JP6673135B2 - Ｘ線検出システム - Google Patents

Description

本発明は、試料の結晶構造に関する情報を、複数個の検出素子を有するＸ線検出器で取得するＸ線回折装置（Ｘ線検出システム）に関する。

薄膜Ｘ線回折装置は、薄膜試料の表面中における設定測定領域に、平行化された（疑似平行な）特性Ｘ線を浅い角度で照射し、設定測定領域を中心として検出部を回転させることにより、特性Ｘ線が試料により回折されて様々な角度に放出されるＸ線の強度を検出することによって、その薄膜試料の結晶構造に関する情報（Ｘ線回折プロファイル）を取得するものである（例えば、特許文献１参照）。

図４は、従来の薄膜Ｘ線回折装置の一例を示す概略構成図である。なお、紙面上の左右方向をＸ方向とし、紙面に垂直な方向をＹ方向とし、紙面上の上下方向をＺ方向とする。また、ここでは、薄膜試料として、２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．１ｍｍのものを用いることとする。
薄膜Ｘ線回折装置１０１は、Ｘ線源部１０と、検出部１２０と、薄膜試料３１が載置されるための基板３０と、検出部１２０を回転移動させる検出部移動機構４０と、薄膜Ｘ線回折装置１０１全体の制御を行うコンピュータ１５０とを備える。

Ｘ線源部１０は、図示は省略するが、Ｘ線管（例えば、ラインフォーカスのＸ線管球）を備え、Ｘ線管の内部には陽極であるターゲットと陰極であるフィラメントとが配置されている。これにより、ターゲットとフィラメントとの間に高電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットに衝突させて、ターゲットで発生した特性Ｘ線を出射するようになっている。そして、Ｘ線源部１０は、基板３０に対してＸ線の入射角度が例えば３°となるように固定されており、疑似平行な特性Ｘ線が基板３０表面中の所定照射領域（例えば１９ｍｍ×１５ｍｍの長方形状）に照射されるようになっている。（幅１ｍｍ、奥行１５ｍｍのラインフォーカスのＸ線管球からのＸ線を、ソーラースリットで光路に平行な成分のみを取り出して試料に照射する。）

検出部１２０は、ソーラースリット１２１と、１個（１ｃｈ）の検出素子からなるＸ線検出器１２２とを備える。これにより、検出素子からＸ線強度Ｉがコンピュータ１５０に出力されるようになっている。
そして、検出部１２０は、検出部移動機構４０によって基板３０表面の中心を通るＹ方向を回転軸として回転させられるようになっている。つまり、検出部１２０は基板３０の表面に対する角度αが変化するように配置されている。これにより、基板３０に載置された薄膜試料３１から様々な角度α_ｎに放出されるＸ線強度Ｉ_ｎが検出されることで、その薄膜試料３１の結晶構造に関する情報（Ｘ線回折プロファイル）が得られるようになっている。

コンピュータ１５０は、ＣＰＵ１５１と入力装置５２とメモリ１５３とを備える。そして、ＣＰＵ１５１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管から特性Ｘ線を出射させるＸ線源部制御部５１ａと、Ｘ線検出器１２２からＸ線強度Ｉを取得するＸ線強度取得部１５１ｂと、回折情報（Ｘ線回折プロファイル）を取得する回折情報取得部１５１ｃと、検出部移動機構４０を制御する動作制御部５１ｄとを有する。

このような薄膜Ｘ線回折装置１０１を用いて測定を行う際には、まず、測定者（ユーザ）が薄膜試料３１を基板３０に載置する。次に、Ｘ線源部１０のＸ線管から出射された特性Ｘ線を薄膜試料３１表面中の所定照射領域に照射する。そして、第一の配置角度α_１に配置された検出部１２０の１個（１ｃｈ）の検出素子がＸ線強度Ｉ_１を検出する。その後、検出部１２０が検出部移動機構４０によって第二の配置角度α_２に配置され、１個（１ｃｈ）の検出素子がＸ線強度Ｉ_２を検出する。このようにして、検出部１２０が検出部移動機構４０によって様々な配置角度α_ｎに配置されるごとに、Ｘ線検出器１２２の１個（１ｃｈ）の検出素子がＸ線強度Ｉ_ｎを検出していく。

