JP6638316B2 - 液晶組成物の弾性定数測定装置、及び液晶組成物の弾性定数測定方法 - Google Patents
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Description
液晶表示素子の代表的な表示方式としては、例えば、TN(ツイステッド・ネマチック)型、STN(スーパー・ツイステッド・ネマチック)型、ECB(電界効果複屈折)型等がある。また、TFT(薄膜トランジスタ)を用いたアクティブマトリクス型の液晶表示素子では、液晶分子を垂直配向させるVA型があり、液晶分子を水平配向させるIPS(インプレーンスイッチング)型やその一種であるFFS(フリンジフィールドスイッチング)型等がある。
しかし、n型液晶組成物は、VA型の表示方式に用いるのは一般的であるが、VA型とFFS型とでは、液晶分子の配向の方向、電界の向き、必要とされる光学特性等のどの点でも異なる。したがって、VA型で用いる液晶組成物を、単純にFFS型に転用しただけでは、今日求められるような高性能な液晶表示素子を構成することは困難であり、FFS型で用いるのに適したn型液晶組成物の開発が求められている。
本発明の液晶組成物の弾性定数測定方法は、電極及び相対する2枚の基板を有するセルにおいて、ツイストの弾性定数(K22)の測定対象である液晶組成物を挟持し、前記電極間に電圧が印加された状態で、前記液晶組成物が充填された前記セルの静電容量(C)を測定し、前記静電容量(C)から閾値電圧(Vth)を測定し、前記閾値電圧(Vth)、前記液晶組成物のらせんピッチ(P0)、ベンドの弾性定数(K33)、真空の誘電率(ε0)及び誘電率異方性(Δε)、並びに前記セルのセルギャップ(d)から、下記式(1)により、前記液晶組成物のツイストの弾性定数(K22)を決定することを特徴とする。
このような前記セル、すなわち、本発明の弾性定数測定方法を適用するのに特に好適なセルとしては、VA型の液晶表示素子で使用されるセルが挙げられる。
ここに示すセル2Cは、第1基板23及び第2基板24の一対の基板を備える。第1基板23の第2基板24に対向(相対)する面には、第2基板24に向かって第1電極231及び第1配向膜232がこの順に積層されている。また、第2基板24の第1基板23に対向(相対)する面には、第1基板23に向かって第2電極241及び第2配向膜242がこの順に積層されている。セル2Cは、第1基板23と第2基板24との間に、液晶組成物を挟持できるようになっている。そして、第1配向膜232及び第2配向膜242は、この挟持された液晶組成物の配向状態を制御する。
図1中、符号d3は、セル2Cにおけるセルギャップを表す。
セル2Cは、VA型の液晶表示素子で使用されるセルであり、本発明の弾性定数測定方法では、このようなセルが好適に使用できる。
すなわち、前記セルを用い、その中に測定対象の液晶組成物を封入して、電極間に液晶組成物を挟持し、電極間に任意の電圧を印加した状態で、液晶組成物が充填された前記セルの静電容量(C)を測定する。このとき、印加する電圧を変化させて、そのときの静電容量(C)をそれぞれ測定することで、電圧と静電容量(C)との関係を確認できるが、電圧を大きくしていく過程で、ほぼ又は完全に一定であった静電容量(C)が急激に大きくなるタイミングがある。このタイミングの電圧が閾値電圧(Vth)となる。閾値電圧(Vth)の測定方法は以上のとおりである。
このように、本発明の弾性定数測定方法でのK33を求める方法は、「特開平8−178883号公報」(特許文献2)に記載の、2元連立方程式を解いてK33を求める方法とは全く相違し、前記特許文献に記載の方法で求める場合よりも、高精度にK33を求められる。
このように、本発明の弾性定数測定方法(K22を求める方法)は、「特開平8−178883号公報」(特許文献2)に記載の、2元連立方程式を解いてK22を求める方法とは全く相違し、前記特許文献に記載の方法で求める場合よりも、高精度にK22を求められる。
このとき、d/P0の値が異なるようにするためには、d及びP0のいずれか一方を変化させればよいが、実施例で後述するように、P0を一定としてdを変化させて閾値電圧(Vth)を測定した場合よりも、dを一定としてP0を変化させて閾値電圧(Vth)を測定した場合の方が、関数の精度が高くなる。すなわち、dを一定としてP0を変化させて導出した関数から算出される閾値電圧(Vth)は、閾値電圧(Vth)の実測値との誤差が極めて小さい。したがって、上述の方法で閾値電圧(Vth)からK33を求めた後に、目的とする液晶組成物のK22を求めるときには、このK33を求めたときとdを同じとして、P0を変化させてK22を求めることにより、高精度にK22を求められる。
