JP6592518B2 - エアフィルタ用濾材の製造方法 - Google Patents
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Description
支持体は、通気性を有するものであれば特に限定するものではなく、例えば、不織布、織布、紙又はスポンジなどを用いることができる。これらの中でも不織布が好ましく、特にガラス繊維を主成分とする不織布が好ましい。ガラス繊維を主成分とするとは、支持体の全質量に対するガラス繊維の質量が50質量%以上であることをいう。ガラス繊維を主成分とする不織布は、例えば、ガラス繊維からなる不織布、ガラス繊維に有機繊維を配合して作製した不織布である。支持体がガラス繊維を主成分とする不織布であるとき、目付は10〜300g/m2であることが好ましく、30〜150g/m2であることがより好ましい。
セルロースナノファイバーは、化学処理(改質)したセルロースナノファイバーを包含する。セルロースナノファイバーでは、セルロース分子鎖が2本以上の束を形成している。セルロース分子鎖が2本以上の束を形成しているとは、2本以上のセルロース分子鎖が集合してミクロフィブリルと呼ばれる集合体を形成している状態をいう。本実施形態では、セルロース分子鎖は、分子中のC6位水酸基の一部若しくは全部がアルデヒド基若しくはカルボキシル基などに酸化されたもの、C6位以外の水酸基を含む水酸基の一部若しくは全部が硝酸エステル、酢酸エステル若しくはリン酸エステルなどのようにエステル化されたもの、又はメチルエーテル、ヒドロキシプロピルエーテル若しくはカルボキシメチルエーテルなどのようにエーテル化されたものなど他の官能基に置換されている形態を含む。
分散媒は、水と水に溶解する有機溶媒とを混合した混合分散媒である。ここで有機溶媒とは、常温常圧で液体である有機化合物のことをいう。また、水に溶解するとは、水と有機溶媒とを混合した混合分散媒において、水と有機溶媒との混合質量比が98:2〜50:50の範囲内で、両者が分子レベルで互いに混ざり合い、相分離しないことをいう。分散媒が、水と水に溶解する有機溶媒との混合物であることは、凍結乾燥時に分散媒の結晶化を抑制し、セルロースナノファイバーの均一なネットワーク形成に寄与する。本発明において、混合分散媒中の有機溶媒の濃度は、2〜50質量%であることが好ましい。より好ましくは、5〜40質量%であり、更に好ましくは10〜30質量%である。有機溶媒の濃度が50質量%を超えると、疎水性の高い分散媒となり、親水性を有するセルロースナノファイバーが混合液中に均一に分散しなくなる可能性がある。また、有機溶媒の濃度が2質量%未満では、分散媒の凍結時における水の結晶(氷晶)の形成が著しく、セルロースナノファイバーの凝集や構造破壊を引き起こされてしまい、支持体に均一なセルロースナノファイバーのネットワークを形成できなくなるおそれがある。
本実施形態では、混合液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.001〜0.150質量%とする。好ましくは0.005〜0.100質量%であり、より好ましくは0.010〜0.080質量%である。通気性を有する支持体に、セルロースナノファイバーによるネットワークを形成してエアフィルタ用濾材とするにあたっては、セルロースナノファイバーのネットワークが一定の方向性を持たずに均一に張り巡らされることが重要となる。支持体中のセルロースナノファイバーのネットワークが特定の方向性を持って(配向して)張り巡らされた場合、エアフィルタ用濾材としての粒子補足性能を満足に向上させることができない。混合液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度が0.150質量%を超えると、繊維が配向したドメインが多数形成されやすい。繊維が配向するということは、繊維がある程度同じ方向に並ぶことを意味し、繊維の分散度合いが高いほど粒子補足性能が高くなるエアフィルタ用濾材にとって、配向は好ましくない。また、エアフィルタ用濾材中でのセルロースナノファイバー密度が過度に高くなり、空気中の水分によって凝集するおそれがある。TEMPOなどのN−オキシル化合物を用いてセルロースを酸化して得られるセルロースナノファイバーの分散液は、水中での透明度が高く、均一に分散しているが、濃度が高くなると繊維が特に配向しやすい。本実施形態では、混合液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.150質量%以下とすることで、混合液中の繊維間の距離が適度に離れて、セルロースナノファイバーが全く又はほとんど配向しない。そのため、セルロースナノファイバーをエアフィルタ用濾材へ組み込んだ際も、特定の方向性を持たずに均一な繊維ネットワークを形成することができ、エアフィルタ用濾材としての粒子捕集性能を著しく高める効果をもつ。一方、混合液中のセルロースナノファイバーの濃度が0.001質量%未満では、セルロースナノファイバー同士の絡み合いが少なくなり、ネットワーク構造が維持できなくなる。
本実施形態では、混合液の調製方法は特に限定するものではないが、水にセルロースナノファイバーを分散させてセルロースナノファイバー水分散液を調製した後、セルロースナノファイバー水分散液に、有機溶媒又は水と有機溶媒との混合溶媒を添加して行うことが好ましい。ここで、セルロースナノファイバーが特許文献1に記載のセルロースナノファイバーであるとき、セルロースナノファイバー水分散液は、特許文献1に記載の分散工程で得たセルロースナノファイバー分散液をそのまま用いるか、又は一旦乾燥して微細セルロース繊維とした後、当該微細セルロース繊維を再び水に分散してもよい。作業効率の点で、分散工程で得たセルロースナノファイバー分散液をそのまま用いることがより好ましい。分散工程で得たセルロースナノファイバー分散液は、所望の濃度になるように希釈又は濃縮して用いることが好ましい。セルロースナノファイバー水分散液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度は、0.001〜5.000質量%であることが好ましく、0.010〜1.000質量%であることがより好ましい。セルロースナノファイバー水分散液と有機溶媒又混合溶媒との混合方法については、特に限定されないが、例えば、マグネティックスターラー、プロペラ型ミキサー、スクリュー型ミキサー、パドルミキサー、ディスパー型ミキサー又はタービン型ミキサーを用いる方法である。さらに、高速回転下でのホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、超音波分散機、ビーター、ディスク型レファイナー、コニカル型レファイナー、ダブルディスク型レファイナー又はグラインダーなどのより強力な装置を使用することもできる。混合液の調製工程において、有機溶媒にセルロースナノファイバー水分散液を加えると、凝集物が生じる場合がある。
