JP6719760B2 - 負極活物質、それを含む負極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年2月5日付韓国特許出願第10−2016−0015029号及び2017年2月3日付韓国特許出願第10−2017−0116069号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
下記化学式(1)または化学式(2)で表されるリチウムチタン複合酸化物を含む1次粒子が集合して形成された2次粒子であって、前記2次粒子の空隙体積が0.001から0.05cm3/gである、リチウム二次電池用負極活物質を提供する。
[化学式(1)]
Li(4−x)MxTi5O12
[化学式(2)]
Li4Ti(5−x)MxO12
前記化学式(1)または化学式(2)中、
0<x≦0.5であり、
Mは、Na、K、Rb、Zr、W、Mg、MoまたはTaである。
1)(i)リチウム含有化合物、チタン酸化物及びドーピング金属含有化合物を固相混合する過程;(ii)前記過程(i)の固相混合物を溶媒に分散させてスラリーを製造する過程;及び、(iii)前記過程(ii)で製造されたスラリーを噴霧乾燥する過程を含み、前記固相混合物及びスラリーに対する別途の粉砕過程を含まない、1次粒子形成ステップ;及び、
2)前記ステップ1)で形成された1次粒子を焼成して2次粒子を形成するステップを含む、リチウム二次電池用負極活物質の製造方法であって、
前記ドーピング金属がNa、K、Rb、Zr、W、Mg、Mo及びTaでなる群より選択される1種以上であり、前記2次粒子の空隙体積が0.001から0.05cm3/gである、リチウム二次電池用負極活物質の製造方法を提供する。
[化学式(1)]
Li(4−x)MxTi5O12
[化学式(2)]
Li4Ti(5−x)MxO12
前記化学式(1)または化学式(2)中、
0<x≦0.5であり、
Mは、Na、K、Rb、Zr、W、Mg、MoまたはTaであり、具体的にK、Rb、MgまたはTaであってよい。
[化学式(1)]
Li(4−x)MxTi5O12
[化学式(2)]
Li4Ti(5−x)MxO12
前記化学式(1)または化学式(2)中、
0<x≦0.5であり、
Mは、Na、K、Rb、Zr、W、Mg、MoまたはTaであり、具体的にK、Rb、MgまたはTaであってよい。
以下、本発明を具体的に説明するために実施例及び実験例を挙げてさらに詳しく説明する。ただし、本発明がこれら実施例及び実験例によって制限されるものではない。本発明に係る実施例は、幾多の異なる形態に変形されてよく、本発明の範囲が下記で詳述する実施例に限定されるものと解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
出発物質として水酸化リチウム4.1モル、アナターゼ型酸化チタン4.9モル及び炭酸カリウム0.1モルを固相混合し、水に撹拌しながら溶解してスラリーを製造した。
炭酸カリウムを0.05モルの量で用いたことを除き、実施例1と同様の方法で、Kがドープされたリチウムチタン複合酸化物を製造した。1次粒子の平均粒径(D50)は約800nmで、2次粒子の平均粒径(D50)は6μmであり、BET法で測定した比表面積は4.5m2/gであった。
炭酸カリウムを0.2モルの量で用いたことを除き、実施例1と同様の方法で、Kがドープされたリチウムチタン複合酸化物を製造した。1次粒子の平均粒径(D50)は約400nmで、2次粒子の平均粒径(D50)は6μmであり、BET法で測定した比表面積は5.8m2/gであった。
出発物質として水酸化リチウム4.1モル及びアナターゼ型酸化チタン4.9モルを固相混合し、水に撹拌しながら溶解してスラリーを製造した後、ジルコニアビーズを用いて3,000rpmで湿式粉砕し、含まれた1次粒子の大きさが300から700nmとなるようにした。
出発物質として水酸化リチウム4.1モル及びアナターゼ型酸化チタン4.9モルを固相混合し、水に撹拌しながら溶解してスラリーを製造した。
前記実施例1で製造されたリチウムチタン複合酸化物92重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)4重量%、及びバインダーとしてポリビニリデンフルオリド(PVdF)4重量%を溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して負極混合物スラリーを製造した。製造された前記負極混合物スラリーを厚さ20μm程度の負極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布して乾燥した後、ロールプレス(roll press)を実施して大凡33%の空隙率を有する活物質層が形成された負極を製造した。
大凡48%の空隙率を有する活物質層が形成されるようロールプレスを実施したことを除き、実施例4と同様の方法で負極を製造した。
負極の製造時、実施例1で製造されたリチウムチタン複合酸化物に代えて前記比較例1で製造されたリチウムチタン複合酸化物を用いたことを除き、前記実施例4と同様の方法で負極を製造した。
大凡48%の空隙率を有する活物質層が形成されるようロールプレスを実施したことを除き、比較例3と同様の方法で負極を製造した。
<正極の製造>
正極活物質としてLiMn2O4及びLi(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2の混合物96重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)2重量%、バインダーとしてポリビニリデンフルオリド(PVdF)2重量%を溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し、乾燥して正極を製造した後、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
このように製造された正極と前記実施例4で製造された負極とを、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン(PP/PE/PP)の3層でなる分離膜とともに通常の方法で二次電池を製作した後、エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を30:70の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解されている電解質を注入してリチウム二次電池の製造を完成した。