また、本発明において、「らせんピッチ(P0)が一定である」とは、らせんピッチ(P0)が互いに全く同じであるか、又はらせんピッチ(P0)の差が無視し得るほどに十分に小さいことを意味し、例えば、らせんピッチ(P0)の差が0〜0.6μmであることを意味する。
なお、本発明において「セルギャップ(d)」とは、後述する方法で求められたものである。
セル中での基板の配置位置を変えるためには、例えば、セルとして、ピエゾ素子等を備えたアクチュエータが基板に設けられたものを用い、このアクチュエータを駆動することで、セル中において基板を移動させればよい。
静電容量(C0)は、液晶組成物が充填された前記セルを空気中に置いたときに、閾値電圧よりも十分に低い電圧を印加した場合の前記セルの静電容量である。ここで、「閾値電圧よりも十分に低い電圧」とは、例えば、閾値電圧に0.1を乗じた電圧(V)以上、閾値電圧に0.9を乗じた電圧(V)以下、程度の電圧である。周知のように、セルギャップ(d)は、静電容量(C0)、前記セル中の液晶組成物の比誘電率(ε‖)、真空の誘電率(ε0)、及び前記セルの電極面積(S)との間に、下記式で表される関係を有する。ここで、ε‖、ε0及びSは既知であるため、C0を測定することにより、セルギャップ(d)が求められる。
C0=ε‖・ε0・S/d
前記キラル化合物は、公知のものでよく、例えば、不斉原子を有する化合物、軸不斉を有する化合物、面不斉を有する化合物、及びアトロプ異性体のいずれでもよいが、不斉原子を有する化合物又は軸不斉を有する化合物が好ましい。不斉原子を有する化合物において、不斉原子は不斉炭素原子であると、立体反転が起こりにくく好ましいが、ヘテロ原子が不斉原子となっていてもよい。不斉原子は鎖状構造の一部に導入されていても、環状構造の一部に導入されていてもよい。螺旋誘起力が強いことを特に要求される場合には、軸不斉を有する化合物が好ましい。
また、前記キラル化合物は重合性基を有するものでも、重合性基を有しないものでもよい。
前記キラル化合物は1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
CH2基が置換されているキラルなアルキル基としては、以下の式(Ra)〜(Rk)が好ましい。
一般式(Rd)及び(Ri)におけるR5は、水素原子又はメチル基が好ましく、
一般式(Re)及び(Rj)におけるQは、メチレン基、イソプロピリデン基、シクロヘキシリデン基などの二価の炭化水素基が挙げられ、
一般式(Rk)におけるkは、0〜5の整数であり、
より好ましくは、R3=C4H9、C6H13、C8H17などの炭素原子数4〜8の直鎖状もしくは分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。また、X3としては、F、CF3、CH3が好ましい。
中でも特に、CH2基が置換されているキラルなアルキル基としては、
(a) トランス−1,4−シクロへキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は互いに独立して−O−又は−S−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい。)及び
(c) 1,4−シクロヘキセニレン基、1,4−ビシクロ[2.2.2]オクチレン基、インダン−2,5−ジイル、ナフタレン−2,6−ジイル基、デカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基及び1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(これら(c)群の基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は互いに独立して−O−又は−S−に置き換えられてもよく、これら(c)群の基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい。)からなる群より選ばれる基を表すが、これらの全ての基は、非置換であるか、ハロゲン、シアノ基、NO2又は、1個若しくは2個以上の水素原子がF若しくはClにより置換されていてもよい炭素原子数1〜7個のアルキル基、アルコキシ基、アルキルカルボニル基若しくはアルコキシカルボニル基で一置換若しくは多置換されていてもよい。
n11及びm12が0のとき、m11は1、2又は3であるのが好ましく、n11が1のとき、m11及びm12は各々独立に1、2又は3であるのが好ましい。
中でも、一般式(Ch−I)で表される化合物は、下記式で表される化合物が好ましい。
Dが式(D2)を表す場合の一般式(Ch−I)で表される化合物は、具体的には以下の式(2D−1)〜(2D−8)
Rkは、水素原子、ハロゲン原子、又はX71−(A71−Z71)−R71と同じ意味を表す。
また、一般式(IV−c1)及び(IV−c2)中、
