JP6593658B2 - 両面粘着テープ - Google Patents
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Description
本発明は、ビニル芳香族ブロック共重合体を含有する樹脂基材及び粘着層を備えた粘着テープであり、前記粘着層の50%伸長時の引張応力が3.0×104〜1.0×105Paであり、前記粘着層の貯蔵弾性率G’(23℃)が1.0×103以上1.0×105Pa未満である粘着テープを提供するものである。
本発明の粘着テープは、ビニル芳香族ブロック共重合体を含有する樹脂基材を備える。
前記スチレン系共重合体は、前記スチレン−イソプレン共重合体とスチレン−イソプレン−スチレン共重合体の合計質量に対して、前記スチレン−イソプレン共重合体を0質量%〜80質量%の範囲で含有するものを使用することが好ましく、0質量%〜70質量%の範囲で含有するものを使用することがより好ましく、0質量%〜50質量%の範囲で含有するものを使用することが更に好ましく、0質量%〜30質量%の範囲で使用することがよりいっそう好ましい。前記範囲とすることで、優れた破断点伸度や破断点応力を維持しながら熱耐久性との両立が可能となる。
前記石油樹脂は、スチレン−イソプレンブロック共重合体やスチレン−イソプレンブロック−スチレン共重合体を構成するポリイソプレン構造と相溶しやすく、その結果、粘着テープの初期接着力と熱耐久性とをより一層向上させることができる。
前記C5系石油樹脂としては、脂肪族系石油樹脂を使用することができ、例えば、エスコレッツ1202、1304、1401(東燃化学合同会社製)、ウイングタック95(グッドイヤー・タイヤ・アンド・ラバー・カンパニー製)、クイントンK100、R100、F100(日本ゼオン株式会社製)、ピコタック95、ピコペール100(理化ハーキュレス製)等を使用することができる。
前記脂環族系石油樹脂としては、前記したC9系石油樹脂に水素添加して得られるが、例えば、エスコレッツ5300(トーネックス製)、アルコンP−100(荒川化学工業製)、リガライトR101(理化ファインテク製)等を使用することができる。
なかでも、前記粘着付与樹脂としては、前記C5系石油樹脂と重合ロジン系樹脂とを組み合わせ使用することが、より一層優れた初期接着性と熱耐久性とを両立するうえで好ましい。
前記フェノール系老化防止剤としては、一般に立体障害性基を有するフェノール系化合物であり、モノフェノール型、ビスフェノール型、ポリフェノール型が代表的である。具体例としては、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、テトラキス−[メチレン−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート等を単独または2種以上組み合わせ使用することができる。
前記老化防止剤としては、前記フェノール系老化防止剤と、リン系老化防止剤(加工安定剤とも言われる)、アミン系老化防止剤、イミダゾール系老化防止剤等のその他老化防止剤を組み合わせ使用してもよく、とりわけ、前記フェノール系老化防止剤とリン系老化防止剤とを組み合わせ使用することが、良好な初期接着性を維持し、かつ、より一層優れた熱耐久性を備えた粘着剤を得ることができる。なお、上記リン系老化防止剤は、高温環境下において経時的にわずかに変色(黄変)する場合があるため、その使用量は、前記初期接着性と熱耐久性と変色防止とのバランスを考慮し適宜設定することが好ましい。
粘着テープの50%伸長時応力が粘着テープの25%伸長時応力に対して前記範囲にあることで、粘着テープの再剥離時の再剥離する工程での引き剥がすために必要な応力が安定させることが可能となる。
本発明の粘着テープの粘着層の50%伸長時応力は1×104〜1×105Paであるが、2×104〜9×104Paであることが好ましく、3×104〜8×104Paであることがより好ましく、4×104〜7.5×104Paであることが更に好ましく、4.5×104〜7×104Paであることがよりいっそう好ましい。粘着層の50%伸長時応力が前記範囲にあることで、粘着テープの優れた接着性と再剥離性を得ることが出来る。即ち、被着体の歪などに対して追従し易く優れた接着強度が得られ易く、粘着テープの再剥離工程で粘着剤層が被着体に残留してしまうことが抑制できる。
本発明の粘着テープの粘着層に使用する粘着剤としては基材への追従性や密着性の観点でアクリル系粘着剤が好ましい。アクリル系粘着剤としては、アクリル重合体と、必要に応じて粘着付与樹脂や架橋剤等の添加剤を含有するものを使用することができる。
