JP6715760B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
[1]基布層(A)と、該基布層(A)の少なくとも一方の面に制振層(B)と、該基布層(A)および/または制振層(B)の最外層の表面に反発弾性層(C)とを有する積層体であって、
制振層(B)および反発弾性層(C)はそれぞれ、
(a)少なくとも1個のビニル芳香族化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(X)と少なくとも1個の共役ジエン化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(Y)とからなるブロック共重合体および/または該ブロック共重合体の水素添加物である熱可塑性エラストマー、
(b)軟化剤、および
(c)オレフィン系樹脂
を少なくとも含有し、
制振層(B)は、制振層(B)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)中のイソプレンおよび/またはブタジエンに由来する構造単位における3,4−結合単位および1,2−結合単位の含有量(以下、ビニル結合含有量と称す)が35モル%以上であり、軟化剤(b)を制振層(B)を基準に30質量%以下およびオレフィン系樹脂(c)を制振層(B)を基準に30質量%以下含有し、および
反発弾性層(C)は、反発弾性層(C)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)中のビニル結合含有量が35モル%未満であり、軟化剤(b)を反発弾性層(C)を基準に40質量%以下およびオレフィン系樹脂(c)を反発弾性層(C)を基準に10質量%以下含有する、積層体。
[2]制振層(B)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)は、ビニル結合含有量が45モル%以上である熱可塑性エラストマー(a1)およびビニル結合含有量が45モル%未満である熱可塑性エラストマー(a2)の混合物である、[1]に記載の積層体。
[3]反発弾性層(C)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)は、重量平均分子量Mwが10万以下である熱可塑性エラストマー(a3)および重量平均分子量Mwが10万以上である熱可塑性エラストマー(a4)の混合物であり、該混合物中の熱可塑性エラストマー(a3)の割合は、該混合物の質量を基準に20〜70質量%である、[1]または[2]に記載の積層体。
基布層(A)としては、適度な厚みと充実感を有し、かつ柔軟な風合を有するシート状の繊維質基材であればよく、中でも従来から人工皮革様の積層体の製造に用いられる各種の繊維質基材を好ましく用いることができる。限定されるものではないが、本発明に用い得る繊維質基材の例としては、極細繊維またはその束状繊維、特殊多孔質繊維、通常の合成繊維、半合成繊維、天然繊維、無機繊維などを用いて形成された絡合不織シートや編織物シートなどの繊維質シートが挙げられる。
制振層(B)及び反発弾性層(C)はそれぞれ、(a)少なくとも1個のビニル芳香族化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(X)と少なくとも1個の共役ジエン化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(Y)とからなるブロック共重合体及び/又はこのブロック共重合体の水素添加物である熱可塑性エラストマー、(b)炭化水素系ゴム用軟化剤、及び(c)オレフィン系樹脂を少なくとも含有する。
熱可塑性エラストマー(a)は、少なくとも1個のビニル芳香族化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(X)と少なくとも1個の共役ジエン化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(Y)とからなるブロック共重合体及び/又はこのブロック共重合体の水素添加物である。
ブロック共重合体は、重合体ブロック(X)を1個以上、及び重合体ブロック(Y)を1個以上含有するため、制振層(B)及び反発弾性層(C)は、良好な柔軟性を発揮することができる。ブロック共重合体は、耐熱性、力学物性等の観点から、重合体ブロック(X)を2個以上、及び重合体ブロック(Y)を1個以上含有していることが好ましい。重合体ブロック(X)と重合体ブロック(Y)の結合様式は、線状、分岐状あるいはこれらの任意の組み合わせであってもよい。重合体ブロック(X)をXで、重合体ブロック(Y)をYで表したときのブロック共重合体の構造としては、例えばX−Yで示されるジブロック構造や、X−Y−Xで示されるトリブロック構造や、(X−Y)n、(X−Y)n−X、(ここでnは2以上の整数を表す)で示されるマルチブロック共重合体などが挙げられる。これらの中でも、X−Y−Xで示されるトリブロック構造のものが、制振性、耐熱性、力学物性、汚れ防止性、取り扱い性等の点で、またX−Yで示されるジブロック構造のものが、制振性、粘着性の面で好ましい。