R61及びR62は、各々独立に、アルキル基、アルコキシル基もしくはハロゲン原子で置換されていてもよいフェニル基、シクロペンチル基、又はシクロヘキシル基を表す。
HTP=1/(P0×0.01c) ・・・(4)
キラル化合物のヘリカルツイスティングパワー(HTP)が前記下限値以上であることで、液晶組成物は、キラル化合物の含有量によって物性値が影響を受けることなく、十分なツイスト配向能が得られる。また、キラル化合物のヘリカルツイスティングパワー(HTP)が前記上限値以下であることで、液晶組成物は、キラル化合物の含有量が少なくても、十分なツイスト配向能が得られる。
本発明におけるK22の測定対象の液晶組成物は、n型液晶組成物であることが好ましい。
以下、本発明において好ましいn型液晶組成物について、詳細に説明する。
なお、本明細書中、液晶組成物に関する説明での単なる「%」との記載は、特に断りのない限り「質量%」を意味する。
AN11、AN12、AN21、AN22、AN31及びAN32はそれぞれ独立して
(a) 1,4−シクロヘキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は−O−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)及び
(c) ナフタレン−2,6−ジイル基、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基又はデカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(ナフタレン−2,6−ジイル基又は1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)
からなる群より選ばれる基を表し、上記の基(a)、基(b)及び基(c)はそれぞれ独立してシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていてもよく、
ZN11、ZN12、ZN21、ZN22、ZN31及びZN32はそれぞれ独立して単結合、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−OCF2−、−CF2O−、−CH=N−N=CH−、−CH=CH−、−CF=CF−又は−C≡C−を表し、
XN21は水素原子又はフッ素原子を表し、
TN31は−CH2−又は酸素原子を表し、
nN11、nN12、nN21、nN22、nN31及びnN32はそれぞれ独立して0〜3の整数を表すが、nN11+nN12、nN21+nN22及びnN31+nN32はそれぞれ独立して1、2又は3であり、AN11〜AN32、ZN11〜ZN32が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよい。)
一般式(N−1)、(N−2)及び(N−3)中、RN11、RN12、RN21、RN22、RN31及びRN32はそれぞれ独立して、炭素原子数1〜8のアルキル基、炭素原子数1〜8のアルコキシ基、炭素原子数2〜8のアルケニル基又は炭素原子数2〜8のアルケニルオキシ基が好ましく、炭素原子数1〜5のアルキル基、炭素原子数1〜5のアルコキシ基、炭素原子数2〜5のアルケニル基又は炭素原子数2〜5のアルケニルオキシ基が好ましく、炭素原子数1〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜5のアルケニル基が更に好ましく、炭素原子数2〜5のアルキル基又は炭素原子数2〜3のアルケニル基が更に好ましく、炭素原子数3のアルケニル基(プロペニル基)が特に好ましい。
また、それが結合する環構造がフェニル基(芳香族)である場合には、直鎖状の炭素原子数1〜5のアルキル基、直鎖状の炭素原子数1〜4のアルコキシ基及び炭素原子数4〜5のアルケニル基が好ましく、それが結合する環構造がシクロヘキサン、ピラン及びジオキサンなどの飽和した環構造の場合には、直鎖状の炭素原子数1〜5のアルキル基、直鎖状の炭素原子数1〜4のアルコキシ基及び直鎖状の炭素原子数2〜5のアルケニル基が好ましい。ネマチック相を安定化させるためには炭素原子及び存在する場合酸素原子の合計が5以下であることが好ましく、直鎖状であることが好ましい。
XN21はフッ素原子が好ましい。
TN31は酸素原子が好ましい。
nN11+nN12、nN21+nN22及びnN31+nN32は1又は2が好ましく、nN11が1でありnN12が0である組み合わせ、nN11が2でありnN12が0である組み合わせ、nN11が1でありnN12が1である組み合わせ、nN11が2でありnN12が1である組み合わせ、nN21が1でありnN22が0である組み合わせ、nN21が2でありnN22が0である組み合わせ、nN31が1でありnN32が0である組み合わせ、nN31が2でありnN32が0である組み合わせ、が好ましい。
