JP6569376B2 - Carbide tool and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、超硬工具に関し、さらに詳しくは、高硬度鋼材加工用の超硬工具に関する。 The present invention relates to a cemented carbide tool, and more particularly to a cemented carbide tool for machining a hardened steel material.
高硬度鋼材等の鋼材を加工するために、超硬工具が利用される。超硬工具はたとえば、ねじ切削工具、冷間引き抜きプラグ及びビレット穿孔工具等である。鋼材を加工する際、超硬工具と被加工鋼材との摩擦により、超硬工具に機械的摩耗が生じる。特に、高硬度鋼材を切削加工する際は、超硬工具の機械的摩耗が早く、刃先欠損が著しい。そのため工具寿命が短くなる傾向がある。 In order to process a steel material such as a high hardness steel material, a carbide tool is used. Carbide tools are, for example, thread cutting tools, cold drawn plugs and billet drilling tools. When machining a steel material, mechanical wear occurs in the cemented carbide tool due to friction between the cemented carbide tool and the workpiece steel material. In particular, when cutting a hard steel material, the mechanical wear of the cemented carbide tool is fast, and the cutting edge defect is remarkable. Therefore, the tool life tends to be shortened.
超硬工具の工具寿命を向上する技術が、たとえば、特許第４６３８３７３号公報（特許文献１）、特許第３６２１９４３号公報（特許文献２）、及び、特開２００７−２６８６５６号公報（特許文献３）に提案されている。これらの文献では、物理蒸着法により、硬質保護層を超硬工具等の表面に形成する。 For example, Japanese Patent No. 4638373 (Patent Document 1), Japanese Patent No. 3621943 (Patent Document 2), and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-268656 (Patent Document 3) are techniques for improving the tool life of a carbide tool. Has been proposed. In these documents, a hard protective layer is formed on the surface of a carbide tool or the like by physical vapor deposition.
具体的には、特許文献１に開示された切削工具インサートは、超硬合金のボディの表面に、物理蒸着層を形成する。物理蒸着層は、正方晶又は立方晶のジルコニアと、ジルコニアを取り囲む結晶質又は非晶質のアルミナとからなる金属酸化物である。 Specifically, the cutting tool insert disclosed in Patent Document 1 forms a physical vapor deposition layer on the surface of a cemented carbide body. The physical vapor deposition layer is a metal oxide composed of tetragonal or cubic zirconia and crystalline or amorphous alumina surrounding the zirconia.
特許文献２では、物理蒸着法を用いて、工具等の基材上に高硬度被膜を形成する。高硬度被膜は、Ａｌ、Ｃｒ及びＳｉを主成分とする金属窒化物からなり、１０００℃以上での耐摩耗性に優れる、と記載されている。 In Patent Document 2, a high-hardness film is formed on a substrate such as a tool using a physical vapor deposition method. It is described that the high-hardness film is made of a metal nitride mainly composed of Al, Cr, and Si and is excellent in wear resistance at 1000 ° C. or higher.
特許文献３では、硬質保護膜層の形成前に表面形状加工処理を行う。特許文献３に開示された切削工具は、超硬材料で構成される金属焼結体表面に軟質粒子噴射による表面洗浄および表面形状加工処理を施した後、ドライコーテイング手法により硬質保護膜層を形成させることを特徴とする。 In Patent Document 3, surface shape processing is performed before the formation of the hard protective film layer. The cutting tool disclosed in Patent Document 3 forms a hard protective film layer by a dry coating method after performing surface cleaning and surface shape processing by soft particle injection on the surface of a sintered metal body composed of super hard material It is characterized by making it.
上述の硬質保護層を形成して、超硬工具の工具寿命を向上する技術は数多く提案されている。一方、特開２００２−２１０５２５号公報（特許文献４）は、上述の技術とは異なる技術を提案する。特許文献４に開示された超硬工具は、ＷＣ（炭化タングステン）の粉末をＣｏ（コバルト）で焼結成形した超硬合金に窒化又は軟窒化処理を施す。この場合、超硬合金のＣｏに微量ながら含まれる不純物（Ｆｅ、Ｍｏ等）が窒化され、表面の硬度が高くなる、と記載されている。 Many techniques for forming the above-mentioned hard protective layer and improving the tool life of the carbide tool have been proposed. On the other hand, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-210525 (Patent Document 4) proposes a technique different from the above-described technique. The cemented carbide tool disclosed in Patent Document 4 performs nitriding or soft nitriding treatment on cemented carbide obtained by sintering and molding WC (tungsten carbide) powder with Co (cobalt). In this case, it is described that impurities (Fe, Mo, etc.) contained in a small amount in Co of the cemented carbide are nitrided and the surface hardness is increased.
