JP7480916B2 - 複合粒子及び複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2においては、ベーマイト等のウィスカー状のアルミナ複合酸化物微粒子が平板状に集合した、平板状結晶性アルミナ複合酸化物微粒子集合体がカードハウス構造をなしている粒子が、知られている。このウィスカー状のアルミナ複合酸化物微粒子は、平均長さが2~100nm、平均直径が1~20nmの範囲にあり、複合酸化物微粒子集合体の平均粒子径30~300nm、平均厚み2~50nmの範囲にあることを特徴とする平板状結晶性アルミナ複合酸化物微粒子集合体である。即ち、微粒子集合体がカードハウス構造をなしている粒子自体も、ミクロンオーダーに届かない微小なアルミナ複合酸化物粒子である。
前記平板状アルミナの表面上に設けられ、複合金属酸化物を含有する無機被覆部と、
を含む、複合粒子。
[2]前記アルミナ粒子の平均粒子径が3μm以上1000μm以下である、上記[1]に記載の複合粒子。
[3]前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びアルミニウム(Al)から選択される二種以上の金属の金属酸化物を含む、上記[1]に記載の複合粒子。
[4]前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物と、該金属酸化物とは異なる他の金属酸化物であって、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物とを含む、上記[1]に記載の複合粒子。
[5]前記アルミナ粒子は、更に珪素(Si)及び/又はゲルマニウム(Ge)を含む、上記[1]に記載の複合粒子。
[6]前記アルミナ粒子は、ムライトを表層に含む、上記[5]に記載の複合粒子。
[7]安息角が、50°以下である、上記[1]に記載の複合粒子。
[8]アルミニウムを含有するアルミニウム化合物と、モリブデンを含有するモリブデン化合物と、アルミナ粒子の形状を制御するための形状制御剤とを含む混合物を焼成して、3枚以上の平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子を製造する工程と、
前記平板状アルミナの表面上に、複合金属酸化物を含有する無機被覆部を形成する工程と、
を含む、複合粒子の製造方法。
[9]前記形状制御剤は、珪素、珪素を含有する珪素化合物及びゲルマニウムを含有するゲルマニウム化合物から選択された1又は複数を含む、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[10]前記混合物が、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、MoO3換算で10質量%以下のモリブデンを含有するモリブデン化合物を含む、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[11]前記混合物が、平均粒子径2μm以上のアルミニウム化合物を含む、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[12]前記混合物が、更にカリウムを含有するカリウム化合物を含む、上記[8]~[11]のいずれかに記載の複合粒子の製造方法。
[13]前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びアルミニウム(Al)から選択される二種以上の金属の金属酸化物を含む、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[14]前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物と、該金属酸化物とは異なる他の金属酸化物であって、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物とを含む、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[15]前記無機被覆部を形成する工程は、
前記アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外の金属の一種以上を含む第1金属無機塩とを接触させて、前記アルミナ粒子上に析出した金属無機塩を複合金属酸化物に変換する、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
[16]前記無機被覆部を形成する工程は、
前記アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外の金属の一種以上を含む第1金属無機塩とを接触させて、前記アルミナ粒子上に析出した第1金属無機塩を金属酸化物に変換する第1変換工程と、
前記金属酸化物及び/又は前記アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外であって前記第1変換工程で用いた金属とは異なる他の金属の一種以上を含む第2金属無機塩とを接触させて、前記金属酸化物及び/又は前記第2金属無機塩を複合金属酸化物に変換する第2変換工程と、
を有する、上記[8]に記載の複合粒子の製造方法。
本実施形態に係る複合粒子は、図1に示すように、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子と、平板状アルミナの表面上に設けられ、複合金属酸化物を含有する無機被覆層と、を含んでいる。
カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、それを構成する粒子が、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、前記平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有する。以下、カードハウス構造を有するアルミナ粒子を、単にアルミナ粒子と略記することがある。平板状とは、例えば、立体的には六面体の板の形であって、二次元の投影面の形状が角が四つの典型的な四角形であるか(四角板状)、または二次元の投影面の形状が角が五つ以上の多角形(以下、後者を多角板状と称する場合がある)を例示できる。実施形態のアルミナ粒子は、カリウムを含んでいてもよい。実施形態のアルミナ粒子は、ムライト及び/又はゲルマニウム化合物を含んでいてもよい。
アルミナ粒子は酸化アルミニウムであり、結晶形は特に制限されず、例えば、γ、δ、θ、κ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中にアルミナ水和物を含んでいるものであっても良いが、より機械的な強度または熱伝導性に優れる点で、基本的にα結晶形であることが好ましい。