特開平１０−１８５８４４号公報

ところが、上述したような１ｃｈの検出素子を備えたＸ線回折装置により薄膜試料３１表面中の所定領域を分析すると、検出部１２０の配置角度αによってその所定領域の大きさが異なることになる。具体的には、配置角度αが小さいときには、薄膜試料３１表面の全面からのＸ線強度Ｉが得られるが、配置角度αが大きいときには、薄膜試料３１表面の中心付近からのＸ線強度Ｉしか得られなくなる。また、配置角度αが小さすぎると、薄膜試料３１表面外から反射または散乱されたＸ線まで検出してしまうという問題点があった。
そこで本発明は、配置角度αが小さくても大きくても設定測定領域ＳのみからのＸ線強度Ｉを取得することができるＸ線検出システムを提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線検出システムは、所定照射領域に疑似平行な特性Ｘ線を照射するＸ線源部と、前記所定照射領域から反射されたＸ線強度を検出するＸ線検出器を備えた検出部と、前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の受光軸の角度が変化するように、前記検出部を移動させる検出部移動機構とを備える装置に用いられるＸ線検出システムであって、前記Ｘ線検出器は、Ｎ個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するとともに、前記検出面の前方に設置されたソーラースリットを有し、前記所定照射領域の内から設定測定領域Ｓが設定されるとともに、前記所定照射領域に対する前記X線検出器の受光軸の角度である配置角度α _ｎ が設定される設定手段と、前記配置角度α_ｎと前記設定測定領域Ｓとの位置関係に基づいて、前記設定測定領域ＳからのＸ線のＸ線強度の検出に対応させるＡ _ｎ 個の検出素子を前記Ｎ個の検出素子の内から選択するための関係を記憶する位置関係記憶部と、前記記憶された関係に基づいて選択されたＡ_ｎ個の検出素子で検出されたＸ線強度を取得するＸ線強度取得部とを備えるようにしている。

ここで、「所定照射領域」とは、Ｘ線源部によって決定されるものであり、設計者や測定者（ユーザ）等によって任意に決められる。そして、「設定測定領域Ｓ」とは、測定者等が入力装置等を用いて任意に決めたり、設計者等によって予め決められていたりするものであるが、所定照射領域と同じ領域か所定照射領域より小さい領域となる。

本発明のＸ線検出システムによれば、例えば、まず、ユーザが薄膜試料を基板に載置する。次に、設定手段において、ユーザは薄膜試料表面中の設定測定領域Ｓを設定する。次に、Ｘ線源部から出射された特性Ｘ線を薄膜試料表面中の所定照射領域に照射する。そして、Ｘ線強度取得部において、第一の配置角度α_１に配置された検出部のＮ個の検出素子がＸ線強度Ｉを検出する。このとき、設定測定領域Ｓに対応するＡ_１個の検出素子を選択して、Ａ_１個の検出素子で検出されたＸ線強度Ｉを取得する。その後、検出部が検出部移動機構によって第二の配置角度α_２に配置され、Ｎ個の検出素子がＸ線強度を検出する。このとき、設定測定領域Ｓに対応するＡ_２個の検出素子を選択して、Ａ_２個の検出素子で検出されたＸ線強度Ｉを取得する。このようにして、検出部が検出部移動機構によって様々な配置角度α_ｎに配置されていき、配置角度α_ｎに応じて対象の検出素子の個数Ａ_ｎを変化させる。

