JP6589622B2 - 研磨液、研磨方法、半導体基板及び電子機器 - Google Patents
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Description
A={(前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)/(前記砥粒を除く前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)−1}/前記砥粒の表面積 ・・・(1)
本実施形態に係る研磨液は、研磨時に被研磨面に触れる組成物であり、例えばCMP研磨液である。本実施形態に係る研磨液は、砥粒、有機溶媒及び水を含有し、下記式(1)で求められる前記砥粒の溶媒親和性の値A(以下、「溶媒親和性A」という)が25℃において1.35以下である。砥粒を除く研磨液は、研磨液から砥粒を除いた組成物である。
A={(前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)/(前記砥粒を除く前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)−1}/前記砥粒の表面積(総表面積) ・・・(1)
砥粒の構成成分としては、シリカ、セリウム系化合物(セリア、セリウム水酸化物等)、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、ムライト、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化チタン、炭化珪素、炭化ホウ素などが挙げられる。砥粒としては、シリカ粒子が好ましい。シリカ粒子としては、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等の公知のものを使用することができる。砥粒としては、後述するシラノール基密度、平均粒径、会合度及びゼータ電位を有するシリカ粒子の入手が容易な観点、及び、導電性物質(配線金属等)、バリア金属又は層間絶縁材料の良好な研磨速度が得られる観点から、コロイダルシリカが好ましい。なお、本実施形態に係る研磨液において、砥粒は、一種類単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
砥粒の溶媒親和性は、バルク溶液と、バルク溶液及び砥粒を含む粒子分散液とにおける核磁気共鳴(NMR)緩和時間から求めることができる。核における、磁気モーメントを有している原子を静磁場の中に入れると、磁気モーメントは磁場の作用により歳差運動する。この運動の周期と同じ周波数の電磁場を静磁場に対して垂直方向から加えると、磁気モーメントの運動の振幅は電磁場のエネルギーを吸収して変化する。これがNMRである。NMR緩和時間は、試料にラジオ波のパルスを照射し、平衡磁化を逆転させて非平衡状態を作り、平衡磁化に戻るまでの時間である(例えば、上記非特許文献1参照)。
本実施形態に係る研磨液に使用可能なシリカ粒子のシラノール基密度は、5.0個/nm2以下であることが好ましい。これにより、層間絶縁材料の更に良好な研磨速度を得ることができると共に、砥粒の分散安定性に更に優れた研磨液を得ることができる。
[1]15g(固形分含量)のシリカ粒子(例えばコロイダルシリカ)を含む粒子含有液をポリボトルに量りとる。
[2]0.1mol/Lの塩酸を添加し、pHを3.0〜3.5に調整する。このとき、添加した0.1mol/Lの塩酸の質量[g]を測定しておく。
[3]前記[2]でpH調整が完了した粒子含有液の質量(シリカ粒子(例えばコロイダルシリカ)の質量と、0.1mol/Lの塩酸の質量との合計。ポリボトルの質量は含まない)を算出する。
[4]前記[3]で得られた質量の1/10にあたる分を別のポリボトルに量りとる。
[5]そこに塩化ナトリウムを30g添加した後、超純水を添加して全量を150gに調整する。
[6]0.1mol/Lの水酸化ナトリウム溶液でpHを4.0に調整し、滴定用サンプルを得る。
[7]0.1mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を、pHが9.0になるまでこの滴定用サンプルに滴下し、pHが4.0から9.0になるまでに要した水酸化ナトリウム量(B[mol])を求める。
[8]下記式(2)より、シリカ粒子のシラノール基密度を算出する。
ρ=B×NA/A×SBET ・・・(2)
[ここで、式(2)中のNA[個/mol]はアボガドロ数、A[g]はシリカ粒子の量、SBET[m2/g]はシリカ粒子のBET比表面積をそれぞれ示す。]
砥粒の平均粒径は、更に良好な研磨速度を得ることができる観点から、10nm以上が好ましく、20nm以上がより好ましく、40nm以上が更に好ましい。砥粒の平均粒径は、更に良好な研磨速度を得ることができる観点から、100nm以下が好ましく、90nm以下がより好ましく、80nm以下が更に好ましい。砥粒の平均粒径は、更に良好な研磨速度を得ることができる観点から、10〜100nmが好ましく、20〜90nmがより好ましく、40〜80nmが更に好ましい。
