JP6572299B2 - シリコンウェーハ研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Description
また、シリコンウェーハの仕上げ研磨においては、凝集体に起因するLPDだけでなく、金属や金属化合物、特に、ニッケル(Ni)、銅(Cu)の汚染を抑制することも重要である。
特許文献2 : 特開2001−15461号公報
特許文献3 : 国際公開2013/061771号パンフレット
A=(D90−D50)/(D50−D10) (式1)
本発明の他の実施態様のシリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物は、上記研磨用組成物において、水溶性高分子が、重量平均分子量が10,000〜1,000,000であってもよい。
本発明の他の実施態様のシリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物は、上記研磨用組成物において、前記砥粒はゾルゲル法により製造されるコロイダルシリカを含んでもよい。
本発明の他の実施態様は、上記の研磨用組成物を使用して、シリコンウェーハの研磨における仕上げ研磨を行う研磨方法を提供する。
本実施形態の研磨用組成物は、砥粒、水溶性高分子、塩基性化合物、キレート剤及び水を混合することにより調製される。
(砥粒)
砥粒は、基板表面を物理的に研磨する働きをする。シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子、窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子、炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。
A=(D90−D50)/(D50−D10) (式1)
粗大粒子頻度パラメータAの値は、原理的に1.0以上であり、好ましくは1.1以上ある。粗大粒子頻度パラメータAの値の増大によって、シリコンウェーハの研磨速度が向上する。
研磨用組成物中の砥粒の含有量は5重量%以下であることが好ましく、より好ましくは1重量%以下であり、更に好ましくは0.5重量%以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内にある場合、研磨用組成物の分散安定性が向上し、また、研磨後の砥粒残渣が減少するため、LPDが低減する。
水溶性高分子は、研磨時やリンス処理時等のシリコンウェーハ基板の表面処理時において、シリコンウェーハ基板の研磨面の濡れ性を高める。研磨用組成物は、水溶性高分子として、研磨用組成物の調製時に固体又は固形の状態で水に投入される固体原料の水溶性高分子を含有する。固体原料とは、水に溶解する前の原料の状態において、温度23℃、相対湿度50%、及び1気圧の環境下にて目視で固体又は固形の状態のものを意味する。又、水溶性高分子は水、又は水とアルコール、ケトン等の水系有機溶剤との混合溶剤中において単量体から合成されるものもあるが、その溶液状態のままの水系液形態のもの、あるいは、揮発性溶剤を留去した水溶液形態のものも含む。なお、以下では「固体原料の水溶性高分子」や「水系形態の水溶性高分子」、「水溶液形態の水溶性高分子」を単純に「水溶性高分子」と記載する。
研磨用組成物中の水溶性高分子の重量平均分子量は、好ましくは2,000,000以下であり、より好ましくは1,000,000以下であり、更に好ましくは500,000以下であり、最も好ましくは300,000以下である。水溶性高分子の重量平均分子量の減少によって、研磨用組成物の安定性がより保たれる傾向となる。また、更にシリコンウェーハ基板の研磨面のヘイズレベルが低減する傾向となる。
研磨用組成物中の水溶性高分子の含有量は、好ましくは0.5重量%以下であり、より好ましくは0.1重量%以下であり、更に好ましくは0.05重量%以下である。研磨用組成物中における水溶性高分子の含有量の減少によって、研磨用組成物の安定性がより保たれる傾向となる。
研磨用組成物は、塩基性化合物を含有する。塩基性化合物は、シリコンウェーハ基板の研磨面に対して、化学的な作用を与えて化学的に研磨する(ケミカルエッチング)。これにより、シリコンウェーハ基板を研磨する際の研磨速度を向上させることが容易となる。
塩基性化合物の具体例としては、無機の塩基性化合物、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物又は塩、水酸化第四級アンモニウム又はその塩、アンモニア、アミン等が挙げられる。アルカリ金属の具体例としては、カリウム、ナトリウム等が挙げられる。塩の具体例としては、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、酢酸塩等が挙げられる。第四級アンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。アルカリ金属の水酸化物又は塩の具体例としては、水酸化カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、酢酸カリウム、塩化カリウム等が挙げられる。水酸化第四級アンモニウム又はその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類等が挙げられる。これらの塩基性化合物は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量は、好ましくは0.5重量%以下であり、より好ましくは0.1重量%以下であり、更に好ましくは0.05重量%以下であり、最も好ましくは0.01重量%以下である。研磨用組成物中における塩基性化合物の含有量の減少によって、研磨後の基板表面の平滑性が向上する傾向となる。
研磨用組成物は、キレート剤を含有する。キレート剤は、研磨系中の金属不純物成分を捕捉して錯体を形成することによってシリコンウェーハ基板の金属汚染を抑制する。