一般式(N−1−1)で表される化合物は下記の化合物である。
nL1は0、1、2又は3を表し、
AL1、AL2及びAL3はそれぞれ独立して
(a) 1,4−シクロヘキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は−O−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)及び
(c) ナフタレン−2,6−ジイル基、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基又はデカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(ナフタレン−2,6−ジイル基又は1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)
からなる群より選ばれる基を表し、上記の基(a)、基(b)及び基(c)はそれぞれ独立してシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていてもよく、
ZL1及びZL2はそれぞれ独立して単結合、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−OCF2−、−CF2O−、−CH=N−N=CH−、−CH=CH−、−CF=CF−又は−C≡C−を表し、
nL1が2又は3であってAL2が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよく、nL1が2又は3であってZL3が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよいが、一般式(i)、一般式(ii)、一般式(N−1)、一般式(N−2)及び一般式(N−3)で表される化合物を除く。)
一般式(L)で表される化合物は、分子内に存在するハロゲン原子の数が0又は1個であることが好ましい。
一般式(L)で表される化合物は一般式(L−1)〜(L−7)で表される化合物群から選ばれる化合物であることが好ましい。
一般式(L−1)で表される化合物は下記の化合物である。
RL13及びRL14は、直鎖状の炭素原子数1〜5のアルキル基、直鎖状の炭素原子数1〜4のアルコキシ基及び直鎖状の炭素原子数2〜5のアルケニル基が好ましい。
本発明の液晶組成物の弾性定数測定装置(以下、単に「測定装置」と略記することがある)は、ツイストの弾性定数(K22)の測定対象である液晶組成物を挟持するための、電極及び相対する2枚の基板を有するセルと、前記電極間に、任意の電圧を印加するための電圧印加手段と、前記電極間に電圧が印加された状態で、前記液晶組成物が充填された前記セルの静電容量(C)を測定するための実測手段と、前記実測手段によって測定された静電容量(C)から閾値電圧(Vth)を測定する手段と、前記液晶組成物のらせんピッチ(P0)、ベンドの弾性定数(K33)、真空の誘電率(ε0)及び誘電率異方性(Δε)、並びに前記セルのセルギャップ(d)を入力することで、下記式(1)により、前記液晶組成物のツイストの弾性定数(K22)を決定する弾性定数決定手段と、を備えることを特徴とする。
前記実測手段は、電極間に電圧を印加したときの静電容量を測定できる公知のものでよい。
前記電圧印加手段及び実測手段は、通常、セルと電気的に接続される。
比誘電率ε‖を測定する手段としては、例えば、垂直配向処理されたセルと、このセルと電気的に接続されたLCRメータと、を有するものが挙げられる。
比誘電率ε⊥を測定する手段としては、例えば、水平配向処理されたセルと、このセルと電気的に接続されたLCRメータと、を有するものが挙げられる。
誘電率異方性(Δε)を算出する手段は、例えば、入力された比誘電率ε‖及び比誘電率ε⊥の値に基づいて、式「Δε=|ε‖−ε⊥|」により、前記液晶組成物のΔεを算出するものであり、このようなものとして、例えば、コンピュータの演算装置等を用いることができる。なお、前記式(1)中のパラメータのうち、ε0は真空の誘電率を示している。
セルギャップ(d)を測定する手段としては、例えば、セルに光を入射させる光源と、干渉光の干渉縞のピッチを測定する測定器と、入力された干渉縞のピッチの測定値に基づいて、液晶組成物の屈折率の波長分散を考慮したセルギャップ(d)を算出する手段と、有するものも挙げられる。
また、セルギャップ(d)を測定する手段としては、例えば、セルの静電容量(C0)を測定する手段と、入力された液晶組成物の比誘電率(ε‖)、真空の誘電率(ε0)、セルの電極面積(S)、及びセルの静電容量(C0)の値に基づいて、式「C0=ε‖・ε0・S/d」によりセルギャップ(d)を算出する手段と、を有するものも挙げられる。
