JP6646641B2 - 非現像型レジスト硬化性組成物、プリント配線板及び電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る非現像型レジスト硬化性組成物(以下、硬化性組成物と略記することがある)は、現像を行わずにレジスト膜を形成するために用いられる。本発明に係る硬化性組成物は、レジスト膜を形成するために現像が行われないので、レジスト膜を形成するために現像を行う現像型レジスト組成物とは異なる。本発明に係る硬化性組成物では、現像を行わなくても、良好なレジスト膜を得ることができる組成が採用されている。
本発明に係る硬化性組成物は、(A)硬化性化合物を含む。硬化物膜によって光度を効果的に高め、かつ高い光度を効果的に維持する観点、及び硬化物膜の絶縁信頼性を効果的に高める観点からは、(A)硬化性化合物は、(A−1)光硬化性化合物又は(A−2)熱硬化性化合物であることが好ましい。(A)硬化性化合物は、(A−1)光硬化性化合物のみであってもよく、(A−2)熱硬化性化合物のみであってもよく、(A−1)光硬化性化合物と(A−2)熱硬化性化合物との双方であってもよい。上記硬化性組成物は、(A−1)光硬化性化合物のみを含んでいてもよく、(A−2)熱硬化性化合物のみを含んでいてもよく、(A−1)光硬化性化合物と(A−2)熱硬化性化合物との双方を含んでいてもよい。上記硬化性組成物は、光硬化性組成物であってもよく、熱硬化性組成物であってもよく、光及び熱硬化性組成物であってもよい。
測定条件カラム:Shodex GPC LF−G×1本、Shodex GPC LF−804×2本
移動相:THF 1.0ml/分
サンプル濃度:5mg/ml
検出器:示差屈折率検出器(RID)
標準物質:ポリスチレン(TOSOH社製、分子量:620〜590000)
(A−1)光硬化性化合物は、光硬化性を有していれば特に限定されない。(A−1)光硬化性化合物は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(A−2)熱硬化性化合物は、熱硬化性を有していれば特に限定されない。(A−2)熱硬化性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る硬化性組成物は、(B)酸化チタンを含む。上記硬化性組成物が(B)酸化チタンを含むことにより、硬化物膜によって光度を高めることができる。(B)酸化チタンを用いることによって、硬化物膜によって光度を高めることができる。(B)酸化チタンは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る硬化性組成物は、(C)無機フィラーを含む。(C)無機フィラーは、酸化チタン以外の無機フィラーである。(C)無機フィラーの形状は、破砕状、又は板状である。(C)無機フィラーの形状は、破砕状であってもよく、板状であってもよく、破砕状と板状との双方の形状であってもよい。本発明に係る硬化性組成物では、(C)無機フィラーが含まれるので、硬化物膜によって光度を高めることができる。(C)無機フィラーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記硬化性組成物は、(D)光重合開始剤を含んでいてもよい。上記(A)硬化性化合物が、(A−1)光硬化性化合物を含む場合には、上記硬化性組成物は、(D)光重合開始剤を含むことが好ましい。(D)光重合開始剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記硬化性組成物は、(E−1)硬化剤又は(E−2)硬化触媒を含んでいてもよい。上記硬化性組成物は、(E−1)硬化剤のみを含んでいてもよく、(E−2)硬化触媒のみを含んでいてもよく、(E−1)硬化剤と(E−2)硬化触媒との双方を含んでいてもよい。上記硬化性組成物が(A−2)熱硬化性化合物を含む場合には、上記硬化性組成物は、(E−1)硬化剤又は(E−2)硬化触媒を含むことが好ましい。(E−1)硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。(E−2)硬化触媒は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る硬化性組成物は、(F)反応性希釈剤を含んでいてもよい。(F)反応性希釈剤は、エチレン性不飽和結合を1個以上有することが好ましい。(A−1)光硬化性化合物とともに(F)反応性希釈剤を用いることにより、(B)酸化チタン及び(C)無機フィラーの含有量が多くても、硬化物膜の密着性を効果的に高めることができ、さらに硬化性組成物の粘度を最適な範囲に容易に制御することができる。(F)反応性希釈剤には、(A−1)光硬化性化合物は含まれない。(F)反応性希釈剤の重量平均分子量は一般に2000未満であり、好ましくは800以下、より好ましくは600以下である。(F)反応性希釈剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
