JP6699689B2 - 負極の製造方法、負極および非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
(a)第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料を準備する。
(b)カルボキシメチルセルロース水溶液に第1酸化珪素材料を分散させることにより、分散液を調製する。
(c)分散液に第2酸化珪素材料およびバインダを分散させることにより、負極合材スラリーを調製する。
(d)負極合材スラリーを負極集電体の表面に塗布し、乾燥することにより、負極を製造する。
バインダはカルボキシメチルセルロースを含まない。第1酸化珪素材料はリチウムがプレドープされていない。第2酸化珪素材料はリチウムがプレドープされている。
負極合材の熱重量曲線は下記式(I):
w2/(w1+w2)≧0.9 …(I)
〔ただし式(I)中、w1は熱重量曲線における180℃から230℃までの重量減少量を示し、w2は熱重量曲線における250℃から300℃までの重量減少量を示す〕
を満たす。
本実施形態の負極の製造方法では、非水電解液二次電池用の負極が製造される。非水電解液二次電池の詳細は後述される。
本実施形態の負極の製造方法は、「(a)酸化珪素材料の準備」、「(b)分散液の調製」、「(c)負極合材スラリーの調製」および「(d)負極の製造」を少なくとも含む。
本実施形態の負極の製造方法は、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料を準備することを含む。
酸化珪素材料は例えば下記式(II):
SiOx …(II)
〔ただし式(II)中、xは0<x<2を満たす。〕
により表されてもよい。
第1酸化珪素材料はLiがプレドープされていない。すなわち第1酸化珪素材料はSiOx(undoped)である。例えば市販のSiOx(undoped)が購入されることにより、第1酸化珪素材料が準備されてもよい。例えばSiOx(undoped)が合成されることにより、第1酸化珪素材料が準備されてもよい。
第2酸化珪素材料はLiがプレドープされている。すなわち第2酸化珪素材料はSiOx(Li−doped)である。SiOx(Li−doped)は、SiOx(undoped)に比して不可逆容量が小さいことが期待される。SiOx(undoped)およびSiOx(Li−doped)の併用により、SiOx(undoped)の単独使用に比して、初期容量の増大が期待される。
Li2Si2O5相の有無は、例えば粉末XRDの回折チャートにおいて確認され得る。酸化珪素材料にLi2Si2O5相が含まれている場合、回折チャートは次の特徴を有し得る。すなわち、45〜50°の回折角(2θ)に現れるピークの高さ(P2)に対する、24.5〜25.0°の回折角(2θ)に現れるピークの高さ(P1)の比(P1/P2)が0.1以上である。
測定温度:室温(20℃±5℃)
モノクロメータ:黒鉛単結晶
カウンタ:シンチレーションカウンタ
X線源:Cu−Kα線(波長 1.54051Å)
管電圧:50kV
管電流:300mA
測定範囲:2θ=10°〜90°
スキャンスピード:10°/min
ステップ幅:0.02°
第2酸化珪素材料が、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料の合計に対して例えば10質量%以上90質量%以下の比率を有するように、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料が準備されてもよい。第2酸化珪素材料が、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料の合計に対して例えば10質量%以上50質量%以下の比率を有するように、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料が準備されてもよい。これにより初期容量の増大およびサイクル特性の向上が期待される。
本実施形態の負極の製造方法は、CMC水溶液に第1酸化珪素材料を分散させることにより、分散液を調製することを含む。