一般に研磨用組成物にキレート剤が含まれると、組成物の粒子の分散安定性が低下する。特に水溶性高分子を含有する場合、組成物の粒子の分散安定性が大きく損なわれるため、一般的にはキレート剤は含まれない。本発明者らは、研磨用組成物中に存在する粒子の粒度分布に着目し、キレート剤を使用しても、粗大粒子頻度パラメータAの値が1.7未満を満たすときには、組成物の粒子の分散安定性が損なわれないため、欠陥を低減することができるとともに、シリコンウェーハ基板のニッケル、銅等の金属の汚染を抑制することができることを見出した。
研磨用組成物中のキレート剤の含有量は、好ましくは1重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下、最も好ましくは0.1重量%以下である。キレート剤の含有量の低減によって、研磨用組成物の安定性がより保たれる傾向となる。
上記研磨用組成物において、砥粒、水溶性高分子、塩基性化合物およびキレート剤の重量比が、50〜95:1〜20:1〜30:1〜10であるといよい。各成分比をこの範囲にすることによって、研磨組成物の分散安定性が向上し、かつ洗浄後のシリコンウェーハの清浄性が向上する。
水は他の成分の分散媒又は溶媒となる。水は研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下とされることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルターによる粒子の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。具体的にはイオン交換水、純水、超純水、蒸留水等を用いることが好ましい。
研磨用組成物のpHは8.0以上であることが好ましく、より好ましくは8.5以上であり、更に好ましくは9.0以上である。研磨用組成物のpHの増大によって、シリコンウェーハ基板を研磨する際に高い研磨速度が得られる傾向となる。研磨用組成物のpHは11.0以下であることが好ましく、より好ましくは10.8以下であり、更に好ましくは10.5以下である。研磨用組成物のpHの減少によって、シリコンウェーハ基板の粗さを低減できる傾向となる。
研磨用組成物は、更に界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤を添加することで、塩基性化合物のケミカルエッチング作用に起因する基板表面の荒れを抑制することができ、表面の平滑性が向上する。
界面活性剤としては、アニオン性又はノニオン性の界面活性剤が挙げられる。界面活性剤の中でも、ノニオン性界面活性剤が好適に用いられる。ノニオン性界面活性剤は、起泡性が低いため、研磨用組成物の調製時や使用時の取り扱いが容易となる。また、例えばイオン性の界面活性剤を用いた場合よりも、pH調整が容易となる。
また、オキシアルキレンの単独重合体又は複数の種類のオキシアルキレンの共重合体におけるオキシエチレン単位の比率は、85質量%以上であることが好ましく、より好ましくは90質量%以上である。重合体中のオキシエチレン単位の比率の増大によって、研磨後のシリコンウェーハ基板の研磨面に対するパーティクルの付着が抑制される傾向がある。
また、ノニオン性界面活性剤のHLB(hydrophile-lipophile Balance)値は、8以上であることが好ましく、より好ましくは10以上、さらに好ましくは12以上である。ノニオン性界面活性剤のHLB値の増大によって、研磨後のシリコンウェーハ基板の研磨面に対するパーティクルの付着が抑制される傾向がある。
研磨用組成物は、必要に応じて研磨用組成物に一般に含有されている公知の添加剤、例えば有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等を更に含有してもよい。例えば、有機酸、有機酸塩、無機酸及び無機酸塩のいずれかを添加した場合には、水溶性高分子との相互作用により、研磨後のシリコンウェーハ基板の研磨面の親水性を向上させることができる。
有機酸塩及び無機酸塩の中でも、シリコンウェーハ基板の金属汚染を抑制するという点から、アンモニウム塩が好ましい。
有機酸及びその塩、並びに無機酸及びその塩は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
次に、研磨装置について説明する。図1は、本発明の一実施形態による片面研磨装置を示す斜視図である。
研磨装置11は、上面に研磨パッド14が貼り付けられた円板状の回転定盤12を備えている。回転定盤12は、図1の矢印13a方向に回転する第1シャフト13に対して一体回転可能に設けられている。回転定盤12の上方には少なくとも一つのウェーハホルダ15が設けられている。ウェーハホルダ15は、図1の矢印16a方向に回転する第2シャフト16に対して一体回転可能に設けられている。ウェーハホルダ15の底面には、セラミックプレート17及び図示しないウレタンシートを介して、ウェーハ保持孔18を有するウェーハ保持プレート19が取り外し可能に取り付けられている。研磨装置11は、研磨用組成物供給機21及び図示しないリンス用組成物供給機をさらに備えている。研磨用組成物供給機21は、ノズル21aを通じて研磨用組成物を吐出し、リンス用組成物供給機は図示しないノズルを通じてリンス用組成物を吐出する。研磨用組成物供給機21及びリンス用組成物供給機のいずれか一方が回転定盤12の上方に配置される。回転定盤12の上方に配置された一方の供給機と回転定盤12の上方に配置されない他方の供給機とは互いに取り替え可能である。
(PID欠陥評価試験)
それぞれ表1に示される種類と含有量の砥粒、水溶性高分子(ヒドロキシエチルセルロース:HEC、ポリビニルピロリドン:PVP、ポリアクリロイルモルホリン:PACMO)、キレート剤、塩基性化合物を含む研磨用組成物を使用して、直径300mmのシリコンウェーハを以下の条件により、研磨、これに続いて洗浄を行い、PID(欠陥)の評価を行った。なお、砥粒として、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて測定された体積平均粒子径が46nmのコロイダルシリカを用いた。
