JP6713062B2 - 光学フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
コレステリック液晶層は、第1の膜厚を有する第1の領域と第1の膜厚よりも薄い第2の膜厚を有する第2の領域とが、面内の少なくとも一方向に0.5μm〜2.0μmの周期Pで交互に配置されてなり、
第1の膜厚と第2の膜厚との膜厚差が0.2μm〜1.0μmであり、
第1の領域と第2の領域におけるコレステリック液晶の螺旋ピッチが互いに異なる光学フィルムである。
p1×0.80≦p2≦p1×0.95
の関係にあることが好ましい。
塗布膜中において液晶をコレステリック相に配向させる熟成工程と、
コレステリック相に配向した塗布膜の全面に紫外線を照射して、光カチオン重合反応を生じさせ、塗布膜を一部硬化させて液晶半固定膜とする第1の全面露光工程と、
光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を液晶半固定膜の表面に塗布する開始剤塗布工程と、
非開口部および開口部を面内の少なくとも一方向に0.5μm〜2.0μmの周期Pで交互に有するマスクを液晶半固定膜上に位置させた状態でマスクを介して液晶半固定膜に紫外線を照射するマスク露光工程と、
マスクを液晶半固定膜上から外して、液晶半固定膜の全面に紫外線を照射して紫外線硬化膜を形成する第2の全面露光工程と、
紫外線硬化膜を熱処理する熱処理工程とを有し、
マスクの開口部に対応する、第1の膜厚を有する第1の領域と、非開口部に対応する、第1の膜厚よりも薄い第2の膜厚を有する第2の領域とを備えたコレステリック液晶層を形成する光学フィルムの製造方法である。
Q−Sp1−L1−M1−L2−Sp2−Ox (1)
式(1)中、Qは重合性基を表し;Sp1およびSp2のうちいずれか一方は、分岐アルキレン、または−O−、−C≡C−および−S−からなる群から選択される2価の連結基を少なくとも一つ鎖中に含むアルキレン、もう一方が直鎖アルキレンを表し;L1およびL2は、それぞれ独立に2価の連結基を表し;M1は下記式(2−1)〜(2−12)からなる群から選択される2価の基を少なくとも一つ有するメソゲン基を表し;Oxは下記式(3)で表される基を表す。
式(3)中、R2は水素原子、メチル基、またはエチル基を表し、X1は−O−、−S−、−OCO−または−COO−を表し、X2は単結合または炭素数1〜4のアルキレンを表す。なお、*はSp2との結合部位である。
図1は、本発明の第1の実施形態の光学フィルム10の断面および平面を示す模式図である。本実施形態の光学フィルム10は、支持体12上に、表面に凹凸を有するコレステリック液晶層20を備えている。コレステリック液晶層20は、第1の膜厚d1を有する第1の領域21と第1の膜厚d1よりも薄い第2の膜厚d2を有する第2の領域22とが0.5μm〜2.0μmの周期Pで面内の一方向(図中x方向)に交互に配置されてなる。そして、このコレステリック液晶層20において、第1の膜厚d1と第2の膜厚d2との膜厚差d1−d2が0.2μm〜1.0μmであり、第1の領域21と第2の領域22におけるコレステリック相の螺旋ピッチ(以下単に「ピッチ」ともいう。)が互いに異なる。第1の領域21と第2の領域22との厚みの差によりコレステリック液晶層20はその表面に凹凸を有する。
p1×0.80≦p2≦p1×0.95
であることが好ましい。
第1の領域の幅w1、第2の領域の幅w2は、(d1+d2)/2の膜厚ラインと交差する凸部側壁の交点間の距離(図3参照)とする。そして周期Pはw1+w2である。
また、コレステリック液晶の周期すなわち螺旋ピッチはSEM画像の濃淡から求めることが出来る。すなわち観測面が液晶の配向軸と平行か直交かによる液晶分子の電子密度の違いに起因したSEMの濃淡が表れる。濃→淡→濃が液晶の捩れの180度に対応している。一般にコレステリックの周期は360度回転して1周期とし、SEM画像では濃→淡→濃→淡→濃、で360度に対応するので、この長さを測れば1周期の距離(螺旋ピッチ)となる。このようにして、コレステリック液晶の周期を測定する。
コレステリック液晶層は、棒状液晶化合物もしくは円盤状液晶化合物が螺旋状に配列された液晶相(コレステリック相)を有する層である。このコレステリック相における螺旋構造のピッチまたは屈折率を変えることにより反射中心波長を調整することができる。この螺旋構造のピッチはキラル剤の添加量を変えることによって容易に調整可能である。具体的には富士フイルム研究報告No.50(2005年)p.60−63に詳細な記載がある。また、コレステリック相を固定するときの温度や照度と照射時間などの条件で調整することもできる。