例えば、後述する広角X線回折(XRD)装置(リガク社製、Ultima IV)を用い、作製した試料を測定試料用ホルダーにのせセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード1.0°/分、走査範囲5~80°の条件で測定し、ベースラインに対するα-アルミナのピークの強度比からα結晶化率を求める。α結晶化率は焼成条件や使用する原料により異なり、アルミナ粒子の圧壊強度及び流動性を向上させるとの観点からは、α結晶化率が90%以上であることが好ましく、更に好ましくは95%以上である。なお、測定に供する試料は、アルミナ粒子であっても、何らかの機械処理によりカードハウス構造を解して得た平板状アルミナであっても良い。
カードハウス構造を有するアルミナ粒子の平均粒子径は、その構造が形成できる範囲においては如何なるサイズでも構わないが、流動性に特に優れるという点においては平均粒子径3μm以上が好ましく、10μm以上がさらに好ましい。また、サイズが大きすぎると熱伝導フィラーや高輝度顔料などの種々の用途において、カードハウス構造が露出することによる外観不良を起こす可能性がある為、平均粒子径1000μm以下が好ましく、300μm以下がより好ましく、100μm以下がさらに好ましい。
上記数値の数値範囲の一例としては、3μm以上300μm以下であってもよく、10μm以上100μm以下であってもよい。
なお、本明細書において「アルミナ粒子の平均粒子径」とは、レーザー回折式乾式粒度分布計により測定された体積基準の累積粒度分布から、体積基準メジアン径D50として算出された値とする。
また、アルミナ粒子の体積基準の最大粒子径(本明細書では、以下、単に「最大粒子径」と記載する場合がある。)は特に限定されるものではないが、通常3000μm以下であり、好ましくは1000μm以下、より好ましくは500μm以下である。
また、上記平均粒径及び最大粒子径は、例えば、これを適当な溶剤に分散させ、具体的には、分散安定剤としてヘキサメタリン酸ナトリウム等を含有する純水媒体中にアルミナ粒子を分散させた試料を、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置にて測定する、湿式法により推測することもできる。
平板状アルミナは、多角板状であり、かつ厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が2~500であることが好ましい。アスペクト比が2以上であると、平板状アルミナ特有の性能を保持した状態でのカードハウス構造の形成に有利であり好ましく、アスペクト比が500以下であると、アルミナ粒子の平均粒子径の調整が容易に行える上、熱伝導フィラーや高輝度顔料などの種々の用途において、カードハウス構造が露出することによる外観不良の発生や機械的強度低下が抑制でき、好ましい。より好ましくは、アスペクト比が5~300、更に好ましくは7~100であり、特に好ましくは7~50である。アスペクト比が7~100であると、平板状アルミナの熱的特性や輝度をはじめとする光学特性に優れ、かつ流動性の高いカードハウス構造を有するアルミナ粒子が得られ、実用性の点で好ましい。
尚、平板状アルミナの平均粒子径を求める方法は、例えば、アルミナ粒子をSEMで観察し、アルミナ粒子中央に位置する平板状アルミナの最大の長さを測定する方法を用いる。あるいは、アルミナ粒子に風力分級操作を行うことで得られる単片の最大の長さを、SEMで測定する方法を用いても良い。または、平板状アルミナ自体を破壊しない条件下において、何らかの機械処理によりカードハウス構造を解して単片を得て、SEMで最大の長さを測定する方法を用いても良い。
また、カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、珪素(珪素原子及び/又は無機珪素化合物)及び/又はゲルマニウム(ゲルマニウム原子及び/又は無機ゲルマニウム化合物)を含有していることが好ましく、なかでも、珪素及び/又はゲルマニウムを、当該平板状アルミナの表面に含有しているものが好ましい。特に、表面に局在的に含有している方が、それを内部に含有しているよりも、より少量で、例えばバインダーとの親和性を効果的に向上させるためには好ましい。
前記XPS分析のモル比[Si]/[Al]の値の上限は特に限定されるものではないが、0.5以下であってもよく、0.4以下であってもよく、0.3以下であってもよい。
珪素の含有量が上記範囲内であることで、平板状アルミナにより形成されたカードハウス構造を有するアルミナ粒子を容易に取得でき、また得られたアルミナ粒子は、優れた流動性及び圧壊強度を発揮できるため好ましい。
アルミナ粒子は、ゲルマニウムを含んでいてもよい。また、アルミナ粒子は、ゲルマニウムを表層に含んでいてもよい。
使用する原料によっても異なるが、アルミナ粒子は、ゲルマニウム又はゲルマニウム化合物として、例えば、Ge、GeO2、GeO、GeCl2、GeBr4、GeI4、GeS2、AlGe、GeTe、GeTe3、GeSe、GeS3As、SiGe、Li2Ge、FeGe、SrGe、GaGe等の化合物、及びこれらの酸化物等からなる群から選択される少なくとも一種を含んでいてもよく、上記物質を表層に含んでいてもよい。
なお、実施形態に係るアルミナ粒子が含む「ゲルマニウム又はゲルマニウム化合物」と、原料の形状制御剤として用いる「原料ゲルマニウム化合物」とは同じ種類のゲルマニウム化合物であってもよい。
アルミナ粒子は、ゲルマニウム又はゲルマニウム化合物が表層に偏在していることが好ましい。ここで「表層に偏在」するとは、前記表層における単位体積あたりのゲルマニウム又はゲルマニウム化合物の質量が、前記表層以外における単位体積あたりのゲルマニウム又はゲルマニウム化合物の質量よりも多い状態をいう。ゲルマニウム又はゲルマニウム化合物が表層に偏在していることは、XPSによる表面分析と、XRFによる全体分析の結果を比較することで判別できる。ゲルマニウム又はゲルマニウム化合物は表層に偏在させることで、表層だけでなく表層以外(内層)にもゲルマニウム又はゲルマニウム化合物を存在させる場合に比べて、より少量で、同様水準でゲルマニウム又はゲルマニウム化合物に基づく機器の摩耗性を低減することができる。
実施形態に係るアルミナ粒子は、表層にムライトを含んでいてもよい。表層にムライトを含むことにより、機器を摩耗させ難いものとすることができる。アルミナはモース硬度9の物質であり、非常に硬い物質に分類される。一方、ムライトのモース硬度は7.5である。そのため、実施形態に係るアルミナ粒子が、ムライトを表層に含むことで、機器はアルミナ粒子のアルミナよりも表面のムライトと接することとなり、機器の摩耗を低減することができる。
アルミナ粒子は、ムライトが表層に偏在していることが好ましい。ここで「表層に偏在」するとは、前記表層における単位体積あたりのムライトの質量が、前記表層以外における単位体積あたりのムライトの質量よりも多い状態をいう。ムライトが表層に偏在していることは、XPSによる表面分析と、XRFによる全体分析の結果を比較することで判別できる。ムライトは表層に偏在させることで、表層だけでなく表層以外(内層)にもムライトを存在させる場合に比べて、より少量で、同様水準でムライトに基づく機器の摩耗性を低減することができる。
