JP6706519B2 - Scanning probe microscope, measuring range adjusting method of scanning probe microscope, and measuring range adjusting program - Google Patents
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Description
本発明は、試料と探針間の物理的な相互作用を検出し試料と探針間の距離の制御や相互作用した物理的な測定データの取得に用いる走査プローブ顕微鏡、走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整方法及び測定レンジ調整プログラムに関する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention detects a physical interaction between a sample and a probe, controls a distance between the sample and the probe, and uses a scanning probe microscope used for acquisition of physical measurement data resulting from the interaction, and a measurement range of the scanning probe microscope. The present invention relates to an adjustment method and a measurement range adjustment program.
走査プローブ顕微鏡は、探針を試料表面に近接又は接触させ、試料の表面形状や物性を測定するものである。走査プローブ顕微鏡の測定モードとしてはＳＴＭ（走査トンネル顕微鏡）ＡＦＭ（走査原子間力顕微鏡）など多くの種類が存在する。もっとも良く使用されるＡＦＭは、（１）探針と試料の間の原子間力をカンチレバーのたわみとして検出し、一定に保って試料の表面形状を測定するコンタクト・モードの他、（２）カンチレバーをピエゾ素子等によって共振周波数近傍で強制振動させ、探針を試料に接触又は近接させた時に、両者の間にはたらく間欠的な力によって探針の振幅が変化するのを利用して試料の形状を測定する方法（以下、適宜「ダイナミック・フォース・モード（ＤＦＭ測定モード）」という）などが知られている（特許文献１参照）。
これらの各種モードで動作する走査プローブ顕微鏡は、カンチレバーの変位を示す信号を検出し、この信号に基づいてカンチレバーと試料の表面との間の物理量（力や振動振幅）を一定に維持させながら、探針を試料の表面に沿って相対的に走査させ、試料表面形状や、カンチレバーと試料が相互作用した物理的な測定データを取得する。この際、信号を適宜増幅して測定データの取得に用いている。
The scanning probe microscope measures the surface shape and physical properties of a sample by bringing a probe into contact with or in contact with the sample surface. There are many types of measurement modes of the scanning probe microscope, such as STM (scanning tunneling microscope) AFM (scanning atomic force microscope). The most commonly used AFM is (1) in addition to the contact mode in which the atomic force between the probe and the sample is detected as the deflection of the cantilever, and the surface shape of the sample is kept constant, and (2) the cantilever. When the probe is forcibly oscillated near the resonance frequency by a piezo element and the probe is brought into contact with or in close proximity to the sample, the amplitude of the probe changes due to the intermittent force that acts between the two. Is known (hereinafter, referred to as “dynamic force mode (DFM measurement mode)” as appropriate) and the like (see Patent Document 1).
The scanning probe microscope operating in these various modes detects a signal indicating the displacement of the cantilever, and based on this signal, while maintaining a constant physical quantity (force or vibration amplitude) between the cantilever and the surface of the sample, The probe is relatively scanned along the surface of the sample, and the sample surface shape and the physical measurement data of the interaction between the cantilever and the sample are acquired. At this time, the signal is appropriately amplified and used for acquisition of measurement data.
ところで、上記信号を検出する場合、試料の表面凹凸が大きければ信号も大きくなるので、信号を取りこぼさないよう、その信号を取り込むレンジである測定幅（最大値と最小値）を大きくする必要がある。一方、微小な凹凸を検出する場合、測定幅が大き過ぎると、信号の取りこぼしは生じないが、微小な信号が取りきれなかったり、信号を増幅後のダイナミックレンジやＳ／Ｎ比が劣化するおそれがある。
このようなことから、測定データを取得する前に、予め試料の代表的な表面を走査検出した上記信号の最大値と最小値とから、本測定での測定幅を手動で設定することが行われている。
又、本出願人は、予め試料の表面を粗く走査させた際の上記信号（カンチレバーの変位信号や、カンチレバーと試料が相互作用した物理的な信号）を、公知の自動利得制御（ＡＧＣ：Automatic Gain Control ）回路を用いて増幅し、信号の出力を適切に調整する走査プローブ顕微鏡を販売している。
By the way, when detecting the above-mentioned signal, the larger the surface irregularity of the sample, the larger the signal. Therefore, it is necessary to increase the measurement width (maximum value and minimum value) which is the range for capturing the signal so as not to miss the signal. is there. On the other hand, when detecting minute irregularities, if the measurement width is too large, the signal will not be missed, but the minute signal may not be removed, or the dynamic range and S/N ratio after signal amplification may deteriorate. There is.
Therefore, before acquiring the measurement data, it is possible to manually set the measurement width in the main measurement from the maximum value and the minimum value of the above-mentioned signal obtained by scanning and detecting the typical surface of the sample in advance. It is being appreciated.
In addition, the applicant of the present invention has made known signals (a displacement signal of the cantilever and a physical signal of interaction between the cantilever and the sample) when the surface of the sample is roughly scanned in advance known publicly known automatic gain control (AGC: Automatic). We sell scanning probe microscopes that use a Gain Control circuit to amplify and appropriately adjust the signal output.