本発明においてコレステリック液晶層を形成するための重合性液晶組成物としては、光重合工程における収縮率が小さい素材を用いる。その素材としてはオキシラン化合物、より具体的にはエポキシ化合物やオキセタン化合物があげられる。液晶分子内にオキシラン環が含まれていればよく、例えば、1分子中にオキセタン環とラジカル重合性基を同時に含む化合物があげられる。このような材料を用いると、紫外線照射による重合の後、熱処理を行うと、その紫外線照射量が小さいほど収縮率が大きくなることを本発明者らは見出した。一般的には、紫外線照射による光重合によって体積が収縮し、露光量が大きいほど体積収縮率は大きくなる。しかし、ラジカル重合性基のみを有する液晶組成物と比較して、ラジカル重合性基の一部がオキセタン環などのようなカチオン重合性基に置き換えられた液晶組成物を用いると、ラジカル重合性基のみによる重合で生じる体積収縮率が抑制される。そして、このような光重合工程における収縮率が小さい重合性液晶組成物を用いると、紫外線硬化が弱い(紫外線露光量が少ない)部分ほど熱処理時に未重合の液晶化合物等の揮発量が大きくなり、熱処理時の膜厚収縮率の方が光重合による収縮率よりも大きくなるために、露光量の少なく領域ほど最終的な膜厚が小さくなるものと推定される。
カチオン重合性基とラジカル重合性基を備えた重合性液晶化合物としては、下記式(1)で表される重合性液晶化合物が好適である。
式(1)中において、Qは重合性基を表す。なお、本明細書において、重合性基Qには、重合性の二重結合等に−CO−、−OCO−および−COO−等が結合している場合には、当該−CO−、−OCO−および−COO−等も含めて重合性基とする。ここで重合性基Qは、ラジカル重合性基である。後に詳述するOxはカチオン重合性基であるため、ラジカル重合性基とすることにより、異なる条件により、重合反応を進めることができる。ラジカル重合性基としては、(メタ)アクリロイルオキシ基または(メタ)アクリロイルが好ましく、(メタ)アクリロイルオキシ基がより好ましい。
キラル剤はコレステリック液晶相の螺旋構造を誘起する機能を有する。キラル剤は、化合物によって誘起する螺旋のセンスまたは螺旋ピッチが異なるため、目的に応じて選択すればよい。
キラル剤としては、特に制限はなく、公知の化合物(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)、イソソルビド、イソマンニド誘導体を用いることができる。
キラル剤は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物あるいは面性不斉化合物もキラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物または面性不斉化合物の例には、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファンおよびこれらの誘導体が含まれる。キラル剤は、重合性基を有していてもよい。キラル剤と液晶化合物とがいずれも重合性基を有する場合は、重合性キラル剤と重合性液晶化合物との重合反応により、重合性液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、キラル剤から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成することができる。この態様では、重合性キラル剤が有する重合性基は、重合性液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。従って、キラル剤の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基またはアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることが特に好ましい。
また、キラル剤は、液晶化合物であってもよい。
重合性液晶組成物における、キラル剤の含有量は、重合性液晶性化合物量の0.01モル%〜200モル%が好ましく、1モル%〜30モル%がより好ましい。
光カチオン発生剤としては、光照射により酸を発生し、オキセタニル基のカチオン重合を開始させる作用を有するものであれば何でもよいが、オニウム塩が好ましい。この場合、対アニオンは有機アニオンおよび無機アニオンのいずれでもよい。オニウム塩としては、ヨードニウム塩、ジアゾニウム塩、スルホニウム塩などが挙げられるが、スルホニウム塩およびヨードニウム塩が好ましく、熱安定性を考慮するとスルホニウム塩がより好ましい。光カチオン発生剤としては、特開2008−127336号公報の段落[0053]に記載のものを適宜利用することができる。