例えば、上記と同様にして複合粒子の無機被覆部を溶解してカードハウス型アルミナ粒子を露出させ、試料を0.5mm深さの測定試料用ホルダーにのせ、一定荷重で平らになるように充填し、それを上記広角X線回折(XRD)装置にセットし、Cu/Kα線、40kV/40mA、スキャンスピード2度/分、走査範囲10~70度の条件で測定を行う。
2θ=26.2±0.2度に認められるムライトのピーク高さをA、2θ=35.1±0.2度に認められる(104)面のα-アルミナのピーク高さをBとし、2θ=30±0.2度のベースラインの値をCとして、下記の式よりムライトの有無を判定することができる。Rの値は、例えば0.02以上であるのが好ましい。
R=(A-C)/(B-C)
(R:α-アルミナの(104)面のピーク高さBに対するムライトのピークの高さAの比)
カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、モリブデンを含有している。
カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、カリウムを含有していてもよい。
カリウムを活用することにより、後述するアルミナ粒子の製造方法において、流動性に優れるアルミナ粒子を高効率に製造することができる。
アルミナ粒子は不可避不純物を含みうる。
他の原子は、本発明の効果を阻害しない範囲において、機械強度または電気や磁性機能付与を目的として意図的にアルミナ粒子に添加されるものを意味する。
アルミナ粒子は、圧縮・せん断等の機械分散により、カードハウス構造が壊れてしまうと本来の流動性を損なう為、圧壊強度はより高いことが好ましい。圧壊強度は、平板状アルミナの交差する位置、数、面積、平板状アルミナの厚みやアスペクト比等により異なる上、種々の用途において求められる圧壊強度は異なり、実用性の面において圧壊強度1MPa~100MPaであることが好ましく、20MPa~100MPaであることがより好ましく、50MPa~100MPaであることが更に好ましい。
アルミナ粒子の圧壊強度は、例えば株式会社ナノシーズ製 微小粒子圧壊力測定装置NS-A100型、あるいは、株式会社島津製作所製MCT-510等を用いて測定する事が可能である。圧壊時のピーク値とベースライン(何も力がかかっていない状況)との差を圧壊力F[N]とし、圧壊強度S[Pa]は次式より算出した10個の値の平均値とする。
ただし、上記式中、Dは粒子径[m]である。
アルミナ粒子の粉体の比表面積は、通常50m2/g~0.001m2/gの範囲であるが、好ましくは10m2/g~0.01m2/gの範囲、より好ましくは5.0m2/g~0.05m2/gの範囲である。上記の範囲にあると、カードハウス構造をなす平板状アルミナの数が適切であり、アルミナが本来もつ機能が十分に得られ、スラリ化した際の粘度の著しい増大もなく加工性に優れる。
アルミナ粒子は、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、前記平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有することにより、アルミナ粒子内に空隙をもち、空隙の割合が大きいと形状が均一となりやすく流動性も向上する傾向にあることから、当該空隙率は10体積%以上である事が好ましい。より好ましくは30体積%以上である。また、空隙の割合が大きいと、粉体として圧壊強度が低くなる為、空隙率は90体積%以下が好ましい。より好ましくは70体積%以下である。空隙率がこの範囲であると、かさ比重が適当であり、流動性を損なわず、かつハンドリング性も良好である。この空隙率は、JIS Z 8831などの、ガス吸着法や水銀圧入法等の測定により求めることができる。
無機被覆部は、平板状アルミナの表面の少なくとも一部を被覆しており、好ましくは平板状アルミナの表面の少なくとも一部を被覆している無機被覆層で構成されている。換言すれば、複合粒子の表面の少なくとも一部が無機被覆部によって被覆されており、好ましくは複合粒子の表面の少なくとも一部が、無機被覆層によって被覆されている。
無機被覆部は、上述のように、平板状アルミナの表面上に設けられている。「平板状アルミナの表面上」とは、平板状アルミナ粒子の表面の外側を意味する。よって、平板状アルミナ粒子の表面の外側に形成される無機被覆部は、平板状アルミナ粒子の表面の内側に形成される、ムライトやゲルマニウムを含む表層とは明確に区別される。
また、上記(i)の混合物において、二種以上の金属を含む金属酸化物(第1化合物)の複数が含まれていてもよいし、或いは、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物(第2化合物)の複数が含まれていてもよい。このような混合物の具体例としては、例えばニッケル・鉄酸化物と、酸化ニッケルと、酸化鉄などである。
また、上記(iii)の混合物において、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びアルミニウム(Al)から選択される二種以上の金属の金属酸化物の複数(三種以上)が含まれていてもよい。
無機被覆部が、例えばアルミナ粒子の表面上に設けられた第1層と、該第1層上に設けられた第2層とで構成される場合、第1層の厚さは、好ましくは10nm以上200nm以下、より好ましくは15nm以上150nm以下、特に好ましくは15nm以上100nm以下である。また、第2層の厚さは、好ましくは10nm以上200nm以下、より好ましくは15nm以上150nm以下、特に好ましくは20nm以上150nm以下である。
実施形態に係る複合粒子の粉体は、それを構成するアルミナ自体が特有の構造であることや、好ましくは特定の平均粒子径を有していることにより、板状アルミナ粒子や双晶アルミナ粒子に比べ、粉体としての流動性に優れる。より流動性を高める為に、一単位のカードハウス構造を成すアルミナ粒子は、当該粒子を構成する全ての平板状アルミナを包摂する様に囲んだ際の体積基準の最大の包囲面の形状が、球状または略球状である事が好ましい(図1参照)。また、必要ならば、更に、流動性向上の為に滑剤や微粒子シリカなどを任意に添着させても構わない。
複合粒子の粉体の比表面積は、通常0.01m2/g~100m2/gの範囲であるが、好ましくは0.05m2/g~80m2/gの範囲、より好ましくは0.1m2/g~50m2/gの範囲である。上記の範囲にあると、スラリー化した際の粘度の著しい増大もなく加工性に優れる。
比表面積値(m2/g)は、流動式比表面積自動測定装置(島津製作所製、フローソーブII2300)を用い、BET1点式による窒素の吸脱着により求めた。
本実施形態に係る複合粒子は、圧縮・せん断等の機械分散により、カードハウス構造が壊れてしまうと本来の流動性を損なう為、圧壊強度はより高いことが好ましい。圧壊強度は、平板状アルミナの交差する位置、数、面積、平板状アルミナの厚みやアスペクト比等により異なる上、種々の用途において求められる圧壊強度は異なり、実用性の面において圧壊強度1MPa~200MPaであることが好ましく、20MPa~150MPaであることがより好ましく、50MPa~120MPaであることが更に好ましい。
