JP6676049B2 - 合成繊維用処理剤及びその利用 - Google Patents
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Description
この方法では延伸工程で一旦糸切れなどのトラブルが発生すると、大量の繊維の損失をまねくため、延伸工程でのトラブル発生は極力避ける必要がある。トラブル発生の主たる原因は糸切れなどの繊維損傷にあり、これを防ぐため、潤滑性と耐熱性に優れた合成繊維用処理剤が必要となる。
さらには、繊維の高強力化、低収縮率化といった物性向上や、生産時の多エンド化、高速化といった生産性向上が図られており、これまで問題とならなかったロール汚れが原因で、毛羽、糸切れが増加する問題が発生している。この為、ロールを清浄な状態に保つため、ロールの清掃間隔が短く、その清掃回数が多くなり、生産性の低下が指摘されている。
そして、処理剤の不揮発分から検出される金属(但し、アルカリ金属を除く。)含有量を所定の割合以下とすることにより、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減できることを見出し、本発明に到達した。
前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、
前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、Zn、Mn、Co、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種ICP発光分析法によって検出可能な金属元素を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される前記金属元素の含有量が0ppm超かつ10ppm以下である。
平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有し、
前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、
前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属元素の含有量が0ppm超10ppm以下であり、前記金属が、Zn、Mn、Co、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種である。
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記処理剤を付与する工程を含む。
本発明の繊維構造物は、上記合成繊維フィラメント糸条及び/又は上記製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む。
本発明の製造方法によれば、スカムや糸切れの発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。本発明の繊維構造物は、品質に優れる。
平滑成分(A)は、本発明の処理剤の必須成分である。平滑成分(A)としては、1)脂肪族一価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A1)、2)3価以上の脂肪族多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)、3)脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A3)、4)分子内に芳香環を有する芳香族エステル化合物(A4)、5)含硫黄エステル化合物(A5)、6)脂肪族2価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A6)等、合成繊維処理剤として一般的に採用されている公知の平滑成分を挙げることができる。平滑成分(A)は1種又は2種以上を使用できる。
エステル化合物(A1)は、脂肪族一価アルコールと脂肪酸(脂肪族1価カルボン酸)とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物(A1)は1種又は2種以上を使用できる。
エステル化合物(A1)としては、下記一般式(1)で示される化合物であることが好ましい。
(式中、R1は炭素数4〜24のアルキル基又はアルケニル基を示し、R2は炭素数6〜24のアルキル基又はアルケニル基を示す。)
エステル化合物(A2)は、脂肪酸(脂肪族1価カルボン酸)と3価以上の脂肪族多価アルコールとがエステル結合した構造を有する化合物であり、本発明の合成繊維処理剤に必須に含まれる成分であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物(A2)は1種又は2種以上を使用できる。
3価以上の脂肪族多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタンがより好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。
これらの中でも、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸が好ましく、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸がより好ましく、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸がさらに好ましい。
エステル化合物(A2)のヨウ素価については、特に限定はない。
エステル化合物(A3)は、脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物(A3)は1種又は2種以上を使用できる。
脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらの中でも、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましく、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸がより好ましい。
芳香族エステル化合物(A4)は、分子内に少なくとも1つの芳香環を有するエステル化合物である。詳細には、芳香族カルボン酸とアルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A4−1)、芳香族アルコールとカルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A4−2)を挙げることができる。また、芳香族エステル化合物(A4)は、分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。芳香族エステル化合物(A4)は、1種又は2種以上を使用できる。