混合液を支持体に付着させる方法は、特に限定するものではないが、例えば、含浸法、塗布法又は噴霧法である。支持体に対する混合液の付着量は、支持体の厚さ、材質及び平均細孔径に応じて適宜調整するものであるが、本実施形態では、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合が0.001〜0.200質量%であることが好ましい。より好ましくは0.010〜0.150質量%であり、更に好ましくは0.050〜0.100質量%である。支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.001〜0.200質量%とすることで、粒子捕集性能が向上するだけでなく、圧力損失の低い高効率なエアフィルタ用濾材を製造することができる。支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合が0.001質量%未満では、支持体へのセルロースナノファイバーの付着量が不十分となり、均一なセルロースナノファイバーのネットワークを形成することが難しい。結果としてエアフィルタ用濾材としての粒子捕集性能を十分に向上させることができないおそれがある。逆に0.200質量%を超えると、エアフィルタ用濾材中でのセルロースナノファイバー密度が過度に高くなり、空気中の水分によって凝集するおそれがある。また、流体通気性に劣り、低圧力損失の濾材を得ることができないおそれがある。本発明において、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合は、湿潤付着量によって算出することができる。すなわち、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合(単位%)は、{(湿潤付着量×混合液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度)/混合液を付着させる前の支持体の質量}×100である。ここで、湿潤付着量は、混合液を付着させた湿潤状態での支持体の質量と付着させる前の支持体の質量との差であり、凍結乾燥時に支持体に付着している混合液の質量を意味する。このため、湿潤付着量は、凍結乾燥の直前に測定した値であることが好ましく、例えば凍結乾燥の開始前10分以内に測定することが好ましく、5分以内に測定することがより好ましい。
本実施形態では、前述のようにして混合液を支持体に付着させ、支持体を湿潤状態とした後、凍結乾燥を行う。ここで凍結乾燥とは、支持体ごと混合液を凍結し(凍結工程)、凍結状態のまま減圧して分散媒を昇華させることによって乾燥する(乾燥工程)手法である。凍結工程における混合液の凍結方法は特に限定されないが、例えば、混合液の付着した支持体を液体窒素などの冷媒の中に入れて凍結させる方法、混合液の付着した支持体を冷却した板の上に置いて凍結させる方法、混合液の付着した支持体を低温雰囲気下に置いて凍結させる方法、又は混合液の付着した支持体を減圧下に置いて凍結させる方法がある。好ましくは、混合液の付着した支持体を冷媒に入れて凍結させる方法である。混合液の凍結温度は、混合液中の混合分散媒の凝固点以下としなければならず、−50℃以下であることが好ましく、−100℃以下であることがより好ましい。凍結温度が高い、つまり凍結速度が遅いと、水と有機溶媒とを混合した混合分散媒を用いても、分散媒の結晶が大きくなる場合があり、その結晶周囲にセルロースナノファイバーが濃縮され凝集体を生じてしまう場合がある。一方、凍結温度を混合分散媒の凝固点よりも十分に低くすること、つまり凍結速度を速くすることで分散媒を非晶に近い状態で凍結することができる。
本実施形態に係る製造方法によって得られるエアフィルタ用濾材は、例えば、粗塵フィルタ用濾材、中性能フィルタ用濾材、HEPAフィルタ用濾材又はULPAフィルタ用濾材である。また、本実施形態に係る製造方法によって得られるエアフィルタ用濾材は、防塵マスク、花粉・ウィルスなどの汚染物質防御用マスクとして応用することができる。
乾燥重量で2.00g相当分のNBKP(主に1000nmを超える繊維径の繊維から成るもの)と、0.025gのTEMPO(2,2,6,6‐テトラメチルピペリジン‐1‐オキシラジカル)と、0.25gの臭化ナトリウムとを水150mlに分散した後、13%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、パルプ(NBKP)1.00gに対して、次亜塩素酸ナトリウムの量が5.00mmolとなるように次亜塩素酸ナトリウムを加えて反応を開始した。反応中は、0.50mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10に保った。2時間反応した後、反応物をろ過し、十分水洗することで酸化セルロース(TEMPO酸化セルロース)スラリーを得た。0.5質量%のTEMPO酸化セルローススラリーを、バイオミキサー(BM−2、日本精機製作所社製)を用いて、15000回転で5分間解繊処理し、固形分濃度を0.2質量%に希釈後、更に超音波分散機(型式US−300E、日本精機製作所社製)で20分間解繊処理した。その後、遠心分離によって粗大繊維の除去を行い、TEMPO酸化セルロースナノファイバーを水に分散させた、セルロースナノファイバー水分散液Aを得た。この分散液Aを、TEM(JEM2000−EXII、日本電子社製)を用いて倍率50000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維直径は4nmであった。また、SEM(SU8010、日立ハイテクノロジー社製)を用いて倍率10000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維長は0.8μmであった。得られたセルロースナノファイバー水分散液Aは、固形分濃度が0.5%となるまでロータリーエバポレーターで濃縮し、以降の工程で用いた。