前記(メタ)アクリル単量体としては、例えば炭素原子数1〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート等を使用することができ、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等を単独または2種以上組み合わせ使用することができる。
前記炭素原子数1〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートとしては、炭素原子数4〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを使用することが好ましく、炭素原子数4〜8のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを使用することがより好ましく、n−ブチルアクリレートを使用することが、被着体に対する優れた密着性を確保するうえで特に好ましい。
前記高極性ビニル単量体としては、例えば水酸基を有する(メタ)アクリル単量体、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体、アミド基を有する(メタ)アクリル単量体等の(メタ)アクリル単量体を単独または2種以上組み合わせ使用することができる。
前記水酸基を有するビニル単量体は、前記アクリル重合体の製造に使用する単量体の全量に対して0.01質量%〜1.0質量%の範囲で使用することが好ましく、0.03質量%〜0.3質量%質量%の範囲で使用することがより好ましい。
前記重合の際には、必要に応じて過酸化ベンゾイルや過酸化ラウロイル等の過酸化物系熱重合開始剤、アゾビスイソブチルニトリル等のアゾの熱重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾインエーテル系光重合開始剤、ベンジルケタール系光重合開始剤、アシルフォスフィンオキシド系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤等を使用することができる。
サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:100μl
溶離液:THF
流速:1.0ml/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
スタンダードポリスチレン分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
前記粘着付与樹脂としては、ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、安定化ロジンエステル系粘着付与樹脂、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、石油樹脂系粘着付与樹脂、(メタ)アクリレート系粘着付与樹脂等を使用することができる。
ゲル分率(質量%)=(G2−G3)/(G1−G3)×100
前記粘着テープの厚さは150μmより大きいことが好ましく、170μm以上であることがより好ましく、200μm以上であることがより好ましく、250μm以上であることが特に好ましい。また、前記粘着テープの厚さは2500μm以下であり、2000μm以下であることが好ましく、1800μm以下であることがより好ましく、1500μm以下であることが特に好ましい。粘着テープの厚さが上記範囲にあることで、被着体の歪などに対して追従し易く優れた接着強度が得られ易くなり、粘着テープを水平方向に引き伸ばして再剥離する際に必要となる応力が大きくなりすぎないため好ましい。本発明の粘着テープは、被着体が金属やプラスチックのような硬質なものでありながら大面積なものである場合も想定される。一般的に、大面積な被着体であるほど歪みを抑制して成形することが困難である。このような被着体の歪みを粘着テープで追従させることで、例えば電子機器などの緻密な機構をより正確に完成させることが出来る。
粘着テープの50%伸長時応力が粘着テープの25%伸長時応力に対して前記範囲にあることで、粘着テープの再剥離時の再剥離する工程での引き剥がすために必要な応力が安定させることが可能となる。
(粘着層(1)の調製)
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、ブチルアクリレート60質量部、2−エチルヘキシルアクリレート35.95質量部、アクリル酸4.0質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05質量部と、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.2質量部とを、酢酸エチル50質量部及びn−ヘキサン20質量部の混合溶剤に溶解し、それらを70℃で8時間重合させることによって、重量平均分子量70万のアクリル共重合体溶液を得た。