しかしながら、走査プローブ顕微鏡で測定を行う際、周囲の温度が変化したり、カンチレバーを走査するピエゾ素子の歪み量が一定とならないクリープ現象が生じる等により、増幅前の信号が測定中にドリフトすることがある。
特に、微小な凹凸や上記物理的な信号を検出する際には、Ｓ／Ｎ比を高くする目的で測定幅を小さく設定するため、ドリフトが生じて信号が測定幅を逸脱すると、信号の検出ができなくなる「取りこぼし」が発生する。又、上記ドリフトは、測定時間が長くなるほど大きくなる傾向にあるため、長い測定時間が必要な大面積の試料の測定になるにつれ、ドリフトの影響が大きくなるという問題がある。
However, when measuring with a scanning probe microscope, the pre-amplification signal may drift during measurement due to changes in the ambient temperature or creep phenomenon in which the amount of distortion of the piezo element that scans the cantilever is not constant. There is.
In particular, when detecting minute unevenness or the above-mentioned physical signal, the measurement width is set to be small for the purpose of increasing the S/N ratio. There is a "missing drop" that can not be done. Further, since the drift tends to increase as the measurement time increases, there is a problem that the influence of the drift increases as the measurement of a large area sample that requires a long measurement time.
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、周囲の温度等が変化して測定中に信号がドリフトしても、このドリフトを補正し、測定データの取得を精度よく行える走査プローブ顕微鏡、走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整方法及び測定レンジ調整プログラムの提供を目的とする。 The present invention has been made in order to solve the above problems, and even if the signal drifts during measurement due to changes in the ambient temperature, etc., this drift is corrected and scanning can be performed with high accuracy to obtain measurement data. An object of the present invention is to provide a measuring range adjusting method and a measuring range adjusting program for a probe microscope and a scanning probe microscope.
上記の目的を達成するために、本発明の走査プローブ顕微鏡は、試料の表面に接触又は近接させる探針が設けられたカンチレバーと、前記カンチレバーの変位を示す信号を検出する変位検出器と、前記信号に基づいて前記カンチレバーと前記試料の表面との間の所定の物理量を一定に維持させながら、前記探針を前記試料の表面に沿って相対的に走査させたときに得られた測定データを取得する走査プローブ顕微鏡において、前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出手段と、前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正手段と、前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得手段と、をさらに備えたことを特徴とする。
この走査プローブ顕微鏡によれば、周囲の温度等が変化して測定中に信号がドリフトしても、プリスキャンを行ったときの記試料の表面の同一位置での信号の経時変化量に基づいてドリフトを補正するので、測定データの取得を精度よく行える。
なお、この信号としては、試料表面形状や、カンチレバーと試料が相互作用した物理的な信号が挙げられる。
To achieve the above object, the scanning probe microscope of the present invention, a cantilever provided with a probe to contact or approach the surface of the sample, a displacement detector for detecting a signal indicating the displacement of the cantilever, the While maintaining a predetermined physical quantity between the cantilever and the surface of the sample constant based on the signal, the measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample. In the scanning probe microscope to be acquired, when prescanning in which the probe is roughly scanned is performed before acquiring the measurement data, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value-the above Minimum value), offset amount=(measurement width/2)+measuring range calculating means for calculating the minimum value, and the passage of time of the signal at the same position on the surface of the sample when the prescan is performed. A calculation data correction unit that corrects at least one of the offset amount and the measurement width based on a change amount; and a measurement data acquisition unit that acquires the measurement data based on the signal. Is characterized by.
According to this scanning probe microscope, even if the ambient temperature changes and the signal drifts during measurement, it is based on the amount of change over time of the signal at the same position on the surface of the sample when prescanning is performed. Since the drift is corrected, the measurement data can be acquired accurately.
Examples of this signal include the surface shape of the sample and the physical signal of the interaction between the cantilever and the sample.
前記補正されたオフセット量及び／又は前記測定幅から前記信号を増幅するための利得を決定する利得決定手段と、前記利得決定手段によって決定された利得により、前記信号を増幅して増幅信号を生成する増幅手段と、を更に備え、前記測定データ取得手段は、前記増幅手段が増幅した前記増幅信号に基づいて、前記測定データを取得するとよい。
この走査プローブ顕微鏡によれば、ドリフトが補正された信号を適切に増幅できるので、測定データの取得をさらに精度よく行える。
A gain determination unit that determines a gain for amplifying the signal from the corrected offset amount and/or the measurement width, and a gain determined by the gain determination unit to amplify the signal to generate an amplified signal. The measurement data acquisition means may acquire the measurement data based on the amplified signal amplified by the amplification means.
According to this scanning probe microscope, the signal in which the drift has been corrected can be appropriately amplified, so that the measurement data can be acquired with higher accuracy.
前記増幅手段は、自動利得制御回路であってもよい。
この走査プローブ顕微鏡によれば、公知の自動利得制御回路を用いて適切に増幅できる。
The amplification means may be an automatic gain control circuit.
According to this scanning probe microscope, amplification can be appropriately performed using a known automatic gain control circuit.
