JP6643746B1 - はんだペースト及びはんだペースト用フラックス - Google Patents
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- Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)
Abstract
Description
はんだペーストは、プリント基板の電極上に印刷等によって供給される。はんだペーストの印刷は、開口部が設けられたメタルマスクをプリント基板上に置き、スキージをメタルマスクに押し付けながら移動させ、メタルマスクの開口部からはんだペーストをプリント基板上の電極に一括塗布することにより行われる。その後、電子部品はプリント基板に印刷されたはんだペースト上に載置され、はんだ付けが完了するまでははんだペーストによって保持される。
[1]はんだ粉末と、フラックスと、を含有する、はんだペーストであって、前記はんだ粉末は、As:25〜300質量ppm、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下、並びにSb:0質量ppm超え3000質量ppm以下、及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも一種、並びに残部がSnからなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式を満たすはんだ合金を含み、前記フラックスは、酸変性ロジンと、チキソ剤と、溶剤と、を含む、はんだペースト。
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦25200 (1a)
上記(1a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
上記(1b)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
0.31≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2a)
上記(2a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
また、本発明によれば、熱負荷の大きい条件下でも良好な濡れ速度を得ることができる、はんだペースト用フラックスを提供することができる。
本明細書において、はんだ合金組成に関する「ppm」は、特に指定しない限り「質量ppm」である。「%」は、特に指定しない限り「質量%」である。
本実施形態のはんだペーストは、特定のはんだ粉末と、特定のフラックスと、を含有する。
本実施形態のはんだペーストに用いられるはんだ粉末は、As:25〜300質量ppm、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下、並びにSb:0質量ppm超え3000質量ppm以下、及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも一種、並びに残部がSnからなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式を満たすはんだ合金を含む。
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
(1)As:25〜300質量ppm
Asは、はんだペーストの粘度の経時変化を抑制することができる元素である。Asは、フラックスとの反応性が低く、また、Snに対して貴な元素であるために増粘抑制効果を発揮することができると推察される。Asが25質量ppm未満であると、増粘抑制効果を十分に発揮することができない。As含有量の下限は25質量ppm以上であり、好ましくは50質量ppm以上であり、より好ましくは100質量ppm以上である。一方、Asが多すぎるとはんだ合金の濡れ性が劣化する。As含有量の上限は300質量ppm以下であり、好ましくは250質量ppm以下であり、より好ましくは200質量ppm以下である。
Sbは、フラックスとの反応性が低く増粘抑制効果を示す元素である。本実施形態におけるはんだ合金がSbを含有する場合、Sb含有量の下限は0質量ppm超えであり、好ましくは25質量ppm以上であり、より好ましくは50質量ppm以上であり、更に好ましくは100質量ppm以上であり、特に好ましくは300質量ppm以上である。一方、Sb含有量が多すぎると、濡れ性が劣化するため、適度な含有量にする必要がある。Sb含有量の上限は3000質量ppm以下であり、好ましくは1150質量ppm以下であり、より好ましくは500質量ppm以下である。
本実施形態におけるはんだ合金は、下記(1)式を満たす必要がある。
上記(1)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
上記(1a)及び(1b)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
本実施形態におけるはんだ合金は、下記(2)式を満たす必要がある。
上記(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
上記好ましい態様の中から上限及び下限を適宜選択したものが、下記(2a)式である。
上記(2a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
Agは、結晶界面にAg3Snを形成してはんだ合金の信頼性を向上させることができる任意元素である。また、Agはイオン化傾向がSnに対して貴な元素であり、As、Pb及びBiと共存することにより、これらの増粘抑制効果を助長する。Ag含有量は、好ましくは0〜4質量%であり、より好ましくは0.5〜3.5質量%であり、更に好ましくは1.0〜3.0質量%である。
本実施形態におけるはんだ合金の残部はSnである。前述の元素の他に不可避的不純物を含有してもよい。不可避的不純物を含有する場合であっても、前述の効果に影響することはない。また、後述するように、本発明では含有しない元素が不可避的不純物として含有されても、前述の効果に影響することはない。Inは、含有量が多すぎるとΔTが広がるため、1000質量ppm以下であれば前述の効果に影響することはない。