次に、前記重量平均分子量70万のアクリル共重合体の固形分100質量部に対し、重合ロジンエステル系樹脂(荒川化学工業株式会社製、D−125)を20質量部、不均化ロジンエステル(荒川化学工業株式会社製A100)を10質量部添加し、酢酸エチルを用いて固形分濃度を45質量%に調整することによって、アクリル系粘着剤組成物(1)を得た。
前記粘着剤(1)をアプリケーターにより乾燥後の厚さが5μmになるように離型ライナー上に塗布し、80℃3分間乾燥させることによって粘着層(1)を作製した。
樹脂組成物(1)(スチレン−イソプレン共重合体及びスチレン−イソプレン−スチレン共重合体の混合物、前記化学式(1)で示されるスチレン由来の構造単位25質量%、前記樹脂組成物(1)の全量に対するスチレン−イソプレン共重合体の割合が17質量%)をヒートプレス(圧力0.5MPa、プレス板温度が130℃、プレス時間2分)により厚さが200μmの基材を作製した。この両面に前記で作成した粘着層(1)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
(粘着層(2)の調製)
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート 75.94質量部、2−エチルヘキシルアクリレート5質量部、シクロヘキシルアクリレート15質量部、アクリル酸4質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.06質量部、及び、酢酸エチル200質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら65℃まで昇温させた。次に、前記混合物に、予め酢酸エチルに溶解した2,2’−アゾビスイソブチロニトリル溶液4質量部(固形分2.5質量%)を添加し、攪拌下、65℃で10時間ホールドした。次に、前記混合物を酢酸エチル98質量部で希釈し、200メッシュ金網でろ過することによって、重量平均分子量160万のアクリル共重合体溶液(2)溶液を得た。次に、前記アクリル共重合体溶液(2)100質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)15質量部使用とを混合攪拌したのち、酢酸エチルを加えることによって固形分31質量%の粘着剤溶液を得た。
次に、離型ライナーの表面に、乾燥後の粘着層の厚さが5μmとなるように、バーコーターを用いて前記粘着剤を塗工し、85℃で3分間乾燥させることによって粘着層(2)を作製した。
前記樹脂組成物(1)をヒートプレス(圧力0.5MPa、プレス板温度が130℃、プレス時間2分)により厚さが200μmの基材を作製した。この両面に前記で作成した粘着層(2)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
(粘着層(3)の調製)
冷却管、攪拌機、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート92.8質量部、酢酸ビニル5質量部、アクリル酸2質量部、2−ヒドロキシーエチルアクリレート0.2質量部と、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.2質量部と、酢酸エチル100質量部とを供給し、反応容器内を窒素置換した後、80℃で8時間重合させることによって、重量平均分子量80万のアクリル重合体溶液を得た。
上記アクリル重合体溶液の固形分100質量部に対して、「スーパーエステルA−100」(荒川化学工業(株)製)20質量部、「FTR6100」(三井化学(株)製)20質量部を混合し、トルエンで希釈することによって、固形分40質量%のアクリル系粘着剤溶液を得た。
次に、離型ライナーの表面に、乾燥後の粘着層の厚さが5μmとなるように、バーコーターを用いて前記粘着剤を塗工し、85℃で3分間乾燥させることによって粘着層(3)を作製した。
前記樹脂組成物(1)をヒートプレス(圧力0.5MPa、プレス板温度が130℃、プレス時間2分)により厚さが200μmの基材を作製した。この両面に前記で作成した粘着層(3)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
樹脂組成物(1)の厚みを400μmとした以外は実施例1と同様に粘着テープを作製した。
樹脂組成物(1)の厚みを100μmとした以外は実施例1と同様に粘着テープを作製した。