粒径変化率(%)=(「保管後の平均粒径」−「作製直後の平均粒径」)/「作製直後の平均粒径」×100
本実施形態に係る研磨液に使用される砥粒の会合度(粒子の会合度)は、更に好ましい層間絶縁材料の研磨速度が得られる観点から、1.1以上が好ましく、1.2以上がより好ましく、1.3以上が更に好ましい。
研磨液中における砥粒のゼータ電位は、砥粒の分散安定性に更に優れ、層間絶縁材料の更に良好な研磨速度が得られる観点から、+5mV以上が好ましく、+10mV以上がより好ましい。ゼータ電位の上限は、特に制限はないが、約80mV以下であれば、好適な研磨特性が容易に得られる。
砥粒の含有量は、更に良好な研磨速度を得る観点から、研磨液の全質量を基準として、1.0質量%以上が好ましく、2.0質量%以上がより好ましい。砥粒の含有量は、更に良好な研磨速度を得る観点から、研磨液の全質量を基準として、5.0質量%以下が好ましい。砥粒の含有量は、更に良好な研磨速度を得る観点から、研磨液の全質量を基準として、1.0〜5.0質量%が好ましく、2.0〜5.0質量%がより好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、有機溶媒を含有する。有機溶媒は、モノアルコール、ジアルコール及びセロソルブ類からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。これにより、砥粒の分散安定性が非常に良好であり、研磨液の保管安定性に更に優れる。このような効果を有する理由は必ずしも明らかではない。有機溶媒は、一種類単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る研磨液で用いられる水としては、特に制限されるものではないが、純水が好ましい。水は、前述した研磨液の構成材料の残部として配合されていればよく、水の含有量は特に制限はない。
本実施形態に係る研磨液は、金属防食剤を含有してもよい。金属防食剤としては、特に制限はなく、金属に対する防食作用を有する従来公知の化合物がいずれも使用可能である。金属防食剤としては、具体的には、トリアゾール化合物、ピリジン化合物、ピラゾール化合物、ピリミジン化合物、イミダゾール化合物、グアニジン化合物、チアゾール化合物、テトラゾール化合物、トリアジン化合物、及び、ヘキサメチレンテトラミンからなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることができる。ここで、「化合物」とは、その骨格を有する化合物の総称であり、例えば、「トリアゾール化合物」とは、トリアゾール骨格を有する化合物を意味する。金属防食剤としては、トリアゾール化合物を含むことが好ましい。金属防食剤は、一種類単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る研磨液は、酸化剤(金属酸化剤)を含有することができる。酸化剤としては、前記導電性物質を酸化する能力を有していれば特に制限はないが、具体的には例えば、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられる。その中でも、過酸化水素が好ましい。酸化剤は、一種類単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る研磨液は、導電性物質及びバリア金属等の金属の良好な研磨速度を更に得やすくなる観点から、酸化金属溶解剤を含有することが好ましい。ここで、「酸化金属溶解剤」とは、少なくとも導電性物質を水に溶解させるのに寄与する物質として定義される。酸化金属溶解剤としては、例えば、キレート剤、エッチング剤等として知られる物質が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、少なくとも一種の水溶性ポリマーを含有することが好ましい。これにより、腐食の抑制効果、膜表面の保護効果、ディフェクト発生の低減効果等が更に効果的に達成できる。ここで、「水溶性」とは、25℃において、水100gに対して0.1g以上溶解するものとして定義される。
試料:10μL
標準ポリアクリル酸:日立化成テクノサービス株式会社製、商品名「PMAA−32」
検出器:株式会社日立製作所製、RI−モニター、商品名「L−3000」
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−6000」
脱気装置:昭和電工株式会社製、商品名「Shodex DEGAS」
カラム:日立化成株式会社製、商品名「GL−R440」、「GL−R430」、「GL−R420」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/分
測定時間:45分