以上のように、本発明のＸ線検出システムによれば、配置角度α_ｎに応じて対象の検出素子の個数Ａ_ｎを変化させるため、常に同じ領域からのＸ線強度Ｉ_ｎを得ることができる。よって、薄膜Ｘ線回折装置では、常に試料の同じ領域からのＸ線強度Ｉのみを検出したＸ線回折プロファイルが得られるので、誤差の少ない測定が可能になる。また、得られたＸ線強度Ｉに試料以外の部分から反射または散乱されたＸ線情報の混入を防ぐことができる。

また、本発明のＸ線検出システムにおいて、前記関係は、下記式（１）で示されるものであるようにしている。
Ｗ_ｎ＝Ｗ_０×ｓｉｎα_ｎ ・・・（１）
ここで、α_ｎは、設定測定領域Ｓに対する検出面の垂線の角度である。また、Ｗ_０は、Ｘ線検出器が配置角度α_０＝９０°に配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_０個の検出素子が配置される。さらに、Ｗ_ｎは、Ｘ線検出器が配置角度α_ｎに配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_ｎ個の検出素子が配置される。

また、本発明のＸ線検出システムは、第一の配置角度α_１に配置されたＡ_１個の検出素子で検出されたＸ線強度を合算し、第二の配置角度α_２に配置されたＡ_２個の検出素子で検出されたＸ線強度を合算するようにして、回折情報を取得する回折情報取得部を含むようにしている。

さらに、本発明のＸ線検出システムの別の形態においては、所定照射領域に疑似平行な特性Ｘ線を照射するＸ線源部と、前記所定照射領域から反射されたＸ線強度を検出するＸ線検出器を備えた検出部と、前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の受光軸の角度が２軸の方向に変化するように前記検出部を移動させる検出部移動機構とを備える装置に用いられるＸ線検出システムであって、前記Ｘ線検出器は、（Ｎ×Ｍ）個の検出素子が前記２軸方向で二次元に配列された検出面を有するとともに、前記検出面の前方に設置されたソーラースリットを有し、前記所定照射領域の内から前記２軸方向の設定測定領域（Ｓ×Ｔ）が設定されるとともに、前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の前記２軸方向の受光軸の角度である配置角度（α _ｎ 、β _ｍ ）が設定される設定手段と、前記配置角度（α _ｎ 、β _ｍ ）と前記設定測定領域（Ｓ×Ｔ）との位置関係に基づいて、前記設定測定領域（Ｓ×Ｔ）からのＸ線のＸ線強度の検出に対応させる（Ａ _ｎ ×Ｂ _ｍ ）個の検出素子を前記（Ｎ×Ｍ）個の検出素子の内から選択するための関係式を記憶する位置関係記憶部と、前記記憶された関係式に基づいて選択された（Ａ _ｎ ×Ｂ _ｍ ）個の検出素子で検出されたＸ線強度を取得するＸ線強度取得部とを備えるようにしている。

本発明の実施形態に係る薄膜Ｘ線回折装置の一例を示す概略構成図。 Ｘ線源部と検出部と薄膜試料との位置関係の説明図。 本発明を適用した装置の使用方法を説明するフローチャート。 従来の薄膜Ｘ線回折装置の一例を示す概略構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない領域で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明の実施形態に係る薄膜Ｘ線回折装置の一例を示す概略構成図であり、図２は、Ｘ線源部１０と検出部２０と薄膜試料３１との位置関係を説明するための図である。なお、薄膜Ｘ線回折装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
薄膜Ｘ線回折装置１は、Ｘ線源部１０と、検出部２０と、薄膜試料３１が載置されるための基板３０と、検出部２０を回転移動させる検出部移動機構４０と、薄膜Ｘ線回折装置１全体の制御を行うコンピュータ５０とを備える。

検出部２０は、ラインセンサ（Ｘ線検出器）２２と、ラインセンサ２２の前方に設置されたソーラースリット２１とを備える。ラインセンサ２２は、Ｎ個（例えば１２８０個）の検出素子（半導体素子）が一次元に配列された検出面を有する。これにより、各検出素子からＸ線強度Ｉがコンピュータ５０にそれぞれ出力されるようになっている。また、ソーラースリット２１は、Ｎ個（例えば１２８０個）の薄い金属箔が所定間隔を空けて平行に積み重ねられた構造となっており、一定方向以外のＸ線を遮断する。これにより、薄膜試料３１の所定照射領域から所定角度α_ｎで進行するＸ線のみが、ソーラースリット２１を通過した後、ラインセンサ２２の検出素子に入射するようになっている。