樹脂組成物(1)の厚みを1000μmとした以外は実施例1と同様に粘着テープを作製した。
樹脂組成物(2)(スチレン−イソプレン共重合体及びスチレン−イソプレン−スチレン共重合体の混合物、前記化学式(1)で示されるスチレン由来の構造単位24質量%、前記樹脂組成物(2)の全量に対するスチレン−イソプレン共重合体の割合が67質量%)をヒートプレス(圧力0.5MPa、プレス板温度が130℃、プレス時間2分)により厚さが200μmの基材を作製した。この両面に前記で作成した粘着層(1)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
前記樹脂組成物(2)の厚みを1000μmとした以外は実施例7同様に粘着テープを作製した。
前記樹脂組成物(1)の代わりに厚さ188μmのPETフィルムを基材に使用した以外は実施例1と同様に粘着テープを作製した。
厚さ200μmのシート状の樹脂組成物(3)(エステル系ポリウレタン化合物)の両面に前記で作成した粘着剤層(1)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
(粘着剤層の調製)
前記樹脂組成物(2) 100質量部、クイントンG115(日本ゼオン株式会社製のC5系/C9系石油樹脂、軟化点115℃)40質量部、ペンセルD−160(荒川化学工業株式会社製の重合ロジンエステル樹脂、軟化点150℃〜165℃)30質量部、日石ポリブテンHV−50(JX日鉱日石エネルギー株式会社製のポリブテン、流動点−12.5℃)5質量部及び老化防止剤(テトラキス−[メチレン−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン)1質量部を混合し、溶媒としてトルエン100質量部に溶解させることによって粘着剤(4)を得た。
前記粘着剤1をアプリケーターにより乾燥後の厚さが5μmになるように離型紙上に塗布し、80℃3分間乾燥させることによって粘着層(4)を作製した。
前記樹脂組成物(1)をヒートプレス(圧力0.5MPa、プレス板温度が130℃、プレス時間2分)により厚さが200μmの基材を作製した。この両面に前記で作成した粘着層(4)を貼り合わせ0.2MPaで加圧しラミネートすることによって、粘着テープを作製した。
粘着テープの破断点応力、破断点伸度、25%伸長時応力、50%伸長時応力は、粘着テープを標線長さ20mm、幅10mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃,50%RHの条件で、テンシロン引張試験機を用い、引張速度300mm/minで長さ方向に引っ張ることで測定した。
実施例及び比較例で得た粘着テープをダンベルカッターを用い、JIS K 7127の試験片タイプ5の形状に打ち抜いたものを試験片とした。
前記試験片を用い、レオメトリックス社製の動的粘弾性測定装置RSA−II(周波数1Hz、昇温速度3℃/分)により測定し、23℃での貯蔵弾性率E’を得た。
本発明における貯蔵弾性率G'は、2mm厚にまで重ね合わせ粘着剤を試験片とし、レオメトリックス社製粘弾性試験機アレス2kSTDに直径7.9mmのパラレルプレートを装着し、試験片を挟み込み周波数1Hzで測定した値である。
23℃下20mm幅の粘着テープ試料をステンレス板に貼付し、2kgローラー1往復加圧した。23℃下で1時間静置した後、テンシロン引張試験機を用い、180°方向に引張速度300mm/minで引っ張り、接着力を測定した。
60℃下7日間放置した粘着テープを23℃下にて放冷し、23℃下20mm幅の粘着テープ試料をステンレス板に貼付し、2kgローラー1往復加圧した。23℃下で1時間静置した後、テンシロン引張試験機を用い、180°方向に引張速度300mm/minで引っ張り、接着力を測定した。
前記粘着テープの一方の粘着面を厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長さに切断したものを、23℃及び50%RH雰囲気下で、清潔で表面平滑なステンレス板(360番耐水研磨紙でヘアライン研磨処理)の表面に貼付面積が20mm×20mmになるように載置し、その上面を2kgローラーで1往復させることによってそれらを圧着させ、23℃の環境下に1時間放置することによって試験片を作製した。
前記試験片を構成するステンレス板を固定した状態で、前記粘着テープに70℃の環境下で1kgの荷重をかけた時から、前記粘着テープがステンレス板から落下するまでの時間を測定した。24時間以上経過しても粘着テープが落下しなかった場合、「>24」と表記した。
