JP6587104B2 - 導電性材及びその製造方法、ならびに生体電極 - Google Patents
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Description
(a) 基材が線状部材の場合は、好ましくは断面積約2.5x10−4cm2において50kΩ/cm以下、であり、特に好ましくは同20kΩ/cm以下である。
(b) 基材が平面状部材の場合を含む(a)以外の場合は、好ましくは50kΩ/cm以下、特に好ましくは20kΩ/cm以下である。
(1) 酸化成分とpTS(p-toluenesulfonate)とを含むpTS溶液を、ナイロン繊維を材料とする基材、あるいは、セリシン若しくはフィブロインを被覆した合成繊維を材料とする基材、に付着させる付着工程。
(2) 付着工程(1)において酸化成分とpTSを付着させた基材に、さらにEDOT(3,4-ethylenedioxythiophene)を付着させて、当該基材においてPEDOT−pTS(poly(3,4-ethylene-dioxythiophene)-p-toluenesulfonate)を生成する重合反応を進行させて、当該基材にPEDOT−pTSの付着状態を形成する、重合工程。
基材として絹糸(シルク糸)を用い、絹糸の精錬方法の違いにより、導電性材の抵抗値が変化するかどうかについて試験を行った。試験には、21中8本片で、168デニールの絹糸(断面積:約2.5×10−4cm2)を用いた。また、試験に使用する絹糸は、生糸(未精錬:以下同様)、リン酸精錬糸(酸精錬)、ソーピング精錬糸(ソーピング精錬)、石けん精錬糸(アルカリ精錬)、酵素精錬糸(タンパク質分解酵素による精錬)の5種類とした。
以下は実施例の1つであり、本発明がこれに限定されるわけではない。
本発明の実施の形態の導電性材の生体適合性を調べるための試験を行った。まず、カバーガラスの表面にPEDOT−pTSを滴下してスピンコートし、PEDOT−pTSの薄膜を形成したものを準備し、その上で鶏胚の脳細胞の初代培養を行った。培養では、まず、鶏胚の脳をトリプシン溶液中におよそ10分間浸し、10回程ピペッティングした後、300μlを35mm培養皿に移し、2%のB27supplement、0.074 mg/ml L−glutamine、25μM glutamate、20ng/ml NGFを含むNeurobasal mediumからなる培養液を2ml加えた。これを37℃のインキュベーターに入れて、24時間培養した。培養終了後、蛍光色素アクリジンオレンジ(5μg/ml)を用いて細胞を染色し、Arレーザーで励起することにより、生死判定を行った。細胞が死んでいる場合には、蛍光色素は排出されず、蛍光が観察される。なお、比較のため、PEDOT−pTSをスピンコートしていない、カバーガラスのみの場合についても、培養及び蛍光観察を行った。
(1)セリシン被覆布地の作出
セリシン被覆布地については、アート株式会社(群馬県桐生市)に委託して作出した。
布地基材は、六匁羽二重布地(齋栄織物(株))、ナイロン布地(東レ(株))、アセテート布地(アセチルセルロース・三菱レーヨン)、ポリエステル布地、レーヨン布地(セルロース・旭化成)、キュプラ布地(セルロース・旭化成ベンベルグ)である。
準備した各種のセリシン被覆布地(5cm×1cm)に対して、それぞれ以下に示す本発明の導電性材の製造方法の工程により導電性材を製造した。具体的には、まず、遷移金属の鉄(III)イオンとpTSとを含むブタノール溶液(Heraeus社製「CLEVIOS C-B 40 V2」:p−トルエンスルホン酸鉄(III)として約4質量%である。「CLEVIOS」は登録商標)を10ml準備し、そこに各セリシン被覆布地を浸漬させた。次に、その溶液に、EDOT(Heraeus社製「CLEVIOS MV2」:EDOT約98.5質量%である。「CLEVIOS」は登録商標)を310μl添加した後、70℃で、30分間の恒温槽における加熱を行った。加熱後、溶液からセリシン被覆布地を取り出し、脱イオン水による震盪洗浄を1時間程度2回行い、次いで、70℃の恒温槽内で乾燥させた。
