JP6655286B2 - リチウムイオン電池外装用積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、前記リチウムイオン電池外装用積層体において、前記アルミニウム箔層が、ベーマイト処理されたアルミニウム箔からなることが好適である。
図1に示すように、本発明にかかる積層体10においては、アルミニウム箔層12より内側方向(電池方向)に向かって、ベーマイト処理層14、熱硬化性有機樹脂層16、熱接着性有機樹脂層18が設けられている。他方、アルミニウム箔層12よりも外側方向(電池と反対方向)には、接着剤層20、樹脂フィルム層22、接着剤層24、樹脂フィルム層26が設けられている。
熱接着性有機樹脂層18は、リチウムイオン電池(電極構造物と電解質)を外装材に収容し、ヒートシールして密封するために設けられる。ここで、本発明においては、この熱接着性有機樹脂層18として、(a)プロピレン‐エチレンランダムコポリマー80〜95質量%と、(b)ポリオレフィン系エラストマー5〜20質量%とを混合した樹脂組成物が用いられる。また、(b)ポリオレフィン系エラストマーは、(b1)ポリプロピレンホモポリマー20〜40質量%と、(b2)α−オレフィン炭素数が4〜6、比重0.87〜0.91のエチレン−αオレフィンコポリマー60〜80質量%とを混合した樹脂組成物である。
熱硬化性有機樹脂層16は、アルミニウム箔層12と熱接着性有機樹脂層18との間の剥離強度を高めるために設けられている。例えば、任意の表面に酸変性ポリオレフィン等の主剤溶液とジイソシアネート系の硬化剤溶液とを混合して塗布し、これを加熱することによってポリオレフィン鎖間に架橋構造を形成し、熱接着性有機樹脂層を形成することができる。なお、ポリオレフィンの酸変性率や硬化剤の混合量を変更することで、架橋密度を調整することができる。
アルミニウム箔層12は、外部の気体を遮断して、電池内部へと水分(水蒸気)が透過侵入することを防ぐために必須である。また、アルミニウム箔層12を使用することで、積層体を浅く絞り加工してカップ状に成形することも可能となるため、より立体的な形状の外装材が求められる場合にも有利である。アルミニウム箔層12の厚さは、後述するベーマイト処理層14等の表面処理層も合わせて、通常、15〜150μmが適当である。15μm未満では薄すぎてアルミニウム箔のピンホールを無くすことが困難となり、水蒸気バリヤー性が低下する。一方、150μmを超えても水蒸気バリヤー性が向上することなく材料コストだけが嵩むため、技術的にも経済的にも意味がない。アルミニウム箔の硬さや加工性といった性質は、一般的に、Fe,Mn,Mg等の成分調整や、圧延工程での条件、特に焼鈍処理の条件によって制御することができ、要求される外装材の形状(例えば、単純な袋タイプ、あるいは浅絞り加工したカップ状等)に応じて適宜調整すればよい。
アルミニウム箔層12の外側に位置する接着剤層20、樹脂フィルム層22、接着剤層24、樹脂フィルム層26については、耐熱性や耐薬品性等、積層体10に要求される性質に応じて、適切な樹脂フィルムを選択して積層することができる。なお、本実施形態では二種の樹脂フィルム層22,24を設けてあるが、一層のみあるいは三層以上を設けていても構わない。一般的には、ポリアミドフィルム、ポリエステルフィルム等の樹脂フィルムを適宜選択し、ドライラミネート接着剤を使用して、公知の方法を用いて積層すればよい。アルミニウム箔層12を十分に保護するためには、一層〜三層の樹脂フィルムを貼り重ねることが望ましい。例えば、ナイロンフィルムはピンホール性に優れるが耐薬品性が低いため、最外層の樹脂フィルム層として、耐薬品性を有するポリエステルフィルムをさらに積層することができる。また、絞り成形性を向上させるために、最外層に滑性のよい塗料を塗布し、動摩擦係数を0.2以下とすることが望ましい。なお、アルミニウム箔層12の外側へと積層させる樹脂フィルム種類は、電池の用途やコストを考慮して適宜選択すればよい。
[破裂強度試験]
各実施例及び比較例にて得られた積層体を縦12cm、横7cmの長方形に裁断し、熱接着性有機樹脂層が対面するように3方シール(シール幅各1cm)して袋状にした後、EC:エチレンカーボネート、DMC:ジメチルカーボネート、DEC:ジエチルカーボネートの三種同量混合溶媒にLiPF6(リチウムヘキサフルオロフォスフェート)を1mol/Lとなるように溶解した電解液モデル3mLと水3μLとを入れ、乾燥エアーを適量封入した後、開口部をヒートシールした。このパウチを85℃で48時間放置した後、圧縮試験器を用いてパウチ1cm2あたり1.5kgfの圧力がかかるように圧縮し、内容液が漏れなかった場合を○、パウチが破裂して内容液が漏れた場合を×として判定した。
熱接着性有機樹脂層の組成を変化させた下記実施例1〜3及び比較例1〜6の積層体を製造し、破裂強度試験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1
トリエタノールアミンを0.3質量%添加した脱イオン水を水浴槽に入れて95℃に加熱し、そこへ厚さ40μmのアルミニウム箔(8021材)を30秒通過させて、両表面にベーマイト被膜処理を施した。別途、厚さ15μmの2軸延伸ナイロンフィルムと厚さ12μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムをドライラミネートした積層フィルムを準備し、この積層フィルムをベーマイト処理したアルミニウム箔のパウチの外面側となる面へとドライラミネートし、60℃×7日間エージングを行なった。エージングが完了した後、もう一方のベーマイト処理面に、無水マレイン酸グラフト量が9質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレン(分子量Mw:約80,000)のエマルジョン溶液とイソホロンジイソシアネート溶液を、固形分質量比で90:10の割合で混合した溶液を塗布し、180℃で加熱して焼き付けを行ない、熱硬化性有機樹脂層を形成した。焼き付け後の樹脂皮膜の厚さは6μmであった。次いで、プロピレン‐エチレンランダムコポリマー(プロピレン:エチレン(質量比)=96:4,分子量Mw:約330,000)とポリオレフィン系エラストマーとを質量比90:10の割合で混合した樹脂組成物を、溶融押出機を用いて、320℃でTダイを介して熱硬化性有機樹脂層の表面上に押出ラミネートすることによって熱接着性有機樹脂層を形成し、実施例1の積層体を得た。なお、ポリオレフィン系エラストマーとしては、ポリプロピレンホモポリマー(分子量Mw:約410,000)30質量%とエチレン‐αオレフィンコポリマー(分子量Mw:約110,000)70質量%の混合物を用いた。また、エチレン‐αオレフィンコポリマーには、エチレン‐(1‐ブテン)コポリマーとエチレン‐(1‐ヘキセン)コポリマーの等量混合物であり、比重0.89の材料を用いた。