本発明の走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整方法は、試料の表面に接触又は近接させる探針が設けられたカンチレバーの変位を示す信号を検出し、前記信号に基づいて前記カンチレバーと前記試料の表面との間の所定の物理量を一定に維持させながら、前記探針を前記試料の表面に沿って相対的に走査させたときに得られた測定データを取得する走査プローブ顕微鏡を用い、前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出過程と、前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正過程と、前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得過程と、を有する。 The measuring range adjusting method of the scanning probe microscope of the present invention detects a signal indicating the displacement of a cantilever provided with a probe to contact or approach the surface of the sample, and based on the signal, the cantilever and the surface of the sample. While maintaining a predetermined physical quantity between the constant, using a scanning probe microscope to obtain the measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample, using the measurement data, Before the acquisition, when performing a prescan in which the probe is roughly scanned, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value−the minimum value) and the offset amount=(the measurement Width/2)+measurement range calculation process of calculating the minimum value, and the offset amount or the measurement based on the time-dependent change amount of the signal at the same position on the surface of the sample when the prescan is performed. The method includes a calculation data correction step of correcting at least one of the widths, and a measurement data acquisition step of acquiring the measurement data based on the signal.
本発明の走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整プログラムは、試料の表面に接触又は近接させる探針が設けられたカンチレバーの変位を示す信号を検出し、前記信号に基づいて前記カンチレバーと前記試料の表面との間の所定の物理量を一定に維持させながら、前記探針を前記試料の表面に沿って相対的に走査させたときに得られた測定データを取得する走査プローブ顕微鏡を用い、前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出過程と、前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正過程と、前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得過程と、をコンピュータに実行させる。 The measurement range adjustment program of the scanning probe microscope of the present invention detects a signal indicating the displacement of a cantilever provided with a probe that contacts or approaches the surface of the sample, and based on the signal, the cantilever and the surface of the sample. While maintaining a predetermined physical quantity between the constant, using a scanning probe microscope that acquires the measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample, the measurement data, Before the acquisition, when performing a prescan in which the probe is roughly scanned, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value−the minimum value) and the offset amount=(the measurement Width/2)+measurement range calculation process of calculating the minimum value, and the offset amount or the measurement based on the time-dependent change amount of the signal at the same position on the surface of the sample when the prescan is performed. The computer is caused to execute a calculation data correction step of correcting at least one of the widths and a measurement data acquisition step of acquiring the measurement data based on the signal.
本発明によれば、周囲の温度等が変化して測定中に信号がドリフトしても、このドリフトを補正し、測定データの取得を取りこぼすことなく精度よく行える。 According to the present invention, even if a signal drifts during measurement due to a change in ambient temperature or the like, the drift can be corrected and the measurement data can be acquired accurately without being missed.
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は本発明の実施形態に係る走査プローブ顕微鏡２００のブロック図である。なお、図１（ａ）が走査プローブ顕微鏡２００の全体図であり、図１（ｂ）はカンチレバー１近傍の部分拡大図である。
図１（ａ）において、走査プローブ顕微鏡２００は、先端に探針９９を有するカンチレバー１と、試料３００が載置される試料台１０と、カンチレバー１に振動を与えるカンチレバー加振部３と、カンチレバー加振部３を駆動させるための加振電源（加振信号発生器）２１と、カンチレバー１の変位を示す信号を検出する変位検出器５と、交流−直流変換機構６と、制御手段（プローブ顕微鏡コントローラー２４、コンピュータ４０）等とを有する。
プローブ顕微鏡コントローラー２４は周波数・振動特性検出機構７を有している。さらに、周波数・振動特性検出機構７は、信号の利得を制御する自動利得制御（ＡＧＣ：Automatic Gain Control ）回路７ａを搭載している。
コンピュータ４０は、走査プローブ顕微鏡２００の動作を制御するための制御基板、ＣＰＵ（中央制御処理装置）、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ハードディスク等の記憶手段、インターフェース、操作部等を有する。
なお、走査プローブ顕微鏡２００は、カンチレバー１が固定され、試料３００側をスキャンするサンプルスキャン方式となっている。
FIG. 1 is a block diagram of a
In FIG. 1A, a
The
The computer 40 includes a control board for controlling the operation of the
The
プローブ顕微鏡コントローラー２４は、後述するＺ制御回路２０、周波数・振動特性検出機構７、加振電源２１、Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２、粗動制御回路２３を有する。プローブ顕微鏡コントローラー２４はコンピュータ４０に接続されてデータの高速通信が可能である。コンピュータ４０は、プローブ顕微鏡コントローラー２４内の回路の動作条件を制御し、測定されたデータを取り込み制御し、カンチレバー１のＱ値及び共振周波数の測定、Ｑカーブ測定（周波数・振動特性）、表面形状測定、表面物性測定、フォースカーブ測定、などを実現する。
The
又、コンピュータ４０は、測定レンジを算出し、周波数・振動特性検出機構７へ入力される信号の利得の決定を行う。
コンピュータ４０が、特許請求の範囲の「測定レンジ算出手段」、「利得決定手段」、「算出データ補正手段」に相当する。
プローブ顕微鏡コントローラー２４からスキャナ１１ｃへ出力されるＺスキャナ信号や；プリアンプ５０からＺ制御手段２０へ出力されるカンチレバー１の変位信号や；プリアンプ５０から交流-直流変換機構６を経てＺ制御回路２０へ出力される振幅の信号や；周波数・振動特性検出機構７で検出される位相信号、特定の周波数でのねじれ振幅（摩擦）信号、特定の周波数でのたて振幅（粘弾性）信号や；周波数・振動特性検出機構７から探針と試料間にバイアス電圧を印加するためのバイアス電源回路２９へ出力されるオフセットの電位信号など、走査プローブ顕微鏡２００で検出する信号が、特許請求の範囲の「信号」に相当する。又、これらの信号がプローブ顕微鏡コントローラー２４に入力される部分（図１でプローブ顕微鏡コントローラー２４に入る矢印）には、それぞれ増幅回路が設けられている。
The computer 40 also calculates the measurement range and determines the gain of the signal input to the frequency/vibration characteristic detection mechanism 7.