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、トルイル酸、ナフトエ酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、サリチル酸、没食子酸、メリト酸、ケイ皮酸、トリメリット、ピロメリット酸等が挙げられる。これらの中でも、トリメリット酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸が好ましく、トリメリット酸がさらに好ましい。
多価アルコールとしては、エステル化合物(A2)で説明した脂肪族多価アルコールやエステル化合物(A4−2)で説明する芳香族多価アルコール等を挙げることができる。
芳香族アルコールとしては、アルキルベンゼンアルコール等の芳香族1価アルコール、ジアルキルベンゼンアルコール、ビスフェノールA、ビスフェノールZ、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族多価アルコール等を挙げることができる。これらの中でもビスフェノールA、ビスフェノールZ、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼンが好ましく、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼンがより好ましい。
多価のカルボン酸としては、エステル化合物(A3)で説明した脂肪族多価カルボン酸や、エステル化合物(A4−1)で説明した芳香族多価カルボン酸等を挙げることができる。
含硫黄エステル化合物は、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのジエステル化合物及びチオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのモノエステル化合物から選ばれる少なくとも1種である。
含硫黄エステル化合物は、抗酸化能を有する成分である。該含硫黄エステル化合物を使用することで、処理剤の耐熱性を高めることができる。含硫黄エステル化合物は、1種又は2種以上を使用できる。該含硫黄エステル化合物を構成するチオジプロピオン酸の分子量は、400〜1000が好ましく、500〜900がより好ましく、600〜800がさらに好ましい。該含硫黄エステル化合物を構成する脂肪族アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。また、脂肪族アルコールは、直鎖状であっても分岐構造を有していてもよいが、分岐構造を有するものが好ましい。脂肪族アルコールの炭素数は8〜24が好ましく、12〜24がより好ましく、16〜24がさらに好ましい。脂肪族アルコールとしては、例えば、オクチルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、イソセチルアルコール、オレイルアルコールおよびイソステアリルアルコールなどが挙げられ、これらの中でもオレイルアルコール、イソステアリルアルコールが好ましい。
含硫黄エステル化合物は、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのジエステル化合物(本段落において、単にジエステルという)とチオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのモノエステル化合物(本段落において、単にモノエステルという)の混合物であってもよい。その際のジエステルとモノエステルのモル比は、100/0〜70/30が好ましく、100/0〜75/25がより好ましく、100/0〜80/20がさらに好ましい。
脂肪族2価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A6)(以後、単にエステル化合物(A6)ということがある。)は、分子内にエステル結合を2つ有するまた分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。上記エステル化合物(A1)と比較して油膜強度に優れる。
エステル化合物(A6)のを構成する脂肪酸は、エステル化合物(A2)を構成する脂肪酸と同一のものを使用できる。
Znを含む金属触媒としては、例えば、酢酸亜鉛、シュウ酸亜鉛等が挙げられる。
Mnを含む金属触媒としては、例えば、酢酸マンガン、硝酸マンガン等が挙げられる。
Coを含む金属触媒としては、例えば、酢酸コバルト、硝酸コバルト等が挙げられる。
Sbを含む金属触媒としては、例えば、三酸化アンチモン、酢酸アンチモン、三酢酸アンチモン等が挙げられる。
Zrを含む金属触媒としては、例えば、ジクロロジルコニウムオキシド、ジクロロジブチルジルコニウム、テトラクロロジルコニウム、トリクロロジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラ(tert−ブトキシ)ジルコニウム、テトラフェノキシジルコニウム、オクチル酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム等の単独もしくは2種以上の混合物等が挙げられるが、入手容易性の観点からテトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウムおよびテトラブトキシジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種のテトラアルコキシジルコニウム等が好ましい。
本発明の処理剤は、原糸に油膜強度、集束性を与え、製糸性を向上させる点、また水に溶解し付与出来るようにさせる点から、上記の平滑成分(A)に加え、ノニオン性界面活性剤成分(B)を含有する。なお、ノニオン性界面活性剤成分(B)は、前記の平滑成分(A)を除くものいう。ノニオン性界面活性剤成分(B)は、1種又は2種以上を使用してもよい。
上記ノニオン性界面活性剤成分(B1)としては、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステル(以下、ポリヒドロキシエステルということがある)、ポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステル、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル等が挙げられる。
上記ノニオン性界面活性剤成分(B2)としては、ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテル等が挙げられる。
