向上用機能フィルム、特開2014−142462号公報に開示されているタッチパネルの電極の視認性改善の為の円偏光板との組合せ等も可能である。
また、本発明の反射防止積層体を含む物品としては、偏光板が挙げられる。
本発明の偏光板は、本発明の反射防止積層体と偏光子を有する。本発明の反射防止積層体において、樹脂フィルムのHC層及びAR層を有する側とは反対側の面に、偏光子を有する。
より具体的には、偏光子とその両側に配置された保護フィルムとからなる偏光板の、その保護フィルムの一方又は両方として、本発明の反射防止積層体を用いることができる。本発明の反射防止積層体を用いることにより、反射防止機能を有し、荷重に伴うキーボード写りが十分に抑制され、優れた耐擦性を示す偏光板を提供可能になる。
また偏光子としては、公知の偏光子や、偏光子の吸収軸が長手方向に平行でも垂直でもない長尺の偏光子から切り出された偏光子を用いてもよい。偏光子の吸収軸が長手方向に平行でも垂直でもない長尺の偏光子は以下の方法により作製される。
すなわち、連続的に供給されるポリビニルアルコール系フィルムなどのポリマーフィルムの両端を保持手段により保持しつつ張力を付与して延伸して、少なくともフィルム幅方向に1.1〜20.0倍に延伸する。その後、フィルム両端の保持装置の長手方向進行速度差が3%以内で、フィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルム搬送方向とフィルムの実質延伸方向とのなす角が20〜70°傾斜するように、フィルム搬送方向を、フィルム両端を保持させた状態で屈曲させてなる延伸方法によって製造することができる。特にフィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルム搬送方向とフィルムの実質延伸方向とのなす角を45°傾斜させてなる延伸方法が、生産性の観点から好ましく用いられる。
<1−1.樹脂フィルム(厚み100μmのTACフィルム)の作製>
外層/コア層/外層の3層のセルロースアシレートの積層フィルムを、以下の方法により作製した。
(1)コア層セルロースアシレートドープ液の調製
下記の組成物をミキシングタンクに投入して撹拌し、コア層セルロースアシレートドープ溶液を調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ液
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・アセチル置換度2.88、重量平均分子量260,000のセルロースアセテート
100質量部
・下記構造のフタル酸エステルオリゴマーA 10質量部
・下記式Iで表される化合物(A−1) 4質量部
・下記式IIで表される紫外線吸収剤(BASF社製) 2.7質量部
・光安定剤(BASF社製、商品名:TINUVIN123) 0.18質量部
・N−アルケニルプロピレンジアミン3酢酸(ナガセケムテックス社製、商品名:テークランDO) 0.02質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶媒) 64質量部
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フタル酸エステルオリゴマーA(重量平均分子量:750)
式I:
上記のコア層セルロースアシレートドープ液90質量部に下記の無機粒子含有組成物を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープ液を調製した。
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無機粒子含有組成物
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平均一次粒径20nmのシリカ粒子(日本アエロジル社製、商品名:AEROSIL R972) 2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶媒) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ液 1質量部
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外層セルロースアシレートドープ液がコア層セルロースアシレートドープ液の両側に配されるように、外層セルロースアシレートドープ液、コア層セルロースアシレートドープ液、および外層セルロースアシレートドープ液の3種を、流延口から表面温度20℃の流延バンド上に同時に流延した。
流延バンドとして幅2.1mで長さが70mのステンレス製のエンドレスバンドを利用した。流延バンドは、厚みが1.5mm、表面粗さが0.05μm以下になるように研磨した。その材質はSUS316製であり、十分な耐腐食性と強度を有する流延バンドを用いた。流延バンドの全体の厚みムラは0.5%以下であった。
得られた流延膜に、風速が8m/s、ガス濃度が16%、温度が60℃の急速乾燥風を流延膜表面に当てて初期膜を形成した。その後、流延バンド上部の上流側からは140℃の乾燥風を送風した。また下流側からは120℃の乾燥風および60℃の乾燥風を送風した。
