JP6574081B1 - プラスチックの純度測定方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の工程(A)は、秤量したプラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程である。
本発明の工程(B)は、内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程である。該工程により、分析対象であるプラスチックのIRスペクトルが得られる。
本発明の工程(C)は、前記工程(B)で得られたIRスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程である。
本発明の工程(α)は、秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を用い、内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線および、内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する工程である。
〔1〕検量線の作成
検量線作成に用いたポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、内部標準物質であるポリ酢酸ビニル(PVAc)を表1にまとめる。
フード付き電子天秤を用い、50mlのサンプル管瓶に、前記PEおよびPPを、後述の表3に記載の割合かつ合計約30mgとなるように秤量した。また、PVAcを約15mg秤量した。
前記1−1において、PE、PPおよびPVAcが秤量された50mlサンプル管瓶に、1,1,2,2−テトラクロロエタン約4.5gを加えた。なお、溶液濃度が1%になるように、PE、PPおよびPVAcの合計重量の100倍量の1,1,2,2−テトラクロロエタンを使用した。
前記1−2で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、200〜220℃の範囲に保ちながら30分間加熱を行い、均一溶液を調製した。
前記1−3で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を均一に蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。
前記1−4で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、FT−IR測定試料とした。
前記1−5で調製したFT−IR測定試料のIRスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置 Spectrum100(株式会社パーキンエルマージャパン製)を用いて測定した。
ここで、上記式の相関係数は、0.8657であった。
また、プラスチック中のPE純度(%)は試料全体の重量をSW(mg)とすると、以下のように求めることができる。
表3および図5に示した結果から、プラスチック中のPPの重量は、以下のように求めることができる。
ここで、上記式の相関係数は、0.9714であった。
また、プラスチック中のPP純度(%)は試料全体の重量をSW(mg)とすると、以下のように求めることができる。
〔実験例2〕
実験例1で得た検量線の妥当性を検討するために、以下の実験を行った。
各混合リサイクル材を、冷凍粉砕機(型式:JFC−300、吉田製作所製)を用いて細かく粉砕した。
前記2−1において、混合リサイクル材およびPVAcが秤量された50mlサンプル管瓶に、1,1,2,2−テトラクロロエタン約4.5gを加えた。なお、溶液の濃度が1%になるように1,1,2,2−テトラクロロエタンを加えた。
前記2−2で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、200〜220℃の範囲に保ちながら30分間加熱を行い、均一溶液を調製した。
前記2−3で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。
前記2−4で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、FT−IR測定試料とした。
前記2−5で調製したFT−IR測定試料のIRスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置 Spectrum100(株式会社パーキンエルマージャパン製)を用いて測定した。
PE重量(mg)=18.24PE面積/PVAc面積×PVAc重量(mg)
=18.24×0.6261/7.381×14.9
=23.05
PE純度(%)=PE重量(mg)/SW(mg)×100
=23.05/30.3×100
=76.1%
(PP混合リサイクル材のPP純度)
PP重量(mg)=71.11PP面積/PVAc面積×PVAc重量(mg)
=71.11×0.1471/5.981×15.1
=26.41
PP純度(%)=PP重量(mg)/SW(mg)×100
=26.41/30.6×100
=86.3%
〔2−7〕1H−NMR測定
PE混合リサイクル材および、PP混合リサイクル材について、1H−NMR測定および1H−NMR測定に基づく成分組成の評価を実施した。結果を表4に示す。
1H−NMR測定は、以下の条件で行った。
・装置:日本電子株式会社製核磁気共鳴装置「ECA500」(500MHz)
・溶媒:重水素化1,1,2,2−テトラクロロエタン
・試料:不溶解分を除去した試料(PE混合リサイクル材、PP混合リサイクル材)を使用
・試料量:約20mg
・測定核種:1H
・測定温度:120℃
前記2−6で求めたPE純度およびPP純度、並びに2−7で求めたPE純度およびPP純度を対比した結果を表5に示す。
〔3〕検量線の作成
実験例1と同様のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、内部標準物質であるポリ酢酸ビニル(PVAc)を検量線作成に用いた。
フード付き電子天秤を用い、50mlのサンプル管瓶に、前記PEおよびPPを、後述の表6に記載の割合かつ合計約30mgとなるように秤量した。また、PVAcを約15mg秤量した。
前記3−1において、PE、PPおよびPVAcが秤量された50mlサンプル管瓶に、トルエン約4.5gを加えた。なお、溶液濃度が1%になるように、PE、PPおよびPVAcの合計重量の100倍量のトルエンを使用した。
前記3−2で溶媒が加えられたサンプル管瓶を、150〜170℃の範囲に保ちながら20分間加熱を行い、均一溶液を調製した。
前記3−3で溶解させた試料を、乾燥、固形化させるために、ドラフト内で溶媒を均一に蒸発させた。乾燥の仕上げとしてロータリーポンプを用いて真空乾燥を行い、溶媒を蒸発、除去した。
前記3−4で得られたサンプル管瓶中の乾燥された試料を、スパーテルで採取し、メノウ乳鉢で混合し、FT−IR測定試料とした。
前記3−5で調製したFT−IR測定試料のIRスペクトルを、それぞれフーリエ変換赤外分光分析装置Frontier FT IR(株式会社パーキンエルマージャパン製)を用いて測定した。
ここで、上記式の相関係数は、0.8985であった。
また、プラスチック中のPE純度(%)は試料全体の重量をSW(mg)とすると、以下のように求めることができる。
表6および図7に示した結果から、プラスチック中のPPの重量は、以下のように求めることができる。
ここで、上記式の相関係数は、0.9551であった。
また、プラスチック中のPP純度(%)は試料全体の重量をSW(mg)とすると、以下のように求めることができる。
Claims (4)
- ポリエチレンおよびポリプロピレンの少なくとも一方を含むプラスチックの純度測定方法であり、
秤量した前記プラスチックに、秤量した内部標準物質を加える工程(A)、
内部標準物質が加えられたプラスチックを、赤外分光法で分析する工程(B)、
前記工程(B)で得られたIRスペクトルから、プラスチックに含まれるポリエチレン量およびポリプロピレン量を求める工程(C)を有し、
前記内部標準物質が、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリピバリン酸ビニル、またはポリモノクロロ酢酸ビニルである、プラスチックの純度測定方法。 - 秤量したポリエチレン、ポリプロピレンおよび内部標準物質を用い、
内部標準物質に対するポリエチレンの量を定量する際に用いる検量線および、
内部標準物質に対するポリプロピレンの量を定量する際に用いる検量線を作成する工程(α)を有する請求項1に記載のプラスチックの純度測定方法。 - 前記工程(A)中に、前記秤量したプラスチックと、前記秤量した内部標準物質とを、溶媒を用いて溶解する工程を有する、請求項1または2に記載のプラスチックの純度測定方法。
- 前記プラスチックが廃プラスチックである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプラスチックの純度測定方法。
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