熱可塑性エラストマー(a)は、耐熱性や耐光性の観点から、ブロック共重合体の水素添加物、又はブロック共重合体とその水素添加物との混合物であってよい。この場合、重合体ブロック(Y)を構成する構造単位中の共役ジエン化合物に由来する炭素−炭素二重結合の50%以上が水素添加されていることが好ましく、75%以上が水素添加されていることがより好ましく、95%以上が水素添加されていることがさらに好ましい。
軟化剤(b)としては、例えばパラフィン系オイル、ナフテン系オイル、アロマ系オイル等のプロセスオイル、流動パラフィン等の炭化水素系ゴム用軟化剤が挙げられる。これらの中でもパラフィン系オイル、ナフテン系オイル等のプロセスオイルが好ましい。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
制振層(B)および反発弾性層(C)はそれぞれ、強度や成形性、耐薬品性、耐熱性、非粘着性の改善の目的からさらにポリオレフィン系樹脂(c)を含有する。ポリオレフィン系樹脂(c)としては、プロピレン系重合体、エチレン系重合体等が挙げられる。プロピレン系重合体としては、例えばホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、アタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン等を使用することができる。中でも、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレンを用いるのが好ましい。エチレン系重合体としては、例えば中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)等のエチレン単独重合体;エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・1−ヘキセン共重合体、エチレン・1−ヘプテン共重合体、エチレン・1−オクテン共重合体、エチレン・4−メチル−1−ペンテン共重合体、エチレン・1−ノネン共重合体、エチレン・1−デセン共重合体等のエチレン・α−オレフィン共重合体等が挙げられる。
制振層(B)及び反発弾性層(C)はそれぞれ、本発明の効果を著しく損なわない範囲であれば、必要に応じて、粘着付与材を含有させてもよい。粘着付与材としては、例えば、ガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジン、水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、これらのグリセリンエステル、ペンタエリスリトールエステル等のロジンエステルなどのロジン系樹脂;α−ピネン、β−ピネン、ジペンテンなどを主体とするテルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂などテルペン系樹脂:(水添)脂肪族系(C5系)石油樹脂、(水添)芳香族系(C9系)石油樹脂、(水添)共重合系(C5−C9共重合系)石油樹脂、(水添)ジシクロペンタジエン系石油樹脂、脂環式飽和炭化水素など水素添加されていてもよい石油樹脂;ポリα−メチルスチレン、α−メチルスチレン−スチレン共重合体、スチレン系モノマー−脂肪族系モノマー共重合体、スチレン系モノマー−芳香族系モノマー(スチレン系モノマーを除く)共重合体などのスチレン系樹脂;フェノール系樹脂;キシレン樹脂;クマロン−インデン系樹脂等の合成樹脂等が挙げられる。これらの中でも、樹脂組成物の着色抑制の観点から、水添テルペン樹脂、脂環式飽和炭化水素樹脂、(水添)脂肪族系(C5系)石油樹脂が好ましい。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の積層体は、基布層(A)の少なくとも一方の面に制振層(B)が積層され、基布層(A)および/または制振層(B)の最外層の表面に反発弾性層(C)が積層された層構成であってよく、例えばB/A/C、A/B/Cの3層構成であってよい。また、制振層(B)及び反発弾性層(C)は用途等に応じて同一又は異なったものを複数積層してもよく、例えばC/B/A/C、B/A/C/C、B/B/A/C、B/B’/A/C、A/B/C/C、A/B/C/C’、A/B’/C/C’等の4層構成等や、B/B/A/C/C、B/B’/A/C/C’、A/B/B/C/C、A/B/B’/C/C’、B/A/B’/C/C’、B/B’/C/A/C’等の5層構成等であってよい。
制振層(B)及び反発弾性層(C)はそれぞれ、上記(a)、(b)及び(c)、必要に応じてその他の成分を含む樹脂組成物から製造することができる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、下記条件下、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量を算出した。