複合粒子(粉体)の圧壊強度は、カードハウス構造を有するアルミナ粒子の圧壊強度を測定する際の上記測定装置及び測定方法と同様の方法にて測定することができる。
一実施形態において、複合粒子はその表面に有機化合物層を有していてもよい。有機化合物層を構成する有機化合物は、複合粒子の表面に存在し、複合粒子の表面物性を調節する機能を有する。例えば、表面に有機化合物を有する複合粒子は樹脂との親和性を向上することから、フィラーとしてアルミナ粒子の機能を最大限に発現することができる。
次に、実施形態に係る複合粒子の製造方法の詳細を例示する。本実施形態に係る複合粒子の製造方法は、以下に示す複合粒子の製造方法に限定されない。
また、製造されるアルミナ粒子のほぼ全てを、カードハウス構造を有するものとでき、より生産性に優れる点で、モリブデン化合物及びカリウム化合物と、珪素、珪素化合物及びゲルマニウム化合物から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤と、必要に応じてその他形状制御剤との存在下で、アルミニウム化合物を焼成する事により得ることが好ましい。
アルミナ粒子の製造方法は、特に制限されないが、相対的に低温で高α結晶化率を有するアルミナを好適に制御することができる観点から、好ましくはモリブデン化合物を利用したフラックス法での製造方法が適用されうる。
なお、フラックス剤としての、モリブデンとカリウムとを含有する化合物は、例えば、より安価かつ入手が容易な、モリブデン化合物及びカリウム化合物を原料として焼成の過程で生じさせることができる。ここでは、モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いる場合、モリブデンとカリウムとを含有する化合物をフラックス剤として用いる場合、の両者を合わせて、モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いる場合を例に説明する。
モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いること、または、モリブデンとカリウムとを含有する化合物をフラックス剤として用いること、及び上記冷却工程を含むことにより、強い解砕を必要とせずにカードハウス構造を有するアルミナ粒子を得ることができ、更にはカードハウス構造を有するアルミナ粒子の収率を非常に高くできる。このことは、かかる構成により、カードハウス構造を有するアルミナ粒子間をフラックス剤が占め、フラックス剤がいわばスペーサーのように働き、粒子同士の融着が防止されることと、フラックス剤を後処理工程において容易に除去可能であることによるものと考えられる。
粒子同士の融着を防止する観点からは、フラックス剤の使用量(酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、モリブデン化合物及びカリウム化合物の配合量)は、Mo2K2O7換算で2質量%以上であることが好ましい。
混合工程は、アルミニウム化合物、モリブデン化合物、形状制御剤等の原料を混合して混合物とする工程である。前記混合物は、さらにカリウム化合物を含んでもよい。以下、混合物の内容について説明する。
原料アルミニウム化合物は、上記アルミナ粒子の原料であり、熱処理によりアルミナになるものであれば特に限定されず、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ(γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナなど)、α-アルミナ、二種以上の結晶相を有する混合アルミナなどが使用でき、水酸化アルミニウム及び/又は遷移アルミナが好ましい。
モリブデン化合物は、後述するように、アルミナのα結晶成長においてフラックス剤として機能する。モリブデン化合物としては、特に制限されないが、酸化モリブデン、モリブデン金属が酸素との結合からなる酸根アニオン(MoOx n-)を含有する化合物が挙げられる。
モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いる場合、カリウム化合物としては、特に制限されないが、塩化カリウム、亜塩素酸カリウム、塩素酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酢酸カリウム、酸化カリウム、臭化カリウム、臭素酸カリウム、水酸化カリウム、珪酸カリウム、燐酸カリウム、燐酸水素カリウム、硫化カリウム、硫化水素カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カリウム等が挙げられる。この際、前記カリウム化合物は、モリブデン化合物の場合と同様に、異性体を含む。これらのうち、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酸化カリウム、水酸化カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、又はモリブデン酸カリウムを用いることが好ましく、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、又はモリブデン酸カリウムを用いることがより好ましい。
アルミナ粒子の製造方法においては、珪素又は珪素化合物を形状制御剤として用いると、結果的に得られるアルミナ粒子の流動性等がより良好となる点で好ましい。珪素又は珪素化合物は、モリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成する事による、アルミナの平板状結晶成長に重要な役割を果たす。
モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いる場合、アルミニウム化合物に対する珪素化合物の添加率は、0.01~10質量%であることが好ましく、0.03~7質量%であることがより好ましく、0.03~3質量%であることがさらに好ましい。
珪素化合物の使用量が上記範囲にあると、平板状アルミナのアスペクト比が高く、優れた分散性を有するアルミナ粒子が得られやすいことから好ましい。珪素化合物の量が不十分であると、フラックス剤である酸化モリブデンの[113]面への吸着が十分に抑制できないことが多く、平板状アルミナのアスペクト比が小さく、かつ不均一な平板状アルミナとなる傾向がある。更に、珪素化合物の量が不十分であると、生成するアルミナ粒子が、カードハウス構造でない、多面体状のアルミナとなりやすくなるので好ましくない。また珪素化合物の量が多過ぎると、余剰な珪素が単独で酸化物となる他、3Al2O3・2SiO2の様なアルミナ以外の異種結晶を含むこととなるので、好ましくない。