本実施形態に係る研磨液は、バリア金属及び二酸化珪素の良好な研磨速度が得られ、かつ、low−k材料を適切な速度で研磨できることを特長とする。但し、前記のように、バリア金属の研磨においてオーバー研磨する場合の研磨液(CMP研磨液等)として好適に使用するためには、さらに、導電性物質の研磨速度も良好な値に保つことが好ましい。このような観点から、本実施形態に係る研磨液のpH(25℃)は、5.0以下であることが好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、少なくとも砥粒を含むスラリと、砥粒以外の成分を含む添加液と、に分けて保存することができる。例えば、砥粒及び酸化剤を含有する研磨液の場合、砥粒の分散安定性に影響を与える可能性がある酸化剤と、砥粒とを分けて保存することができる。すなわち、酸化剤及び水を含む添加液と、砥粒及び水を含有するスラリとに分けることができる。
本実施形態に係る研磨液は、使用時よりも濃縮されてなる研磨液用濃縮液として保存又は運搬できる。例えば、研磨液用濃縮液中の水の含有量は、研磨液中の水の含有量の1/3以下とすることができる。但し、濃縮液中の砥粒の分散安定性を確保するため、研磨液用濃縮液中の水の含有量は、研磨液中の水の含有量の1/5以上であることが好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、半導体基板又は電子機器を製造するための研磨工程に適用することができる。すなわち、本実施形態に係る半導体基板又は電子機器の製造方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて、本実施形態に係る研磨方法により研磨を行う研磨工程を備えている。本実施形態に係る研磨液は、より具体的には、半導体基板における配線の形成に適用できる。例えば、導電性物質層(導電性物質で構成された層)、バリア層(バリア金属で構成された層)及び絶縁膜(絶縁材料で構成された膜)を備える基板のCMPに使用することができる。ここで、「層」及び「膜」との語句は、局所的に層状又は膜状であればよいことを意味し、例えば基板全面において層状又は膜状であることを必ずしも意味するものではない。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて被研磨対象を研磨する研磨工程を備える。本実施形態に係る研磨方法は、例えば、基板の研磨方法である。
表1に示す物性を有するコロイダルシリカを準備した。容器に、フタル酸を1.0質量部、及び、ベンゾトリアゾール(BTA)を0.5質量部入れた後、超純水をX質量部注いだ。その後、攪拌及び混合して両成分を溶解させた。次に、表2の配合量の有機溶媒を入れた後に攪拌した。さらに、水溶性ポリマーとしてポリメタクリル酸アンモニウム塩(日立化成テクノサービス株式会社製、分子量8000)を0.1質量部入れて溶解させた。その後、シリカ粒子としてそれぞれ10質量部に相当する量の前記コロイダルシリカを添加してCMP研磨液用濃縮液を得た。なお、コロイダルシリカは、それぞれ固形分(シリカ粒子の含有量)が相違するため、前記超純水のX質量部は、合計が100質量部になるよう計算して求めた。表2中、「MMB」は3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールを表し、「IBEE」は2−(2−イソブトキシエトキシ)エタノールを表す。
(砥粒の溶媒親和性の測定)
前記CMP研磨液用濃縮液を20g量り取り、80gの水で希釈(5倍希釈)して測定サンプルA(CMP研磨液)を調製した。また、測定サンプルAを遠心分離し、砥粒を除く測定サンプルB(砥粒を除く研磨液)を調製した。次に、これらの測定サンプルA,B、及び、パルスNMR方式粒子界面特性評価装置(日本ルフト株式会社製、商品名:Acron Area)を用いてそれぞれの緩和時間(25℃)を測定した。そして、下記式(1)より砥粒の溶媒親和性を求めた。
A={(測定サンプルAのNMR緩和時間の逆数)/(測定サンプルBのNMR緩和時間の逆数)−1}/砥粒の総表面積 ・・・(1)
前記CMP研磨液用濃縮液を0.5g量り取り、99.5gの水で希釈(200倍希釈)して測定サンプルを調製した。次に、光回折散乱式粒度分布計(BECKMAN COULTER社製、商品名:COULTER N5型)を用いてこの測定サンプルの測定を行い、D50の値をCMP研磨液中の平均粒径として得た。
粒子体積比は、砥粒を真球と仮定し、粒子重量濃度、粒子密度(g/cm2)、及び、測定サンプルBの比重(g/cm2)を用いて、下記式(3)より求めた。
粒子体積比=(「粒子重量濃度」×「測定サンプルBの比重」)/{(1−「粒子重量濃度」)×粒子密度} ・・・(3)
前記測定により求めた砥粒の平均粒径(μm)及び粒子体積比と、粒子密度(g/cm2)とを用いて、下記式(4)より砥粒の総表面積(m2)を求めた。
砥粒の総表面積=(6×粒子体積比)/(砥粒の平均粒径×粒子密度) ・・・(4)
前記CMP研磨液用濃縮液のそれぞれについて、作製直後における二次粒子の平均粒径と、濃縮液を60℃の恒温槽で6日間保管した後における二次粒子の平均粒径とを、上記と同様の方法により測定した。下記式より粒径変化率(%)を求めた。