硬化物膜の高温下での変色をより一層抑制する観点からは、上記硬化性組成物は、酸化防止剤を含むことが好ましい。
上記非現像型レジスト硬化性組成物は、電子部品を得るために好適に用いられる。電子部品としては、電子部品本体と、電子部品本体の表面上に配置されたレジスト膜とを備える電子部品が挙げられる。この電子部品において、上記レジスト膜の材料が、上記非現像型レジスト硬化性組成物であることが好ましい。上記電子部品本体は、プリント配線板本体であることが好ましい。上記電子部品は、プリント配線板であることが好ましい。上記非現像型レジスト硬化性組成物は、プリント配線板におけるレジスト膜(硬化物膜)を形成するために好適に用いられる。
エポキシアクリレート(ダイセル・オルネクス社製「EBECRYL600」)
ポリエステルアクリレート(ダイセル・オルネクス社製「EBECRYL811」
ウレタンアクリレート(サートマー社製「CN−9893」)
ADEKA社製「EP−4400」
酸化チタン(石原産業社製「CR−90−2」)
タルク1:
タルク粉末(日本タルク社製「ミクロエースP−3」、平均粒径5.1μm、BET比表面積:8.5m2/g)を、粉砕装置(ヘリウム循環式粉砕システム、日本ニューマチック工業社製「PJM−80SP」)を用いて、乾式ジェット粉砕により粉砕した。なお、粉砕条件は、ライン全体をヘリウムガス雰囲気とし、粉砕圧0.6MPa、原料供給量0.5kg/hr、粉砕回数は2パスで行った。このようにして、タルク1(平均粒径1.0μm、平均アスペクト比17.2、板状)を得た。
タルク粉末(日本タルク社製「ミクロエースP−2」、平均粒径7.0μm、BET比表面積:7.5m2/g)を、粉砕装置(栗本鐵工所製「撹拌ミル」)を用いて、乾式ビーズ粉砕により粉砕した。なお、粉砕条件は、ライン全体をヘリウムガス雰囲気とし、回転数250rpm、原料供給量3kg、バッチ運転で30分で行った。また、ビーズはアルミナ製(ビーズ径2mm)を用いた。このようにして、タルク2(平均粒径4.5μm、平均アスペクト比4.3、板状)を得た。
シリカ粉末(龍森社製「MCC−4」、平均粒径11μm)を、粉砕装置(ヘリウム循環式粉砕システム、日本ニューマチック工業社製「PJM−80SP」)を用いて、乾式ジェット粉砕により粉砕した。なお、粉砕条件は、ライン全体をヘリウムガス雰囲気とし、粉砕圧0.6MPa、原料供給量0.5kg/hr、粉砕回数は3パスで行った。このようにして、シリカ1(平均粒径4.0μm、平均アスペクト比10.1、破砕状)を得た。
アルキルフェノン系光重合開始剤(BASF社製「イルガキュア184」)
アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(BASF社製「イルガキュア819」)
酸無水物(新日本理化社製「リカシッドMH−700」)
イミダゾール(四国化成社製「2E4MZ」)
ダイセルオルネクス社製「HDDA」
サートマー社製「DPHA」
momentive社製「TSA750」
BASF社製「IRGANOX1010」
シリカ2(アドマテックス社製「SO−E6」、平均粒径1.5μm、平均アスペクト比1.1、球状)
(1)非現像型レジスト硬化性組成物の調製
以下の表1〜2に示す配合成分を以下の表1〜2に示す配合量(重量部)で配合して、非現像型レジスト硬化性組成物を調製した。
FR−4基板(100mm×100mm×厚さ0.8mm)上に銅箔を積層した基板を用意した。この基板をMD−4S−UFF(3M社製、番手:1000)でバフ処理した。その後、基板上に、スクリーン印刷法により、255メッシュのポリエステルバイアス製の版を用いて、マスクパターンで非現像型レジスト硬化性組成物を印刷して、レジスト層を形成した。印刷後、紫外線照射装置を用い、レジスト層に波長365nmの紫外線を、照射エネルギーが1500mJ/cm2となるように500mW/cm2の紫外線照度で、ベルトコンベアー式露光器に流すことにより照射し、測定サンプルとしてのレジスト膜を得た。得られたレジスト膜の厚みは20μmであった。
光半導体装置用封止剤(モメンティブ社製「XE14−C3450」)10重量部と蛍光体粉末(体積平均粒径17μm、比重4.7、インテマティックス社製「EY4453」)0.8重量部とを攪拌混合した後、脱泡して、蛍光体入り封止剤を作製した。
発光素子とリード電極とが金ワイヤーで電気的に接続されている光半導体素子を用意した。なお、発光素子は、銀めっきされたリード電極付きポリフタルアミド製ハウジング材にダイボンド材によって実装されている。また、発光素子の主発光ピークは460nmである。光半導体素子に、上記(3)で得られた蛍光体入り封止剤を注入し、150℃で2時間加熱して硬化させた。このようにして、光半導体装置を作製した。
(1)現像用樹脂の合成
