JP6581305B2 - エアロゲルシートの製造方法および装置 - Google Patents
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Description
(a)繊維シートを前処理するステップは、前処理された繊維シートを準備するためのステップであって、(a‐1)酸洗浄処理ステップと、(a‐2)バインダー含浸ステップと、(a‐3)バインダー乾燥ステップと、からなる。
(b)シリカ前駆体含浸ステップでは、前処理された繊維シート10を、シリカ前駆体40が貯蔵されたシリカ前駆体含浸容器150にディッピングさせることで、繊維シート10の表面にシリカ前駆体40を含浸させる。
(c)シリカ前駆体ゲル化ステップでは、コンベアベルト160によって搬送された、シリカ前駆体が含浸された繊維シート10の表面にゲル化用触媒50を噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させる。ここで、ゲル化用触媒50は、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合して製造する。すなわち、ゲル化用触媒50は、反応槽(不図示)でエタノール0.5kgとアンモニア水(NH4OH)30mlを混合して製造する。
(d)繊維シートエージングステップでは、シリカ前駆体がゲル化した繊維シート10をエージングする。すなわち、反応容器200の収容空間201に、(c)ステップでロール状に回収された繊維シート10を収容した後、反応容器200を70℃に加熱した状態で50分間エージングすることで、繊維シート10の組織を均一化させる。
(e)繊維シート表面改質ステップでは、エージングされた繊維シート10にコーティング液を噴射して表面を改質する。すなわち、(e)繊維シート表面改質ステップでは、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してコーティング液を製造する。次に、繊維シート10が挿入されている反応容器200の注入口202を介してコーティング液を収容空間201に注入して繊維シート10の表面を改質する。この際、コーティング液は、(b)ステップで繊維シートの表面に含浸されたシリカ前駆体の1.6倍の量で噴射し、反応容器200は70℃の高温で1時間エージングしてHMDS(Hexamethyldisilazane)を用いて繊維シート10の表面を改質する。
(f)繊維シート乾燥ステップでは、表面が改質された繊維シートを乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、(f)繊維シート乾燥ステップでは、反応容器200に繊維シートが収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、(f)繊維シート乾燥ステップは、表面改質された繊維シート10を、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、繊維シート10の乾燥率を高めることができる。
Claims (19)
- (a)繊維シートに酸液を含浸させて酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートにバインダー溶液を含浸させて前処理繊維シートを製造するステップと、
(b)前記前処理繊維シートにシリカ前駆体を含浸させるステップと、
(c)前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートにゲル化用触媒を含浸させてシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含む、エアロゲルシートの製造方法であって、
前記バインダー溶液としては、ポリビニルアルコール(PVA:Poly Vinyl Alcohol)およびポリビニルブチラール(PVB:Poly vinyl Butyral)である有機含浸液またはシリカゾルである無機含浸液を用いる、エアロゲルシートの製造方法。 - 前記(a)ステップにおいて、前記繊維シートを、酸液が貯蔵された洗浄容器にディッピングすることで酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートを、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器にディッピングすることで前処理繊維シートを製造する、請求項1に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(a)ステップは、前記バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥するステップをさらに含む、請求項1または2に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(b)ステップにおいて、前記シリカ前駆体は、TEOS(tetraethly orthosilicate)とエタノールを混合して製造する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記TEOS(tetraethly orthosilicate)は、加水分解されたTEOSを含む、請求項4に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(c)ステップにおいて、前記ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合して製造する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(b)ステップにおいて、前処理繊維シートを、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ前駆体含浸容器にディッピングさせて、前記シリカ前駆体を前記繊維シートへ含浸させる、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(c)ステップは、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行う、請求項1〜7のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記コンベアベルトには、
前記前処理繊維シートの表面に含浸された前記シリカ前駆体の厚さを調節する第1スクレーパと、
前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第2スクレーパと、
を含むスクレーパが含まれる、請求項8に記載のエアロゲルシートの製造方法。 - 前記(c)ステップにおいて、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に前記ゲル化用触媒を0.035〜0.012L/minの速度で噴射し、8〜12分間放置することで前記シリカ前駆体をゲル化させる、請求項1〜9のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(c)ステップの後に、(d)シリカ前駆体がゲル化した繊維シートをエージングするステップをさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを70℃の高温で50分間エージングする、請求項11に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを常温で10分間放置してからエージングを行う、請求項11または12に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップの後に、(e)エージングされた繊維シートにコーティング液を注入して表面を改質するステップをさらに含む、請求項11〜13のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップの後に、(f)表面が改質された繊維シートを乾燥するステップをさらに含む、請求項14に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップは、
表面改質された繊維シートを、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む、
請求項15に記載のエアロゲルシートの製造方法。 - 前記(f)ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入する間に、表面が改質された繊維シートから発生したエタノールを回収する、請求項16に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を2時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項16または17に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 繊維シートがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラから供給された繊維シートがディッピングされることで酸洗浄処理される、酸液が貯蔵された洗浄容器と、
前記酸洗浄処理された繊維シートがディッピングされることで繊維シートの吸着力を高める、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器と、
前記バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥する乾燥部材と、
前記乾燥された繊維シートがディッピングされることでシリカ前駆体が前記繊維シートへ含浸される、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ含浸容器と、
前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記繊維シートの表面にゲル化用触媒を噴射して前記ゲル化用触媒を前記繊維シートへ含浸させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記繊維シートをロール状に巻回して回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状の繊維シートを収容し、収容した繊維シートをエージングさせ、表面改質させ、および高温で乾燥する反応容器と、を含む、エアロゲルシートの製造装置。
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