ポリヒドロキシエステルは、構造上、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステルであり、多価アルコールの水酸基のうち、2個以上の水酸基がエステル化されていることが好ましい。したがって、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステルは、複数の水酸基を有するエステルである。
ポリヒドロキシエステルとしては、例えば、炭素数6〜22(好ましくは16〜20)のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物を挙げることができる。
2種類以上のアルキレンオキシドを付加する場合、それらの付加順序は特に限定されるものでなく、付加形態はブロック状、ランダム状のいずれでもよい。アルキレンオキシドの付加は公知の方法により行うことができるが、塩基性触媒の存在下にて行うことが一般的である。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した化合物と、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。
多価アルコールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでも、グリセリン、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトールが好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルの重量平均分子量は、300〜7000が好ましく、500〜5000がより好ましく、700〜3000がさらに好ましい。該分子量が300未満の場合、熱処理工程で発煙が発生し、環境を悪化する場合がある。また、断糸の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が7000を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽、断糸の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステルとはポリオキシエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールと、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。ポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、100〜1000が好ましく、150〜800がより好ましく、200〜700がさらに好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルとは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した構造を持つ化合物である。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでもグリセリン、トリメチロールプロパン、ショ糖が好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルの重量平均分子量は、300〜10000が好ましく、400〜8000がより好ましく、500〜5000がさらに好ましい。該分子量が300未満の場合、毛羽、断糸の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が10000を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽、断糸の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとは、脂肪族一価アルコールに対し、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドを付加した構造を持つ化合物である。
ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとしては、例えば、オクチルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコールのアルキレンオキシド付加物が挙げられる。
アルキレンオキシドの付加モル数としては、1〜100モルが好ましく、2〜70モルがより好ましく、3〜50モルがさらに好ましい。また、アルキレンオキシド全体に対するエチレンンオキシドの割合は、20モル%以上が好ましく、30モル%以上がより好ましく、40モル%以上がさらに好ましい。
金属触媒は、上記平滑成分(A)を合成するための触媒に記載したものと同一のものを使用することができる。
上記ノニオン性界面活性剤成分(B1)の不揮発分から検出される金属含有量(但し、アルカリ金属を除く。)は、50ppm以下が好ましく、30ppm以下がより好ましく、20ppm以下がより好ましく、10ppm以下がさらに好ましい。好ましい下限値は0ppmである。
触媒を除去する方法としては、公知の技術を用いることができ、特に限定されるものではないが、珪藻土を用い濾過する方法、無機合成吸着剤を用い吸着除去する方法、イオン交換樹脂を用いて除去する方法、等が挙げられる。
本発明の処理剤は、毛羽を減少させるという点から、上記の平滑成分(A)、ノニオン性界面活性剤成分(B)に加え、アニオン性界面活性剤(C)をさらに含有することが好ましい。
上記アニオン性界面活性剤(C)としては、例えば、有機リン酸エステル化合物、有機スルホン酸化合物、脂肪酸アルカリ石鹸等が挙げられる。なかでも、毛羽を減少させるという点から、有機リン酸エステル化合物、有機スルホン酸化合物が好ましい。
なお、POE(8)とは、ポリオキシエチレン8モル付加を意味する。
本発明の処理剤は、平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有し、前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含むものである。さらに、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属(但し、アルカリ金属を除く)が50ppm以下であり、30ppm以下が好ましく、20ppm以下がより好ましく、10ppm以下がさらに好ましく、3ppm以下が特に好ましい。好ましい下限値は0ppm超であり、より好ましい下限値は0ppmである。
