JP6577586B2 - 白色反射フィルム - Google Patents
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Description
1.反射フィルムの表面に、固形分がバインダー樹脂と粒子とを主たる構成成分として含有する水系の塗液から形成されてなる塗布層を有する白色反射フィルムであって、
前記塗布層の表面には前記粒子により形成された突起を有し、該突起は高さ5μm以上の突起個数が104個/m2以上、1010個/m2以下であり、
前記バインダー樹脂は、ガラス転移温度Tgが100℃以上、120℃以下の共重合ポリエステル樹脂を該バインダー樹脂の質量を基準として5質量%以上、50質量%以下で含有し、ガラス転移温度Tgが100℃未満の熱可塑性樹脂を該バインダー樹脂の質量を基準として50質量%以上、95質量%以下で含有する、白色反射フィルム。
2.塗布層中の上記粒子の含有量が、塗布層の質量100質量%に対して5質量%以上、50質量%以下である、上記1に記載の白色反射フィルム。
3.上記共重合ポリエステル樹脂が、その構成成分としてナフタレンジカルボン酸成分を含有する、上記1または2に記載の白色反射フィルム
4.塗布層中の上記粒子の平均粒径(d)と塗布層の厚み(t)とが下記式(1)を満たす、上記1〜3のいずれか1に記載の白色反射フィルム。
5.フィルムの揮発有機溶剤量が10ppm以下である、上記1〜4のいずれか1に記載の白色反射フィルム。
6.導光板を備える面光源用反射板として用いられる、上記1〜5のいずれか1に記載の白色反射フィルム。
2 白色反射フィルム、導光板、光学シートの積層物
3 正三角形型の台
4 重り
本発明における反射フィルムは、白色の着色剤またはボイド形成剤をフィルム中に含有させることによって白色を呈するようにしたフィルムである。従い、かかる反射フィルムは、熱可塑性樹脂に白色の着色剤またはボイド形成剤を含有させた熱可塑性樹脂組成物からなる。着色剤またはボイド形成剤としては、例えば、無機粒子、有機粒子、上記フィルムを構成する熱可塑性樹脂とは非相溶の樹脂(以下、非相溶樹脂と呼称する場合がある。)を用いることができる。なお、ボイド形成剤とはフィルム中にボイドを形成し得る剤であり、これにより白色を呈するようにしたフィルムは、フィルム中にボイドを有することとなる。
反射フィルムの熱可塑性樹脂としてポリエステルを用いる場合、ポリエステルとしては、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いることが好ましい。このジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸成分、イソフタル酸成分、2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、4,4’−ジフェニルジカルボン酸成分、アジピン酸成分、セバシン酸成分を挙げることができる。ジオール成分としては、例えばエチレングリコール成分、1,4−ブタンジオール成分、1,4−シクロヘキサンジメタノール成分、1,6−ヘキサンジオール成分を挙げることができる。
着色剤またはボイド形成剤として無機粒子を用いる場合、無機粒子としては、白色無機粒子が好ましい。この白色無機粒子としては、硫酸バリウム粒子、二酸化チタン粒子、二酸化珪素粒子、炭酸カルシウム粒子を例示することができる。無機粒子の平均粒径は、例えば0.2μm以上、好ましくは0.3μm以上、さら好ましくは0.4μm以上であり、また、例えば3.0μm以下、好ましくは2.5μm以下、さら好ましくは2.0μm以下である。その含有量は、反射フィルムの質量を基準として25質量%以上が好ましく、30質量%以上が更に好ましく、また、55質量%以下が好ましく、50質量%以下が更に好ましい。このような無機粒子を用いることで、好ましい反射率を達成しやすくなる。また、フィルム中で適度に分散させることができ、粒子の凝集が起こり難く、粗大突起のないフィルムを得ることができる。同時に、フィルムの表面が粗くなりすぎず、適切な範囲に光沢度をコントロールすることができる。なお、無機粒子は、どのような粒子形状でもあってもよく、例えば、板状、球状であってもよい。無機粒子は、分散性を向上させるための表面処理を行ってあってもよい。
