JP6694301B2 - 接合体及び接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
炭化珪素質のセラミック体と、
金属部材と、
前記セラミック体側にありFeとCrとを主成分とする合金を含み熱膨張係数が4.0×10-6(/℃)以下の化合物が分散されている第1接合層と、前記金属部材側にありFeとCrとを主成分とする合金を含み前記第1接合層より熱膨張係数が大きい第2接合層と、を含み前記セラミック体と前記金属部材とを接合する接合部と、
を備えたものである。
炭化珪素質のセラミック体と、金属部材と、第1接合層及び第2接合層を含み前記セラミック体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備えた接合体の製造方法であって、
FeとCrとを主成分とする金属と熱膨張係数が4.0×10-6(/℃)以下の化合物とを含み前記第1接合層となる第1原料を前記セラミック体側に形成すると共に、FeとCrとを主成分とする金属を含み前記第1接合層より熱膨張係数が大きい前記第2接合層となる第2原料を前記金属部材側に形成し、前記セラミック体と前記金属部材とを積層した積層体を得る積層工程と、
前記積層体を真空又は不活性雰囲気中、1000℃以上1300℃以下の温度範囲で熱処理する熱処理工程と、
を含むものである。
この工程では、基材としてのセラミック体を作製する。例えば、セラミック体が多孔質セラミックス又は緻密セラミックスであるときには、原料を混合し、所定の成形方法で成形し成形した成形体を焼成することにより基材を作製するものとしてもよい。このセラミック体は、例えば、炭化珪素を成形したものとしてもよい。この工程では、例えば、骨材である炭化珪素と、造孔材と、分散媒と、を混合して坏土やスラリーを調整してもよい。また、基材をSi結合SiC材とする場合は、骨材である炭化珪素と、結合材である金属Siと、造孔材と、分散媒とを混合して坏土やスラリーを調整してもよい。このとき、多孔質セラミックスの気孔率や平均細孔径は、上述した範囲、例えば、気孔率は10体積%以上の範囲、平均細孔径は1μm以上300μm以下の範囲になるように原料配合を調製することが好ましい。また、この工程では、多孔質セラミックスの気孔に金属Siなどの含浸材を含浸する処理を行うものとしてもよい。この含浸処理は、例えば、多孔質セラミックスの上に含浸基材を形成し、含浸基材が溶融する温度で加熱するものとしてもよい。多孔質セラミックスが、Si結合SiC材であるときに、含浸材は金属Siとしてもよい。
この工程では、セラミック体及び金属部材を積層する処理を行う。セラミック体や金属部材は、上述したいずれかの部材を用いるものとすればよい。積層工程では、例えば、FeとCrとを主成分とする金属と低熱膨張性である係数が4.0×10-6(/℃)以下の化合物とを含み第1接合層となる第1原料をセラミック体側に形成する。また、FeとCrとを主成分とする金属を含み第1接合層より熱膨張係数が大きい第2接合層となる第2原料を金属部材側に形成する。この積層工程では、低熱膨張性化合物として、接合部の内部で化学的に安定であるものであれば特に限定されないが、例えば、コーディエライト及びスポジュメンのうち1以上を用いることが好ましい。また、この工程において、質量比であるFe/Cr比が82/18〜70/30の範囲の第1原料及び第2原料を用いることが好ましい。例えば、金属成分の全体に対してCr量が18質量%以上30質量%以下となる原料を用いることが好ましい。また、金属成分の全体に対してFe量が70質量%以上82質量%以下であることが好ましい。Crが18質量%以上では、耐酸化性がより高く好ましい。Crが多いと、焼結しにくいため、Crが30質量%以下では、焼結性をより向上することができる。また、金属成分全体に対して、Ni含有量が0質量%以上8質量%以下の第1原料及び第2原料を用いることが好ましい。Ni含有量が8質量%以下では、NiとSiC及び/又はSiとの反応相形成などによる機械的強度低下をより抑制することができる。
この工程では、積層体を熱処理し、金属粉体から金属固体の接合部とする。この工程において、熱処理雰囲気は、例えば、真空中や、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気などの不活性雰囲気としてもよく、このうち、真空中であることがより好ましい。熱処理温度は、接合部の材質に応じて好適な範囲を設定すればよいが、1000℃以上1300℃以下の温度範囲とする。1000℃以上であれば、接合部の強度をより高められ、1300℃以下では、エネルギー消費をより抑制することができる。この熱処理温度は、1100℃以上が好ましく、1200℃以下がより好ましい。熱処理時間は0.1時間以上が好ましく、0.5時間以上がより好ましい。また、24時間以下が好ましく、10時間以下がより好ましく、2時間以下がさらに好ましい。