CMC水溶液に第1酸化珪素材料が分散することにより、分散液が形成される。分散操作には、一般的な攪拌機、分散機(例えばホモディスパー、プラネタリミキサ等)が使用され得る。第1酸化珪素材料〔SiOx(undoped)〕の詳細は前述のとおりである。CMC水溶液中に第1酸化珪素材料が分散する過程で、CMCの少なくとも一部が第1酸化珪素材料の表面に付着すると考えられる。
例えばCMCの粉体が水(例えばイオン交換水等)に溶解することにより、CMC水溶液が形成される。溶解操作には一般的な攪拌機、分散機等が使用され得る。CMCは、その全量が水に溶解することが望ましい。ただしCMCの一部が溶解せず、CMC水溶液に懸濁していてもよい。すなわちCMCは、その少なくとも一部が水に溶解していればよい。
分散液は導電材をさらに含むように調製されてもよい。導電材は、第1酸化珪素材料の分散に先立ち、CMC水溶液に分散されてもよい。導電材は、第1酸化珪素材料の分散後、分散液に分散されてもよい。導電材は特に限定されるべきではない。導電材は例えばカーボンブラック〔例えばアセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB,登録商標)等〕、グラフェンフレーク、カーボンナノチューブ等であってもよい。1種の導電材が単独で使用されてもよい。2種以上の導電材が組み合わされて使用されてもよい。導電材の使用量は、100質量部の負極活物質に対して例えば1質量部以上10質量部以下であってもよい。
本実施形態の負極の製造方法は、分散液に第2酸化珪素材料およびバインダを分散させることにより、負極合材スラリーを調製することを含む。
上記「(b)分散液の調製」で得られた分散液に、第2酸化珪素材料およびバインダが分散することにより、負極合材スラリーが形成される。分散操作には、一般的な攪拌機、分散機等が使用され得る。第2酸化珪素材料〔SiOx(Li−doped)〕の詳細は前述のとおりである。本実施形態では、第2酸化珪素材料の投入時、CMCの少なくとも一部が第1酸化珪素材料の表面に付着しているため、第2酸化珪素材料とCMCとの接触が抑制されると考えられる。
本実施形態のバインダはCMCを含まない。すなわち本実施形態のバインダはCMC以外の材料である。バインダは例えば粉体であってもよい。バインダは例えば液体であってもよい。バインダは、例えばSBR、ポリアクリル酸(PAA)、ポリアクリル酸エステル、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等であってもよい。1種のバインダが単独で使用されてもよい。2種以上のバインダが組み合わされて使用されてもよい。すなわちバインダはSBRを含んでもよい。バインダの使用量は、100質量部の負極活物質に対して例えば1質量部以上10質量部以下であってもよい。バインダの使用量は、100質量部の負極活物質に対して例えば4質量部以上6質量部以下であってもよい。
負極合材スラリーは、酸化珪素材料以外の負極活物質(以下「その他の負極活物質」とも記される)をさらに含むように調製されてもよい。その他の負極活物質としては、例えば黒鉛、易黒鉛化性炭素、難黒鉛化性炭素、珪素、錫、酸化錫、チタン酸リチウム等が考えられる。その他の負極活物質は1種単独で使用されてもよい。その他の負極活物質は2種以上が組み合わされて使用されてもよい。その他の負極活物質は、任意のタイミングで追加され得る。すなわちCMC水溶液、分散液および負極合材スラリーからなる群より選択される少なくとも1種に、その他の負極活物質が投入されてもよい。
本実施形態の負極の製造方法は、負極合材スラリーを負極集電体の表面に塗布し、乾燥することにより、負極を製造することを含む。
以上より本実施形態の負極が製造され得る。
図2は本実施形態の非水電解液二次電池の構成の一例を示す概略図である。
電池100は非水電解液二次電池である。電池100はケース50を含む。ケース50は円筒形である。ただしケース50は円筒形に限定されるべきではない。ケース50は角形であってもよい。
負極20はシートである。負極20は負極集電体および負極合材を少なくとも含む。負極集電体の詳細は前述のとおりである。
負極合材は負極集電体の表面に配置されている。負極合材は負極集電体の片面のみに配置されていてもよい。負極合材は負極集電体の表裏両面に配置されていてもよい。負極集電体の表面において、負極合材は層を形成していてもよい。負極合材からなる層は、例えば10μm以上200μm以下の厚さを有していてもよい。