コレステリック液晶層を形成するために用いられる組成物には、上記液晶化合物およびキラル剤およびカチオン系開始剤の他、配向制御剤および配向助剤などのその他の成分を含有していてもよい。いずれも公知の材料を利用することができる。
コレステリック液晶層を形成するための組成物の溶媒としては、有機溶媒が好ましく用いられる。有機溶媒の例には、アミド(例、N、N−ジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例、ジメチルスルホキシド)、ヘテロ環化合物(例、ピリジン)、炭化水素(例、ベンゼン、ヘキサン)、アルキルハライド(例、クロロホルム、ジクロロメタン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸ブチル)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン)、エーテル(例、テトラヒドロフラン、1、2−ジメトキシエタン)が含まれる。アルキルハライドおよびケトンが好ましい。二種類以上の有機溶媒を併用してもよい。
図8に示すコレステリック液晶層の作製工程を参照して説明する。
支持体12の表面(もしくは支持体上に設けられた配向膜上)に重合性液晶組成物を塗布して塗布膜20Aを形成する(S1)。
塗布膜20Aを液晶のコレステリック相形成温度で一定時間保持して(熟成して)、液晶をコレステリック相に配向させる(S2)。熟成温度および熟成時間は、液晶化合物に応じて定めればよい。
熟成工程後、液晶化合物の分子の配向状態を固定するために紫外線硬化を行う。紫外線硬化工程では、光カチオン重合基による重合反応(光カチオン重合反応)と光ラジカル重合基による重合反応(光ラジカル重合反応)を別々に進行させる。本明細書においては、紫外線硬化工程における二段階の重合のうちの最初の重合工程後の塗布膜を液晶半固定膜と称する。硬化工程の手順を説明する。
上記コレステリック相に配向した状態の塗布膜20Bの全面に露光量100〜2000mJ/cm2の紫外線を大気下にて照射して、塗布膜20Bの全面にほぼ均一な露光を行う(S3)。このとき、塗布膜20Bに含まれるカチオン重合開始剤の作用により主にはカチオン重合が進行する。なお、一部ラジカル重合が生じていてもよい。この全面露光により、全面に亘って一部が架橋して液晶の配向状態が半固定された液晶半固定膜20Cを得る。「半固定」とは、本発明において液晶組成物が流動性を失っている状態を指し、熱処理工程前の状態を指す。例えば、二官能性液晶の片側官能基のみが架橋し、高分子液晶状態になっている事を指す。カチオン重合基および光ラジカル重合基を備えた重合性液晶化合物の場合は、カチオン重合基あるいは光ラジカル重合基のうちの一方が選択的に架橋された状態を指す。本第1の全面露光工程においては、カチオン重合基が選択的に架橋された状態を指すが、一部に光ラジカル重合基による架橋が生じていてもよい。
上記の液晶半固定膜20Cの表面に、光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を塗布し、乾燥させる。
その後、液晶半固定膜20C上に所定のマスク30を配置した状態で、室温大気下にて露光量30〜100mJ/cm2の紫外線を所定のマスク30を介して液晶半固定膜20Cに照射する(S4)。所定のマスク30は所望のパターンの第1の領域および第2の領域を得るために、第1の領域に応じた開口部32と、第2の領域に応じた非開口部34が周期Pで交互に形成されたものである。これにより、液晶半固定膜20Cの、マスク開口部32に露出する領域は露光され、マスク非開口部34で覆われた部分は露光されないパターン露光がなされる。このとき、露光された領域では、光ラジカル重合開始剤の作用による光ラジカル重合が進行する。
次に、マスク30を外し、室温大気下にて露光量30〜100mJ/cm2の紫外線を液晶半固定膜20Cの全面に照射して、全面にほぼ均一な露光を行う(S5)。この全面露光により全面において光ラジカル重合が進行する。
上記の各紫外線照射工程により硬化した重合性液晶組成物の塗布膜を紫外線硬化膜と称する。
紫外線硬化工程後の紫外線硬化膜、配向膜および支持体を含む基板全体を120〜300℃で5〜60分熱処理する。