The computer 40 corresponds to "measurement range calculation means", "gain determination means", and "calculation data correction means" in the claims.
The Z scanner signal output from the
上記したプローブ顕微鏡コントローラー２４に入力される部分に配置された各増幅回路が、特許請求の範囲の「増幅手段」に相当する。なお、これらの増幅回路は、例えば、マイコン等からなるプローブ顕微鏡コントローラー２４の回路基板上に搭載することができる。
また、周波数・振動特性検出機構７に設けられた自動利得制御回路７ａも、特許請求の範囲の「増幅手段」に相当する。なお、自動利得制御回路７ａは、位相信号検出回路、ねじれ振幅検出回路、縦振幅検出回路、などを有すると共に、その入力段に増幅器が設けられており、実際には自動利得制御回路７ａの増幅器が「増幅手段」として機能する。
そして、コンピュータ４０は、プローブ顕微鏡コントローラー２４の各増幅回路に入力された信号、及び自動利得制御回路７ａの入力段に入力された信号を検出し、間口（測定幅とオフセット）を決定し、これらの増幅回路及び自動利得制御回路７ａをコントロールする、これにより、信号の増幅が実施される。なお、上述の増幅回路も自動利得制御（ＡＧＣ：Automatic Gain Control ）を行っても良い。
Each of the amplifier circuits arranged in the portion input to the
Further, the automatic
Then, the computer 40 detects the signal input to each amplification circuit of the
増幅された信号に基づいて試料表面形状や、カンチレバーと試料が相互作用した物理量を取得するプローブ顕微鏡コントローラー２４が、特許請求の範囲の「測定データ取得手段」に相当する。試料表面形状や、カンチレバーと試料が相互作用した物理量が特許請求の範囲の「測定データ」に相当する。
なお、バイアス電源回路２９は、試料台１０へ直接バイアス電圧を印加し、探針９９と試料３００間の表面電位を測定するKFMなどでも使用する。
The
The bias power supply circuit 29 is also used in a KFM or the like that applies a bias voltage directly to the sample table 10 and measures the surface potential between the probe 99 and the
粗動機構１２は、アクチュエータ１１及びその上方の試料台１０を大まかに３次元移動させるものであり、粗動制御回路２３によって動作が制御される。
アクチュエータ（スキャナ）１１は、試料台１０（及び試料３００）を３次元に移動（微動）させるものであり、試料台１０をそれぞれｘｙ（試料３００の平面）方向に走査する２つの（２軸の）圧電素子１１ａ、１１ｂと、試料台１０をｚ（高さ）方向に走査する圧電素子１１ｃと、を備えた円筒になっている。圧電素子は、電界を印加すると結晶がひずみ、外力で結晶を強制的にひずませると電界が発生する素子であり、圧電素子としては、セラミックスの一種であるPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)を一般に使用することができるが、粗動機構１２の形状や動作方法はこれに限られない。
圧電素子１１ａ〜１１ｃはＸ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２に接続され、Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２から所定の制御信号（電圧）を出力して圧電素子１１ａ、１１ｂをそれぞれｘｙ方向へ駆動し、圧電素子１１ｃをｚ方向へ駆動する。圧電素子１１ｃへ出力される電気信号は、プローブ顕微鏡コントローラー２４の中で検出され、上述の「測定データ」として取り込まれる。 試料台１０上に試料３００が載置され、試料３００は探針９９に対向配置されている。
The
The actuator (scanner) 11 moves (fine-moves) the sample table 10 (and the sample 300) three-dimensionally, and two (two-axis) scanning the sample table 10 in the xy (plane of the sample 300) directions. ) A cylinder having piezoelectric elements 11a and 11b and a
The piezoelectric elements 11a to 11c are connected to the X, Y and
カンチレバー１は、カンチレバーチップ部８の側面に接し、片持ちバネの構造を構成している。カンチレバーチップ部８は、カンチレバーチップ部押さえ９により斜面ブロック２に押さえつけられ、斜面ブロック２は、加振器３に固定されている。そして、加振機３は加振電源２１からの電気信号により振動し、カンチレバー１及びその先端の探針９９を振動させる。カンチレバーの加振方法として、圧電素子、電場や磁場、光照射、電流の通電なども含まれる。
The
そして、レーザ光源３０からレーザ光がダイクロックミラー３１に入射されカンチレバー１の背面に照射され、カンチレバー１から反射されたレーザ光はミラー３２で反射されて変位検出器５で検出される。変位検出器５は、例えば４分割光検出器であり、カンチレバー１の上下（ｚ方向）の変位量は、カンチレバー１から反射されたレーザの光路の変化（入射位置）として変位検出器５で検出される。つまり、カンチレバー１の振動振幅は、変位検出器５の電気信号の振幅に対応する。
変位検出器５の電気信号の振幅は、プリアンプ５０を通過して適宜増幅され、交流−直流変換機構６により振幅の大きさに対応した直流のレベル信号に変換される。なお、プリアンプ５０は信号を一定の利得で予備的に増幅するものに過ぎず、本発明の「増幅手段」や「増幅信号」には相当しない。
Then, laser light from the
The amplitude of the electric signal of the displacement detector 5 is appropriately amplified by passing through the preamplifier 50 and converted into a DC level signal corresponding to the amplitude by the AC-DC converting mechanism 6. The preamplifier 50 merely preliminarily amplifies the signal with a constant gain, and does not correspond to the “amplifying means” or the “amplified signal” of the present invention.