本発明における塗布層は、固形分がバインダー樹脂と粒子とを主たる構成成分として含有する水系の塗液から形成されてなるものである。ここで「主たる構成成分」とは、塗液の固形分の質量を基準として70質量%以上、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上である。また、上記固形分において、粒子の含有量は、後述する突起個数の態様を満足すれば特に限定されないが、塗液の固形分の質量を基準として好ましくは5質量%以上であり、より好ましくは10質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上、特に好ましくは25質量%以上であり、また、好ましくは50質量%以下であり、より好ましくは45質量%以下、さらに好ましくは40質量%以下、特に好ましくは35質量%以下である。これにより、さらに後述する好ましい塗布層の態様とし易くなる。なお、バインダー樹脂の含有量については、塗液の固形分において、上記粒子と後述する任意成分とを含み、その余がバインダー樹脂となるようにすればよい。結果として、本発明における塗布層は、バインダー樹脂と粒子とを主たる構成成分として含有する態様である。
塗布層における粒子としては、有機粒子であっても良いし、無機粒子であっても良いし、有機無機複合粒子であっても良い。
塗布層の形成に用いられるバインダー樹脂は、ガラス転移温度が100℃以上、120℃以下の共重合ポリエステル樹脂を、バインダー樹脂の質量を基準として5質量%以上、50質量%以下含有する。なお、かかる共重合ポリエステル樹脂は架橋性反応基を実質的に含有していないものである。なお、ここで「実質的に含有していない」とは、好ましくはポリエステル成分100モル%に対して1モル%以下であることをいう。このような態様とすることで、湿熱環境下においても導光板との貼り付きを抑制することができるとともに、回収製膜性に優れる。なお、湿熱環境下における導光板との貼り付きに対する耐性を、耐湿熱ブロッキング性ということがある。含有量が少なすぎるとかかる湿熱環境下における貼り付きの抑制ができない。かかる観点からは、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上、特に好ましくは23質量%以上である。一方で、含有量が多すぎると回収製膜性が低下してしまう。また、塗布層が硬くなりすぎる傾向にあり、塗布層自体の強度が低下する傾向にある。よって、かかる観点からは、好ましくは45質量%以下、より好ましくは40質量%以下、さらに好ましくは35質量%以下、特に好ましくは30質量%以下である。
本発明の塗布層におけるバインダー樹脂は、ガラス転移温度(Tg)が100℃以上、120℃以下の共重合ポリエステル樹脂を含有する。このようにガラス転移温度の高い共重合ポリエステル樹脂を採用することで、回収製膜性に優れながら、湿熱環境下における導光板との貼り付き抑制効果を奏することができる。Tgが低すぎるとかかる貼り付き抑制効果が奏されない。他方、高すぎると回収製膜性に劣り、また、塗布層の強度低下の傾向にある。このような観点から、Tgは、好ましくは105℃以上であり、また、好ましくは115℃以下である。
塗布層のバインダー樹脂には、上記高ガラス転移温度の共重合ポリエステル樹脂のほかに、バインダー樹脂の質量を基準として50質量%以上、95質量%以下の、ガラス転移温度が100℃未満の熱可塑性樹脂を含有する。ガラス転移温度は、好ましくは90℃以下、より好ましくは80℃以下、さらに好ましくは70℃以下であり、また、好ましくは20℃以上、より好ましくは40℃以上、さらに好ましくは60℃以上である。このような熱可塑性樹脂をかかる含有量範囲で含有することで、耐湿熱ブロッキング性を保ちながら、塗布層の反射フィルムに対する密着性、および塗布層を有するフィルムの回収性に優れる。熱可塑性樹脂の含有量が少なすぎると、塗布層の反射フィルムに対する密着性が悪くなる傾向となり、また、塗布層を有するフィルムを回収して回収原料として用いた際に、得られるフィルムが黄変する傾向となる。一方、熱可塑性樹脂の含有量が多すぎると、上記の高ガラス転移温度の共重合ポリエステル樹脂の含有量が少なくなってしまい、湿熱環境下における貼り付き抑制の効果が小さくなる傾向にある。かかる観点から、かかる熱可塑性樹脂の含有量は、バインダー樹脂に対して好ましくは55質量%以上、より好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは65質量%以上、特に好ましくは70質量%以上であり、また、より好ましくは90質量%以下、さらに好ましくは85質量%以下、さらに好ましくは80質量%以下、特に好ましくは77質量%以下である。