特開昭６２−２５０１３４号公報（特許文献５）では、炭化タングステンのほかに、（Ｗ、Ｍ）XＣからなるイータ相（Ｍ：金属成分）が分散した組織を有する炭化タングステン基超硬合金に、液相出現温度以上の温度で浸炭、窒化、あるいは浸炭窒化処理する。これにより、耐クラック伝播性に優れた超硬合金が製造される、と記載されている。 In Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-250134 (Patent Document 5), a tungsten carbide base cemented carbide having a structure in which an eta phase (M: metal component) composed of (W, M) X C is dispersed in addition to tungsten carbide. In addition, carburizing, nitriding, or carbonitriding is performed at a temperature equal to or higher than the liquid phase appearance temperature. Thus, it is described that a cemented carbide excellent in crack propagation resistance is manufactured.
しかしながら、上述の特許文献１〜５に開示された超硬工具であっても、硬度が低い、あるいは、表面粗さが大きい場合がある。この場合、工具寿命を向上しにくい。 However, even the cemented carbide tools disclosed in Patent Documents 1 to 5 described above may have low hardness or large surface roughness. In this case, it is difficult to improve the tool life.
本発明の目的は、優れた工具寿命を有する超硬工具を提供することである。 An object of the present invention is to provide a carbide tool having an excellent tool life.
本実施形態による超硬工具は、焼結体を備える。焼結体は、超硬合金成分と、窒化物生成成分とを含有する。超硬合金成分は、ＷＣ、Ｃｏ、ＴｉＣ及びＴａＣからなる群から選択される２種以上からなり、少なくともＷＣ及びＣｏを含有する。窒化物生成成分は、第１群及び第２群から選択される２種以上からなり、少なくとも第１群から選択される１種及び第２群から選択される１種を含有する。超硬合金成分を１００質量％とした場合の窒化物生成成分の総含有量は２．０〜５．０質量％である。焼結体は、上記窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層を表層に備える。窒化層は、上記窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を表層に備える。
第１群：Ａｌ、Ｖ及びＳｉ
第２群：Ｃｒ、Ｍｏ及びＺｒ
The cemented carbide tool according to the present embodiment includes a sintered body. The sintered body contains a cemented carbide component and a nitride forming component. The cemented carbide component is composed of two or more selected from the group consisting of WC, Co, TiC and TaC, and contains at least WC and Co. The nitride generating component is composed of two or more selected from the first group and the second group, and contains at least one selected from the first group and one selected from the second group. When the cemented carbide component is 100% by mass, the total content of the nitride-forming components is 2.0 to 5.0% by mass. The sintered body includes a nitride layer containing a nitride of the nitride generating component on the surface layer. The nitride layer is provided with a work hardened layer containing the nitride of the nitride generating component on the surface layer.
First group: Al, V and Si
Second group: Cr, Mo and Zr
本実施形態による超硬工具の製造方法は、準備工程、窒化処理工程、及び、加工硬化処理工程を備える。準備工程では、上述の焼結体を準備する。窒化処理工程では、焼結体を窒化処理して、窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層を、焼結体の表層に形成する。加工硬化処理工程では、窒化層を備えた焼結体をショットピーニング処理して、窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を、窒化層の表層に形成する。 The method for manufacturing a cemented carbide tool according to the present embodiment includes a preparation process, a nitriding process, and a work hardening process. In the preparation step, the above-described sintered body is prepared. In the nitriding treatment step, the sintered body is nitrided to form a nitride layer containing nitride as a nitride-generating component on the surface layer of the sintered body. In the work hardening process, the sintered body provided with the nitride layer is shot peened to form a work hardened layer containing a nitride-generating component nitride on the surface of the nitride layer.