50ppmを超えると、ロール上に付着した処理剤を金属触媒が重合反応して高分子化合物を生成することにより、毛羽、糸切れ、ロール汚れを低減できない。このように、処理剤の不揮発分から検出される金属を所定の重量割合以下とすることにより、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減できることが本願の特徴である。
前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を必須に含むと、反応効率向上の必要性から触媒の存在下でエステル反応を行うことが多いため、本願効果を得られ易い観点から、好ましい。
また、本処理剤に残存する触媒量を少なくするためには、前記平滑成分(A)及び前記ノニオン性界面活性剤成分(B)の合計重量の処理剤の不揮発分に占める重量割合が、60〜100重量%が好ましく、70〜99重量%がよりに好ましく、80〜95重量%がさらに好ましい。
60重量%未満では、平滑性の低下、油膜強度低下、乳化不良が劣ることがある。
なお、本発明におけるICP発光分析法による金属含有量の分析方法は、実施例に記載されたものによる。また、本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
本発明の合成繊維用処理剤は、処理剤のエマルション化、繊維への付着性補助、繊維からの処理剤の水洗、繊維への制電性、潤滑性、集束性の付与等のために、上記ノニオン性界面活性剤成分(B)及びアニオン性界面活性剤(C)以外の界面活性剤を含有してもよい。このような界面活性剤としては、アルキルアミン塩、アルキルイミダゾリニウム塩、第4級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤;ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン等の両性界面活性剤;ジメチルラウリルアミンオキサイド、POE(10)ステアリルアミノエーテル、POE(3)ラウリルアミノエーテル等が挙げられる。これら界面活性剤は、1種又は2種以上を使用できる。これら界面活性剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める当該界面活性剤の重量割合は、特に限定はないが、0.01〜15重量%が好ましく、0.1〜10重量%がより好ましい。なお、ここでいう界面活性剤は、重量平均分子量が1000未満のものをいう。
また、本発明の合成繊維用処理剤の別の態様は、平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有する合成繊維用処理剤であって、前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種である金属を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される前記金属含有量が10ppm以下である。
また、本発明の合成繊維用処理剤の別の態様は、金属触媒を用いて合成されたエステルを使用する場合の合成繊維用処理剤であって、平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有し、前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属含有量が10ppm以下であり、前記金属が、Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種である。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法は、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属含有量が10ppm以下である合成繊維用処理剤の製造方法であって、
前記金属が、Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種であり、
前記処理剤が、平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有し、
下記工程(IA)、下記工程(IB)及び下記工程(IC)から選ばれる少なくとも1種を含む前記成分(A)及び/又は前記成分(B)の製造工程(I)と、触媒を除去する工程(II)と、前記成分(A)及び前記成分(B)を混合する混合工程(III)とを含み、
前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含む、合成繊維用処理剤の製造方法である。平滑成分(A)及びノニオン性界面活性剤成分(B)は、上記処理剤で記載したものが挙げられる。
工程(IA):Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種を含む触媒の存在下、多価アルコールと脂肪族1価カルボン酸とをエステル化反応させる工程
工程(IB):Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種を含む触媒の存在下、脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とをエステル化反応させる工程
工程(IC):Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種を含む触媒の存在下、多価アルコールに対してアルキレンオキシドが付加した化合物と、脂肪酸とをエステル化反応させる工程
エステル化反応の温度は、150〜280℃が好ましく、160〜270℃がより好ましく、180〜260℃がさらに好ましい。150℃未満では反応に時間を要し適当でなく、250℃超では成分(A)又は成分(B)が着色等の不具合が生じることがある。
エステル化反応の反応時間は、4〜20時間が好ましく、5〜12時間がより好ましく、6〜10時間がさらに好ましい。20時間超ではコスト的に不利になることがある。
無機合成吸着剤に金属触媒を吸着処理させた後に濾紙上に金属触媒を吸着させた無機合成吸着剤を積層させ除去する工程としては、上記エステル化反応後に110℃に冷却した後、平滑成分(A)またはノニオン性界面活性剤成分(B)に、平滑成分(A)またはノニオン性界面活性剤成分(B)に対し2重量%の無機合成吸着剤と、1.5重量%のイオン交換水とを投入し105℃に維持しながら3.0時間かけて、無機合成吸着剤に金属触媒を吸着処理させる。その後、濾紙上に金属触媒を吸着させた無機合成吸着剤を積層させ除去する方法が挙げられる。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法は、処理剤の不揮発分に対する前記成分(A)の重量割合が30〜70重量%、前記成分(B)の重量割合が20〜70重量%であり、処理剤の不揮発分に対する前記成分(A)及び前記成分(B)の合計の重量割合が70〜100重量%であると、Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種を含む触媒を除去できる観点から、好ましい。