珪素又は珪素化合物と併用して、又は珪素又は珪素化合物に代えて、形状制御剤としてゲルマニウム化合物を用いてもよい。ゲルマニウム化合物は、モリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成する事による、アルミナの平板状結晶成長に重要な役割を果たす。
アルミナ粒子において、珪素、珪素化合物及びゲルマニウム化合物から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤による平板状アルミナの形成を阻害しない限りにおいて、必要に応じ、流動性や分散性、機械強度、および平均粒子径や平板状アルミナのアスペクト比等を調整する為に、上記以外のその他の形状制御剤を用いても良い。その他の形状制御剤はこれらと同様に、モリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成する事による、アルミナの板状結晶成長に寄与する。
金属化合物は、後述するように、アルミナの結晶成長を促進する機能を有しうる。当該金属化合物は所望により焼成時に使用されうる。なお、金属化合物は、α-アルミナの結晶成長を促進する機能を有するものであるため、複合粒子の製造に必須ではない。
金属化合物として、イットリウム化合物の存在下で、アルミニウム化合物を焼成した場合には、この焼成工程において、結晶成長がより好適に進行し、α-アルミナと水溶性イットリウム化合物が生成する。この際に、アルミナ粒子であるα-アルミナの表面に、当該水溶性イットリウム化合物が局在化しやすいことから、必要ならば、水、アルカリ水、これらを温めた液体等にて洗浄を行うことで、イットリウム化合物をアルミナ粒子から除去することができる。
1-1)Al2O3換算で80質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、
MoO3換算で1.0質量%以上のモリブデン化合物と、
SiO2換算で0.4質量%以上の珪素又は珪素元素を含む珪素化合物と、
を混合した混合物。
1-2)Al2O3換算で80質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、
MoO3換算で1.0質量%以上のモリブデン化合物と、
GeO2換算で0.4質量%以上のゲルマニウム化合物と、
を混合した混合物。
上記1-1)又は1-2)の混合物を焼成した場合に生じる現象の共通点として、結晶成長の開始初期に、原料として用いたアルミニウム化合物の原形の、少なくとも一部をとどめた状態で、結晶成長が進行することが考えられる。これにより、原料のアルミニウム化合物の一部分をそれぞれ起点として、各々に平板状アルミナが形成されることで、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、前記平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造が形成されるものと考えられる。
上記1-2)では、GeO2換算で0.4質量%以上のゲルマニウム化合物を使用し、その割合を比較的多く使用することで、原料アルミニウム化合物の形状崩れが抑制され、原料として用いたアルミニウム化合物の形状をとどめることができると考えられる。
上記1-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、アルミニウム化合物の配合量は、Al2O3換算で80質量%以上であることが好ましく、85質量%以上99質量%以下であることがより好ましく、85質量%以上95質量%以下であることがさらに好ましい。
上記1-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、モリブデン化合物は、MoO3換算で1.0質量%以上であることが好ましく、2.0質量%以上15質量%以下であることがより好ましく、4.0質量%以上10質量%以下であることがさらに好ましい。
上記1-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、珪素又は珪素元素を含む珪素化合物の配合量は、SiO2換算で0.4質量%以上であることが好ましく、0.4質量%以上5.0質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以上2.0質量%以下であることがさらに好ましい。
上記1-2)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、アルミニウム化合物の配合量は、Al2O3換算で80質量%以上であることが好ましく、85質量%以上99質量%以下であることがより好ましく、85質量%以上95質量%以下であることがさらに好ましい。
上記1-2)において酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、モリブデン化合物の配合量は、MoO3換算で1.0質量%以上であることが好ましく、2.0質量%以上15質量%以下であることがより好ましく、4.0質量%以上10質量%以下であることがさらに好ましい。
上記1-2)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、ゲルマニウム化合物の配合量は、GeO2換算で0.4質量%以上であることが好ましく、0.4質量%以上5.0質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以上2.0質量%以下であることがさらに好ましい。
2-1)Al2O3換算で10質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、
Mo2K2O7換算で50質量%以上の前記モリブデン化合物及び前記カリウム化合物と、
SiO2換算で0.3質量%以上の珪素又は珪素元素を含む珪素化合物と、
を混合した混合物。
2-2)Al2O3換算で50質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、
Mo2K2O7換算で30質量%以下の前記モリブデン化合物及び前記カリウム化合物と、
SiO2換算で0.01質量%以上の珪素又は珪素元素を含む珪素化合物と、
を混合した混合物。
上記2-1)又は2-2)の混合物を焼成した場合に生じる現象の共通点として、結晶成長の開始初期に、原料として用いたアルミニウム化合物の原形の、少なくとも一部をとどめた状態で、結晶成長が進行することが考えられる。これにより、原料のアルミニウム化合物の一部分をそれぞれ起点として、各々に平板状アルミナが形成されることで、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、前記平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造が形成されるものと考えられる。
上記2-2)では、Mo2K2O7換算で30質量%以下の前記モリブデン化合物及び前記カリウム化合物を使用し、その割合を比較的少なく使用することで、原料アルミニウム化合物の形状崩れが抑制され、原料として用いたアルミニウム化合物の形状をとどめることができると考えられる。