残留溶媒量を約33質量%にした後、バンドから剥ぎ取った。次いで、得られたフィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、溶媒残留量が3〜15質量%のフィルムを、横方向に1.06倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、更に乾燥し、厚さが100μm(外層/コア層/外層=3μm/94μm/3μm)であるTACフィルムを作製した。得られたTACフィルムを、下記表2にTACと記載した。
上記と同様の方法で、但し、それぞれ厚みが60μm(外層/コア層/外層=3μm/54μm/3μm)、80μm(外層/コア層/外層=3μm/74μm/3μm)、90μm(外層/コア層/外層=3μm/84μm/3μm)、150μm(外層/コア層/外層=3μm/144μm/3μm)、200μm(外層/コア層/外層=3μm/194μm/3μm)となるように調整し、厚みの異なるTACフィルムを作製した。
下記表1に示す配合で各成分を混合し、孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、HC層形成用硬化性組成物A−1〜A−10を調製した。
表1に記載した各化合物の詳細を以下に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(日本化薬社製、商品名:KAYARAD DPHA)
<重合性化合物2>
サイクロマーM100:3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート(ダイセル社製、商品名)
CEL2021P:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(ダイセル社製、商品名)
<重合性化合物3>
ライトエステル2EG:ジエチレングリコールジメタクリレート(共栄社化学社製、商品名)
ブレンマーGMR:グリセリンジメタクリレート(日本油脂社製、商品名)
A200:ポリエチレングリコール#200ジアクリレート(新中村化学工業社製、商品名、分子量308)
UA160TM:ウレタンアクリレートポリマー(2−ヒドロキシエチルアクリレートとポリテトラメチレングリコールジオールとイソホロンジイソシアネートの反応物)(新中村化学工業社製、商品名)
<重合開始剤>
Irg184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(α−ヒドロキシアルキルフェノン系のラジカル光重合開始剤、BASF社製、商品名:IRGACURE184)
CPI−100P:トリアリールスルホニウム塩系の光カチオン重合開始剤、サンアプロ社製、商品名
<2−2.ハードコート層(HC層)の形成>
上記で作製した厚み100μmのTACフィルムの一方の表面上に、HC層形成用硬化性組成物A−1を塗布し、硬化させて厚み25μmのHC層を形成し、HC層付き樹脂フィルムを作製した。
塗布および硬化の方法は、具体的には、次の通りとした。特開2006−122889号公報の実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件でHC層形成用硬化性組成物を塗布し、雰囲気温度60℃で150秒間乾燥した。その後、更に窒素パージ下、酸素濃度約0.1体積%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス製)を用いて、照度20mW/cm2、照射量30mJ/cm2の紫外線を照射して、塗布したHC層形成用硬化性組成物を硬化させてHC層を形成した後、巻き取りを行った。
上記で作製したHC層付き樹脂フィルムのHC層上に、無機酸化物層(AR層)を形成し、実施例1の反射防止積層体を作製した。図1に示すように、この反射防止積層体4Aは、樹脂フィルム1A、HC層2A、AR層3Aがこの順に積層された構造を有する。
AR層の形成は具体的には、スパッタリング法にて、任意の成膜圧力条件下、層構成をHC層側からNb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2、各層の膜厚がそれぞれ15nm/25nm/105nm/85nmとなるように成膜を実施した。
HC層形成用硬化性組成物A−1に代えてHC層形成用硬化性組成物A−2〜A−6を使用した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜6の反射防止積層体を作製した。
[実施例7〜11]
TACフィルムの厚み及び/又はHC層の厚みを下記表2に記載の厚みに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例7〜11の反射防止積層体を作製した。
[比較例1〜4]
HC層形成用硬化性組成物A−1に代えてHC層形成用硬化性組成物A−7〜A−10を使用した以外は実施例1と同様にして、比較例1〜4の反射防止積層体を作製した。
[比較例5〜7]
TACフィルムの厚み及び/又はHC層の厚みを下記表2に記載の厚みに変更した以外は実施例1と同様にして、比較例5〜7の反射防止積層体を作製した。
[比較例8]
AR層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例8の反射防止積層体を作製した。