本実施形態におけるはんだ粉末は、JIS Z 3284−1:2014における粉末サイズの分類(表2)において記号1〜8を満たすサイズ(粒度分布)を満たしていることが好ましい。より好ましくは記号4〜8を満たすサイズ(粒度分布)であり、更に好ましくは記号5〜8を満たすサイズ(粒度分布)である。粒径がこの条件を満たすと、粉末の表面積が大きすぎず粘度の上昇が抑制され、また、微細粉末の凝集が抑制されて粘度の上昇が抑えられることがある。このため、より微細な部品へのはんだ付けが可能となる。
本実施形態のはんだペーストに用いられるフラックスは、酸変性ロジンと、チキソ剤と、溶剤と、を含む。
本実施の形態のフラックスが含有する酸変性ロジンは、アクリル酸変性ロジン、アクリル酸変性水添ロジン、マレイン酸変性ロジン及びマレイン酸変性ロジン水添ロジンからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。
酸変性ロジンの含有量は、フラックス全体の総量に対して、3.0質量%以上60.0質量%以下であることが好ましく、5.0質量%以上50.0質量%以下であることがより好ましく、10.0質量%以上50.0質量%以下であることが更に好ましい。
例えば、かかるアミド化合物は、
ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、不飽和脂肪酸アミド、p−トルアミド、p−トルエンメタンアミド、芳香族アミド、ヘキサメチレンヒドロキシステアリン酸アミド、置換アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールアミド、脂肪酸エステルアミド等のモノアミド;
メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシ脂肪酸(脂肪酸の炭素数C6〜24)アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、飽和脂肪酸ビスアミド、メチレンビスオレイン酸アミド、不飽和脂肪酸ビスアミド、m−キシリレンビスステアリン酸アミド、芳香族ビスアミド等のビスアミド;
飽和脂肪酸ポリアミド、不飽和脂肪酸ポリアミド、芳香族ポリアミド、1,2,3−プロパントリカルボン酸トリス(2−メチルシクロヘキシルアミド)、環状アミドオリゴマー、非環状アミドオリゴマー等のポリアミド
が挙げられる。
前記チキソ剤は、アミド化合物及びエステル化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含有することが好ましい。
かかるチキソ剤の含有量は、フラックス全体の総量に対して、0.1〜15.0質量%が好ましく、0.2質量%以上10.0質量%以下がより好ましい。
アルコール系溶剤としてはイソプロピルアルコール、1,2−ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール、2,3−ジメチル−2,3−ブタンジオール、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、2,2’−オキシビス(メチレン)ビス(2−エチル−1,3−プロパンジオール)、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、1,2,6−トリヒドロキシヘキサン、ビス[2,2,2−トリス(ヒドロキシメチル)エチル]エーテル、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、エリトリトール、トレイトール、グアヤコールグリセロールエーテル、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶剤としては、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、2−エチルヘキシルグリコール、2−エチルヘキシルジグリコール、ジメチルトリグリコール、ジブチルジグリコール、ジエチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル、2−メチルペンタン−2,4−ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等の脂肪族グリコールエーテル系溶剤;フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、ベンジルジグリコール、エチレングリコールモノフェニルエーテル等の芳香族グリコールエーテル系溶剤等が挙げられる。
溶剤は、1種又は2種以上を使用することができる。
その他ロジンとしては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン及びトール油ロジン等の原料ロジン、並びに該原料ロジンから得られる誘導体が挙げられる。該誘導体としては、例えば、精製ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、フェノール変性ロジン、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物が挙げられ、これらの1種または2種以上を使用することができる。
本実施の形態のフラックスは、有機酸を0質量%以上15質量%以下含むことが好ましく、0.2質量%以上10質量%以下含むことがより好ましい。
本実施形態のフラックスは、アミンを0質量%以上8質量%含んでもよい。
アミンハロゲン化水素酸塩におけるアミンとしては、上述したアミンを用いることができ、エチルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、ジフェニルグアニジン、ジトリルグアニジン、メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げられる。ハロゲン化水素としては、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素の水素化物(塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、フッ化水素)が挙げられる。また、アミンハロゲン化水素酸塩に代えて、あるいはアミンハロゲン化水素酸塩と合わせてホウフッ化物を含んでもよく、ホウフッ化物としてホウフッ化水素酸等が挙げられる。