塗布層は、上記構成成分以外の成分を、本発明の目的を阻害しない範囲において含有していてもよい。かかる成分としては、例えば界面活性剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、ワックス、上記粒子とは異なる粒子等を挙げることができる。
本発明においては、上述したような塗布層を反射フィルムの少なくとも一方の表面に有する。そして、かかる塗布層の表面には、上記粒子により形成された突起を有する。そしてかかる突起は、導光板とフィルムとのギャップ確保の観点から、適度な高さの突起を適度な頻度で有することが必要である。
塗布層の厚みは、用いる粒子の量および粒径を勘案して、本発明が規定する突起個数の態様となるように調整すればよい。例えば、塗布層が厚すぎると粒子が埋もれやすくなる傾向にあり、突起個数は少なくなる傾向にある。
このような態様とすることで、本発明が規定する突起個数を満足し易くなる。かかる観点から、上記式においては、左辺は、好ましくは5以上であり、より好ましくは10以上である。また、右辺は、好ましくは80以下であり、より好ましくは70以下、特に好ましくは30以下である。
以下、本発明の白色反射フィルムを製造する方法の一例を説明する。この例では反射フィルムとして、反射層と支持層とを有する積層反射フィルムの態様を採用する。
(反射率)
本発明の白色反射フィルムの、塗布層側から測定した反射率は、好ましくは95%以上、より好ましくは96%以上、さらに好ましくは97%以上である。反射率が95%以上であることによって、液晶表示装置や照明等に用いた場合には、高い輝度を得ることができる。かかる反射率は、反射フィルムのボイド含有量を多くすると高くなる傾向にあり、ボイド形成剤の含有量を多くしたり、反射フィルムの中の反射層の厚みを厚くしたり等、各層の態様を好ましい態様としたりすることにより達成できる。
本発明の白色反射フィルムは、塗布層が水系であり、後述の方法にて測定した揮発有機溶剤量が、好ましくは10ppm以下である。これにより、例えばエッジライト液晶ディスプレイにおいては反射フィルムと直接接触する導光板の耐久性が向上するなどのメリットを例示できる。かかる観点から、より好ましくは5ppm以下、さらに好ましくは3ppm以下であり、理想的には0ppmである。本発明においては、揮発有機溶剤量を少なくするために、塗布層の形成において、有機溶剤を多量に用いた溶液コーティング法を採用せずに、上述した方法を採用することが好ましい。揮発有機溶剤量が多いと、回収製膜性の向上効果が低くなる傾向にある。
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を波長550nmで測定し、この値を反射率とした。なお、測定は、導光板側となる表面において実施すればよい。本発明においては塗布層を有する側の表面において行った。
粒度分布計(堀場製作所製LA−950)にて、粒子の粒度分布を求め、体積分布基準で小さい側から50%の分布となる粒子径d50を平均粒径とした。
日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用い、倍率1000倍にて、粒子を100個任意に測定し、平均粒径を求めた。なお、球状以外の場合は(長径+短径)/2にて求めた。ここで短径は、長径と直交する最大径とした。
フィルムサンプルの厚み方向の断面を、日立製走査電子顕微鏡ショットキーエミッション形電子ビームシステムS−4300SE/Nを用い、倍率3000倍にて観察、撮影し、写真から粒子を有しない箇所において塗布層の厚みを計測し、任意に10点測定してそれらの平均値を求めた。
フィルム表面の突起プロファイルを、三次元粗さ測定装置SE−3CKT(株式会社小坂研究所製)にて、カットオフ0.25mm、測定長1mm、走査ピッチ2μm、走査本数100本で測定し、高さ倍率1000倍、走査方向倍率200倍にて突起プロファイルを記録した。得られた突起プロファイル、かかるプロファイルは、横軸が突起高さ、縦軸が突起個数の突起プロファイルである、から、高さ5μm以上の突起個数(個/m2)を求め、突起頻度とした。尚、解析には三次元粗さ解析装置SPA−11(株式会社小坂研究所製)を用いた。