結果を表2に示す。
粒径変化率(%)=(「保管後の平均粒径」−「作製直後の平均粒径」×100)/「作製直後の平均粒径」
砥粒の溶媒親和性Aが1.35以下である実施例では、砥粒を60℃/6日間保管した場合であっても砥粒の粒径変化率が50%以下であり、砥粒の分散安定性(保管安定性)が良いことが明らかになった。また、実施例6〜8より、有機溶媒の添加量が多い方が砥粒の分散安定性が高まることが明らかになった。
Claims (17)
- 砥粒、有機溶媒及び水を含有し、
下記式(1)で求められる前記砥粒の溶媒親和性の値Aが25℃において1.35以下である、研磨液。
A={(前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)/(前記砥粒を除く前記研磨液のNMR緩和時間の逆数)−1}/前記砥粒の表面積 ・・・(1) - 前記有機溶媒が、モノアルコール、ジアルコール及びセロソルブ類からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の研磨液。
- 前記砥粒がコロイダルシリカを含む、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 金属防食剤を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記金属防食剤が、トリアゾール骨格を有する化合物を含む、請求項4に記載の研磨液。
- 酸化剤を更に含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 酸化金属溶解剤を更に含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 水溶性ポリマーを更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨液。
- pHが2.0〜5.0である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨液。
- 一方の面に凹部を有する絶縁材料と、前記絶縁材料における前記凹部以外の部分の少なくとも一部を被覆するキャップ材料と、前記絶縁材料及び前記キャップ材料の上部に位置する部分を有するバリア金属と、前記凹部を充填し、かつ、前記バリア金属を被覆する導電性物質と、を備える基板を研磨する研磨方法であって、
前記導電性物質を研磨して前記バリア金属を露出させる第1の研磨工程と、
前記バリア金属及び前記キャップ材料を研磨して前記絶縁材料を露出させる第2の研磨工程と、を備え、
前記絶縁材料がlow−k材料を含み、
前記キャップ材料が二酸化珪素を含み、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨液を少なくとも前記第2の研磨工程で用いる、研磨方法。 - 前記low−k材料が、シリコン系材料及び有機ポリマーからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
前記low−k材料の誘電率が2.9以下である、請求項10に記載の研磨方法。 - 一方の面に凹部を有する絶縁材料と、前記絶縁材料における前記凹部以外の部分の少なくとも一部を被覆するバリア金属と、前記凹部を充填し、かつ、前記バリア金属を被覆する導電性物質と、を備える基板を研磨する研磨方法であって、
前記導電性物質を研磨して前記バリア金属を露出させる第1の研磨工程と、
前記バリア金属を研磨して前記絶縁材料を露出させる第2の研磨工程と、を備え、
前記絶縁材料が二酸化珪素を含み、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨液を少なくとも前記第2の研磨工程で用いる、研磨方法。 - 前記導電性物質が、銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項10〜12のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記バリア金属が、タンタル系金属、チタン系金属、タングステン系金属、ルテニウム系金属、コバルト系金属及びマンガン系金属からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項10〜13のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記第2の研磨工程において露出した前記絶縁材料の一部を研磨する工程を更に備える、請求項10〜14のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 請求項10〜15のいずれか一項に記載の研磨方法を用いて製造される、半導体基板。
- 請求項10〜15のいずれか一項に記載の研磨方法を用いて製造される、電子機器。
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