アミンハロゲン化水素酸塩としては、アニリン塩化水素、シクロヘキシルアミン塩化水素、アニリン臭化水素、ジフェニルグアニジン臭化水素、ジトリルグアニジン臭化水素、エチルアミン臭化水素等が挙げられる。
本実施の形態のフラックスは、酸化防止剤を0質量%以上8質量%以下含むことが好ましい。
ここでの界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアセチレングリコール類、ポリオキシアルキレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、ポリオキシアルキレンアルキルアミド等が挙げられる。
フラックスの含有量は、はんだペーストの全質量に対して5〜95質量%であることが好ましく、5〜15質量%であることがより好ましい。
はんだペースト中のフラックスの含有量がこの範囲であると、はんだ粉末に起因する増粘抑制効果が十分に発揮される。加えて、熱負荷の大きい条件下でも良好な濡れ広がりを示し、かつ、濡れ速度が向上する。
上記酸化ジルコニウム粉末の粒径は、酸化ジルコニウム粉末のSEM写真を撮影し、0.1μm以上の各粉末について画像解析により投影円相当径を求め、その平均値とする。
本実施形態のはんだペーストは、当業界で一般的な方法により製造される。
まず、はんだ粉末の製造は、溶融させたはんだ材料を滴下して粒子を得る滴下法や遠心噴霧する噴霧法、バルクのはんだ材料を粉砕する方法等、公知の方法を採用することができる。滴下法や噴霧法において、滴下や噴霧は、粒子状とするために不活性雰囲気や溶媒中で行うことが好ましい。そして、上記各成分を加熱混合してフラックスを調製し、フラックス中に上記はんだ粉末を導入し、撹拌、混合して製造することができる。
本実施の形態のはんだペースト用フラックスは、はんだペーストに用いられる。
かかるフラックスは、酸変性ロジンと、チキソ剤と、溶剤と、を含有する。本実施の形態のフラックスは、酸変性ロジンの含有量は3.0質量%以上60.0質量%以下含むことが好ましい。
かかるフラックスが用いられるはんだペーストは、As:25〜300質量ppm、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下、並びにSb:0質量ppm超え3000質量ppm以下、及びBi:0質量ppm超え10000質量ppm以下の少なくとも一種、並びに残部がSnからなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式を満たすはんだ合金を含むはんだ粉末を含有する。
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。
本実施の形態においては、酸変性ロジンと、チキソ剤と、溶剤と、を含むフラックスを採用するため、良好な濡れ広がりを示し、かつ、濡れ速度を向上させることができる。加えて、Snとともに特定の元素(As、Pb並びにSb及びBiの少なくとも一種)を特定の割合で併用した合金組成を有するはんだ合金、を含むはんだ粉末を採用する。かかるフラックスとはんだ粉末とを組み合わせたはんだペーストでは、粘度上昇等の経時変化が起きにくく、濡れ性に優れ、高い機械的特性を示す。更には、このはんだペーストによれば、どのような熱履歴でも安定して実装後の仕上がりを高めることができる。
但し、試験例1、5、6、8〜11、13〜15、19、23、24、26〜29、31〜33、37、41、42、44〜47、49〜51、55、59、60、62〜65、67〜69、73、77、78、80〜83、85〜87、91、95、96、98〜101、103〜105のはんだ粉末が、本発明で規定するはんだ粉末に該当するものである。
(1)検証方法
作製直後の各はんだペーストについて、株式会社マルコム社製:PCU−205を用い、回転数:10rpm、25℃、大気中で12時間粘度を測定した。
〇:12時間後の粘度がはんだペーストを作製後30分経過した時の粘度と比較して1.2倍以下である。
×:12時間後の粘度がはんだペーストを作製後30分経過した時の粘度と比較して1.2倍を超える。
(1)検証方法
フラックスと混合する前のはんだ粉末について、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、型番:EXSTAR DSC7020を用い、サンプル量:約30mg、昇温速度:15℃/minにてDSC測定を行い、固相線温度及び液相線温度を得た。得られた液相線温度から固相線温度を引いてΔTを求めた。
〇:ΔTが10℃以下である。
×:ΔTが10℃を超える。
作製直後の各はんだペーストをCu板上に印刷し、リフロー炉でN2雰囲気中、1℃/sの昇温速度で25℃から260℃まで加熱した後、室温まで冷却した。冷却後のはんだバンプの外観を光学顕微鏡で観察することで濡れ性を評価した。
×:溶融しきれていないはんだ粉末が観察された場合。
〇:表1〜6において、経時変化、ΔT、濡れ性の各評価が、いずれも〇である。
×:表1〜6において、経時変化、ΔT、濡れ性の各評価のうち、少なくとも1つが×である。
(1)検証方法
はんだの濡れ速度(はんだ濡れ性)の評価試験を以下のようにして行った。
メニスコグラフ試験の方法に準拠し、幅5mm×長さ25mm×厚さ0.5mmの銅板を150℃で1時間酸化処理し、試験板である酸化銅板を得て、試験装置としてSolder Checker SAT−5200(RHESCA社製)を用い、はんだとして試験例77に示す合金組成からなるはんだ粉末を用いて、次のように評価した。
まず、ビーカーに測り取った、各例のフラックスに対して、試験板を3mm浸漬させ、試験板にフラックスを塗布した。続いて、フラックスを塗布後、速やかにフラックスが塗布された試験板を、試験例77に示す合金組成のはんだ槽に浸漬させ、ゼロクロスタイム(sec)を得た。
続いて、各例のフラックスにつき5回の測定を行い、得られた5個のゼロクロスタイム(sec)の平均値を算出した。試験条件を以下のように設定した。
はんだ槽への浸漬速度:5mm/sec(JIS Z 3198−4:2014)
はんだ槽への浸漬深さ:2mm(JIS Z 3198−4:2014)
はんだ槽への浸漬時間:10sec(JIS Z 3198−4:2014)