LG社製のLED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)からシャーシを取り出し、テレビ内部側が上向きとなるように水平な机上に置き、その上に、シャーシとほぼ同じ大きさの白色反射フィルムを、塗布層が上向きとなるように置き、さらにその上に、元々テレビに備えられていた導光板および光学シート3枚、かかる光学シート3枚とは拡散フィルム2枚およびプリズム1枚である、を置いた。次いで、その面内で、シャーシの凹凸の最も激しい部分を含む領域に、図1に示すごとく直径5mmの円柱状足を三本備える正三角形型の台(図1の符号3)を置き、その上に更に20kgの重り(図1の符号4)を乗せて、かかる三本の足に囲まれた領域を目視で観測し、異常に明るい部分がなければ「密着斑がなし」、すなわち評価○とした。また、異常に明るい部分があった場合は、光学シート3枚の上にさらに、元々テレビに備わっていたDBEFシートを置き、同様に目視で観測し、異常に明るい部分が直らなければ「密着斑があり」、すなわち評価×とし、異常に明るい部分がなくなれば「密着斑が殆どなし」、すなわち評価△とした。なお、三つ足に囲まれた領域は、各辺の長さが10cmの略正三角形とした。
室温、すなわち23℃において、1gのフィルムサンプルを10Lのフッ素樹脂製バッグに入れ、その中を純窒素でパージして密封した。次いで、直ちにかかるバッグの中の窒素から、0.2L/分の流量で、2本の分析用TENAX−TA捕集管にそれぞれ0.2L、1.0Lの窒素を採取し、これらを用いて、HPLCおよびGCMSにより、採取した窒素中に含まれる有機溶剤成分の質量を定量した。得られた値を窒素10L中の量に換算して、1gのフィルムサンプルから10Lの窒素中に揮発した有機溶剤の質量を求め、揮発有機溶剤量(単位:ppm、フィルムサンプルの質量基準)とした。なお、アルデヒド類は、アセトニトリルでアルデヒド誘導体化物を捕集管から溶出し、HPLCにより定量した。また、HPLCとGCMSとで値が異なる場合は、多く検出した方の値を採用した。
条件1:サンプルフィルムの表と裏を重ね0.6kg/cm2に加圧し、温度60℃、相対湿度90%RHに設定した周知の高温高湿槽中に8時間放置する。取り出したフィルムが貼り付いていないかもしくは軽微にしか貼り付きがなく容易に剥離でき、且つ、塗布層が溶融せずに残存していれば、評価○とした。フィルムが貼り付いていないかもしくは軽微にしか貼り付きがなく容易に剥離でき、且つ、塗布層に若干の溶融がみられた場合は、評価△とした。フィルムが貼り付き、剥離の際にデラミが発生したり、もしくは、塗布層が大きく溶融していれば、評価×とした。
サンプルフィルム20gを計量し、小さく切ってからフラスコに入れて、真空状態にて300℃にて15分間攪拌溶融し、その後、窒素をフラスコに充填し、窒素雰囲気で更に300℃にて15分間攪拌溶融する。溶融したポリマーを取り出し、金属板にて挟み加圧しプレートを作成する。得られたプレートの色を目視で観察し、黄色味が少なくリサイクル可能なレベルであれば、評価○とし、黄色くリサイクルしにくいレベルであれば、評価△とし、明らかに黄色味が多くリサイクル不可能なレベルであれば、評価×とした。
実施例に記載の回収フィルムを、テンターを用いた連続製膜法にて製膜したときの製膜安定性を観察し、下記基準で評価した。
◎:8時間以上安定に製膜できる。
○:3時間以上8時間未満安定に製膜できる。
△:3時間未満で1度切断が生じた。
×:3時間未満で複数回切断が発生し、安定な製膜ができない。
(共重合ポリエステル)
テレフタル酸ジメチル132質量部、イソフタル酸ジメチル18質量部、すなわちイソフタル酸成分はポリエステルの酸成分に対して12モル%となる、エチレングリコール96質量部、ジエチレングリコール3.0質量部、酢酸マンガン0.05質量部、酢酸リチウム0.012質量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03質量部、二酸化ゲルマニウム0.04質量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステルの酸成分に対するジエチレングリコール成分量は2.5質量%、ゲルマニウム元素量は50ppm、リチウム元素量は5ppmであった。なお、ストランド状に押し出して断裁し、ペレットとして得た。
上記で得られた共重合ポリエステルのペレットをオーブン内で170℃で3時間加熱することによって乾燥結晶化させた後に、株式会社マツボー製のアトマイザーミル TAP−1を用いて液体窒素で冷却しながら粉砕を行うことで平均粒径60μmのポリエステル粒子を得た。さらにこのポリエステル粒子を風力分級することによって平均粒径50μmの粒子1を得た。