以上で得られた実施例1の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
また、実施例1の積層体の熱接着性有機樹脂層の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて撮影した。TEM写真を図2に示す。図2に示されるように、プロピレン‐エチレンランダムコポリマーからなるマトリックス中に、粒径約0.5〜3μmの楕円状のポリオレフィン系エラストマー粒子が分散した海島状構造となっていることが確認された。
プロピレン‐エチレンランダムコポリマーとポリオレフィン系エラストマーを質量比95:5の割合で混合した樹脂組成物を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例2の積層体を得た。
上記実施例2の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
実施例3
プロピレン‐エチレンランダムコポリマーとポリオレフィン系エラストマーを質量比85:15の割合で混合した樹脂組成物を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例3の積層体を得た。
上記実施例3の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
プロピレン‐エチレンランダムコポリマーとポリオレフィン系エラストマーを質量比98:2の割合で混合した樹脂組成物を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例1の積層体を得た。
上記比較例1の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
比較例2
プロピレン‐エチレンランダムコポリマーとポリオレフィン系エラストマーを質量比70:30の割合で混合した樹脂組成物を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例2の積層体を得た。
上記比較例2の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
ポリオレフィン系エラストマーとして、ポリプロピレンホモポリマー45質量%とエチレン‐αオレフィンコポリマー55質量%の混合物を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例3の積層体を得た。
上記比較例3の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
比較例4
ポリオレフィン系エラストマーとして、ポリプロピレンホモポリマー10質量%とエチレン‐αオレフィンコポリマー90質量%の混合物を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例4の積層体を得た。
上記比較例4の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
エチレン‐αオレフィンコポリマーとして、エチレン‐(1‐ブテン)コポリマーとエチレン‐(1−ヘキセン)コポリマーの混合物であり、比重0.93の材料を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例5の積層体を得た。
上記比較例5の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
比較例6
エチレン‐αオレフィンコポリマーとして、エチレン‐(1‐ブテン)コポリマーとエチレン‐(1‐ヘキセン)コポリマーの混合物であり、比重0.86の材料を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例5の積層体を得た。
上記比較例5の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
熱硬化性有機樹脂層の組成を変化させた下記実施例4〜8及び比較例7〜11の積層体を製造し、破裂強度試験を行なった。結果を表2に示す。
実施例4
無水マレイン酸グラフト量が4質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例4の積層体を得た。
上記実施例4の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
実施例5
無水マレイン酸グラフト量が18質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例5の積層体を得た。
上記実施例5の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液とイソホロンジイソシアネート溶液を、固形分質量比で95:5の割合で混合した溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例6の積層体を得た。
上記実施例6の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
実施例7
無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液とイソホロンジイソシアネート溶液を、固形分質量比で80:20の割合で混合した溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例7の積層体を得た。