GPC;LC Solution (SHIMADZU社製)
検出器:示差屈折率計 RID−10A(SHIMADZU社製)
カラム:TSKgelG4000Hxlを2本直列(TOSOH社製)
ガードカラム:TSKguardcolumnHxl−L(TOSOH社製)
溶媒:テトラヒドロフラン
温度:40℃
流速:1ml/min
濃度:2mg/ml
重合に使用した各モノマー成分の質量から算出した。
ブロック共重合体をCDCl3に溶解して1H−NMRスペクトルを測定(装置:JNM−Lambda 500(日本電子(株)製、測定温度:50℃)し、イソプレン、ブタジエン、またはイソプレンとブタジエンの混合物由来の構造単位の全ピーク面積と、イソプレン構造単位における1,2−結合単位および3,4−結合単位、ブタジエン構造単位における1,2−結合単位および3,4−結合単位、またはイソプレンとブタジエンの混合物の場合にはそれぞれの前記結合単位に対応するピーク面積の比からビニル結合含有量(1,2−結合単位と3,4−結合単位の含有量の合計)を算出した。
振動体(厚さ1.0mm、幅15.0mm、長さ250mmのSPCC鋼板)及び 拘束層厚さ0.5mm、幅15.0mm、長さ250mmのアルミ板)に両面粘着テープを張付けた後、後述する実施例、比較例で作成した積層体の両側に該金属を貼り合わせ、リオン社製、商品名「SA−01」の測定装置を用い、0℃にて中央加振法により損失係数を測定。
反発弾性率は衝撃物を跳ね返す指標である。反発弾性層(C)を構成する樹脂組成物のペレットを、圧縮成形機により200℃、3分間圧縮成形し、直径29.0±0.5mm、厚さ12.5±0.5mmの円柱状試験片を作製した。この試験片を用い、JIS K6255に準拠して、リュプケ式反発弾性試験機によって25℃の反発弾性率を測定した。
多層積層体の制振層(A)を外側にして、両面粘着テープを用い、野球バットのグリップ部に巻き付け10人のモニターにより100発の打撃試験を実施した。打撃時の衝撃吸収性及びグリップ安定性を聴取し、良好と答えた人数を記載し、5名以上を使用感良好の目安とした。
該多層積層体の制振層(A)を内側にしたゴルフ用手袋を10人のモニターに装着し、ゴルフクラブの取手を握った場合の柔軟性(しなやかさ、ゴワゴワ感)を4段階評価で聴取し、平均値がランク2以下を柔軟性良好の目安とした。
ランク1:柔軟性良好
ランク2:しなやかさが少し不足
ランク3:ゴワゴワ感あり
ランク4:ゴワゴワ感が顕著
JIS K7125試験法に準拠し、多層積層体の反発弾性層(B)側を、両面接着テープを用いて、厚さ1.0mm、幅80mm、長さ200mmのSPCC鋼板に貼付け、制振層(A)側を上向きに水平常盤に固定。制振層(A)の上に、63mm×63mmのすべり片(アルミ板:200g)置き、23℃−50%RH雰囲気下、島津製作所製 オートグラフ 型番AG−1、500Nを用い、水平速度100mm/minで引っ張り、定常張力下で(動摩擦力係数=ピーク張力を除く平均張力/荷重)測定し、動摩擦力係数が2以下を非粘着性良好の目安とした。
二軸押出機(口径46mm、L/D=46)を使用して、下記の各構成成分を表1〜3に示す配合に従って混合した後、230℃で溶融混練押出し、ダイスより吐出する溶融ストランドの外観より成形性をランク付けし、ランク2以下を成形性良好の目安とした。
ランク1:溶融ストランド 表面外観均質
ランク2:溶融ストランド 表面 微小凹凸あり
ランク3:溶融ストランド 凹凸顕著、切れ易い
ランク4:溶融ストランド 吐出不良
二軸押出機(口径46mm、L/D=46)を使用して、下記の各構成成分を表1に示す配合に従って混合した後、190℃で溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物Bおよび樹脂組成物Cを得た。
コットン50%、ナイロン40%、及びスパンデックス10%を含有する30番手糸を用い、目付82g/m2、密度(見掛け比重)0.4g/cm3、厚み0.26mmの平織り布を用いた。
特許第2703335号公報、或いは特開2003−128870号公報に準じ、乾燥し窒素で置換された耐圧反応器で、溶媒としてシクロヘキサン、開始剤としてn−ブチルリチウム、場合によっては共触媒を用い、スチレンモノマー、イソプレンモノマー、スチレンモノマーの順に添加し重合することによりX−Y−Xの構造を有するブロック共重合体を得た後、シクロヘキサン中で、Pd−Cを触媒として用いて水素圧20kg/cm2で 水素反応をおこない、熱可塑性エラストマー(a)としてブロック共重合体の水素添加物を得た。これらのブロック共重合体の水素添加物の分子特性を下記に示した。
・(a1−1)
種類:スチレン−イソプレン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量73モル%、重量平均分子量28万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量20質量%;