図3は負極合材のTG曲線を説明するための図である。
本実施形態の負極合材のTG曲線は下記式(I):
w2/(w1+w2)≧0.9 …(I)
〔ただし式(I)中、w1はTG曲線における180℃から230℃までの重量減少量を示し、w2はTG曲線における250℃から300℃までの重量減少量を示す。〕
を満たす。
測定範囲:室温〜1000℃
昇温速度:10℃/min
測定雰囲気:Ar
正極10はシートである。正極10は正極集電体および正極合材を含む。正極集電体は例えばAl箔等であってもよい。正極集電体は例えば5μm以上50μm以下の厚さを有していてもよい。
セパレータ30は電気絶縁性である。セパレータ30は正極10と負極20との間に配置されている。正極10および負極20はセパレータ30によって互いに隔離されている。セパレータ30は多孔質膜である。セパレータ30は電解液の透過を許す。セパレータ30は例えば10μm以上30μm以下の厚さを有していてもよい。セパレータ30は例えばポリオレフィン製の多孔質膜等であってもよい。
電解液はLi塩および溶媒を少なくとも含む。Li塩は溶媒に溶解している。Li塩の濃度は、例えば0.5mоl/L以上2mоl/L以下(0.5M以上2M以下)であってもよい。Li塩は、例えばLiPF6、LiBF4、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2等であってもよい。電解液に1種のLi塩が単独で含まれていてもよい。電解液に2種以上のLi塩が含まれていてもよい。
《(a)酸化珪素材料の準備》
第1酸化珪素材料としてSiO(undoped)の粉体が準備された。「SiO」はSiOx(x=1)を意味する〔上記式(II)を参照のこと〕。
イオン交換水とCMCの粉体とが準備された。CMCの粉体がイオン交換水に投入された。イオン交換水が攪拌されることにより、CMCの粉体がイオン交換水に溶解した。これによりCMC水溶液が調製された。
下記表1の「負極合材スラリーの調製手順」の「第2時点」で、分散液に第2酸化珪素材料〔SiO(Li−doped)〕が分散された。
オールグッド社製のフィルムアプリケータにより、負極合材スラリーが負極集電体の表面に塗布された。負極集電体はCu箔である。熱風乾燥機により負極合材スラリーが乾燥された。乾燥温度は80℃である。乾燥時間は5分間である。これにより負極合材が負極集電体の表面に配置された。以上より負極20が製造された。
正極10が準備された。正極活物質はニッケルコバルトマンガン酸リチウムである。セパレータ30が準備された。セパレータ30はPE製の多孔質膜である。正極10、セパレータ30、負極20およびセパレータ30がこの順序で積層され、さらにこれらが渦巻状に巻回されることにより電極群40が形成された。
溶媒:[EC:DMC:EMC=3:4:3(体積比)]
下記表1に示されるように、第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料の合計に対する第2酸化珪素材料の比率が変更されることを除いては、実施例1と同様に負極20が製造された。さらに実施例1と同様に、負極20を含む電池100が製造された。
比較例1は、下記表1の「(*1)負極合材スラリーの調製手順」の「手順(1)」に従って処理された。すなわち「負極合材スラリーの調製手順」の「第1時点」で、CMC水溶液にSiO(undoped)が分散された。「第2時点」では材料が投入されていない。これらを除いては実施例1と同様に負極20が製造された。さらに実施例1と同様に、負極20を含む電池100が製造された。
比較例2は、下記表1の「(*1)負極合材スラリーの調製手順」の「手順(2)」に従って処理された。すなわち「負極合材スラリーの調製手順」の「第1時点」で、CMC水溶液にSiO(Li−doped)が分散された。「第2時点」では材料が投入されていない。これらを除いては実施例1と同様に負極20が製造された。さらに実施例1と同様に、負極20を含む電池100が製造された。