セルロースナノファイバー水分散液Bの原料として、市販セルロースナノファイバーであるビンフィスWMa−10002(スギノマシン社製)を用いた。水に分散させた固形分濃度が0.2%のビンフィスWMa−10002を家庭用ミキサーで離解して、セルロースナノファイバー水分散液Bを得た。ここで得られたセルロースナノファイバーを、TEMを用いて倍率30000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維直径は、35nmであった。
セルロースナノファイバー水分散液Cの原料として、市販セルロースナノファイバーであるセリッシュKY‐100G(ダイセル化学工業社製)を用いた。水に分散させた固形分濃度が0.2%のセリッシュKY‐100Gを家庭用ミキサーで離解した後、遠心分離によって粗大繊維を除き、セルロースナノファイバー水分散液Cを得た。ここで得られたセルロースナノファイバーを、TEMを用いて倍率20000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維直径は、64nmであった。得られたセルロースナノファイバー水分散液Cは、固形分濃度が0.2%となるまでロータリーエバポレーターで濃縮し、以降の工程で用いた。
セルロースナノファイバー水分散液Aに、水とt‐ブチルアルコールとを加え、容器に蓋をしてマグネティックスターラーで5分間攪拌して混合液を得た。混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度は0.010%であった。また、混合液中の水とt‐ブチルアルコールとの混合比率は、質量比で70:30であった。この混合液を、支持体として目付が64g/m2であり、圧力損失が305Paのガラス繊維(平均繊維径0.65μmの極細ガラス繊維65部と、平均繊維径2.7μmの極細ガラス繊維25部と、平均繊維径6μmのチョップドガラス繊維10部とから成る)からなる不織布にハンディスプレーにて付着させ、湿潤状態(乾燥前)での支持体の質量を測定した。湿潤状態での支持体の質量と湿潤させる前の支持体の質量との差から湿潤付着量を求めた。湿潤付着量から換算した支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合は、0.008%であった。湿潤状態の支持体を液体窒素(−196℃)にて凍結させ、予め−20℃に冷やしておいた凍結乾燥瓶に凍結させた支持体を入れた。その後、凍結乾燥瓶全体を−20℃に設定した冷凍庫に入れ、減圧チューブで接続された凍結乾燥機(VD−250F TAITEC社製)で減圧し、支持体中の分散媒を昇華させることで、エアフィルタ用濾材を得た。尚、真空到達時の圧力は50Pa以下であった。非特許文献1によれば、水とt‐ブチルアルコールとの混合分散媒の融点は最も低い点でも−8.2℃であるから、試料の周囲温度(−20℃)は、混合液の融点以下の温度である。
混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.023%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.045%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.001%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.003%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液中の水とt‐ブチルアルコールとの混合比率を、質量比で98:2とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.045%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液中の水とt‐ブチルアルコールとの混合比率を、質量比で80:20とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.045%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液中の水とt‐ブチルアルコールとの混合比率を、質量比で50:50とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.045%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.081%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.030%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.190%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
セルロースナノファイバー水分散液Aに替えてセルロースナノファイバー水分散液Bを用い、混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.010%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.020%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.05%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.250%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
実施例1のガラス繊維からなる支持体をエアフィルタ用濾材とした。