Fe粉末(82質量%)、Cr粉末(18質量%)及びNi粉末(0質量%)の金属粉末に、低熱膨張性の化合物としてコーディエライトを体積比で95:5となるように配合した。金属粉末には、粗粒(平均粒径50μm)と、微粒(平均粒径10μm)とを、粗粒/微粒比の体積比が3/7となるように混合した粉体を用いた。コーディエライトは、JIS R1618による40〜800℃の線熱膨張係数が2×10-6/℃のものを用いた。この配合粉末に、溶媒としてのαテルピネオールとバインダーとしてのポリビニルブチラール(PVB)とを加えて混合し、ペーストを調製した。作製したペーストを、Si結合SiC材(多孔質のセラミック体)へサイズ10mm×10mm、厚さ100μmとなるように印刷し第1接合層の原料を形成した。Si結合SiC材は、Si含有率を20質量%とし、気孔率を40体積%、サイズ30mm×30mm、厚さ5mmのものを用いた。次に、粗粒(平均粒径50μm)と、微粒(平均粒径10μm)とを、粗粒/微粒比の体積比が7/3となるように混合した金属粉末のみでペーストを調製し、金属部材(Cr−Fe系合金、SUS430)へサイズ10mm×10mm、厚さ100μmとなるように印刷し第2接合層の原料を形成した。金属部材として、サイズ25mm×25mm、厚さ0.5mmのものを用いた。ペーストの上面を重ね合わせてセラミック体と金属部材とを積層し、積層体を得た。Si結合SiC材の上からアルミナ板で抑え、大気中80℃で4時間乾燥させたあと、真空中、1100℃で1時間焼成し、第1接合層及び第2接合層を含む接合部によってセラミック体と金属部材とを接合した実施例1の接合体を得た。
表1に示す組成比により、第2接合層に比して第1接合層の低膨張性化合物の配合比の多い(第2接合層に比して第1接合層の熱膨張を抑制した)接合部を有する実施例2〜9の接合体を得た。なお、実施例8は、セラミック体の気孔をSi金属で充填した緻密体を用い、表面加工によりセラミック体の接合面の表面粗さRa(JIS B0601)を2μmとしたものを用いた。
低熱膨張性化合物としてスポジュメン(JIS R1618による40〜800℃の線熱膨張係数が0.5×10-6/℃)を用い、表1に示す組成比により実施例1と同様に作製した接合体を実施例10、11とした。
金属成分及び低熱膨張性化合物の配合量を表1に示す組成比のように変えた接合部を有する接合体を実施例1と同様の工程を経て作製し、それぞれ比較例1〜6とした。なお、比較例5は、セラミック体の接合面の表面粗さRaを0.5μmとしたものを用いた。
実施例3と同じ原料組成とし、表2に示す粗粒/微粒の体積比の原料を用いた以外は実施例3と同様の工程を経て得られたものをそれぞれ実施例12〜16とした。
作製した接合体を700℃で2分間保持し、その後常温(25℃)で2分間保持する冷熱サイクルを1サイクルとし、この冷熱サイクルを1000サイクル行った(冷熱サイクル試験)。次に、拡大顕微鏡、金属顕微鏡およびSEMを用いて観察して、接合部の剥離、接合部及びセラミック体におけるクラックの発生を確認した。そして、冷熱サイクル試験後に接合部の剥離又はクラック発生がなく強度変化率が90%以上維持するものを「A」、接合部の剥離又はクラック発生はなく強度変化率が70%以上90%未満となるものを「B」、接合部の剥離又はクラック発生はなく強度変化率が70%未満となるものを「C」、剥離又はクラック発生のあるものを「D」として、接合信頼性を評価した。
まず、上記冷熱サイクル試験を行う前の接合体の電気抵抗R0を測定した。ここでは、セラミック体の金属部材の付いていない側の表面にAgペーストにて形成した10mm×10mmの電極と金属部材とに測定器の端子を接続し、接合体の電気抵抗R0を測定した。次に、冷熱サイクル試験を行った後の接合体の電気抵抗R1を上記と同じ方法で測定した。その後、下記式(1)により抵抗変化率を算出した。そして、抵抗変化率が103%未満の場合を「A」、抵抗変化率が103%以上105%未満の場合を「B」、抵抗変化率が105%以上で200%未満の場合を「C」、抵抗変化率が200%以上の場合を「D」として電気抵抗を評価した。R1/R0×100 …(式1)
表1には、第1接合層、第2接合層の組成、セラミック体の組成及び評価結果をまとめた。表1に示すように、Cr量の多い比較例1では、冷熱サイクル後に十分な接合信頼性が得られなかった。これは、Cr量が多いと焼結性が低下し、接合部の機械的強度が低くなるものと推察された。また、Cr量の少ない比較例2では、冷熱サイクル後に電気抵抗が極めて高くなった。これは、耐酸化性が低く、冷熱サイクルで接合部が酸化されるためであると推察された。また、化合物を添加しない比較例3や化合物が多い比較例4では、接合信頼性及び電気抵抗特性が低かった。化合物を含まない接合部では、冷熱サイクルでの熱応力を緩和できず、剥離やクラックが生じやすいと推察された。また、接合部に化合物が多いと、相対的に金属成分が少ないため、接合信頼性及び電気抵抗特性が低いものと推察された。緻密体のセラミック体を用いた比較例5では、十分な接合信頼性及び電気抵抗特性が得られなかった。これは、比較例5の表面粗さRaが小さいことにより、接合部のセラミック体へのアンカー効果が低いためであると推察された。また、Ni量の多い比較例6では、十分な接合信頼性及び電気抵抗特性が得られなかった。これは、Ni量が多いと、NiとSiC及び/又はSiとが反応相を形成し、そのため機械的強度が低下するものと推察された。