上記で作製した反射防止積層体について、以下の試験を行った。試験結果を下記表2にまとめて記載する。
反射防止積層体の剛性を、樹脂フィルム厚みdS、樹脂フィルム弾性率σS、HC層厚みdH、HC層弾性率σH、AR層厚みdA、AR層弾性率σAを用い、下記式から算出した。
合成弾性率σsyn=(σSdS+σhdH+σAdA)/(dS+dH+dA)
剛性=σsyn×(dS+dH+dA)3
なお、各弾性率σS、σh及びσAは、下記方法によって算出した。
超微小硬さ試験システム:ピコテンダー(フィッシャー社製)を用い、三角錐型ダイヤモンド圧子としてベルコビッチ型圧子(先端稜角142.3°)を用い、25℃の条件下で、圧子を試料表面に直角に当て、徐々に荷重を印加し、最大荷重到達後に荷重を0にまで徐々に戻した。この時の最大荷重Pを圧子接触部の投影面積Aで除した値P/Aをナノインデンテーション硬度Hとして算出した。25℃におけるナノインデンテーション弾性率σは、除荷曲線の傾きSとしたとき、下記式を用いて算出した。下記式において、πは円周率を表す。
σ=(S×√π)/(2√A)
原理の詳細は、Handbook of Micro/NanoTribology(BharatBhushan編CRC)に記載されている。
上記弾性率測定用試料は、以下の方法により作製した。
(弾性率測定用の試料)
各層の弾性率測定方法
樹脂フィルム:ガラス板上に樹脂フィルムを接着剤にて固定し、測定用試料として用いた。
HC層:膜厚1mmの樹脂フィルム上に、乾燥後の膜厚が25μmとなるようにHC層形成用硬化性組成物をアプリケーターを用いて流延し、UV硬化後、雰囲気温度80℃で10分以上乾燥し、HC層を形成した。このHC層付き樹脂フィルムの樹脂フィルム面側でガラス板上に接着剤で固定し、測定用試料として用いた。
なお、HC層厚みが25μm程度ある場合、この方法により測定される弾性率はHC層の弾性率とみなすことができる。
AR層:上述の反射防止積層体の作製におけるAR層の形成と同様にして、ガラス板上に直接、スパッタリング法にてAR層を形成し、測定用試料として用いた。
JIS(JISは、Japanese Industrial Standards(日本工業規格)である) K 5400に従い鉛筆硬度評価を行った。
反射防止積層体(樹脂フィルム上にHC層、AR層をこの順に有する積層体)を、温度25℃、相対湿度60%の環境下で2時間調湿した後、AR層の表面の異なる5箇所について、JIS S 6006に規定するH〜9Hの試験用鉛筆を用いて4.9Nの荷重にて引っ掻いた。その後、目視で傷が認められる箇所が0〜2箇所であった鉛筆の硬度のうち、最も硬度の高い鉛筆硬度を評価結果とした。鉛筆硬度は、「H」の前に記載される数値が高いほど、硬度が高く好ましい。
キーボード(Apple社製、商品名:MacBook pro)上に、ガラスに粘着剤を介して貼合した反射防止積層体をAR層とキーボードが接するように乗せた。なお、ガラス及び貼合した反射防止積層体は、キーボードと同じサイズ(縦×横)である。このガラスの上から1kgの荷重をかけた状態で、震とう機(ヤマト科学製、商品名:KM)で3時間揺らし、反射防止積層体のAR層表面についた傷及び凹みを目視で観察し、それぞれ以下の基準で評価した。
A:凹みが全く見られなかった。
B:凹みが僅かに見られるが、使用上問題ないレベルであった。
C:凹みが一部に見られるが、使用上問題ないレベルであった。
D:凹みが一部に見られ、使用上問題があるレベルであった。
E:凹みが全面に見られ、使用上問題があるレベルであった。
<傷:評価基準>
A:傷が全く見られなかった。
B:傷が僅かに見られるが、使用上問題ないレベルであった。
C:傷が一部に見られるが、使用上問題ないレベルであった。
D:傷が一部に見られ、使用上問題があるレベルであった。
E:傷が全面に見られ、使用上問題があるレベルであった。
ラビングテスターを用いて、温度25℃、相対湿度60%の環境下で、反射防止積層体のAR層と接触するテスターの擦り先端部(1cm×1cm)にスチールウール(日本スチールウール社製、No.0)を巻いて動かないようバンド固定し、反射防止積層体のAR層表面を以下の条件で擦った。
移動距離(片道):13cm、こすり速度:13cm/秒、荷重:500g、先端部接触面積:1cm×1cm。
試験後の反射防止積層体の樹脂フィルム表面に油性黒インキを塗り、スチールウールと接触していた部分の傷を、AR層側から反射光で目視観察し、以下の基準で評価した。
<評価基準>
A:非常に注意深く見ても、全く傷が見えなかった。
B:非常に注意深く見ると弱い傷が僅かに見えるが、問題にならないレベルであった。
C:注意深く見ると弱い傷が見えるが、問題にならないレベルであった。
D:中程度の傷が見え、傷が目立つレベルであった。
E:一目見ただけで分かる傷があり、非常に目立つレベルであった。
「鏡面反射率」は、下記の方法によって測定した。
反射防止積層体の樹脂フィルム表面を、サンドペーパーで粗面化した後に、黒色インク(寺西化学工業(株)製 補充用マジックインキ黒)で塗工し、測定用サンプルを作製した。分光光度計:V−550、オプションARV−474装着(ともに日本分光(株)製)を用いて、380nm〜780nmの波長領域において、測定用サンプルのAR層表面に光を照射し、入射角5°に対し、受光角5°で鏡面反射率を測定し、380nm〜780nmにおける平均反射率を算出した。