比較例3は、下記表1の「(*1)負極合材スラリーの調製手順」の「手順(3)」に従って処理された。すなわち「負極合材スラリーの調製手順」の「第1時点」で、CMC水溶液にSiO(undoped)およびSiO(Li−doped)が同時に分散された。「第2時点」では材料が投入されていない。これらを除いては実施例1と同様に負極20が製造された。さらに実施例1と同様に、負極20を含む電池100が製造された。
下記表1に示されるように、SiO(undoped)およびSiO(Li−doped)の合計に対するSiO(Li−doped)の比率が変更されることを除いては、比較例3と同様に負極20が製造された。さらに比較例3と同様に、負極20を含む電池100が製造された。
《TG曲線》
前述の測定方法に従ってTG曲線が取得された。TG曲線において「w1」および「w2」がそれぞれ読み取られた。上記式(I)の左辺「w2/(w1+w2)」が計算された。結果は下記表1に示される。
室温環境下、電池100の初期容量(初回の放電容量)が測定された。初期容量は下記表1に示される。下記表1の初期容量の欄に示される値は、各例の初期容量が比較例1の初期容量で除された値の百分率である。値が高い程、初期容量が増大していると考えられる。
室温環境下、2Cの一定電流により、3.0〜4.1Vの電圧範囲において充放電が100回繰り返された。これによりサイクル後容量維持率が測定された。サイクル後容量維持率は下記表1に示される。サイクル後容量維持率は、100回目の放電容量が初回の放電容量で除された値の百分率である。サイクル後容量維持率が高い程、サイクル特性の低下が抑制されていると考えられる。なお「2C」の電流では、電池100の設計容量が0.5時間で放電される。
比較例1は初期容量が小さい。負極合材にSiO(Li−doped)が含まれていないためと考えられる。
Claims (8)
- 非水電解液二次電池用の負極の製造方法であって、
第1酸化珪素材料および第2酸化珪素材料を準備すること、
カルボキシメチルセルロース水溶液に前記第1酸化珪素材料を分散させることにより、分散液を調製すること、
前記分散液に前記第2酸化珪素材料およびバインダを分散させることにより、負極合材スラリーを調製すること、
および
前記負極合材スラリーを負極集電体の表面に塗布し、乾燥することにより、負極を製造すること、
を少なくとも含み、
前記バインダはカルボキシメチルセルロースを含まず、
前記第1酸化珪素材料はリチウムがプレドープされておらず、
前記第2酸化珪素材料はリチウムがプレドープされている、
負極の製造方法。 - 前記第1酸化珪素材料はLi2Si2O5相を含まず、
前記第2酸化珪素材料はLi2Si2O5相を含む、
請求項1に記載の負極の製造方法。 - 前記バインダはスチレンブタジエンゴムを含む、
請求項1または請求項2に記載の負極の製造方法。 - 前記第2酸化珪素材料は、前記第1酸化珪素材料および前記第2酸化珪素材料の合計に対して10質量%以上50質量%以下の比率を有する、
請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の負極の製造方法。 - 非水電解液二次電池用の負極であって、
負極集電体および負極合材を少なくとも含み、
前記負極合材は前記負極集電体の表面に配置されており、
前記負極合材は第1酸化珪素材料、第2酸化珪素材料、カルボキシメチルセルロースおよびスチレンブタジエンゴムを少なくとも含み、
前記第1酸化珪素材料はリチウムがプレドープされておらず
前記第2酸化珪素材料はリチウムがプレドープされており、
前記負極合材の熱重量曲線は下記式(I):
w2/(w1+w2)≧0.9 …(I)
〔ただし式(I)中、w1は前記熱重量曲線における180℃から230℃までの重量減少量を示し、w2は前記熱重量曲線における250℃から300℃までの重量減少量を示す〕
を満たす、
負極。 - 前記第1酸化珪素材料はLi2Si2O5相を含まず、
前記第2酸化珪素材料はLi2Si2O5相を含む、
請求項5に記載の負極。 - 前記第2酸化珪素材料は、前記第1酸化珪素材料および前記第2酸化珪素材料の合計に対して10質量%以上50質量%以下の比率を有する、
請求項5または請求項6に記載の負極。 - 請求項5〜請求項7のいずれか1項に記載の前記負極を少なくとも含む、
非水電解液二次電池。
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