上記2-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、アルミニウム化合物の配合量は、Al2O3換算で10質量%以上であることが好ましく、10質量%以上70質量%以下であることがより好ましく、20質量%以上45質量%以下であることがさらに好ましく、25質量%以上40質量%以下であることが特に好ましい。
上記2-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、モリブデン化合物及びカリウム化合物の配合量は、Mo2K2O7換算で50質量%以上であることが好ましく、50質量%以上80質量%以下であることがより好ましく、55質量%以上75質量%以下であることがさらに好ましく、60質量%以上70質量%以下であることがさらに好ましく。
上記2-1)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、珪素又は珪素元素を含む珪素化合物の配合量は、SiO2換算で0.3質量%以上であることが好ましく、0.3質量%以上5質量%以下であることがより好ましく、0.4質量%以上3質量%以下であることがさらに好ましい。
上記2-2)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、アルミニウム化合物の配合量は、Al2O3換算で50質量%以上であることが好ましく、50質量%以上96質量%以下であることがより好ましく、60質量%以上95質量%以下であることがさらに好ましく、70質量%以上90質量%以下であることが特に好ましい。
上記2-2)において酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、モリブデン化合物及びカリウム化合物の配合量は、Mo2K2O7換算で30質量%以下であることが好ましく、2質量%以上30質量%以下であることがより好ましく、3質量%以上25質量%以下であることがさらに好ましく、4質量%以上10質量%以下であることが特に好ましい。
上記2-2)において、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際の、珪素又は珪素元素を含む珪素化合物の配合量は、SiO2換算で0.01質量%以上であることが好ましく、0.01質量%以上5質量%以下であることがより好ましく、0.05質量%以上3質量%以下であることがさらに好ましく、0.15質量%以上3質量%以下であることが特に好ましい。
焼成工程は、好適には、モリブデン化合物と、珪素、珪素化合物及びゲルマニウム化合物から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤と、必要に応じその他形状制御剤との存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程である。焼成工程は、前記混合工程で得られた混合物を焼成する工程であってもよい。
モリブデン化合物及びカリウム化合物をフラックス剤として用いる場合、アルミナ粒子の製造方法は、冷却工程を含んでいてもよい。当該冷却工程は、焼成工程において結晶成長したアルミナを冷却する工程である。より具体的には、焼成工程により得られたアルミナ及び液相のフラックス剤を含む組成物を冷却する工程であってよい。
実施形態に係る複合粒子の製造方法は、後処理工程を含んでいてもよい。当該後処理工程は、カードハウス構造を有するアルミナ粒子の後処理工程であり、フラックス剤を除去する工程である。後処理工程は、上述の焼成工程の後に行ってもよいし、上述の冷却工程の後に行ってもよいし、焼成工程および冷却工程の後に行ってもよい。また、必要に応じて、2度以上繰り返し行ってもよい。
焼成物はアルミナ粒子が凝集して、実施形態に好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、アルミナ粒子は、必要に応じて、実施形態に好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
アルミナ粒子は、平均粒子径を調整し、粉体の流動性を向上するため、またはマトリックスを形成するためのバインダーに配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理する。
次に、上記で得られたカードハウス構造を有するアルミナ粒子を構成する平板状アルミナの表面に、複合金属酸化物を含有する無機被覆部を形成する。層形成の方法は、特に制限されないが、例えば液相法や気相法が挙げられる。
無機被覆部を形成させるための、無機の化学種としては、前記した様なものをいずれも用いることが出来る。
また、他の方法として、上記板状アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外の金属の一種以上を含む第1金属無機塩とを接触させて、板状アルミナ粒子上に析出した第1金属無機塩を金属酸化物又は複合金属酸化物(以下、単に「金属酸化物等」ともいう)に変換し(第1変換工程)、その後、上記金属酸化物等及び/又は板状アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外であって上記第1変換工程で用いた金属とは異なる他の金属の一種以上を含む第2金属無機塩とを接触させて、前記金属酸化物及び/又は前記第2金属無機塩を複合金属酸化物に変換する(第2変換工程)方法が挙げられる。
次に、第1無機被覆部が形成された板状アルミナ粒子を分散させた分散液を準備し、必要に応じて分散液のpH調整及び加熱を行った後、分散液に例えば塩化鉄などの第2金属塩化物の水溶液を滴下する。このとき、酸水溶液でpHを一定に維持させるのが好ましい。その後、分散液を所定時間撹拌し、濾過、洗浄、乾燥を行って粉体を得る。これにより、板状形状を有するアルミナ粒子の表面に、アルミニウム・コバルト酸化物及び酸化鉄などで構成される第2無機被覆部が形成される。
一実施形態において、上記した複合粒子の製造方法は、無機被覆部形成工程後に、無機被覆層の表面(複合粒子表面ともいう)に有機化合物層を形成する有機化合物層形成工程をさらに含んでいてもよい。当該有機化合物層形成工程は、必要であれば、当該有機化合物が分解しない温度、通常、焼成工程の後、または後処理工程の後に行われる。
カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、珪素原子及び/又は無機珪素化合物含む場合には、それを含まない場合に比べて上記した様な表面改質効果が期待できるが、更に、珪素原子及び/又は無機珪素化合物を含むアルミナ粒子と、有機シラン化合物との反応物とした上で用いることもできる。珪素原子及び/又は無機珪素化合物を含有しかつカードハウス構造を有するアルミナ粒子に比べて、それと有機シラン化合物との反応物であるカードハウス構造を有するアルミナ粒子の方が、アルミナ粒子を構成する平板状アルミナ粒子表面に局在化する珪素原子及び/又は無機珪素化合物と、有機シラン化合物との反応に基づき、マトリックスとの親和性をより良好とすることができ好ましい。