これらの成分は、上記合成繊維用処理剤で既述したものと同じものを用いることができる。
1.5リットル容量の4つ口セパラブルフラスコに室温でトリメチロールプロパン134g(1モル)と、ラウリン酸600g(3.00モル)とを加えた後、70℃に加温し溶解させ、金属触媒W1(3.8g、アルコールと酸の合計に対して0.51重量%)を仕込み、210℃まで昇温、1時間反応させたのち、230℃に昇温、7時間、撹拌と窒素導入を続けながら反応を行った。反応後、室温まで冷却し触媒除去前の(A2´−1)トリメチロールプロパントリラウレートを得た。
触媒除去前の(A2´−1)トリメチロールプロパントリラウレートに無機合成吸着剤を15gとイオン交換水10gを投入し、窒素導入を続けながら、105℃で3時間かけて無機合成吸着剤に金属触媒を吸着させたのち、濾紙を用いて減圧濾過を行い(A2−1)に係るトリメチロールプロパントリラウレートを得た。ICP発光分析法によるZr含有量は、3ppmであった。
W1 : Zrを含む触媒 ノルマルプロピルジルコネート
W2 : Tiを含む触媒 チタンラクテート
表2に記載の成分を混合して、均一になるまで攪拌し、処理剤を調製した。調製した各処理剤を用いて、下記の方法でピンの汚れ蓄積、ピンの汚れ拭き取り性、張力変動を評価した。その結果を表2に示す。
なお、表2の処理剤の不揮発分組成の数字は、処理剤の不揮発分に占める各成分の重量割合を示す。表2中のC−1〜C−5、D−1及びD−2は次に示す成分を用いた。
C−1 : ジオクチルスルホサクシネートNa塩
C−2 : オレイン酸K塩
C−3 : アルキルスルホネートNa塩
C−4 : イソセチルホスフェート POEアルキルアミノエーテル塩
C−5 : オレイルホスフェート ジブチルエタノールアミン塩
D−1 : POE(10)ステアリルアミノエーテル
D−2 : POE(3)ラウリルアミノエーテル
(1)前処理(Ti、Zrの場合)
白金坩堝に合成繊維処理剤の不揮発分5gを秤取し、電熱ヒーター上で炭化した後、電気炉で灰化させ、硫酸4mlを加え、電熱ヒーター上で少量残るまで水分を留去する。超純水を加え50mlとし測定試料とする。
(2)検量線
予めTi、Zrの濃度既知の10ppm、5ppmを調整しておく。ICP(測定機器名:島津製作所製ICPS−8100、ICP発光分析装置)に供し、検量線を作成する。
(3)測定
上記測定試料をICP(測定機器名:島津製作所製ICPS−8100、ICP発光分析装置)に供し、上記(2)で作成した検量線で各金属元素の合成繊維処理剤の不揮発分の含有量を測定した。なお、上記にて合成した成分(A)、成分(B)、実施例1〜10及び比較例1〜5の処理剤の不揮発分についても同様に測定した。
なお、成分(A)、成分(B)、実施例1〜10及び比較例1〜5の処理剤の不揮発分に含まれる、Zn、Mn、Co、Sb、Sn、Ni及びHfの含有量は、いずれも0ppmであった。
実施例1〜10及び比較例1〜5の処理剤中の金属種は、それぞれ、上記表1の成分(A)及び/又は成分(B)で検出された金属種に対応する。
上記で調製した処理剤を1000デニール、96フィラメントの無給油ポリエステルフィラメントに定量的に20重量%付与させ、走糸法摩擦測定機にて150℃に加熱したローラーを通過させ揮発分を除去した後、250℃に加温した梨地クロムピンと接触させ、初期張力500g、走糸速度2m/分で4時間走行させ、ピンの汚れ蓄積の程度、ピンの汚れ拭き取り性、張力変動を評価した。なお、より厳しい評価を行うため、処理剤を20重量%付与した。
◎:汚れがほとんど認められない
○:汚れが僅かに認められる
×:明らかに汚れが蓄積している
張力変動値(g)= 糸を4時間走行させた後の張力(g)− 初期の張力(g)
また、張力変動値から、下記基準で張力変動を評価した。
◎:0gから30g未満
○:30g以上50g未満
×:50g以上
梨時クロムピン上に発生した汚れを、水酸化ナトリウムを水とグリセリンに溶解した溶液をガーゼにしみこませて拭き取った。拭き取るまでに要した回数により、拭き取り性を評価した。
◎:5回未満の拭取りで汚れをふき取ることができる
○:5回以上20回未満の拭取りで拭き取ることができる
×:20回以上の拭取りで拭き取れない
一方、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属(但し、アルカリ金属を除く。)含有量が50ppm超の場合(比較例1、2及び5)、エステル化合物(A2)を含まない場合(比較例3)、ノニオン性界面活性剤成分(B)を含まない場合(比較例4)には、本願の課題のいずれかが解決できていない。
Claims (2)
- 平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有する合成繊維用処理剤で
あって、
前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有す
るエステル化合物(A2)を含み、
前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、Zn、Mn、Co、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種であるICP発光分析法によって検出可能な金属元素を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される前記金属元素の含有量が0ppm超かつ10ppm以下である、合成繊維用処理剤。 - 金属触媒を用いて合成されたエステルを使用する場合の合成繊維用処理剤であって、
平滑成分(A)と、ノニオン性界面活性剤成分(B)とを含有し、
前記成分(A)が脂肪酸と3価以上の脂肪族アルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物(A2)を含み、
前記成分(B)が分子内にエステル結合を有するノニオン性界面活性剤成分(B1)を含み、ICP発光分析法によって処理剤の不揮発分から検出される金属元素の含有量が0ppm超かつ10ppm以下であり、前記金属が、Zn、Mn、Co、Ti、Sn、Ni、Zr及びHfから選ばれる少なくとも1種である、合成繊維用処理剤。
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