・(a1−2)
種類:スチレン−イソプレン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量55モル%、重量平均分子量29万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量32質量%;
・(a1−3)
種類:スチレン−イソプレン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量50モル%、重量平均分子量17万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
・(a2−1)
種類:スチレン−イソプレン・ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量8モル%、重量平均分子量27万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
・(a2−2)
種類:スチレン−イソプレン・ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量40モル%、重量平均分子量9万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
・(a3−1)
種類:スチレン−ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量8モル%、重量平均分子量5万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
・(a3−2)
種類:スチレン−ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量40モル%、重量平均分子量9万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
・(a4−1)
種類:スチレン−イソプレン・ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量20モル%、重量平均分子量15万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量33質量%;
・(a4−2)
種類:スチレン−イソプレン・ブタジエン−スチレン型トリブロック共重合体の水添ブロック共重合体、ビニル結合含有量8モル%、重量平均分子量27万、ビニル芳香族化合物に由来する構造単位の含有量30質量%;
ダイアナプロセスオイルPW−380(商品名)、出光石油化学株式会社製、パラフィン系オイル、動粘度(40℃):381.6mm2/s、環分析パラフィン:73%、環分析ナフテン:27%、重量平均分子量:1304
ポリプロピレン プライムポリプロ J108M(商品名)、株式会社プライムポリマー製、MFR(230℃):45g/10分
Claims (2)
- 基布層(A)と、該基布層(A)の少なくとも一方の面に制振層(B)と、該基布層(A)および/または制振層(B)の最外層の表面に反発弾性層(C)とを有する積層体であって、
制振層(B)および反発弾性層(C)はそれぞれ、
(a)少なくとも1個のビニル芳香族化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(X)と少なくとも1個の共役ジエン化合物に由来する構造単位から構成される重合体ブロック(Y)とからなるブロック共重合体および/または該ブロック共重合体の水素添加物である熱可塑性エラストマー、
(b)軟化剤、および
(c)オレフィン系樹脂
を少なくとも含有し、
制振層(B)は、制振層(B)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)中のイソプレンおよび/またはブタジエンに由来する構造単位における3,4−結合単位および1,2−結合単位の含有量(以下、ビニル結合含有量と称す)が35モル%以上であり、軟化剤(b)を制振層(B)を基準に30質量%以下およびオレフィン系樹脂(c)を制振層(B)を基準に30質量%以下含有し、および
反発弾性層(C)は、反発弾性層(C)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)中のビニル結合含有量が35モル%未満であり、軟化剤(b)を反発弾性層(C)を基準に40質量%以下およびオレフィン系樹脂(c)を反発弾性層(C)を基準に10質量%以下含有する、積層体。 - 制振層(B)に含まれる熱可塑性エラストマー(a)は、ビニル結合含有量が45モル%以上である熱可塑性エラストマー(a1)およびビニル結合含有量が45モル%未満である熱可塑性エラストマー(a2)の混合物である、請求項1に記載の積層体。
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