交流−直流変換機構６の直流レベル信号は、Ｚ制御回路２０へ入力される。Ｚ制御回路２０は、ＤＦＭ測定モードにおける探針９９の目標振幅と一致するように、Ｚ出力アンプ２２のＺ信号部へ制御信号を伝達し、Ｚ信号部は圧電素子１１ｃをｚ方向へ駆動する制御信号（電圧）を出力する。すなわち、試料３００と探針９９の間に働く原子間力によって生じるカンチレバー１の変位を上述の機構で検出し、探針９９（カンチレバー１）の振動振幅が目標振幅となるようにアクチュエータ１１ｃを変位させ、探針９９と試料３００の接する力を制御する。そして、この状態で、Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２にてｘｙ方向にアクチュエータ１１ａ、１１ｂを変位させて試料３００のスキャンを行い、表面の形状や物性値をマッピングする。
The DC level signal of the AC-DC converting mechanism 6 is input to the
又、交流−直流変換機構６の直流レベル信号は、プローブ顕微鏡コントローラー２４の周波数・振動特性検出機構７へ入力される。又、加振電源２１からの電気信号も、周波数・振動特性検出機構７へ入力される。周波数・振動特性検出機構７は、交流−直流変換機構６及び加振電源２１からの入力に基づいて演算した所定の周波数・振動特性信号を処理してロックイン検出によるsin、cos、振幅信号等を取得し、コンピュータ４０へ伝達する。
そして、試料台１０のｘｙ面内の変位に対して、(i) 試料台１０の高さの変位から３次元形状像を、(ii)共振状態の位相の値から位相像を、(iii)振動振幅の目標値との差により誤差信号像を、(iv)探針試料間の物性地から多機能測定像を、コンピュータ４０上に表示し、解析や処理を行うことにより、プローブ顕微鏡として動作させる。
Further, the DC level signal of the AC-DC converting mechanism 6 is input to the frequency/vibration characteristic detecting mechanism 7 of the
Then, with respect to the displacement in the xy plane of the
次に、本発明の特徴部分である、測定レンジを算出して利得を決定し、測定データを取得する方法について説明する。
まず、コンピュータ４０は、プローブ顕微鏡コントローラー２４を制御してプリスキャンを行う。プリスキャンは、測定データを取得する前に探針９９を粗く走査させたスキャンであり、例えば、測定データを取得する本測定の走査数が２５６である場合に、走査数を８として短時間で測定を行って測定レンジを算出する。具体的には、Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２にてｘｙ方向にアクチュエータ１１ａ、１１ｂを変位させる際、（仮想の）走査線上の往復の信号（探針の往復走査であり、図１の紙面上で試料を左に（探針を右に移動させる方向の往復）を走査数１として取得することにより走査数が８の信号を取得するように、走査数を設定する。測定方法自体は上述の通りである。
そして、コンピュータ４０は、周波数・振動特性検出機構７へ入力される信号（直流レベル信号）の最大値と最小値から、測定幅＝（最大値−最小値）と、オフセット量＝（測定幅／２）＋最小値を算出する。さらにコンピュータ４０は、プリスキャンを行ったときの、試料の表面の同一の位置での信号の経時変化量に基づき、オフセット量又は測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する。
図２は、測定幅Ｗ、オフセット量ＯＦＦ１の一例を示す。
まず、コンピュータ４０は、試料の表面（例えばｘ方向）に沿って第１回目のスキャンを行い、信号のプロファイルＳ１を得る。そして、コンピュータ４０は、Ｓ１の最大値Ａｍａｘと最小値Ａｍｉｎを取得し、測定幅Ｗとオフセット量ＯＦＦ１を算出する。図２の例では、Ａｍａｘ＝＋２．５Ｖ、Ａｍｉｎ＝＋０．５Ｖ、Ｗ＝＋２．０Ｖ，ＯＦＦ１＝＋２．０／２＋０．５＝＋１．５Ｖである。
Next, a method of calculating the measurement range to determine the gain and acquiring the measurement data, which is a characteristic part of the present invention, will be described.
First, the computer 40 controls the
Then, the computer 40 determines the measurement width=(maximum value−minimum value) and the offset amount=(measurement width/from the maximum value and the minimum value of the signal (DC level signal) input to the frequency/vibration characteristic detection mechanism 7. 2) + Calculate the minimum value. Further, the computer 40 corrects at least one of the offset amount and the measurement width based on the temporal change amount of the signal at the same position on the surface of the sample when the prescan is performed.
FIG. 2 shows an example of the measurement width W and the offset amount OFF1.
First, the computer 40 performs a first scan along the surface of the sample (for example, the x direction) to obtain a signal profile S1. Then, the computer 40 acquires the maximum value Amax and the minimum value Amin of S1, and calculates the measurement width W and the offset amount OFF1. In the example of FIG. 2, Amax=+2.5V, Amin=+0.5V, W=+2.0V, OFF1=+2.0/2+0.5=+1.5V.