上述の、入力された干渉縞のピッチの測定値に基づいて、セルギャップ(d)を算出する手段と、入力された液晶組成物の比誘電率(ε‖)、真空の誘電率(ε0)、セルの電極面積(S)、及びセルの静電容量(C0)の値に基づいて、セルギャップ(d)を算出する手段としては、例えば、コンピュータの演算装置等を用いることができる。
しかし、n型液晶組成物を駆動するときに、液晶分子は、そのセル中での存在箇所によって加えられる力の大きさ及び方向が異なり、さらに近傍に存在する液晶分子との間で及ぼし合う相互作用の大きさ及び方向も異なる。したがって、弾性定数(K11、K22、K33)のうち一部のものしか考慮しなかったり、誤差の大きい弾性定数(特にK22)を使用したりすると、液晶組成物の特性を精度よく推測することができず、この点で従来法は、不十分なものであった。
これに対して、本発明によれば、K22も含めて高精度な弾性定数に基づいて、液晶組成物の特性を高精度で推測可能であり、極めて高い精度で液晶組成物を設計できる。したがって、このような液晶組成物を使用して、液晶表示素子も極めて高い精度で設計できる。
上述の本発明の液晶組成物の弾性定数測定方法及び弾性定数測定装置を利用して、設計を行い、液晶表示素子において実用に供する液晶組成物は、n型液晶組成物であることが特に好ましい。
実用に供する前記n型液晶組成物としては、例えば、上述の本発明の液晶組成物の弾性定数測定方法を適用するn型液晶組成物と同じものが挙げられる。
Sp201及びSp202はそれぞれ独立して、単結合、炭素原子数1〜8のアルキレン基又は−O−(CH2)s−(式中、sは2から7の整数を表し、酸素原子は芳香環に結合するものとする。)が好ましく、
Z201は−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2CH2−、−CF2CF2−、−CH=CH−COO−、−CH=CH−OCO−、−COO−CH=CH−、−OCO−CH=CH−、−COO−CH2CH2−、−OCO−CH2CH2−、−CH2CH2−COO−、−CH2CH2−OCO−、−COO−CH2−、−OCO−CH2−、−CH2−COO−、−CH2−OCO−、−CY1=CY2−(式中、Y1及びY2はそれぞれ独立して、フッ素原子又は水素原子を表す。)、−C≡C−又は単結合を表し、
M201は1,4−フェニレン基、トランス−1,4−シクロヘキシレン基又は単結合を表し、式中の全ての1,4−フェニレン基は、任意の水素原子がフッ素原子により置換されていてもよい。)で表される二官能モノマーが好ましい。
上述の実用に供する液晶組成物を用いて構成する、実用に供する液晶表示素子としては、例えば、図1で示したものと同様のセルを備えたVA型の液晶表示素子が挙げられる。
また、実用に供する前記液晶表示素子としては、これ以外にも、図3若しくは4に示すセルを備えた、IPS(インプレーンスイッチング)型又はFFS(フリンジフィールドスイッチング)型の液晶表示素子が挙げられる。
実用に供する前記液晶表示素子は、液晶組成物として、上述の本発明の液晶組成物の弾性定数測定方法及び弾性定数測定装置を利用して、設計を行って得られたものを有する点以外は、公知の液晶表示素子と同様の構成とすることができる。
以下、図3及び4に示すセルについて、詳細に説明する。
ここに示すセル2Aは、第1基板21及び第2基板22の一対の基板を備える。第1基板21の第2基板22に対向(相対)する面には、第1電極211A及び第2電極212Aが交互に配置されている。ここでは、第1電極211Aが+極、第2電極212Aが−極に相当する場合を示している。セル2Aは、第1基板21と第2基板22との間に、液晶組成物を挟持できるようになっている。
セル2Bにおいて、セルギャップd2、第1電極211Bの電極幅W2は、例えば、それぞれセル2Aにおけるd1、W1と同様とすることができる。セル2Bは、いわばセル2Aにおいて電極間距離L1を0(ゼロ)とするために、絶縁層213を介して第1電極211B及び第2電極212Bを積層した構造を有し、FFS型液晶表示素子で使用される電極構成を有する。
図1に示す構成の液晶表示素子用セルを用いて、K22を測定した。より具体的には、以下のとおりである。
誘電率異方性(Δε)が−2.90である液晶組成物を調製し、これに下記式で表されるキラル化合物を、その濃度が0質量%、0.15質量%、0.25質量%となるように添加した3種類の測定対象となる液晶組成物を調製した。なお、このキラル化合物のヘリカルツイスティングパワー(HTP)は、11.1μm−1である。
誘電率異方性(Δε)が−3.52である液晶組成物を用い、この液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0質量%、0.12質量%、0.24質量%となるように添加した点以外は、実施例1−3と同じ方法でK22を測定した。このK22の測定結果を、他のパラメータ(らせんピッチ(P0)、セルギャップ(d)、閾値電圧(Vth)、d/P0、K11、K33)とともに表2に示す。表2には、液晶組成物以外の測定条件が同じである実施例1−3の結果もあわせて示す。