はんだ槽温度:245℃(JIS C 60068−2−69:2019 附属書B)
ゼロクロスタイム(sec)の平均値が短いほど、濡れ速度は高くなり、はんだ濡れ性が良いことを意味する。
○:ゼロクロスタイム(sec)の平均値が2.5秒以下であった。
×:ゼロクロスタイム(sec)の平均値が2.5秒超であった。
その結果、かかる試験例1〜76、試験例78〜108のはんだ粉末のそれぞれに対し、実施例1に示す組成からなるフラックスを用いた場合、いずれも、試験例77のはんだ粉末を用いた場合と同様、はんだの濡れ速度に対して十分な効果が得られた。
また、試験例1〜76、試験例78〜108のはんだ粉末の各々に対し、実施例1に示す組成からなるフラックスを用いた場合のゼロクロスタイムは、いずれも、試験例201〜278のはんだ粉末の各々に対し、実施例1に示す組成からなるフラックスを用いた場合のゼロクロスタイムと比較して、有意に短かった。
その結果、かかる試験例1〜76、試験例78〜108のはんだ粉末と実施例2〜54のフラックスとを組み合わせたはんだペーストの場合、実施例1に示す組成からなるフラックスを用いたはんだペーストの場合と同様、増粘抑制効果、ΔTの狭窄化、及び優れた濡れ性を示すことが確認された。
また、本発明によれば、濡れ速度の向上を図れるはんだペースト用フラックスを提供することができる。
Claims (16)
- はんだ粉末とフラックスとからなる、はんだペーストであって、
前記はんだ粉末は、As:25〜300質量ppmと、Pb:0質量ppm超え5100質量ppm以下と、Sb:0質量ppm超え3000質量ppm以下と、Bi:0質量ppm以上10000質量ppm以下と、Sn:残部と、からなる合金組成を有し、下記(1)式及び(2)式を満たすはんだ合金からなり、
前記フラックスは、ロジンと、チキソ剤と、溶剤と、を含み、
前記ロジンは酸変性ロジンを含み、
前記ロジンの含有量は、フラックス全体の総量に対して35質量%以上60質量%以下であり、
前記酸変性ロジンの含有量は、フラックス全体の総量に対して5.0質量%以上60.0質量%以下である、はんだペースト。
275≦2As+Sb+Bi+Pb (1)
0.01≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2)
上記(1)式及び(2)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。 - 更に、前記合金組成は、下記(1a)式を満たす、請求項1に記載のはんだペースト。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦25200 (1a)
上記(1a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。 - 更に、前記合金組成は、下記(1b)式を満たす、請求項1に記載のはんだペースト。
275≦2As+Sb+Bi+Pb≦5300 (1b)
上記(1b)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。 - 更に、前記合金組成は、下記(2a)式を満たす、請求項1〜3のいずれか1項に記載のはんだペースト。
0.31≦(2As+Sb)/(Bi+Pb)≦10.00 (2a)
上記(2a)式中、As、Sb、Bi及びPbは各々前記合金組成での含有量(質量ppm)を表す。 - 更に、前記合金組成は、Ag:0〜4質量%及びCu:0〜0.9質量%からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 前記酸変性ロジンは、アクリル酸変性ロジン、アクリル酸変性水添ロジン、マレイン酸変性ロジン及びマレイン酸変性ロジン水添ロジンからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 更に、前記酸変性ロジン以外のロジンとして、重合ロジン、水添ロジン及び不均化ロジンからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- フラックス全体の総量に対して前記酸変性ロジン以外のロジンを0質量%超45質量%以下含む、請求項7に記載のはんだペースト。
- 前記チキソ剤の含有量は、フラックス全体の総量に対して0.1質量%以上15.0質量%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 前記チキソ剤は、アミド化合物及びエステル化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 前記アミド化合物は、ポリアミド、ビスアミド及びモノアミドからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項10に記載のはんだペースト。
- 前記チキソ剤は、前記アミド化合物を少なくとも含有し、フラックス全体の総量に対して前記アミド化合物を0質量%超15質量%以下含む、請求項10又は11に記載のはんだペースト。
- 前記エステル化合物は、ヒマシ硬化油を含む、請求項10〜12のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 前記チキソ剤は、前記エステル化合物を少なくとも含有し、フラックス全体の総量に対して前記エステル化合物を0質量%超8質量%以下含む、請求項10〜13のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 更に、フラックス全体の総量に対して有機酸を0質量%以上15質量%以下含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載のはんだペースト。
- 更に、フラックス全体の総量に対して、アミンを0質量%以上8質量%以下、有機ハロゲン化合物を0質量%以上8質量%以下、アミンハロゲン化水素酸塩を0質量%以上3質量%以下、及び酸化防止剤を0質量%以上8質量%以下含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載のはんだペースト。
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