本実施形態による超硬工具は、硬度が高く表面粗さが小さい。そのため、優れた工具寿命を有する。 The cemented carbide tool according to the present embodiment has high hardness and low surface roughness. Therefore, it has an excellent tool life.
本発明者らは、超硬工具の工具寿命を向上する方法について種々検討を行った。その結果、以下の知見を得た。 The present inventors have conducted various studies on methods for improving the tool life of cemented carbide tools. As a result, the following knowledge was obtained.
超硬工具表面の硬度が高ければ、使用による機械的摩耗が抑制される。そのため、工具寿命を向上できる。超硬工具全体の硬度を高めることもできる。しかしながら、製造コストや製造効率の観点から、超硬工具の一部について硬度を高めることが好ましい。その場合は、超硬工具の硬度は、超硬工具の内部から表面に近づくにしたがって、段階的に高くなることが好ましい。これにより、工具全体が強い圧縮応力及びせん断応力に耐えうる構造となる。 If the hardness of the carbide tool surface is high, mechanical wear due to use is suppressed. Therefore, the tool life can be improved. It is also possible to increase the hardness of the entire carbide tool. However, it is preferable to increase the hardness of a part of the cemented carbide tool from the viewpoint of manufacturing cost and manufacturing efficiency. In that case, it is preferable that the hardness of the cemented carbide tool increases stepwise as it approaches the surface from the inside of the cemented carbide tool. As a result, the entire tool can withstand strong compressive stress and shear stress.
従来の超硬工具に含有される窒化物生成成分（窒化物を形成する元素）の含有量は、不純物程度であり非常に少ない。そこで、超硬工具の基材に、窒化物生成成分を含有させる。これにより、基材を窒化処理することで、基材の表層に窒化物生成成分の窒化物が生成する。窒化物生成成分の窒化物の硬度は高い。そのため、窒化処理により、超硬工具の表層の硬度が高まる。ここで、窒化物生成成分の窒化物を含有する基材の表層を窒化層と称する。 The content of nitride-generating components (elements that form nitrides) contained in conventional carbide tools is very small, about the level of impurities. Therefore, a nitride generating component is included in the base material of the carbide tool. Thereby, the nitride of a nitride production | generation component produces | generates on the surface layer of a base material by nitriding a base material. The hardness of the nitride forming component nitride is high. Therefore, the hardness of the surface layer of the carbide tool is increased by the nitriding treatment. Here, the surface layer of the base material containing the nitride of the nitride generating component is referred to as a nitride layer.
超硬工具の表面粗さは小さいことが好ましい。表面粗さが小さければ、超硬工具使用時の摩擦係数が低くなり、潤滑性が高まる。窒化物生成成分の含有量を適切な範囲に設定することで、窒化物の過剰析出を抑制する。これにより、窒化層の硬度を高めつつ、表面粗さを小さくする。 The surface roughness of the carbide tool is preferably small. If the surface roughness is small, the friction coefficient when using a carbide tool is lowered, and the lubricity is enhanced. By setting the content of the nitride-generating component in an appropriate range, excessive precipitation of nitride is suppressed. This reduces the surface roughness while increasing the hardness of the nitride layer.
窒化層を有する基材にさらにショットピーニング処理を実施する。これにより、窒化層の表層には圧縮応力が付与される。そのため、窒化層の表層はさらに加工硬化する。窒化層の表層が加工硬化することで、工具寿命が向上する。ここで、ショットピーニング処理により加工硬化した窒化層の表層を加工硬化層と称する。 Further, shot peening is performed on the base material having the nitride layer. Thereby, a compressive stress is given to the surface layer of the nitride layer. Therefore, the surface layer of the nitride layer is further work hardened. The tool life is improved by the work hardening of the surface layer of the nitride layer. Here, the surface layer of the nitride layer work hardened by shot peening is referred to as a work hardened layer.
ショットピーニング処理を実施することによって、基材表面の硬度が高まるだけでなく、硬質保護層を形成する場合にその密着力が高まる。ショットピーニング処理によって硬質保護層の密着力が高まる理由は以下の３つである。 By performing the shot peening treatment, not only the hardness of the substrate surface is increased, but also the adhesion force is increased when a hard protective layer is formed. There are three reasons why the adhesion of the hard protective layer is increased by the shot peening treatment.