この熱処理の際、第1の領域と第2の領域における膜厚の収縮率に差が生じて、結果として第1の領域21の膜厚と第2の領域22の膜厚とに差が生じる(S6)。
光学等方性層とは、光学的に位相差等の機能を実質的に含まない層の事を指しており、公知のバインダーポリマー類を適宜使用する事が可能である。光学等方性層の屈折率が1.4〜1.7であることが好ましい。
バインダーポリマーとしては、例えば、ペンダント基としてカルボン酸官能を有するアクリル系重合体;エチレン性不飽和カルボン酸、(メタ)アクリル酸のエステル、ビニル芳香族化合物、アミド型不飽和化合物、ポリオレフィン型化合物、メタクリロニトリル、メチルイソプロペニルケトン、コハク酸モノ−2−〔(メタ)アクリロイルオキシ〕エチル、N−フェニルマレイミド、無水マレイン酸、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバル酸ビニルポリスチレンマクロモノマー、及びポリ(メタ)アクリル酸メチルマクロモノマーから選択される少なくとも1種の単量体を共重合させることによって得られる共重合体、などが挙げられる。
上記(メタ)アクリル酸のエステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、モノ(メタ)アクリル酸グリセリン、(メタ)アクリル酸トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカン−8−イル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸2−メチルグリシジル、(メタ)アクリル酸3,4−エポキシブチル、(メタ)アクリル酸6,7−エポキシヘプチルなどが挙げられる。
上記ビニル芳香族化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−クロロスチレン、ビニルベンジルグリシジルエーテルなどが挙げられる。
上記アミド型不飽和化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミドジアセトンアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−ブトキシメタクリルアミドなどが挙げられる。
上記ポリオレフィン型化合物としては、例えばブタジエン、イソプレン、クロロプレン、などが挙げられる。
共重合体としては、これらの中でも、メタクリル酸メチル/メタクリル酸共重合体、メタクリル酸ベンジル/メタクリル酸共重合体、メタクリル酸メチル/アクリル酸エチル/メタクリル酸共重合体、メタクリル酸ベンジル/メタクリル酸/スチレン共重合体、メタクリル酸ベンジル/メタクリル酸/メタクリル酸ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸メチル/メタクリル酸ブチル/メタクリル酸/スチレン共重合体、メタクリル酸メチル/メタクリル酸ベンジル/メタクリル酸/メタクリル酸ヒドロキシフェニル共重合体、などが特に好ましい。
上記ポリイミドバインダー樹脂としては、例えば溶媒可溶性ポリイミド、ポリイミド前駆体(例えば、ポリアミック酸等)などが挙げられる。
支持体としては、透明支持体が好ましく、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリル系樹脂フィルム、セルローストリアセテート等のセルロース系樹脂フィルム、およびシクロオレフィンポリマー系フィルム[例えば、商品名「アートン」、JSR社製、商品名「ゼオノア」、日本ゼオン社製]等を挙げることができる。支持体は、可撓性のフィルムに限らず、ガラス基板等の非可撓性の基板であってもよい。
コレステリック液晶層を形成するための支持体上には配向膜が備えられていてもよい。配向膜は有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成等の手段で設けることができる。さらには、電場の付与、磁場の付与、或いは光照射により配向機能が生じる配向膜も知られている。配向膜は、ポリマーの膜の表面を、ラビング処理することにより形成することが好ましい。光学フィルムを製膜時に用いた支持体から剥離して用いる場合には、配向膜を支持体と共に剥離することが好ましい。
拡散板は、反射光の角度の急峻性を緩和できれば、特に制限的ではなく、どのようなものであっても良いが、後方散乱性が小さいものが好ましい。
本明細書において、「接着」は「粘着」も含む概念で用いられる。
まず、実施例および比較例の光学フィルムの作製に用いた各種組成物の調製について説明する。