次に、コンピュータ４０は、第２回目のスキャンを行い、信号のプロファイルＳ２を得る。次いで、コンピュータ４０は、試料の表面の同一位置ＰでのＳ１とＳ２の信号の経時変化量Ｃに基づき、オフセット量ＯＦＦ１を補正する。
本来、試料の表面状態（形状や物性値）はプリスキャンのような短時間の間に変化することはなく、試料の表面の同一の位置で信号が経時変化した場合、それは温度変化等によるドリフトとみなすことができる。そこで、この経時変化量Ｃをドリフト量とみなしてオフセット量ＯＦＦ１を補正するのである。具体的には、図２では、経時変化量Ｃ＝−０．１Ｖである。ここで、Ｃ＜０である場合は、信号がマイナス側へドリフトして測定から漏れることになるので、Ａｍｉｎを補正する。これにより、信号がドリフトしてもすべて測定できることになる。一方、Ｃ＞０の場合は、信号がプラス側へドリフトして測定から漏れることになるので、Ａｍａｘを補正する。
Next, the computer 40 performs the second scan to obtain the signal profile S2. Next, the computer 40 corrects the offset amount OFF1 based on the temporal change amount C of the signals S1 and S2 at the same position P on the surface of the sample.
Originally, the surface condition (shape and physical property value) of the sample does not change in a short time like pre-scan, and when the signal changes with time at the same position on the sample surface, it is a drift due to temperature change etc. Can be regarded as Therefore, the amount of change C with time is regarded as a drift amount and the offset amount OFF1 is corrected. Specifically, in FIG. 2, the amount of change over time C=−0.1V. Here, when C<0, the signal drifts to the minus side and leaks from the measurement, so Amin is corrected. This allows all measurements to be made even if the signal drifts. On the other hand, when C>0, the signal drifts to the plus side and leaks from the measurement, so Amax is corrected.
但し、経時変化量Ｃはプリスキャンで得られた値であり、プリスキャンよりも走査数が多い本測定では、ドリフト量Ｄも走査数（つまり、測定時間）に応じて増えることが予測される。そこで、本測定で増えると予測される増分を経時変化量Ｃに反映させる。
例えば、本実施形態では、上述のようにプリスキャンの走査数は８であり、本測定ではその３２倍の走査数２５６で測定を行っている。そこで、本測定ではドリフト量Ｄが３２倍に増えると予想し、経時変化量Ｃに３２を乗じた−３．２Ｖをドリフト量Ｄとして採用する。
なお、プリスキャンに対する本測定でのドリフト量Ｄの増分の見積もり方法は上記に限定されるものではない。
However, the amount of change C with time is a value obtained by the prescan, and in the main measurement in which the number of scans is larger than that in the prescan, the drift amount D is also expected to increase according to the number of scans (that is, the measurement time). .. Therefore, the increment that is expected to increase in the main measurement is reflected in the temporal change amount C.
For example, in the present embodiment, the number of prescan scans is 8 as described above, and in this measurement, the number of scans is 32 times the number of scans, which is 256. Therefore, in this measurement, the drift amount D is expected to increase 32 times, and −3.2 V obtained by multiplying the temporal change amount C by 32 is adopted as the drift amount D.
The method of estimating the increment of the drift amount D in the main measurement for the prescan is not limited to the above.
そして、このドリフト量Ｄに基づいて、Ａｍｉｎを補正し、補正後の新たなオフセット量ＯＦＦ２を得る。
具体的には、図２の例では、ドリフト量Ｄ＝−３．２Ｖを用いて最小値Ａｍｉｎの補正を行い、補正後の最小値Ａｍｉｎ２に基づいてオフセット量ＯＦＦ２を得る。具体的には、Ａｍｉｎ２＝Ａｍｉｎ＋ドリフト量Ｄ＝０．５＋（−３．２）＝−２．７Ｖとなる。従って、オフセット量ＯＦＦ２＝Ａｍａｘ−（（Ａｍａｘ−Ａｍｉｎ２）／２）＝（２．５＋（−２．７））／２）＝−０．１Ｖとなる。また、測定幅は、Ａｍａｘ−Ａｍｉｎ２＝２．５−（−２．７）＝５．２Ｖとなる。
なお、位置Ｐは試料の表面のどの場所でも良いが、例えば、最大値Ａｍａｘを取得した位置に設定すればよい。又、複数の位置における経時変化量を取得し、それらの平均値をＣとしてもよい。又、上記例ではプリスキャンの走査数は８であったが、走査数が３以上の場合には、経時変化量Ｃは第１回目と第２回目のプロファイルＳ１，Ｓ２の差分に限らず、例えば、第１回目のプロファイルＳ１と、最後の走査のプロファイルの差分でもよい。
Then, Amin is corrected based on the drift amount D, and a new offset amount OFF2 after correction is obtained.
Specifically, in the example of FIG. 2, the drift amount D=−3.2V is used to correct the minimum value Amin, and the offset amount OFF2 is obtained based on the corrected minimum value Amin2. Specifically, Amin2=Amin+drift amount D=0.5+(−3.2)=−2.7V. Therefore, the offset amount OFF2=Amax−((Amax−Amin2)/2)=(2.5+(−2.7))/2)=−0.1V. The measurement width is Amax-Amin2=2.5-(-2.7)=5.2V.