ISO14577に基づきヌープ圧子を用いて、下記の条件で、反射防止積層体のAR層側から押し込みを行い、10回測定を行った算術平均として、ヌープ硬度を算出した。
[測定装置]微小硬度試験機:フィッシャースコープHM2000(フィッシャーインスツルメンツ(株)製)
[負荷時間]10秒
[押しこみ荷重]50mN
「厚み」は、以下の方法により、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron microscope;SEM)により観察して測定した。
各構成部材(樹脂フィルム、HC層及びAR層)または各構成部材を含む部材(例えば液晶パネルやその一部)の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の常法により露出させた後、露出した断面においてSEMによる断面観察を行った。断面観察において、部材の幅方向を4等分した際の、両端を除く3つの等分点における厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
また、HC層を形成する重合性化合物の組成比は質量比である。
これに対して、比較例1及び2は、積層体のヌープ硬度が300mN/mm2を超える。この比較例1及び2は、耐擦性の点で劣っていた。
また、比較例3は積層体の鉛筆硬度が4H未満であり、比較例4は積層体の鉛筆硬度が4H未満であって、積層体のヌープ硬度が150mN/mm2未満である。この比較例3及び4は、キーボード写り試験後における傷の発生の抑制の点で劣り、耐擦性の点でも劣っていた。
比較例5及び7はいずれも、積層体の剛性が8.0N・mm未満であって、積層体の鉛筆硬度が4H未満である。この比較例5及び7は、キーボード写り試験後における凹みの発生及び傷の発生のいずれの抑制の点でも劣っていた。また、比較例6は積層体の鉛筆硬度が4H未満である。この比較例6は、キーボード写り試験後における傷の発生の抑制の点で劣っていた。
なお、AR層を有しない比較例8は、鏡面反射率が4%を示し、反射防止機能が不十分であった。
2A:ハードコート層(HC層)
3A:無機酸化物層(AR層)
4A、4B:反射防止積層体
5A:粘着層
1:タッチパネル用導電フィルム
2:タッチパネル
3:粘着層
4C:反射防止積層体
5:透明絶縁基板
6A、6B:導電部材
7A、7B:保護層
8:第1導電層
9:第2導電層
11A:第1ダミー電極
11:第1電極
12:第1周辺配線
13:第1外部接続端子
14:第1コネクタ部
15:第1金属細線
21:第2電極
22:第2周辺配線
23:第2外部接続端子
24:第2コネクタ部
25:第2金属細線C1:第1セル
C2:第2セル
D1:第1の方向
D2:第2の方向
M1:第1メッシュパターン
M2:第2メッシュパターン
S1:アクティブエリア
S2:周辺領域
Claims (11)
- 樹脂フィルムと、該樹脂フィルム上の片面に配されたハードコート層と、該ハードコート層上に配された無機酸化物層とを少なくとも有する反射防止積層体であって、
前記積層体の鉛筆硬度が4H以上で剛性が8.0N・mm以上でヌープ硬度が150〜300mN/mm2である反射防止積層体。 - 前記ハードコート層が、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、該重合性化合物1とは異なる、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基とを有する重合性化合物2及び/又は同一分子内にアルキレンオキシ基とラジカル重合性基とを有する重合性化合物3とを含有する組成物を重合硬化してなる、請求項1に記載の反射防止積層体。
- 前記組成物に含まれる全重合性化合物中、前記重合性化合物2の含有率が30質量%以上である請求項2に記載の反射防止積層体。
- 前記組成物に含まれる全重合性化合物中、前記重合性化合物3の含有率が30質量%以上である請求項2又は3に記載の反射防止積層体。
- 前記カチオン重合性基がエポキシ基である請求項2〜4のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 前記エポキシ基が脂環式エポキシ基である請求項5に記載の反射防止積層体。
- 前記アルキレンオキシ基がエチレンオキシ基である請求項2〜6のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 前記ハードコート層の厚みが15μm〜40μmである請求項1〜7のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 前記樹脂フィルムの厚みが80μm〜250μmである請求項1〜8のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の反射防止積層体と偏光子とを有する偏光板。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の反射防止積層体を有する画像表示装置。
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