<配向膜組成物用重合体の合成>
撹拌機、温度計、滴下漏斗および還流冷却管を備えた反応容器に、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン100質量部、メチルイソブチルケトン500質量部、および、トリエチルアミン10質量部を仕込み、室温で混合した。
反応終了後、反応溶液と等量(質量)の酢酸ブチルで希釈し、3回水洗した。
酢酸ブチルを溶媒として、先に作製した重合体、ならびに、下記の化合物D1および化合物D2を、以下の量で添加し、配向膜組成物Bを調製した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
配向膜組成物B(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
酢酸ブチル 100
配向膜組成物用重合体 4.35
化合物D1 0.48
化合物D2 1.15
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、光学異方性層用組成物LC−2として用いた。
LC−1−1は特開2004−12382に記載の方法を元に合成した。LC−1−1は2つの反応性基を有する液晶化合物であり、2つの反応性基の片方はラジカル性の反応性基であるアクリル基、他方はカチオン性の反応性基であるオキセタン基である。LC−1−2はTetrahedron Lett.誌、第43巻、6793頁(202)に記載の方法に準じて合成した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
重合性液晶組成物LC−2(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
棒状液晶(LC−1−1) 19.57
水平配向剤(LC−1−2) 0.01
下記構造のキラル剤 1.14
カチオン系モノマー(OXT−121、東亞合成(株)製) 0.98
カチオン重合開始剤
(Curacure UVI6974、ダウ・ケミカル製) 0.4
重合制御剤(IRGANOX1076、BASF製) 0.02
メチルエチルケトン 80.0
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、開始剤供給液AD−1として用いた。
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開始剤供給液AD−1(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
光ラジカル重合開始剤(2−トリクロロメチル−5−(p−スチリルスチリル)1,3,4−オキサジアゾール) 0.12
ハイドロキノンモノメチルエーテル 0.002
メガファックF−176PF(大日本インキ化学工業(株)製) 0.05
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 34.80
メチルエチルケトン 50.538
メタノール 1.61
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、等方層組成物として用いた。
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等方層組成物I−1(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
ベンジルメタクリレート/メタクリル酸/メタクリル酸メチル=35.9/22.4/41.7モル比のランダム共重合物(重量平均分子量3.8万)
8.05
光ラジカル重合開始剤((2−トリクロロメチル−5−(p−スチリルスチリル)1,3,4−オキサジアゾール) 0.12
ハイドロキノンモノメチルエーテル 0.002
メガファックF−176PF(大日本インキ化学工業(株)製) 0.05
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 34.80
メチルエチルケトン 50.538
メタノール 1.61
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例1の光学フィルムの作製は以下の手順で行った。
上記で調製した配向膜組成物Bを、ガラス基板上にスリットコーターを用いて均一塗布した後、100℃のオーブン内で2分乾燥し、膜厚0.5μmの配向膜付きガラス基板を得た。この配向膜に塗布方向と平行方向にラビング処理を施した。