合成繊維布地を基材として用いて作出したPEDOT−pTS付着布地(全て5cm×1cm)における耐洗浄性を評価するために、(1)ナイロン布地(東レ(株):ナイロン6、ナイロン66、又は、ナイロン610のいずれかであると推定されるが、この実施例の検証時点では不明である。ただし、これらいずれの種類のナイロンを用いても実質的に同一の結果が得られると予測される。)、(2)アセテート布地(アセチルセルロース・三菱レーヨン)、(3)ポリエステル布地、(4)絹布地(ダブルサテン)に対して、それぞれ以下に示す本発明の製造方法の工程により導電性材を製造した。具体的には、まず、遷移金属の鉄(III)イオンとpTSとを含むブタノール溶液(Heraeus社製「CLEVIOS C-B 40 V2」:p−トルエンスルホン酸鉄(III)として約4質量%である。「CLEVIOS」は登録商標)を10ml準備し、そこに各布地を浸漬させた。次に、その溶液に、EDOT(Heraeus社製「CLEVIOS MV2」:EDOT約98.5質量%である。「CLEVIOS」は登録商標)を310μl添加した後、70℃で、30分間の恒温槽における加熱を行った。加熱後、溶液から布地を取り出して(洗浄前の布地)、抵抗値を計測した。次いで、脱イオン水による震盪洗浄を1時間程度2回行い、さらに、70℃の恒温槽内で乾燥させて(洗浄後の布地)、電気抵抗値を計測した。
この表面筋電測定の検討内容は、図10の略図と電位測定チャートにより示した。
この表面脳波測定の検討内容は、図11の略図と電位測定チャートにより示した。
Claims (14)
- ナイロン繊維を材料とする基材、あるいは、セリシン若しくはフィブロインを被覆した合成繊維を材料とする基材に、PEDOT−pTS(poly(3,4-ethylene-dioxythiophene)-p-toluenesulfonate)が付着していることを特徴とする、導電性材。
- 前記基材は、線状、又は、平面状、であることを特徴とする、請求項1記載の導電性材。
- 導電部分の電気抵抗値が、
(1)基材が線状部材の場合は、断面積約2.5x10−4cm2において50kΩ/cm以下であり、
(2)基材が平面状部材の場合を含む(1)以外の場合は、50kΩ/cm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の導電性材。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性材を含むことを特徴とする、生体電極。
- 前記生体電極が、表面用電極であり、かつ、平面状の電極素子の生体組織との接触可能面積は、0.25〜100cm2であることを特徴とする、請求項4に記載の生体電極。
- 前記生体電極が、表面用電極であり、かつ、線状の電極素子の生体組織との接触可能面積は、0.0004〜0.002cm2であることを特徴とする、請求項4に記載の生体電極。
- 前記生体電極が、穿刺用電極であり、かつ、電極素子の生体組織との接触可能面積は、0.0004〜0.002cm2であることを特徴とする、請求項4に記載の生体電極。
- 前記生体電極が、多点電極であることを特徴とする、請求項4〜7のいずれか1項に記載の生体電極。
- 下記の工程(1)及び(2)を含むことを特徴とする、導電性材の製造方法。
(1) 酸化成分とpTS(p-toluenesulfonate)とを含むpTS溶液を、ナイロン繊維を材料とする基材、あるいは、セリシン若しくはフィブロインを被覆した合成繊維を材料とする基材、に付着させる付着工程;
(2) 付着工程(1)において酸化成分とpTSを付着させた基材に、さらにEDOT(3,4-ethylenedioxythiophene)を付着させて、当該基材においてPEDOT−pTS(poly(3,4-ethylene-dioxythiophene)-p-toluenesulfonate)を生成する重合反応を進行させて、当該基材にPEDOT−pTSの付着状態を形成する、重合工程。 - 付着工程(1)における酸化成分とpTSの付着は、pTS溶液に基材を浸漬させることにより行われ、又は、pTS溶液を基材に印刷することにより行われる、ことを特徴とする、請求項9に記載の導電性材の製造方法。
- 重合工程(2)において、EDOTの付着を行うと共に加熱を行って、PEDOT−pTSへの重合反応を促進させることを特徴とする、請求項9又は10に記載の導電性材の製造方法。
- 前記加熱は、50〜100℃で、10分〜60分間の加熱であることを特徴とする、請求項11に記載の導電性材の製造方法。
- 重合工程(2)の後、さらに、PEDOT−pTSが付着した基材を洗浄及び乾燥させる工程を行うことを特徴とする、請求項9〜12のいずれか1項に記載の導電性材の製造方法。
- 前記酸化成分は、第二鉄イオンであることを特徴とする、請求項9〜13のいずれか1項に記載の導電性材の製造方法。
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