誘電率異方性(Δε)が−3.16である液晶組成物を用い、この液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0質量%、0.12質量%、0.24質量%となるように添加した点以外は、実施例1−3と同じ方法でK22を測定した。このK22の測定結果を、他のパラメータ(らせんピッチ(P0)、セルギャップ(d)、閾値電圧(Vth)、d/P0、K11、K33)とともに表2に示す。
誘電率異方性(Δε)が−4.39である液晶組成物を用い、この液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0質量%、0.12質量%、0.24質量%となるように添加した点以外は、実施例1−3と同じ方法でK22を測定した。このK22の測定結果を、他のパラメータ(らせんピッチ(P0)、セルギャップ(d)、閾値電圧(Vth)、d/P0、K11、K33)とともに表2に示す。
誘電率異方性(Δε)が−4.54である液晶組成物を用い、この液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0質量%、0.12質量%、0.24質量%となるように添加した点以外は、実施例1−3と同じ方法でK22を測定した。このK22の測定結果を、他のパラメータ(らせんピッチ(P0)、セルギャップ(d)、閾値電圧(Vth)、d/P0、K11、K33)とともに表2に示す。
誘電率異方性(Δε)が−2.90である液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0.15質量%となるように添加して調製した、実施例1−3で用いたものと同じ液晶組成物について、「特開平8−178883号公報」(特許文献2)の実施例1に記載の方法で、前記式(1)から導かれる2元連立方程式を解くことで、K33とともにK22を求めた。セルとしては、ホメオトロピック配向処理を施したセルギャップdが4.84μm、18.77μmの2種類のものを用い、閾値電圧Vthはそれぞれ2.33V、2.19Vであった。その結果、K22は10.6pN、K33は14.3pNであり、実施例1−3よりもK22の測定精度が劣っていた。
誘電率異方性(Δε)が−2.90である液晶組成物に前記キラル化合物を、その濃度が0.15質量%となるように添加して調製した、実施例1−3で用いたものと同じ液晶組成物について、「特開平8−178883号公報」(特許文献2)の実施例2に記載の方法で、前記式(1)から導かれる3元連立方程式を解くことで、K33とともにK22及びΔεを求めた。セルとしては、ホメオトロピック配向処理を施した、セルギャップdが4.84μm、9.30μm、18.7μmの3種類のものを用い、閾値電圧Vthはそれぞれ2.33V、2.27V、2.19Vであった。その結果、K22は10.6pN、K33は14.3pN、Δεは−2.93であり、実施例1−3よりもK22の測定精度が劣っていた。
Claims (16)
- ツイストの弾性定数(K22)の測定対象である液晶組成物を挟持するための、電極及び相対する2枚の基板を有するセルと、
前記電極間に、任意の電圧を印加するための電圧印加手段と、
前記電極間に電圧が印加された状態で、前記液晶組成物が充填された前記セルの静電容量(C)を測定するための実測手段と、
前記実測手段によって測定された静電容量(C)から閾値電圧(Vth)を測定する手段と、
前記セルのセルギャップ(d)を一定とし、前記液晶組成物にキラル化合物を添加して、前記液晶組成物のらせんピッチ(P 0 )を変化させて、前記閾値電圧(Vth)を測定し、前記液晶組成物のらせんピッチ(P0)、ベンドの弾性定数(K33)、真空の誘電率(ε0)及び誘電率異方性(Δε)、並びに前記セルのセルギャップ(d)を入力することで、下記式(1)により、前記液晶組成物のツイストの弾性定数(K22)を決定する弾性定数決定手段と、を備えることを特徴とする液晶組成物の弾性定数測定装置。
- 前記セルギャップ(d)が3〜200μmである請求項1に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物が充填された前記セルを空気中に置いたときの前記セルの静電容量(C0)を測定することにより、前記セルギャップ(d)を求める手段を備える請求項1又は2に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物が充填された前記セルに光を入射させたときに発生する干渉光を観測することにより、前記セルギャップ(d)を求める手段を備える請求項1又は2に記載の弾性定数測定装置。