配向膜のラビング処理面上に上記重合性液晶組成物LC−2を塗布し塗布膜を形成した(塗布工程)。
第1の領域の膜厚d1は、コレステリック液晶層の下層に相当する配向膜との界面から凸部頂点までの距離である。第2の領域の膜厚d2は、コレステリック液晶層の配向膜との界面から凹部の最も凹んだ位置までの距離である。膜厚はいずれも3点以上の複数箇所について測定を行い、その平均値とした。
第1の領域の幅w1、第2の領域の幅w2は、(d1+d2)/2の膜厚ラインと交差する凸部側壁の交点間の距離(図3参照)として求めた。そして周期Pはw1+w2である。
また、コレステリック液晶の周期すなわち螺旋ピッチはSEM画像の濃淡から求めた。SEM画像では濃→淡→濃→淡→濃、で360度に対応するので、この長さを螺旋ピッチとして測定した。
コレステリック液晶層作製後に、凹凸表面の上に等方性層組成物を乾燥膜厚が凹凸表面の凹部から約2μmになるように塗布し硬化させて等方性層を形成した。等方性層により第1の領域と第2の領域の膜厚差が埋め込まれ、等方性層の表面は平坦になっていることを確認した。
実施例1作製方法と同様の手順にて、ガラス基板上に配向膜を形成し、コレステリック液晶層を形成した後、等方性層を形成して実施例2〜5の光学フィルムを作製した。但し、コレステリック液晶層の形成の工程において、第1の領域と第2の領域の配置周期Pと膜厚d1、d2が表1の値になるように重合性液晶組成物LC−2の塗布膜厚、マスクのピッチおよび/または紫外線露光量を調整して実施例2〜5の光学フィルムを作製した。なお、マスク露光時の露光量を、実施例4では15mJ、実施例5では35mJとした。出来上がった光学フィルムにおけるコレステリック液晶層の第1の領域および第2の領域の膜厚、幅、螺旋ピッチおよび配置周期は表1に示す通りである。
実施例1の作製方法と同一の手順にてガラス基板上に配向膜を形成し、コレステリック液晶層を形成した。但し、等方性層を設けず、表面がコレステリック液晶層の凹凸表面である光学フィルムを、実施例6とした。
実施例1の作製方法において、マスク露光の工程を、マスクを使わない全面露光に変更した以外は、同一の手順で比較例2の光学フィルムを作製した。照射量は実施例1のマスク露光の場合と同一とした。すなわち、本例では、液晶半固定膜への総紫外線露光量を全面に亘って均一とした。したがって、形成されたコレステリック液晶層の膜厚は全域に亘って略一様であり4.26μmであった。
比較例2として、膜厚は異なるが螺旋ピッチは同一である第1の領域と第2の領域を備えたコレステリック液晶層を備えた光学フィルムを作製した。比較例2の光学フィルムは以下の手順で作製した。
ピッチが0.75μm、凹凸の差が0.43μmになるような1次元の凹凸パターンがあるガラス板を準備した。その上に、配向膜組成物Bを、ガラス基板上にスリットコーターを用いて均一塗布した後、100℃のオーブン内で2分乾燥し、配向膜付きガラス基板を得た。この際、基板の凹凸の高低差は0.43μmを維持していた。
この配向膜上に凹凸パターンの長手方向と平行方向にラビング処理を施した。
配向膜のラビング処理面上に上記重合性液晶組成物LC−2を塗布し塗布膜を形成した(塗布工程)。
光を行い(UV硬化工程:第1の全面露光工程)、光カチオン重合を進行させてその配向状態を半固定化することにより、液晶半固定膜を形成した。
その後、実施例1と同じ様に、コレステリック液晶層の凹凸表面の上に等方性層組成物を乾燥膜厚が凹凸表面の凹部から約2μmになるように塗布し硬化させて等方性層を形成した。等方性層により第1の領域と第2の領域の膜厚差が埋め込まれ、等方性層の表面は平坦になっていることを確認した。
各光学フィルムについて、その表面側(コレステリック液晶層の凹凸面側)から、表面に対する法線方向(極角0°)および法線方向から45°傾いた方向(極角45°)における積分反射光による色度をそれぞれ測定した。波長380−780nmにおける法線方向での測定値と、法線方向から45°傾いた方向での測定値を元に色度差(Δu'v')を求めた。測定機は日本分光の紫外可視近赤外分光光度計V−700を用いた。
A:0.2以下
B:0.2超0.3以下
C:0.3超0.4以下
D:0.4超0.5以下
E:0.5超
表1に各例の構成および評価結果を纏めて示す。
10A 光学フィルムの表面
12 支持体
20 コレステリック液晶層
20A 塗布膜
20B 液晶層がコレステリック相に配向した塗布膜
20C 液晶半固定膜
21 第1の領域
22 第2の領域
24 配向膜
28 拡散板
Claims (11)