上記で得られた共重合ポリエステルに無機粒子として平均粒径1.0μmの硫酸バリウムを48質量%含有するマスターバッチを用意し、これを反射層(層Aとする。)を形成するための層Aポリマーとして用いた。
塗布層を塗設しない以外は実施例1と同様に実施した。評価結果を表2に示す。
一軸延伸後、二軸延伸前の塗液の塗布を実施せず、塗布層を塗設しない以外は実施例1と同様に実施して得られた二軸延伸フィルムの上に、ダイレクトグラビアコーティング装置にて、表1に示す塗液を、乾燥後の塗布層厚みが表2に示す厚みとなるように、フィルムの片面に塗布した後、オーブン内にて100℃で乾燥してフィルムを得た。また、実施例1と同様にして回収性2の評価を行った。なお、塗液は固形分濃度30質量%の水系塗液である。
粒子1:上記実施例に記載のポリエステル粒子。
SK−RP−25CL:セイシン企業社製、素材がポリエチレンテレフタレートである、平均粒径25μmの無孔質粒子。粉体として提供されている。
2003LS:アルケマ社製、素材がナイロン12である、平均粒径50μmの粒子。
MBX−40:積水化成品工業社製、素材がPMMAである、平均粒径40μmの粒子。
BM30X−55:積水化成品工業社製、素材がPBMAである、平均粒径55μmの粒子。
Z−563:互応化学社製、Tgが64℃の水溶性ポリエステル。固形分濃度30質量%として提供されている。
Z−690:互応化学社製、Tgが110℃の水溶性ポリエステル。かかる水溶性ポリエステルは、酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸成分を含有し、その含有量は酸成分100モル%に対して70〜100モル%の範囲である。固形分濃度25質量%として提供されている。
Z−687:互応化学社製、Tgが110℃の水溶性ポリエステル。かかる水溶性ポリエステルは、酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸成分を含有し、その含有量は酸成分100モル%に対して70〜100モル%の範囲である。固形分濃度25質量%として提供されている。
界面活性剤:花王株式会社製、エマルゲン420。これはエーテル系非イオン性界面活性剤である。
Z−592:互応化学社製、Tgが40℃の水溶性ポリエステル。固形分濃度25質量%として提供されている。
Claims (6)
- 反射フィルムの表面に、固形分がバインダー樹脂と粒子とを主たる構成成分として含有する水系の塗液から形成されてなる塗布層を有する白色反射フィルムであって、
前記塗布層の表面には前記粒子により形成された突起を有し、該突起は高さ5μm以上の突起個数が104個/m2以上、1010個/m2以下であり、
前記バインダー樹脂は、ガラス転移温度Tgが100℃以上、120℃以下の共重合ポリエステル樹脂を該バインダー樹脂の質量を基準として5質量%以上、50質量%以下で含有し、ガラス転移温度Tgが100℃未満の熱可塑性樹脂を該バインダー樹脂の質量を基準として50質量%以上、95質量%以下で含有する、白色反射フィルム。 - 塗布層中の上記粒子の含有量が、塗布層の質量100質量%に対して5質量%以上、50質量%以下である、請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 上記共重合ポリエステル樹脂が、その構成成分としてナフタレンジカルボン酸成分を含有する、請求項1または2に記載の白色反射フィルム。
- 塗布層中の上記粒子の平均粒径(d)と塗布層の厚み(t)とが下記式(1)を満たす、請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色反射フィルム。
1≦d(μm)/t(μm)≦100 ・・・(1) - フィルムの揮発有機溶剤量が10ppm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色反射フィルム。
- 導光板を備える面光源用反射板として用いられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の白色反射フィルム。
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