研磨後のシリコンウェーハを、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。その際、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、表面処理後のシリコンウェーハを第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
なお、表1において、PID数が150個未満の場合をS、150個以上250個未満の場合をA、250個以上300個未満の場合をB、300個以上350個未満の場合をC、350個以上の場合をDと表記した。また、表1において組成物粒子径は日機装株式会社製のUPA−UT151を用いた動的光散乱法で測定した値を示しており、砥粒原料、凝集体を形成していない砥粒の水溶性高分子吸着体あるいは水溶性高分子によって媒介された砥粒の凝集体を全て含んでいる。
表1に示されるように、(式1)で表されるパラメータAが1.7未満であり、キレート剤を含む実施例1〜13ではPID数が350個未満であったのに対し、パラメータAが1.7以上の比較例1、3および4ではPID数が350個以上となり、キレート剤を含まない比較例2ではPIDは350個未満であった。また、キレート剤を含まない比較例5はPID数は150未満であったが、後に述べるように、CuおよびNiの金属汚染量が多かった。
次に、表1に示されるPID欠陥評価試験で使用したと同じ種類と含有量の砥粒、水溶性高分子、キレート剤、塩基性化合物を含む研磨用組成物にさらに、それぞれ0.005重量%のNiとCuを添加させて、強制的に汚染させた研磨用組成物を使用して、直径150mmのシリコンウェーハを以下の条件により、研磨、これに続いて洗浄を行い、金属汚染の評価を行った。
研磨機として不二越機械工業株式会社製の枚葉研磨機、型式「SPM−15」を使用して、荷重を31.5kPaに設定した。定盤回転数を30rpm、ウェーハホルダ回転数を120rpm、組成物の供給速度を8.0リットル/分(掛け流し使用)、研磨組成物の温度を23℃とし、900秒間研磨を行った。
研磨後のシリコンウェーハを、HCl(36%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:1:6(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−2洗浄)。その際、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を1つ用意し、この洗浄槽に上記洗浄液を収容して80℃に保持し、表面処理後のシリコンウェーハを洗浄槽に6分上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬し、その後超純水と超音波により洗浄した。
上記の条件により研磨、洗浄を行った後、シリコンウェーハを200℃で48時間熱処理を行い、シリコンウェーハ内部の金属不純物をシリコンウェーハ表面にまで移動させた。シリコンウェーハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気相分解して、これをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量分析した。結果を表1に示した。
また、表1において、Ni量が、1×109原子数/cm2未満の場合をA、1×109原子数/cm2以上3×109原子数/cm2未満の場合をB、3×109原子数/cm2以上10×109原子数/cm2未満の場合をC、10×109原子数/cm2以上の場合をDと表記した。
Claims (6)
- 砥粒、水溶性高分子、塩基性化合物、キレート剤及び水を含有する研磨用組成物であって、
前記研磨用組成物中に存在する粒子の粒度分布において、粒径が小さい側からの体積累積が10%に相当する粒径をD10とし、粒径が小さい側からの体積累積が50%に相当する粒径をD50とし、粒径が小さい側からの体積累積が90%に相当する粒径をD90 とするときに、下記(式1)で定義される粗大粒子頻度パラメータAの値が1.7未満であり、
A=(D90−D50)/(D50−D10) (式1)
前記砥粒の含有量は0.01重量%以上0.5重量%以下であり、
前記キレート剤の含有量は0.0001重量%以上0.025重量%以下であり、
シリコンウェーハ研磨における仕上げ研磨に使用されることを特徴とする研磨用組成物。 - 前記砥粒、前記水溶性高分子、前記塩基性化合物および前記キレート剤の重量比は、50〜95:1〜20:1〜30:1〜10であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、重量平均分子量が10,000〜1,000,000であることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記キレート剤は、 エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、トリエチレンテトラミン六酢酸(TTHA)、ジエチルトリアミン五酢酸(DTPA)から選ばれる1または2以上を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒はゾルゲル法により製造されるコロイダルシリカを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物を使用して、シリコンウェーハの研磨における仕上げ研磨を行うことを特徴とするシリコンウェーハの研磨方法。
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