前記粘着テープを20mm幅×20mm長さに切断したものを、23℃及び50%RH雰囲気下で、清潔で表面平滑なステンレス板1(360番耐水研磨紙でヘアライン研磨処理)の表面に貼付面積が20mm×20mmになるように貼付し、その反対面を清潔で表面平滑なステンレス板2(360番耐水研磨紙でヘアライン研磨処理)の表面に貼付面積が20mm×20mmになるように貼付した後、5kgローラーで1往復させることによってそれらを圧着させ、23℃の環境下に24時間放置することによって試験片を作製した。
前記試験片を構成するステンレス板1を固定した状態で、テンシロン引張試験機を用い、23℃及び50%RH雰囲気下で、ステンレス板2を粘着テープのせん断方向に300mm/minの速度で引っ張り、せん断接着力を測定した。
前記粘着テープを20mm幅×20mm長さに切断したものを、23℃及び50%RH雰囲気下で、清潔で表面平滑なアルミ板1(A1050)の表面に貼付面積が20mm×20mmになるように貼付し、その反対面を清潔で表面平滑なアルミ板2(A1050)の表面に貼付面積が20mm×20mmになるように貼付した後、5kgローラーで1往復させることによってそれらを圧着させ、23℃の環境下に24時間放置することによって試験片を作製した。
前記試験片を構成するアルミ板1を固定した状態で、テンシロン引張試験機を用い、23℃及び50%RH雰囲気下で、アルミ板2を粘着テープの割裂方向に300mm/minの速度で引っ張り、割裂接着力を測定した。
10mm幅×60mm長さの前記粘着テープを10mm幅×10mm長さの掴み手をはみ出させた状態で清潔で表面平滑なステンレス板に貼付した後、その反対面も清潔で表面平滑なステンレス板に貼付し、2kg荷重を加えながらローラー1往復加圧したものを試験片とした。貼付後23℃,50%RH雰囲気下で3日間放置し、23℃50%RH下で粘着テープの掴み手部分を粘着テープの水平方向に手でおよそ300mm/minの速度で引き伸ばした。
試験回数3回の内、粘着テープの切れおよび粘着テープ剥離後の被着体への粘着剤の残留の程度を以下の基準で目視評価した。
○:2回以上、テープが切れずに剥がせた。
×:粘着テープを剥がすことができない。または、2回以上テープの切れが生じた。
Claims (10)
- 樹脂基材及び粘着層を備えた粘着テープであり、
前記樹脂基材が厚さ100〜2490μmであり、かつ、樹脂成分に対して60〜100%のビニル芳香族ブロック共重合体を含有し、
前記粘着層に使用する粘着剤がアクリル系粘着剤を含有する粘着剤であり、
前記粘着層の50%伸長時応力が3.0×104〜1.0×105Paであり、前記粘着層の貯蔵弾性率G’(23℃)が1.0×103以上1.0×105Pa未満であり、
25%伸長時応力が0.05〜10.0MPaである粘着テープ - せん断接着力が0.5〜2.5MPaである請求項1に記載の粘着テープ。
- ピール接着力が20N/20mm以上である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記ビニル芳香族ブロック共重合体が芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体から選ばれる1種又は2種以上の共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記芳香族ビニル化合物がスチレンである請求項4に記載の粘着テープ。
- 前記共役ジエン化合物がイソプレン、ブタジエン、エチレンブチレン又はエチレンプロピレンである請求項4又は5に記載の粘着テープ。
- 前記ビニル芳香族ブロック共重合体がジブロック共重合体又はトリブロック共重合体から選ばれる1種又は2種以上の共重合体である請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記ビニル芳香族ブロック共重合体がスチレン−イソプレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−エチレンブチレン共重合体、スチレン−エチレンプロピレン共重合体、スチレン−イソプレン−スチレン共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体から選ばれる1種又は2種以上の共重合体である請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着層に使用する粘着剤がアクリル系粘着剤である請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 粘着層のゲル分率が10〜70質量%である請求項1〜9のいずれか1項に記載の粘着テープ。
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