- 前記セルにおいて、セルギャップ(d)の大きさが調節可能とされている請求項1〜4のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物へのキラル化合物の添加と、前記電極間への電圧の印加により、前記液晶組成物をツイスト配向させる請求項1〜5のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
- 前記キラル化合物のヘリカルツイスティングパワー(HTP)が1.0〜100.0μm−1である請求項6に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物として、1種類又は2種類以上の前記キラル化合物を含有し、かつ前記キラル化合物の総含有量が互いに異なる2種類以上のものを用いる請求項6又は7に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物として、含有する前記キラル化合物のヘリカルツイスティングパワー(HTP)が互いに異なる2種類以上のものを用いる請求項6又は7に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物の誘電率異方性(Δε)が−10〜−1である請求項1〜9のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
- 前記液晶組成物が下記一般式(N−1)、(N−2)及び(N−3)で表される化合物からなる群より選ばれる化合物を1種類又は2種類以上含有する請求項1〜10のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
AN11、AN12、AN21、AN22、AN31及びAN32はそれぞれ独立して
(a) 1,4−シクロヘキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は−O−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)及び
(c) ナフタレン−2,6−ジイル基、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基又はデカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(ナフタレン−2,6−ジイル基又は1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)
からなる群より選ばれる基を表し、上記の基(a)、基(b)及び基(c)はそれぞれ独立してシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていてもよく、
ZN11、ZN12、ZN21、ZN22、ZN31及びZN32はそれぞれ独立して単結合、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−OCF2−、−CF2O−、−CH=N−N=CH−、−CH=CH−、−CF=CF−又は−C≡C−を表し、
XN21は水素原子又はフッ素原子を表し、
TN31は−CH2−又は酸素原子を表し、
nN11、nN12、nN21、nN22、nN31及びnN32はそれぞれ独立して0〜3の整数を表すが、nN11+nN12、nN21+nN22及びnN31+nN32はそれぞれ独立して1、2又は3であり、AN11〜AN32、ZN11〜ZN32が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよい。) - 前記液晶組成物が下記一般式(L)で表される化合物を1種類又は2種類以上含有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
nL1は0、1、2又は3を表し、
AL1、AL2及びAL3はそれぞれ独立して
(a) 1,4−シクロヘキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は−O−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)及び
(c) ナフタレン−2,6−ジイル基、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基又はデカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(ナフタレン−2,6−ジイル基又は1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は−N=に置き換えられてもよい。)