- コレステリック液晶層を含む光学フィルムであって、
前記コレステリック液晶層は、第1の膜厚を有する第1の領域と前記第1の膜厚よりも薄い第2の膜厚を有する第2の領域とが、面内の少なくとも一方向に0.5μm〜2.0μmの周期Pで交互に配置されてなり、
前記第1の膜厚と前記第2の膜厚との膜厚差が0.2μm〜1.0μmであり、
前記第1の領域と前記第2の領域におけるコレステリック液晶の螺旋ピッチが互いに異なる光学フィルム。 - 前記第1の領域の螺旋ピッチをp1、前記第2の領域の螺旋ピッチをp2とした場合、p1、p2が、
p1×0.80≦p2≦p1×0.95
の関係にある請求項1記載の光学フィルム。 - 前記一方向における前記第1の領域と前記第2の領域の幅がそれぞれ前記周期P/2である請求項1または2記載の光学フィルム。
- 前記第1の領域および前記第2の領域における前記コレステリック液晶の螺旋の回転数が同一である請求項1から3いずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記第1の領域および前記第2の領域における前記コレステリック液晶が同一材料からなる請求項1から4いずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記コレステリック液晶層の、前記第1の領域と前記第2の領域の前記膜厚差により生じた凹凸表面上に光学等方性層を備えた請求項1から5いずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記光学等方性層の屈折率が1.4〜1.7である請求項6記載の光学フィルム。
- 前記第1の領域と前記第2の領域とが同一のストライプ形状を有し、該ストライプ形状の幅方向に交互に配置されている請求項1から7いずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記第1の領域と前記第2の領域とが同一の矩形状を有し、縦横に交互に配置されている請求項1から7いずれか1項に記載の光学フィルム。
- 請求項1から9いずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法であって、
カチオン重合基および光ラジカル重合基を備えた重合性液晶化合物、キラル剤およびカチオン重合開始剤を含む重合性液晶組成物を、支持体上に一様に塗布して塗布膜を形成する塗布工程と、
前記塗布膜中において液晶をコレステリック相に配向させる熟成工程と、
該コレステリック相に配向した前記塗布膜の全面に紫外線を照射して、光カチオン重合反応を生じさせ、前記塗布膜を一部硬化させて液晶半固定膜とする第1の全面露光工程と、
光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を前記液晶半固定膜の表面に塗布する開始剤塗布工程と、
非開口部および開口部を面内の少なくとも一方向に0.5μm〜2.0μmの周期Pで交互に有するマスクを前記液晶半固定膜上に位置させた状態で該マスクを介して前記液晶半固定膜に紫外線を照射するマスク露光工程と、
前記マスクを前記液晶半固定膜上から外して、該液晶半固定膜の全面に紫外線を照射して紫外線硬化膜を形成する第2の全面露光工程と、
前記紫外線硬化膜を熱処理する熱処理工程とを有し、
前記マスクの前記開口部に対応する、第1の膜厚を有する第1の領域と、前記非開口部に対応する、前記第1の膜厚よりも薄い第2の膜厚を有する第2の領域とを備えたコレステリック液晶層を形成する光学フィルムの製造方法。 - 前記重合性液晶組成物が、下記式(1)で表される重合性液晶化合物を含有する請求項10記載の光学フィルムの製造方法。
Q−Sp1−L1−M1−L2−Sp2−Ox (1)
式(1)中、Qは重合性基を表し;Sp1およびSp2のうちいずれか一方は、分岐アルキレン、または−O−、−C≡C−および−S−からなる群から選択される2価の連結基を少なくとも一つ鎖中に含むアルキレン、もう一方が直鎖アルキレンを表し;L1およびL2は、それぞれ独立に2価の連結基を表し;M1は下記式(2−1)〜(2−12)からなる群から選択される2価の基を少なくとも一つ有するメソゲン基を表し;Oxは下記式(3)で表される基を表す。
式(3)中、R2は水素原子、メチル基、またはエチル基を表し、X1は−O−、−S−、−OCO−または−COO−を表し、X2は単結合または炭素数1〜4のアルキレンを表す。なお、*はSp2との結合部位である。
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