そして、検出部２０は、検出部移動機構４０によって基板３０表面の中心を通るＹ方向を回転軸として回転させられるようになっている。つまり、検出部２０は基板３０の表面に対する角度αが変化するように配置されている。これにより、基板３０に載置された薄膜試料３１から様々な角度α_ｎに放出されるＸ線強度Ｉ_ｎが検出されることで、その薄膜試料３１の結晶構造に関する情報（Ｘ線回折プロファイル）が得られるようになっている。

コンピュータ５０は、ＣＰＵ５１と入力装置５２とメモリ５３とを備える。そして、ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線源部１０のＸ線管から特性Ｘ線を出射させるＸ線源部制御部５１ａと、ラインセンサ２２からＸ線強度Ｉを取得するＸ線強度取得部５１ｂと、回折情報（Ｘ線回折プロファイル）を取得する回折情報取得部５１ｃと、検出部移動機構４０を制御する動作制御部５１ｄとを有する。

また、メモリ５３は、下記式（１）を記憶する位置関係記憶部５３ａを有する。
Ｗ_ｎ＝Ｗ_０×ｓｉｎα_ｎ ・・・（１）
ここで、α_ｎは、設定測定領域Ｓに対する検出面の垂線をＹ方向から見たときの角度である。また、Ｗ_０は、検出部２０が配置角度α_０＝９０°に配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_０個の検出素子が配置される。さらに、Ｗ_ｎは、検出部２０が配置角度α_ｎに配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_ｎ個の検出素子が配置される。

Ｘ線強度取得部５１ｂは、設定された設定測定領域Ｓと式（１）とに基づいて、Ｎ個の検出素子の内からＡ_ｎ個の検出素子を選択して、Ａ_ｎ個の検出素子で検出されたＡ_ｎ個のＸ線強度Ｉを取得する制御を行う。図２を参照しつつ説明すると、例えば、検出部２０が配置角度α_０＝９０°に配置されたときには、設定測定領域Ｓに対応する検出面領域Ｗ_０に存在するＡ_０個の検出素子で検出されたＡ_０個のＸ線強度Ｉを取得する。また、検出部２０が第一の配置角度α_１に配置されたときには、Ｗ_１＝Ｗ_０×ｓｉｎα_１に基づいて、検出面領域Ｗ_１に存在するＡ_１個の検出素子で検出されたＡ_１個のＸ線強度Ｉを取得する。さらに、検出部２０が第二の配置角度α_２に配置されたときには、Ｗ_２＝Ｗ_０×ｓｉｎα_２に基づいて、検出面領域Ｗ_２に存在するＡ_２個の検出素子で検出されたＡ_２個のＸ線強度Ｉを取得する。

回折情報取得部５１ｃは、回折情報（Ｘ線回折プロファイル）を取得する制御を行う。例えば、検出部２０が配置角度α_０＝９０°に配置されたときに検出されたＡ_０個のＸ線強度Ｉを合算してＸ線強度Ｉ_０を取得する。また、検出部２０が配置角度α_１に配置されたときに検出されたＡ_１個のＸ線強度Ｉを合算してＸ線強度Ｉ_１を取得する。さらに、検出部２０が配置角度α_２に配置されたときに検出されたＡ_２個のＸ線強度Ｉを合算してＸ線強度Ｉ_２を取得する。このようにして、様々な角度α_ｎに放出されるＸ線強度Ｉ_ｎが検出されることで、薄膜試料３１の結晶構造に関する情報（Ｘ線回折プロファイル）が取得される。