複合粒子の製造方法では、その効果を損なわない限り、当該複合粒子の製造の途中に任意工程を追加したり、無機被覆層形成工程後に、後処理工程を追加し、任意に粒度や形状等を調整しても良い。例えば、転動造粒や圧縮造粒等の造粒工程、結着剤をバインダーとしたスプレードライ製法による造粒などが挙げられ、市販の機器を用いて容易に得る事ができる。
先ず、複合粒子の基体となるカードハウス型アルミナ粒子を製造した。水酸化アルミニウム(日本軽金属社製、平均粒子径60μm)の146.15g(Al2O3の酸化物換算で94.1質量%)と、三酸化モリブデン(太陽鉱工社製)の5g(MoO3の酸化物換算で5質量%)と、二酸化珪素(関東化学社製、特級)の0.95g(SiO2の酸化物換算で0.9質量%)とを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて昇温速度5℃/分、保持温度1100℃、保持時間10時間で焼成を行なった。冷却速度5℃/分で室温まで降温後、坩堝を取り出し、105.0gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、106μm篩を通るまで解砕した。
実施例1で得られたカードハウス型アルミナ粒子5gを50mLの水中で分散して、分散液を作成した。1MolのNaOHを用いて分散液をpH11.4に、同時に分散液の温度は65℃まで調整した。分散液を撹拌しながら、14.1%のCoSO4水溶液の14.8gを2.1時間で滴下した。同時に5%のNaOH水溶液の24.9gを用いて分散液をpH11.4に維持した。CoSO4水溶液滴下後に分散液をさらに4時間撹拌して、分散液を濾過、水洗を行い、次いで、1200℃で2時間乾燥後を行った。これにより、第1層として酸化コバルトで被覆した板状アルミナ粒子の粉体5.40gの粉体を得た。
第1層の形成の際に8.1%のFeCl3溶液の93.8gを用い、FeCl3溶液の滴下時間を4.5時間以内とし、且つNaOH水溶液の11.9gを用いて分散液をpH2.7に維持したこと、また、第2層の形成の際にCoSO4溶液を用い、14.1%のCoSO4溶液の14.8gの滴下時間を2.1時間以内とし、且つNaOH水溶液の112.5gを用いて分散液をpH1.8に維持したこと以外は、実施例2と同様にして、コバルト・鉄酸化物とアルミニウム・コバルト酸化物で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.36gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.7m2/gであった。本複合粒子の色は、黒であった。
第2層の形成の際にNiCl2溶液を用い、11.9%NiCl2溶液の滴下時間を2時間以内とし、且つNaOH水溶液の23.8gを用いて分散液をpH11.4に維持したこと以外は、実施例3と同様にして、ニッケル・鉄酸化物、酸化ニッケル及び酸化鉄(III)で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.4gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は2.0m2/gであった。本複合粒子の色は、暗褐色であった。
第2層の形成の際に11.9%のZnCl2溶液の15.6gを用い、且つZnCl2溶液の滴下時間を2時間以内としたこと以外は、実施例3と同様にして、亜鉛・鉄酸化物及び酸化亜鉛で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.5gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.5m2/gであった。本複合粒子の色は、褐色であった。
第1層の形成の際に5%のTiCl4溶液の178.1gを用い、TiCl4溶液の滴下時間を2時間以内とし、且つNaOH水溶液の330.5gを用いて分散液をpH1.8に維持したこと、また、第2層の形成の際に11.9%のZnCl2溶液の15.6gを用い、且つZnCl2溶液の滴下時間を2時間以内としたこと以外は、実施例2と同様にして、亜鉛・チタン酸化物で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.5gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.1m2/gであった。本複合粒子の色は、白であった。
第2層の形成の際に11.9%のNiCl2溶液の29.7gを用い、NiCl2溶液の滴下時間を2時間以内とし、且つNaOH水溶液の23.8gを用いて分散液をpH7に維持したこと以外は、実施例6と同様にして、ニッケル・チタン酸化物と酸化ニッケルで被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.4gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.9m2/gであった。本複合粒子の色は、黄緑色であった。
第2層の形成の際に14.1%のCoSO4溶液の14.8gを用い、CoSO4溶液の滴下時間を2.1時間以内とし、且つNaOH水溶液の11.9gを用いて分散液をpH7に維持したこと以外は、実施例6と同様にして、チタン・コバルト酸化物とアルミニウム・コバルト酸化物で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.5gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.1m2/gであった。本複合粒子の色は、暗緑色であった。
第1層の形成の際に11.9%のZnCl2溶液の15.6gを用い、ZnCl2溶液の滴下時間を2.1時間以内とし、且つNaOH水溶液の23.0gを用いて分散液をpH7に維持したこと以外は、実施例1と同様にして、アルミニウム・亜鉛酸化物で被覆したカードハウス型複合粒子のサンプル5.3gを得た。得られたカードハウス型複合粒子のBET比表面積値は1.3m2/gであった。本複合粒子の色は、白であった。
複合粒子の基体となる板状アルミナを製造した。一般的に市販されている水酸化アルミニウム(平均粒子径1~2μm)100g(Al2O3の酸化物換算で65質量%)と、三酸化モリブデン(太陽鉱工社製)6.5g(MoO3の酸化物換算で9.0質量%)と、二酸化珪素(関東化学社製、特級)0.65g(SiO2の酸化物換算で0.9質量%)とを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1200℃まで昇温し、1200℃で10時間保持し焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、67.0gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、2mm篩を通るまで解砕した。