セルロースナノファイバー水分散液Aにt−ブチルアルコールを加えずに水だけを加えて混合液とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.045%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.0001%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.0008%とした以外は実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
セルロースナノファイバー水分散液Aに替えてセルロースナノファイバー分散液Cを用いた以外は実施例2と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
支持体として目付が55g/m2であり、かつ、圧力損失が45Paである不織布を用い、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.056%とした以外は、実施例1と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。ここで当該支持体は、平均繊維径0.65μmの極細ガラス繊維12部と、平均繊維径5.5μmの極細ガラス繊維43部と、平均繊維径6μmのチョップドガラス繊維25部と、平均繊維径7.4μm、繊維長5mmの有機繊維(PET)繊維20部とから成り、支持体の全質量に対するガラス繊維の質量の割合は80%であった。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.100%とした以外は実施例12と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.150%とした以外は実施例12と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
実施例12で用いたガラス繊維に有機繊維を配合して作製した支持体をエアフィルタ用濾材とした。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.200%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.056%とした以外は実施例11と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
混合液の全質量に対するセルロースナノファイバーの固形分濃度を0.200%とし、混合液の支持体への湿潤付着量を調整することによって、支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合を0.470%とした以外は実施例12と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
圧力損失は、有効面積100cm2のエアフィルタ用濾材に、空気を面風速5.3cm/秒で通過させたときの差圧を、マノメーターを用いて測定した。測定値が低いほど通気性が高いエアフィルタ用濾材であることを示す。
粒子透過率は、有効面積100cm2のエアフィルタ用濾材に、ラスキンノズルで発生させた多分散ポリアルファオレフィン(PAO)粒子を含む空気を面風速5.3cm/秒で通過させたときの上流及び下流の個数比からのPAO透過率を、レーザーパーティクルカウンター(LASAIR−1001、PMS社製)を使用して測定した。なお、対象粒子径は、0.10〜0.15μmとした。測定値が低いほど対象粒子の捕集効率が高いことを示す。
PF値は、圧力損失及びPAO透過率の測定値から、数1に示す式を用いて計算した。なお、対象粒子径は、0.10〜0.15μmとした。PF値が高いほど、対象粒子の捕集効率が高くかつ低圧力損失のエアフィルタ用濾材であることを示す。
ネットワークの評価は、エアフィルタ用濾材を走査型電子顕微鏡(SU8010、日立ハイテクノロジー社製)を用いて倍率10000倍で観察して行った。評価基準は次のとおりである。
1:セルロースナノファイバーが特定の方向性を持たず、凝集及び密集することなく、セルロースナノファイバーの均一なネットワークが支持体の全体にわたって形成されていた(実用レベル)。
2:セルロースナノファイバーが特定の方向性を持たず、凝集及び密集することなく、セルロースナノファイバーの均一なネットワークが部分的に形成されていた(実用レベル)。
3:セルロースナノファイバーが一部配向した領域があるが、凝集及び密集は少なく、セルロースナノファイバーの比較的均一なネットワークが形成されていた(実用下限レベル)。
4:セルロースナノファイバーの単位面積あたりの本数が少なすぎて、セルロースナノファイバーの均一なネットワークが形成されなかった(実用不適レベル)。
5:セルロースナノファイバーが配向、凝集及び密集した領域があり、セルロースナノファイバーの均一なネットワークが形成されなかった(実用不適レベル)。
Claims (3)
- 通気性を有する支持体に、セルロースナノファイバーと分散媒とを含有する混合液を付着させ、次いで凍結乾燥させるエアフィルタ用濾材の製造方法であって、
前記セルロースナノファイバーは数平均繊維径が1〜50nmであり、
前記分散媒が、水と水に溶解する有機溶媒との混合分散媒であり、
前記混合液中のセルロースナノファイバーの固形分濃度が0.001〜0.150質量%であり、
前記支持体に対するセルロースナノファイバーの付着量の割合が、0.001〜0.200質量%であることを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。 - 前記エアフィルタ用濾材のPF値は、面風速5.3cm/秒、対象粒子径0.10〜0.15μmの条件で、前記支持体のPF値より0.5以上高いことを特徴とする請求項1に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
- 凍結乾燥過程における乾燥工程にて、試料の周囲温度を前記混合液の融点以下の温度とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
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