Claims (12)
- 炭化珪素質のセラミック体と、
金属部材と、
前記セラミック体側にありFeとCrとを主成分とする合金を含み熱膨張係数が4.0×10-6(/℃)以下の化合物が分散されている第1接合層と、前記金属部材側にありFeとCrとを主成分とする合金を含み前記第1接合層より熱膨張係数が大きい第2接合層と、を含み前記セラミック体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備え、
前記接合部は、質量比であるFe/Cr比が82/18〜70/30の範囲であり、Ni含有量が0質量%以上8質量%以下の前記合金を含み、
前記第1接合層は、前記化合物を5体積%以上40体積%以下の範囲で含み、
前記第2接合層は、前記化合物を0体積%以上20体積%以下の範囲で含む、
接合体。 - 前記化合物は、コーディエライト及びスポジュメンのうち1以上である、請求項1に記載の接合体。
- 前記接合部は、前記第1接合層の厚さが10μm以上200μm以下の範囲である、請求項1又は2に記載の接合体。
- 前記接合部は、前記第2接合層の厚さが80μm以上500μm以下の範囲である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接合体。
- 前記セラミック体は、体積抵抗率が0.05Ωcm以上200Ωcm以下であり、
前記接合部は、体積抵抗率が0.0001Ωcm以上0.1Ωcm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の接合体。 - 前記セラミック体は、流体の流路となる複数のセルを形成する隔壁部を備えたハニカム構造体である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合体。
- 炭化珪素質のセラミック体と、金属部材と、第1接合層及び第2接合層を含み前記セラミック体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備えた接合体の製造方法であって、
FeとCrとを主成分とする金属と熱膨張係数が4.0×10-6(/℃)以下の化合物とを含み前記第1接合層となる第1原料を前記セラミック体側に形成すると共に、FeとCrとを主成分とする金属を含み前記第1接合層より熱膨張係数が大きい前記第2接合層となる第2原料を前記金属部材側に形成し、前記セラミック体と前記金属部材とを積層した積層体を得る積層工程と、
前記積層体を真空又は不活性雰囲気中、1000℃以上1300℃以下の温度範囲で熱処理する熱処理工程と、を含み、
前記積層工程では、質量比であるFe/Cr比が82/18〜70/30の範囲であり、Ni含有量が0質量%以上8質量%以下の前記第1原料及び前記第2原料を用い、前記化合物を5体積%以上40体積%以下の範囲で含む前記第1原料を用い、前記化合物を0体積%以上20体積%以下の範囲で含む前記第2原料を用いる、
接合体の製造方法。 - 前記積層工程では、コーディエライト及びスポジュメンのうち1以上である前記化合物を用いる、請求項7に記載の接合体の製造方法。
- 前記積層工程では、厚さが10μm以上200μm以下の範囲である前記第1原料を形成する、請求項7又は8に記載の接合体の製造方法。
- 前記積層工程では、厚さが80μm以上500μm以下の範囲である前記第2原料を形成する、請求項7〜9のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
- 前記積層工程では、前記第2原料が前記第1原料に比して大きい平均粒径を有する前記FeとCrとを主成分とする金属を用いる、請求項7〜10のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
- 前記積層工程では、粗粒/微粒の体積比が0/10〜6/4の範囲の前記第1原料を用い、粗粒/微粒の体積比が4/6〜10/0の範囲である前記第2原料を用いる、請求項7〜11のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
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