リチウム二次電池の製造において、実施例4で製造された負極に代えて前記実施例5で製造された負極を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池の製造において、実施例4で製造された負極に代えて前記比較例3で製造された負極を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池の製造において、実施例4で製造された負極に代えて前記比較例4で製造された負極を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記実施例4及び5、並びに比較例3及び4でそれぞれ製造された負極をSEMを利用して撮影し、それぞれ図1(実施例4及び5)及び図2(比較例3及び4)に示した。
CILAS社の「CILAS920、France」とMALVERN社の「Mastersizer2000、USA」を利用して実施例1及び比較例1で製造されたリチウムチタン複合酸化物それぞれのPSDを測定し、下記図3に示した。
2回の充電及び放電を行った二次電池のインピーダンスを、電気化学インピーダンススペクトロスコピー(EIS)を利用して振動数(frequency)当りの抵抗値を測定した後、その性向をセミサークルに変換し、それぞれ図4(実施例6及び7)及び図5(比較例5及び6)に示した。
実施例6及び比較例5で得た二次電池に対して2回の充電及び放電を行った後、満充電状態から3分間10Cで放電してこの時の電圧降下量を測定した。30秒までの測定結果を図6に示した。
Claims (14)
- 下記化学式(1)または化学式(2)で表されるリチウムチタン複合酸化物を含む1次粒子が集合して形成された2次粒子であって、前記2次粒子の空隙体積が0.001から0.05cm3/gであり、前記1次粒子の平均粒径(D 10 )が平均粒径(D 50 )の60%から95%であり、平均粒径(D 90 )が平均粒径(D 50 )の105%から140%である、リチウム二次電池用活物質:
[化学式(1)]
Li(4−x)MxTi5O12
[化学式(2)]
Li4Ti(5−x)MxO12
前記化学式(1)または化学式(2)中、
0<x≦0.5であり、
Mは、Na、K、Rb、W、Mg、MoまたはTaである。 - 前記1次粒子の平均粒径(D50)が0.05から2μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用活物質。
- 前記2次粒子の平均粒径(D50)が1μmから30μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用活物質。
- 前記2次粒子は、前記2次粒子に対して2,000kgf/cm2の圧力をかけた時、前記圧力をかける前の空隙体積100体積%を基準に、70から99体積%の空隙体積を有する、請求項1に記載のリチウム二次電池用活物質。
- Mは、K、Rb、MgまたはTaである、請求項1に記載のリチウム二次電池用活物質。
- 請求項1から請求項5の何れか一項に記載のリチウム二次電池用活物質を含むリチウム二次電池用電極。
- 請求項6に記載のリチウム二次電池用電極を含むリチウム二次電池。
- (1)リチウム含有化合物、チタン酸化物及びドーピング金属含有化合物を固相混合するステップ;
(2)前記ステップ(1)の固相混合物を溶媒に分散させてスラリーを製造するステップ;
(3)前記ステップ(2)で製造されたスラリーを噴霧乾燥し、1次粒子が集合して形成された2次粒子を製造するステップ;及び、
(4)前記1次粒子が集合して形成された2次粒子を焼成するステップを含み、
前記固相混合物及びスラリーに対する別途の粉砕過程を含まない、リチウム二次電池用活物質の製造方法であって、
前記ドーピング金属がNa、K、Rb、W、Mg、Mo及びTaでなる群より選択される1種以上であり、前記2次粒子の空隙体積が0.001から0.05cm 3 /gであり、前記1次粒子の平均粒径(D 10 )が平均粒径(D 50 )の60%から95%であり、平均粒径(D 90 )が平均粒径(D 50 )の105%から140%である、リチウム二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記リチウム含有化合物は、炭酸リチウム、水酸化リチウム及び酸化リチウムでなる群より選択される1種以上である、請求項8に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法。
- 前記ドーピング金属含有化合物は、前記ドーピング金属の炭酸塩、水酸化塩及び酸化物でなる群より選択される1種以上である、請求項8に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法。
- 前記ステップ(1)の固相混合するステップは、前記固相混合に先立ち、前記1次粒子の目的とする粒径に従って前記ドーピング金属含有化合物の含量を調節する過程を更に含む、請求項8に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法。
- 前記リチウム含有化合物、チタン酸化物及びドーピング金属含有化合物のうち、前記ドーピング金属含有化合物のモル比が0.01増加する時、形成される前記1次粒子の平均粒径(D50)が0.5%から2%減少する、請求項11に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法。
- 前記1次粒子が下記化学式(1)または化学式(2)で表されるリチウムチタン複合酸化物を含む、請求項8に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法:
[化学式(1)]
Li(4−x)MxTi5O12
[化学式(2)]
Li4Ti(5−x)MxO12
前記化学式(1)または化学式(2)中、
0<x≦0.5であり、
Mは、Na、K、Rb、W、Mg、MoまたはTaである。 - 前記化学式(1)または化学式(2)で、x値が0.01増加する場合、前記1次粒子の平均粒径(D50)が0.5%から2%減少する、請求項13に記載のリチウム二次電池用活物質の製造方法。
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