上記実施例7の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
イソホロンジイソシアネート溶液に代えてヘキサメチレンジイソシアネート溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、実施例8の積層体を得た。
上記実施例8の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、破裂による液漏れは生じなかった。
無水マレイン酸グラフト量が2質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例7の積層体を得た。
上記比較例7の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
比較例8
無水マレイン酸グラフト量が23質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例8の積層体を得た。
上記比較例8の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液とイソホロンジイソシアネート溶液を、固形分質量比で98:2の割合で混合した溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例9の積層体を得た。
上記比較例9の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
比較例10
無水マレイン酸変性ポリプロピレンのエマルジョン溶液とイソホロンジイソシアネート溶液を、固形分質量比で75:25の割合で混合した溶液を用いたほかは、実施例1と同様にして、比較例10の積層体を得た。
上記比較例10の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
無水マレイン酸変性ポリプロピレンとイソホロンジイソシアネートの混合溶液を、170℃で加熱して焼き付けたほかは、実施例1と同様にして、比較例11の積層体を得た。
上記比較例11の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
ベーマイト処理しないアルミニウム箔を用いた下記比較例12の積層体を製造し、破裂強度試験を行なった。結果を実施例1の積層体と合わせて表3に示す。
比較例12
アルミニウム箔にベーマイト処理を施さなかったほかは、実施例1と同様にして、比較例12の積層体を得た。
上記比較例12の積層体を用いてパウチ破裂試験を行なったところ、パウチが破裂し、内容物の液漏れを生じた。
12 アルミニウム箔層
14 ベーマイト処理膜層
16 熱硬化性有機樹脂層
18 熱接着性有機樹脂層
20 接着剤層
22 樹脂フィルム層
24 接着剤層
26 樹脂フィルム層
Claims (5)
- 少なくともアルミニウム箔層と、熱硬化性有機樹脂層と、熱接着性有機樹脂層が順次積層された積層体からなるリチウムイオン電池外装用積層体であって、
前記熱接着性有機樹脂層が、(a)プロピレン‐エチレンランダムコポリマー80〜95質量%と、(b)ポリオレフィン系エラストマー5〜20質量%とを混合した海島構造を有する樹脂組成物からなり、
前記(b)ポリオレフィン系エラストマーが、(b1)ポリプロピレンホモポリマー20〜40質量%と、(b2)α−オレフィン炭素数が4〜6、比重0.87〜0.91のエチレン−αオレフィンコポリマー60〜80質量%とを混合した樹脂組成物からなり、
前記海島構造は、前記(b1)ポリプロピレンホモポリマーが前記(b2)エチレン−αオレフィンコポリマーで覆われた状態で前記(a)プロピレン‐エチレンランダムコポリマーのマトリックス中に分散して海島状の形態となることを特徴とするリチウムイオン電池外装用積層体。 - 請求項1に記載のリチウムイオン電池外装用積層体であって、
前記熱硬化性有機樹脂層が、(α)無水マレイン酸のグラフト量が4〜18質量%の無水マレイン酸変性ポリプロピレンと、(β)脂肪族ジイソシアネートとを、固形分質量比で(α):(β)=95:5〜80:20の比率で混合して硬化した樹脂組成物からなることを特徴とするリチウムイオン電池用積層体。 - 請求項1または請求項2のいずれかに記載のリチウムイオン電池外装用積層体であって、
前記アルミニウム箔層が、ベーマイト処理されたアルミニウム箔からなることを特徴とするリチウムイオン電池外装用積層体。 - 少なくともアルミニウム箔層と、熱硬化性有機樹脂層と、熱接着性有機樹脂層が順次積層された積層体からなるリチウムイオン電池外装用積層体の製造方法であって、
アルミニウム箔の少なくとも一面にベーマイト処理を施すベーマイト処理工程と、
前記アルミニウム箔のベーマイト処理の施された面に、(α)無水マレイン酸のグラフト量が4〜18質量%の無水マレイン酸ポリプロピレンのエマルジョン溶液と、(β)脂肪族ジイソシアネート溶液を、固形分質量比で(α):(β)=95:5〜80:20の比率で混合したものを塗布し、180℃以上の温度で焼き付けを行なう熱硬化性有機樹脂層形成工程と、
前記熱硬化性有機樹脂層の上に、(a)プロピレン‐エチレンランダムコポリマー80〜95質量%と、(b)ポリオレフィン系エラストマー5〜20質量%とを混合した海島構造を有する樹脂組成物を溶融押出して積層する熱接着性有機樹脂層形成工程と
を備え、
前記(b)ポリオレフィン系エラストマーが、(b1)ポリプロピレンホモポリマー20〜40質量%と、(b2)α−オレフィン炭素数が4〜6、比重0.87〜0.91のエチレン−αオレフィンコポリマー60〜80質量%とを混合した樹脂組成物からなり、
前記海島構造は、前記(b1)ポリプロピレンホモポリマーが前記(b2)エチレン−αオレフィンコポリマーで覆われた状態で前記(a)プロピレン‐エチレンランダムコポリマーのマトリックス中に分散して海島状の形態となることを特徴とするリチウムイオン電池外装用積層体の製造方法。 - 正極材、正極活性物質層と、セパレータと、負極活性物質層と、負極剤と、リチウム塩を含む非水電解質とを有するリチウムイオン電池が、請求項1から3のいずれかの積層体によって外装されていることを特徴とするリチウムイオン電池。
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