ここで、本発明の薄膜Ｘ線回折装置１の使用方法の一例について図３を用いて説明する。
まず、ステップＳ１０１の処理において、ユーザは、薄膜試料３１を基板３０に載置する。

次に、ステップＳ１０２の処理において、ユーザは、薄膜試料３１表面中の設定測定領域Ｓと、測定する配置角度α_１、配置角度α_２、・・・、配置角度α_ｍａｘとを設定する（設定ステップ）。
次に、ステップＳ１０３の処理において、Ｘ線源部１０から出射された特性Ｘ線を薄膜試料３１表面中の所定照射領域に照射する。

次に、ステップＳ１０４の処理において、配置角度パラメータｎ＝１とする。
次に、ステップＳ１０５の処理において、動作制御部５１ｅは、検出部２０を配置角度α_ｎに回転移動させる。
次に、ステップＳ１０６の処理において、Ｘ線強度取得部５１ｂは、式（１）に基づいて、Ｎ個の検出素子の内からＡ_ｎ個の検出素子を選択して、Ａ_ｎ個の検出素子で検出されたＡ_ｎ個のＸ線強度Ｉを取得、合算してＩ_ｎを得る（Ｘ線強度取得ステップ）。

次に、ステップＳ１０７の処理において、ｎ＝ｍａｘであるか否かを判定する。ｎ＝ｍａｘでないと判定したときには、ステップＳ１０８の処理において、ｎ＝ｎ＋１として、ステップＳ１０５の処理に戻る。
一方、ｎ＝ｍａｘであると判定したときには、ステップＳ１０９の処理において、回折情報取得部５１ｃは、配置角度α_１、配置角度α_２、・・・、配置角度α_ｍａｘにＩ_１、Ｉ_２、・・・、Ｉ_ｍａｘを対応付けてＸ線回折プロファイルとする。（回折情報取得ステップ）。
そして、ステップＳ１０９の処理が終了したときには、本フローチャートを終了させる。

以上のように、本発明の薄膜Ｘ線回折装置１によれば、配置角度α_ｎに応じて対象の検出素子の個数Ａ_ｎを変化させるため、常に同じ領域（設定測定領域Ｓ）からのＸ線強度Ｉ_ｎを得ることができる。よって、常に薄膜試料３１の設定測定領域ＳからのＸ線強度Ｉ_ｎのみを検出したＸ線回折プロファイルが得られるので、誤差の少ない測定が可能になる。また、得られたＸ線強度Ｉ_ｎに薄膜試料３１の設定測定領域Ｓ以外の部分から反射または散乱したＸ線情報の混入を防ぐことができる。

＜他の実施形態＞
上述した薄膜Ｘ線回折装置１では、Ｎ個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ２２を備え、設定測定領域Ｓと式（１）とを用いる構成を示したが、（Ｎ×Ｍ）個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器を備え、検出部移動機構がＸ，Ｙの２方向を回転軸として検出部を移動させられる機能を持ち、設定測定領域（Ｓ×Ｔ）と式（１）と下記式（２）を用いるような構成としてもよい。
Ｄ_ｎ＝Ｄ_０×ｓｉｎβ_ｍ ・・・（２）
ここで、β_ｍは、設定測定領域（Ｓ×Ｔ）に対する検出面の垂線のＸ方向から見たときの角度である。また、Ｄ_０は、検出部が配置角度β_０＝９０°に配置されたときに、設定測定領域（Ｓ×Ｔ）から反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域には（Ａ_０×Ｂ_０）個の検出素子が配置される。さらに、Ｄ_ｎは、検出部が配置角度β_ｍに配置されたときに、設定測定領域（Ｓ×Ｔ）から反射されたＸ線強度Ｉを検出する検出面の領域であり、その検出面の領域には（Ａ_ｎ×Ｂ_ｍ）個の検出素子が配置される。