The position P may be anywhere on the surface of the sample, but may be set to the position where the maximum value Amax is acquired, for example. Further, it is also possible to acquire the amount of change over time at a plurality of positions and set the average value thereof as C. Further, in the above example, the number of pre-scan scans is 8, but when the number of scans is 3 or more, the temporal change amount C is not limited to the difference between the first and second profiles S1, S2, For example, the difference between the profile S1 of the first scan and the profile of the last scan may be used.
次に、コンピュータ４０は、測定幅Ｗから各増幅回路及び自動利得制御回路７ａの利得Ｇを決定すると共に、補正後のオフセット量ＯＦＦ２から上記オフセット電圧を決定し、この条件で自動利得制御回路７ａが動作するよう各増幅回路及び自動利得制御回路７ａを制御する。具体的には、オフセット量ＯＦＦ２をキャンセルするようなオフセット電圧（＋０．１Ｖ）を各増幅回路及び自動利得制御回路７ａへの入力信号に加える。なお、ドリフト量Ｄは、時間経過での変化なので、オフセット電圧も経時変化を反映した量となる。
なお、利得Ｇは、各増幅回路及び自動利得制御回路７ａのダイナミックレンジ内に抑えるように利得Ｇを決定される。例えば、図２の例では、測定幅Ｗ＝２．０Ｖであるので、各増幅回路及び自動利得制御回路７ａのダイナミックレンジが２０．０Ｖである場合には、利得Ｇ（ゲイン）は２０．０／２．０＝１０となる。
Next, the computer 40 determines the gain G of each amplifier circuit and the automatic
The gain G is determined so that it is kept within the dynamic range of each amplifier circuit and the automatic
そして、このオフセット電圧及び利得Ｇで各増幅回路及び自動利得制御回路７ａが動作することで、周囲の温度等が変化して測定中に信号がドリフトしても、このドリフトを補正し、各増幅回路及び自動利得制御回路７ａに信号を取りこぼさずに確実に入力できる。
さらに、各増幅回路及び自動利得制御回路７ａは信号を適切に増幅して周波数・振動特性検出機構７やプローブ顕微鏡コントローラー２４へ入力するので、周波数・振動特性検出機構７やプローブ顕微鏡コントローラー２４が周波数・振動特性信号等の各種信号を高精度で演算し、Ｓ/Ｎ比に優れた高精度の位相像や他の情報を得ることができる。
なお、周波数・振動特性検出機構７が演算した周波数・振動特性信号に基づき、コンピュータ４０は位相像の他、上述のように３次元形状像、誤差信号像、多機能測定像等を測定データとして得ることもできる。
又、各増幅回路及び自動利得制御回路７ａは、可変ゲインアンプを備えており、電子制御によって利得Ｇを変えることができる。
Then, even if the ambient temperature or the like changes and the signal drifts during measurement due to the operation of each amplification circuit and the automatic
Furthermore, each amplifier circuit and the automatic
Based on the frequency/vibration characteristic signal calculated by the frequency/vibration characteristic detection mechanism 7, the computer 40 uses the phase image as well as the three-dimensional shape image, the error signal image, the multifunctional measurement image, etc. as the measurement data. You can also get it.
Further, each amplifier circuit and the automatic
図３は、上述のコンピュータ４０による測定レンジ調整の処理フローを示す。
まず、コンピュータ４０は、プローブ顕微鏡コントローラー２４を制御してプリスキャンを行い、探針９９を粗く走査させる（ステップＳ２）。次に、コンピュータ４０は、得られた信号の最大値Ａｍａｘと最小値Ａｍｉｎから、測定幅Ｗとオフセット量ＯＦＦ１を算出する（ステップＳ４）。
次に、コンピュータ４０は、試料の表面の同一位置Ｐでの信号の経時変化量Ｃを算出する（ステップＳ６）。そして、コンピュータ４０は、経時変化量Ｃから見積もったドリフト量Ｄにより、オフセット量ＯＦＦ１を補正すると共に、測定幅Ｗから利得Ｇを決定する（ステップＳ８）。
次に、コンピュータ４０は、ステップＳ８で得られた利得Ｇ、及び補正後のオフセット量ＯＦＦ２に応じたオフセット電圧で各増幅回路及び自動利得制御回路７ａを動作させ（ステップＳ１０）、増幅信号を生成して処理を終了する。
FIG. 3 shows a processing flow of measurement range adjustment by the computer 40 described above.
First, the computer 40 controls the
Next, the computer 40 calculates the temporal change amount C of the signal at the same position P on the surface of the sample (step S6). Then, the computer 40 corrects the offset amount OFF1 based on the drift amount D estimated from the temporal change amount C and determines the gain G from the measurement width W (step S8).
Next, the computer 40 operates each amplifier circuit and the automatic
本発明の測定レンジ調整プログラムは、上述の図３で説明した処理フローをコンピュータプログラムとして適宜コンピュータ４０の記憶手段に記憶してなり、プローブ顕微鏡コントローラー２４及びコンピュータ４０が有するＣＰＵによって実行される。
The measurement range adjusting program of the present invention appropriately stores the processing flow described in FIG. 3 as a computer program in the storage means of the computer 40, and is executed by the
本発明は上記実施形態に限定されない。
例えば、上記実施形態では、ＤＦＭ測定モードについて説明したが、例えばコンタクトモードに、本発明を適用できる。例えば、コンタクトモードで摩擦像を測定する際に、本発明を適用できる。
又、本発明は、走査プローブ顕微鏡のカンチレバー側をスキャンして測定を行うレバースキャン方式にも適用できる。
The present invention is not limited to the above embodiment.