比較例1と同様の板状アルミナを用いたこと以外は、実施例5と同様にして、亜鉛・鉄酸化物及び酸化亜鉛で被覆した板状アルミナ粒子のサンプル5.5gを得た。本複合粒子の色は、褐色であった。
上記の実施例1~9、比較例1~2の複合粒子粉末、上記の実施例1~9のカードハウス構造を有するアルミナ粒子粉末、及び比較例1~2の板状アルミナ粒子粉末を試料とし、以下の評価を行った。測定方法を以下に示す。
[走査電子顕微鏡による複合粒子の形状分析]
作製した試料を両面テープにてサンプル支持台に固定し、それを表面観察装置(キーエンス社製、VE-9800)にて観察して、複合粒子のカードハウス構造の有無を確認した。
作製した試料約100mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて、蛍光X線(XRF)分析装置(リガク社製、Primus IV)を用いて行った。
平板状アルミナの長径Lは、アルミナ粒子中央に位置する任意の100個の平板状アルミナについて、板の輪郭線上の2点間の距離のうち、最大の長さを、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて測定し、算術平均値として算出した。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、50個の厚みを測定した平均値を採用し、厚みD(μm)とした。
アスペクト比は下記の式を用いて求めた。
(アスペクト比)=(板状アルミナの長径L/板状アルミナの厚みD)
作製した試料を、上記レーザー回折式乾式粒度分布計を用いて、上記と同様の条件で測定し、体積基準の累積粒度分布から、D50(μm)を求めて、これをカードハウス型アルミナ粒子の平均粒子径とした。
試料を300g用意し、JIS R9301-2-2に準じた方法で、試料の安息角を測定し、粉体の流動性を評価した。値は小数第二位を四捨五入し小数第一位まで求めた値とした。安息角が50.0°以下を良好「〇」、50.0°超えを不良「×」とした。評価結果を表1~表2に示す。
図1~図3に示すように、実施例1の板状アルミナの表面が粒子状のアルミニウム・コバルト酸化物(CoAl2O4)及び酸化チタン(TiO2)によって被覆されていることが確認された。
図4~図6に示すように、実施例4の板状アルミナの表面が粒子状の亜鉛・鉄酸化物(ZnFe2O4)及び酸化亜鉛(ZnO)によって被覆されていることが確認された。
また、実施例6のカードハウス型アルミナ粒子の電子顕微鏡画像を図7~図9に示す。図7、図8、図9の倍率は、それぞれ500倍、2000倍、50000倍である。
図7~図9に示すように、実施例5の板状アルミナの表面が粒子状の亜鉛・チタン酸化物によって被覆されていることが確認された。
Claims (12)
- 3枚以上の平板状アルミナにより形成され、前記平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子と、
前記平板状アルミナの表面上に設けられ、複合金属酸化物を含有する2層の無機被覆部と、
を含み、
前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びアルミニウム(Al)から選択される二種以上の金属の金属酸化物を含む、複合粒子。 - 前記アルミナ粒子の平均粒子径が3μm以上1000μm以下である、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物と、該金属酸化物とは異なる他の金属酸化物であって、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物とを含む、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記アルミナ粒子は、更に珪素(Si)及び/又はゲルマニウム(Ge)を含む、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記アルミナ粒子は、ムライトを表層に含む、請求項4に記載の複合粒子。
- 安息角が、50°以下である、請求項1に記載の複合粒子。
- 平均粒子径が60μm以上1000μm以下であるアルミニウムを含有するアルミニウム化合物と、モリブデンを含有するモリブデン化合物と、アルミナ粒子の形状を制御するための形状制御剤とを含む混合物を焼成して、3枚以上の平板状アルミナが互いに固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子を製造する工程と、
前記平板状アルミナの表面上に、複合金属酸化物を含有する無機被覆部を形成する工程と、
を含み、
前記無機被覆部を形成する工程は、
前記アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外の金属の一種以上を含む第1金属無機塩とを接触させて、前記アルミナ粒子上に析出した第1金属無機塩を金属酸化物に変換する第1変換工程と、
前記金属酸化物及び/又は前記アルミナ粒子と、アルミニウム(Al)以外であって前記第1変換工程で用いた金属とは異なる他の金属の一種以上を含む第2金属無機塩とを接触させて、前記金属酸化物及び/又は前記第2金属無機塩を複合金属酸化物に変換する第2変換工程と、
を有し、
前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)及びアルミニウム(Al)から選択される二種以上の金属の金属酸化物を含む、複合粒子の製造方法。 - 前記形状制御剤は、珪素、珪素を含有する珪素化合物及びゲルマニウムを含有するゲルマニウム化合物から選択された1又は複数を含む、請求項7に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記混合物が、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、MoO3換算で10質量%以下のモリブデンを含有するモリブデン化合物を含む、請求項7に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記第2変換工程における焼成温度が600~1200℃である、請求項7に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記混合物が、更にカリウムを含有するカリウム化合物を含む、請求項7~10のいずれか1項に記載の複合粒子の製造方法。
- 前記複合金属酸化物は、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物と、該金属酸化物とは異なる他の金属酸化物であって、鉄(Fe)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)及びコバルト(Co)から選択されるいずれかの金属の金属酸化物とを含む、請求項7に記載の複合粒子の製造方法。
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