本発明は、試料の結晶構造に関する情報を、複数個の検出素子を有するＸ線検出器で取得するＸ線検出回折装置等に利用することができる。

１ 薄膜Ｘ線回折装置
１０ Ｘ線源部
２０ 検出部
２１ ソーラースリット
２２ ラインセンサ（Ｘ線検出器）
４０ 検出部移動機構

Claims (4)

1. 所定照射領域に疑似平行な特性Ｘ線を照射するＸ線源部と、
   前記所定照射領域から反射されたＸ線強度を検出するＸ線検出器を備えた検出部と、
   前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の受光軸の角度が変化するように、前記検出部を移動させる検出部移動機構とを備える装置に用いられるＸ線検出システムであって、
   前記Ｘ線検出器は、Ｎ個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するとともに、前記検出面の前方に設置されたソーラースリットを有し、
   前記所定照射領域の内から設定測定領域Ｓが設定されるとともに、前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の受光軸の角度である配置角度α _ｎ が設定される設定手段と、
   前記配置角度α_ｎと前記設定測定領域Ｓとの位置関係に基づいて、前記設定測定領域ＳからのＸ線のＸ線強度の検出に対応させるＡ _ｎ 個の検出素子を前記Ｎ個の検出素子の内から選択するための関係を記憶する位置関係記憶部と、
   前記記憶された関係に基づいて選択されたＡ_ｎ個の検出素子で検出されたＸ線強度を取得するＸ線強度取得部とを備えたことを特徴とするＸ線検出システム。
2. 前記関係は、下記式（１）で示されることを特徴とする請求項１に記載のＸ線検出システム。
   Ｗ_ｎ＝Ｗ_０×ｓｉｎα_ｎ ・・・（１）
   ここで、α_ｎは、設定測定領域Ｓに対する検出面の垂線の角度である。また、Ｗ_０は、Ｘ線検出器が配置角度α_０＝９０°に配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度を検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_０個の検出素子が配置される。さらに、Ｗ_ｎは、Ｘ線検出器が配置角度α_ｎに配置されたときに、設定測定領域Ｓから反射されたＸ線強度を検出する検出面の領域であり、その検出面の領域にはＡ_ｎ個の検出素子が配置される。
3. 前記Ｘ線検出システムは、第一の配置角度α_１に配置されたＡ_１個の検出素子で検出されたＸ線強度を合算し、第二の配置角度α_２に配置されたＡ_２個の検出素子で検出されたＸ線強度を合算するようにして、回折情報を取得する回折情報取得部を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＸ線検出システム。
4. 所定照射領域に疑似平行な特性Ｘ線を照射するＸ線源部と、
   前記所定照射領域から反射されたＸ線強度を検出するＸ線検出器を備えた検出部と、
   前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の受光軸の角度が２軸の方向に変化するように前記検出部を移動させる検出部移動機構とを備える装置に用いられるＸ線検出システムであって、
   前記Ｘ線検出器は、（Ｎ×Ｍ）個の検出素子が前記２軸方向で二次元に配列された検出面を有するとともに、前記検出面の前方に設置されたソーラースリットを有し、
   前記所定照射領域の内から前記２軸方向の設定測定領域（Ｓ×Ｔ）が設定されるとともに、前記所定照射領域に対する前記Ｘ線検出器の前記２軸方向の受光軸の角度である配置角度（α _ｎ 、β _ｍ ）が設定される設定手段と、
   前記配置角度（α _ｎ 、β _ｍ ）と前記設定測定領域（Ｓ×Ｔ）との位置関係に基づいて、前記設定測定領域（Ｓ×Ｔ）からのＸ線のＸ線強度の検出に対応させる（Ａ _ｎ ×Ｂ _ｍ ）個の検出素子を前記（Ｎ×Ｍ）個の検出素子の内から選択するための関係を記憶する位置関係記憶部と、
   前記記憶された関係に基づいて選択された（Ａ _ｎ ×Ｂ _ｍ ）個の検出素子で検出されたＸ線強度を取得するＸ線強度取得部とを備えたことを特徴とするＸ線検出システム。
   

Images