JP6694653B2 - 合成石英ガラス基板用研磨剤及びその製造方法並びに合成石英ガラス基板の研磨方法 - Google Patents
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Description
(複合酸化物担持シリカ粒子の合成)
平均粒子径80nmのシリカ粒子を含有するシリカ粒子濃度20%のコロイダルシリカ分散液100gを、超純水2000gで希釈して溶液Aとした。この溶液Aを、反応容器に移した後、撹拌した。引き続き、500gのアンモニア水(溶液B)を反応容器に滴下し、攪拌した。
上記のようにして合成した研磨粒子を、合計500g準備した。次に、この500gの研磨粒子を、ポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)5g、純水5000gと混合し、水酸化カリウム溶液を滴下してpHを6.0に調整した。引き続き、攪拌しながら超音波分散を60分行った。得られたスラリーを0.5μmフィルターでろ過し、研磨粒子濃度10質量%、ポリアクリル酸ナトリウム0.1質量%を含有する合成石英ガラス基板研磨用研磨剤を調整した。研磨粒子の電子顕微鏡にて測定した平均粒子径は100nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は10nmであった。
合成石英ガラス基板を研磨装置にセットし、上記のように調整した研磨剤を用いて、下記研磨条件にて研磨を行った。
平均粒子径50nmのシリカを含有するコロイダルシリカ分散液を使用した以外は実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。電子顕微鏡にて測定した平均粒子径は70nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は10nmであった。この研磨剤について、実施例1と同様の操作にて合成石英ガラス基板の研磨を行った結果、研磨速度は、1.0μm/hr、欠陥は1個であった。
平均粒子径120nmのシリカを含有するコロイダルシリカ分散液を使用した以外は実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。電子顕微鏡にて測定した平均粒子径は140nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は10nmであった。この研磨剤について、実施例1と同様の操作にて合成石英ガラス基板の研磨を行った結果、研磨速度は、5.0μm/hr、欠陥は9個であった。
シリカ母体粒子に担持させる、複合酸化物粒子中のセリウム/ランタンの含有比(モル比)を50/50モル%とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を得た。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定した平均粒子径は100nmであった。
[実施例5]
シリカ母体粒子に担持させる、複合酸化物粒子中のセリウム/ランタンの含有比(モル比)を60/40モル%とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定した平均粒子径は100nmであった。
[実施例6]
シリカ母体粒子への複合酸化物担持処理において、加熱温度を60℃とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は85nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は1nmであった。
[実施例7]
シリカ母体粒子への複合酸化物担持処理において、加熱温度を90℃とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は120nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は20nmであった。
[実施例8]
シリカ母体粒子に担持させる、複合酸化物粒子中のセリウム/ランタンの含有比(モル比)を90/10モル%とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は100nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は10nmであった。
[実施例9]
シリカ母体粒子に担持させる、複合酸化物粒子中のセリウム/ランタンの含有比(モル比)が30/70モル%とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は90nmであった。また、シリカ粒子に担持させた複合酸化物粒子の平均粒径は5nmであった。
シリカ母体粒子に担持させる粒子の組成を100%セリアとした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は110nmであった。また、シリカ粒子に担持させたセリア粒子の平均粒径は15nmであった。
シリカ母体粒子に担持させる粒子の組成を100%ランタン酸化物とした以外は、実施例1と同様な手順により研磨剤を調整した。得られた研磨剤を電子顕微鏡にて測定したところ、研磨粒子の平均粒子径は90nmであった。また、シリカ粒子に担持させたランタン酸化物粒子の平均粒径は5nmであった。
[比較例3]
(セリウムランタン複合酸化物粒子の合成)
1000gのアンモニア溶液を超純水5000gで希釈した溶液を反応溶液に移した後、撹拌した。
4…研磨パッド、 5…研磨剤供給機構、
10…片面研磨装置、
W…合成石英ガラス基板。
Claims (9)
- 研磨粒子及び水を含んで成る合成石英ガラス基板用研磨剤であって、前記研磨粒子が、シリカ粒子を母体粒子とし、該母体粒子の表面に、セリウムと、ランタンとの複合酸化物粒子が担持されたものであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 前記母体粒子が非晶質シリカ粒子であり、該非晶質シリカ粒子の平均粒子径が60nm以上120nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 前記複合酸化物粒子のセリウム/ランタンのモル比が1.0から4.0であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 前記複合酸化物粒子の粒径が、1nm以上20nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 前記研磨粒子の濃度が、前記合成石英ガラス基板用研磨剤100質量部に対して、5質量部以上30質量部以下のものであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- さらに、添加剤を含み、該添加剤の濃度が、前記研磨粒子100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- pHが、3.0以上8.0以下のものであることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 粗研磨工程と該粗研磨工程後の仕上げ研磨工程とを有する合成石英ガラス基板の研磨方法であって、前記仕上げ研磨工程において、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用して仕上げ研磨を行うことを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法。
- シリカ粒子を母体粒子とし、該母体粒子の表面に、セリウムと、ランタンとの複合酸化物粒子が担持された研磨粒子と、水とを含む合成石英ガラス基板用研磨剤を製造する方法であって、
分散媒に前記シリカ粒子が分散している溶液Aを準備するサブステップと、
塩基性溶液である溶液Bを準備するサブステップと、
前記複合酸化物粒子の前駆体となる、セリウム塩及びランタンの塩を溶解させた溶液Cを準備するサブステップと、
前記溶液A、前記溶液B及び前記溶液Cを混合することにより、前記複合酸化物粒子の前駆体から前記複合酸化物粒子を析出させ、該析出させた複合酸化物粒子を前記シリカ粒子に担持させるサブステップと、
前記複合酸化物粒子を担持させたシリカ粒子を含む溶液を、溶液温度を60℃以上100℃以下として1時間以上加熱処理するサブステップと
を含む、前記研磨粒子を作製する工程を有し、
該作製した研磨粒子と水とを含む合成石英ガラス基板用研磨剤を製造する工程を含むことを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤の製造方法。
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