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコ内に、溶媒としてエチルカルビトールアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを添加し、窒素雰囲気下で80℃に加熱した。加熱したフラスコ内に、メタクリル酸とメチルメタクリレートとを30:70(メタクリル酸:メチルメタクリレート)のモル比で混合したモノマー溶液を約2時間かけて滴下した。その後、1時間攪拌し、温度を120℃にして、樹脂溶液を得た。樹脂溶液を冷却した後、臭化テトラブチルアンモニウム(触媒)存在下で該樹脂溶液にグリシジルアクリレートを、樹脂1モルに対して10モル添加し、樹脂のカルボキシ基に対する付加反応を行った。このようにして、カルボキシル基を有するアクリルポリマーを得た。このアクリルコポリマーは、固形分の酸価が60mgKOH/gであり、重量平均分子量が15000である、カルボキシル基を有する樹脂を50質量%で含んでいた。
以下の表2に示す配合成分を以下の表2に示す配合量(重量部)で配合して、現像型レジスト光硬化性組成物を調製した。
実施例1と同様にして電子部品を作製した。
実施例1と同様にして、蛍光体入り封止剤を作製した。
実施例1と同様にして、光半導体装置を作製した。
(1)光度
得られた電子部品のLED設置部分に、スクリーン印刷法により、80メッシュのポリエステルバイアス製の版を用いて、マスクパターンで半田ペースト(千住金属社製「エコスルダーペーストS70G」)を印刷して、半田層を形成した。半田層上に光半導体装置を設置し、リフロー炉(ANTOM社製「UNI−6116α」)を用いてLEDを実装し、LED実装電子部品を得た。得られたLED実装電子部品に23℃で50mAの電流を流し、光測定装置(オプトロニックラボラトリーズ社製「OL770」)を用いて光度を測定した。比較例1の光度をSTDとして、実施例1〜9、比較例2〜3の光度の上昇率を求めた。
○○:比較例1の光度と比較して、5%以上光度が高い
○:比較例1の光度と比較して、3%以上、5%未満で光度が高い
△:比較例1の光度と比較して、1%以上、3%未満で光度が高い
×:比較例1の光度と比較して、1%未満で光度が高い
2…レジスト膜(硬化物膜)
11…塗布対象部材(電子部品本体)
11A…基板
11B…電極
12…レジスト層(組成物層)
Claims (11)
- 現像を行わずにレジスト膜を形成するために用いられる硬化性組成物であって、
硬化性化合物と、
酸化チタンと、
無機フィラーとを含み、
前記無機フィラーが、シリカ、タルク又はマイカであり、
前記無機フィラーの形状が、破砕状、又は板状である、非現像型レジスト硬化性組成物。 - 前記無機フィラーが、シリカ、又はタルクである、請求項1に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 前記無機フィラーは、平均粒径が1μm以上、5μm以下である、請求項1又は2に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 前記無機フィラーの平均アスペクト比が、4以上、20以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 非現像型レジスト硬化性組成物の溶剤を除く成分100重量%中、前記無機フィラーの含有量が、3重量%以上、30重量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 前記硬化性化合物が、光硬化性化合物、又は熱硬化性化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 前記硬化性化合物が、カルボキシル基を有さない、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- 塗布対象部材の表面上に、部分的にかつ複数の箇所に塗布して用いられる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物。
- プリント配線板本体と、
前記プリント配線板本体の表面上に配置されたレジスト膜とを備え、
前記レジスト膜の材料が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物である、プリント配線板。 - 電子部品本体の表面上に、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非現像型レジスト硬化性組成物を塗布して、レジスト層を形成する工程と、
前記レジスト層を硬化させて、レジスト膜を形成する工程とを備え、
前記レジスト膜を形成するために、前記レジスト層を現像しない、電子部品の製造方法。 - 前記電子部品本体の表面上に、部分的にかつ複数の箇所に、前記非現像型レジスト硬化性組成物を塗布する、請求項10に記載の電子部品の製造方法。
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