For example, although the DFM measurement mode has been described in the above embodiment, the present invention can be applied to, for example, the contact mode. For example, the present invention can be applied when measuring a friction image in the contact mode.
The present invention can also be applied to a lever scan method in which the cantilever side of a scanning probe microscope is scanned for measurement.
１ カンチレバー
５ 変位検出器
７ 周波数・振動特性検出機構（測定データ取得手段）
２０ Ｚ制御回路（位置制御手段）
７ａ 自動利得制御回路（増幅手段）
４０ コンピュータ（測定レンジ算出手段、算出データ補正手段、利得決定手段、測定データ取得手段）
９９ 探針
２００ 走査プローブ顕微鏡
３００ 試料
1 Cantilever 5 Displacement detector 7 Frequency/vibration characteristic detection mechanism (measurement data acquisition means)
20 Z control circuit (position control means)
7a Automatic gain control circuit (amplifying means)
40 computer (measurement range calculation means, calculation data correction means, gain determination means, measurement data acquisition means)
99
Claims (5)
前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出手段と、
前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正手段と、
前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得手段と、
をさらに備えたことを特徴とする走査プローブ顕微鏡。 A cantilever provided with a probe that contacts or approaches the surface of the sample, a displacement detector that detects a signal indicating the displacement of the cantilever, and a predetermined distance between the cantilever and the surface of the sample based on the signal. In a scanning probe microscope that acquires measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample while keeping the physical quantity constant,
Before the measurement data is acquired, when the prescan is performed by roughly scanning the probe, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value-the minimum value) and the offset amount. =(measurement width/2)+measurement range calculation means for calculating the minimum value,
When performing the pre-scan, based on the temporal change amount of the signal at the same position of the surface of the sample, a calculation data correction means for correcting at least one of the offset amount or the measurement width,
Based on the signal, a measurement data acquisition unit that acquires the measurement data,
And a scanning probe microscope.
前記利得決定手段によって決定された利得により、前記信号を増幅して増幅信号を生成する増幅手段と、を更に備え、
前記測定データ取得手段は、前記増幅手段が増幅した前記増幅信号に基づいて、前記測定データを取得する
請求項１に記載の走査プローブ顕微鏡。 Gain determining means for determining a gain for amplifying the signal from the corrected offset amount and/or the measurement width;
Amplifying means for amplifying the signal to generate an amplified signal by the gain determined by the gain determining means,
The scanning probe microscope according to claim 1, wherein the measurement data acquisition unit acquires the measurement data based on the amplified signal amplified by the amplification unit.
The scanning probe microscope according to claim 2 , wherein the amplification means is an automatic gain control circuit.
前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出過程と、
前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正過程と、
前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得過程と、
を有する走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整方法。 Detecting a signal indicating the displacement of a cantilever provided with a probe for contacting or approaching the surface of the sample, while maintaining a constant predetermined physical quantity between the cantilever and the surface of the sample based on the signal, Using a scanning probe microscope to acquire the measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample,
Before the measurement data is acquired, when the prescan is performed by roughly scanning the probe, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value-the minimum value) and the offset amount. =(measurement width/2)+measurement range calculation process for calculating the minimum value,
When performing the pre-scan, based on the temporal change amount of the signal at the same position of the surface of the sample, a calculation data correction step of correcting at least one of the offset amount or the measurement width,
A measurement data acquisition step of acquiring the measurement data based on the signal;
And method for adjusting a measurement range of a scanning probe microscope having the following.
前記測定データを取得する前に、前記探針を粗く走査させたプリスキャンを行ったとき、前記信号の最大値と最小値から、測定幅＝（前記最大値−前記最小値）と、オフセット量＝（前記測定幅／２）＋前記最小値を算出する測定レンジ算出過程と、
前記プリスキャンを行ったときの、前記試料の表面の同一位置での前記信号の経時変化量に基づき、前記オフセット量又は前記測定幅のうち少なくともいずれか一方を補正する算出データ補正過程と、
前記信号に基づいて、前記測定データを取得する測定データ取得過程と、
をコンピュータに実行させる走査プローブ顕微鏡の測定レンジ調整プログラム。 Detecting a signal indicating the displacement of a cantilever provided with a probe for contacting or approaching the surface of the sample, while maintaining a constant predetermined physical quantity between the cantilever and the surface of the sample based on the signal, Using a scanning probe microscope to acquire the measurement data obtained when the probe is relatively scanned along the surface of the sample,
Before the measurement data is acquired, when the prescan is performed by roughly scanning the probe, from the maximum value and the minimum value of the signal, the measurement width=(the maximum value-the minimum value) and the offset amount. =(measurement width/2)+measurement range calculation process for calculating the minimum value,
When performing the pre-scan, based on the temporal change amount of the signal at the same position of the surface of the sample, a calculation data correction step of correcting at least one of the offset amount or the measurement width,
A measurement data acquisition step of acquiring the measurement data based on the signal;
Scan probe microscope measurement range adjustment program that causes a computer to execute.
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