からなる群より選ばれる基を表し、上記の基(a)、基(b)及び基(c)はそれぞれ独立してシアノ基、フッ素原子又は塩素原子で置換されていてもよく、
ZL1及びZL2はそれぞれ独立して単結合、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−OCH2−、−CH2O−、−COO−、−OCO−、−OCF2−、−CF2O−、−CH=N−N=CH−、−CH=CH−、−CF=CF−又は−C≡C−を表し、
nL1が2又は3であってAL2が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよく、nL1が2又は3であってZL3が複数存在する場合は、それらは同一であっても異なっていてもよいが、一般式(N−1)、一般式(N−2)及び一般式(N−3)で表される化合物を除く。) - 前記液晶組成物の前記一般式(L)で表される化合物の含有量が1〜95質量%である請求項12に記載の弾性定数測定装置。
- 前記キラル化合物が下記一般式(Ch−I)で表される化合物である請求項6〜13のいずれか一項に記載の弾性定数測定装置。
A100及びA101は互いに独立して、
(a) トランス−1,4−シクロへキシレン基(この基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は互いに独立して−O−又は−S−に置き換えられてもよい。)、
(b) 1,4−フェニレン基(この基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい。)及び
(c) 1,4−シクロヘキセニレン基、1,4−ビシクロ[2.2.2]オクチレン基、インダン−2,5−ジイル、ナフタレン−2,6−ジイル基、デカヒドロナフタレン−2,6−ジイル基及び1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン−2,6−ジイル基(これら(c)群の基中に存在する1個の−CH2−又は隣接していない2個以上の−CH2−は互いに独立して−O−又は−S−に置き換えられてもよく、これら(c)群の基中に存在する1個の−CH=又は隣接していない2個以上の−CH=は窒素原子に置き換えられてもよい。)からなる群より選ばれる基を表すが、これらの全ての基は、非置換であるか、ハロゲン、シアノ基、NO2又は、1個若しくは2個以上の水素原子がF若しくはClにより置換されていてもよい炭素原子数1〜7個のアルキル基、アルコキシ基、アルキルカルボニル基若しくはアルコキシカルボニル基で一置換若しくは多置換されていてもよく、
Z100及びZ101は互いに独立して、−O−、−S−、−CO−、−COO−、−OCO−、−O−COO−、−CO−N(Ra)−、−N(Ra)−CO−、−OCH2−、−CH2O−、−SCH2−、−CH2S−、−CF2O−、−OCF2−、−CF2S−、−SCF2−、−CH2CH2−、−CF2CH2−、−CH2CF2−、−CF2CF2−、−CH=CH−、−CF=CH−、−CH=CF−、−CF=CF−、−C≡C−、−CH=CH−COO−、−OCO−CH=CH−又は単結合を表し、−CO−N(Ra)−又は−N(Ra)−CO−におけるRaは水素原子又は炭素原子数1〜4の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基を表し、
n11は0又は1を表し、n11が0のとき、m12は0であり、かつm11は0、1、2、3、4又は5であり、n11が1のとき、m11とm12は各々独立に0、1、2、3、4又は5であり、n11が0のとき、R100及びR101の少なくとも1つは、キラルなアルキル基、重合性基又は環構造を含むキラルな基であり、
Dは、不斉炭素原子及び/又は軸不斉を有する2価の有機基を表す。) - 電極及び相対する2枚の基板を有するセルにおいて、ツイストの弾性定数(K22)の測定対象である液晶組成物を挟持し、
前記電極間に電圧が印加された状態で、前記液晶組成物が充填された前記セルの静電容量(C)を測定し、
前記セルのセルギャップ(d)を一定とし、前記液晶組成物にキラル化合物を添加して、前記液晶組成物のらせんピッチ(P 0 )を変化させて、前記静電容量(C)から閾値電圧(Vth)を測定し、
前記閾値電圧(Vth)、前記液晶組成物のらせんピッチ(P0)、ベンドの弾性定数(K33)、真空の誘電率(ε0)及び誘電率異方性(Δε)、並びに前記セルのセルギャップ(d)から、下記式(1)により、前記液晶組成物のツイストの弾性定数(K22)を決定することを特徴とする液晶組成物の弾性定数測定方法。
- 前記セルのセルギャップ(d)が3〜200μmである請求項15に記載の弾性定数測定方法。
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