（１）硬質保護層の下地の硬度が高ければ、硬質保護層に圧縮応力あるいはせん断応力が付加された場合に硬質保護層が変形しにくい。この場合、硬質保護層の塑性変形や破壊が抑制される。つまり、ショットピーニング処理を実施して窒化層表面の硬度をさらに高めることで、硬質保護層の密着性が高まる。 (1) If the hardness of the base of the hard protective layer is high, the hard protective layer is not easily deformed when compressive stress or shear stress is applied to the hard protective layer. In this case, plastic deformation and destruction of the hard protective layer are suppressed. That is, the adhesion of the hard protective layer is enhanced by performing shot peening treatment to further increase the hardness of the nitride layer surface.
（２）ショットピーニング処理を実施することで、基材表面の金属酸化物が除去される。これにより、加工硬化層表面の微細な凹凸形状が露出する。露出した加工硬化層の表面上に硬質保護層を形成すれば、アンカー効果により硬質保護層の密着性が高まる。 (2) The metal oxide on the substrate surface is removed by performing the shot peening treatment. Thereby, the fine uneven | corrugated shape of the work hardening layer surface is exposed. If a hard protective layer is formed on the exposed surface of the work hardened layer, the adhesion of the hard protective layer is enhanced by the anchor effect.
（３）ショットピーニング処理により露出した加工硬化層表面は、金属窒化物の結晶粒子及びその結晶粒界からなる。硬質保護層を形成する際、その初期段階において、硬質保護層の金属イオンが結晶粒界に侵入する。結晶粒界に侵入した金属イオンは、硬質保護層形成のための種結晶へと成長する。したがって、化学的作用により硬質保護層の密着力が高まる。 (3) The surface of the work hardened layer exposed by the shot peening treatment is composed of metal nitride crystal grains and crystal grain boundaries thereof. When forming the hard protective layer, the metal ions of the hard protective layer enter the crystal grain boundaries in the initial stage. Metal ions that have entered the crystal grain boundaries grow into seed crystals for forming a hard protective layer. Therefore, the adhesion of the hard protective layer is increased by the chemical action.
以上の知見に基づいて完成した本実施形態の超硬工具は、焼結体を備える。焼結体は、超硬合金成分と、窒化物生成成分とを含有する。超硬合金成分は、ＷＣ、Ｃｏ、ＴｉＣ及びＴａＣからなる群から選択される２種以上からなり、少なくともＷＣ及びＣｏを含有する。窒化物生成成分は、第１群及び第２群から選択される２種以上からなり、少なくとも第１群から選択される１種及び第２群から選択される１種を含有する。超硬合金成分を１００質量％とした場合の窒化物生成成分の総含有量は２．０〜５．０質量％である。焼結体は、上記窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層を表層に備える。窒化層は、上記窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を表層に備える。
第１群：Ａｌ、Ｖ及びＳｉ
第２群：Ｃｒ、Ｍｏ及びＺｒ
The cemented carbide tool of the present embodiment completed based on the above knowledge includes a sintered body. The sintered body contains a cemented carbide component and a nitride forming component. The cemented carbide component is composed of two or more selected from the group consisting of WC, Co, TiC and TaC, and contains at least WC and Co. The nitride generating component is composed of two or more selected from the first group and the second group, and contains at least one selected from the first group and one selected from the second group. When the cemented carbide component is 100% by mass, the total content of the nitride-forming components is 2.0 to 5.0% by mass. The sintered body includes a nitride layer containing a nitride of the nitride generating component on the surface layer. The nitride layer is provided with a work hardened layer containing the nitride of the nitride generating component on the surface layer.
First group: Al, V and Si
Second group: Cr, Mo and Zr
上述の超硬工具はさらに、加工硬化層上に硬質保護層を備えてもよい。硬質保護層は、金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物及び金属酸化物からなる群から選択される１種以上を含有する。 The above-mentioned cemented carbide tool may further include a hard protective layer on the work hardened layer. The hard protective layer contains one or more selected from the group consisting of metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, and metal oxide.
本実施形態による超硬工具の製造方法は、準備工程、窒化処理工程、及び、加工硬化処理工程を備える。準備工程では、上述の焼結体を準備する。窒化処理工程では、焼結体を窒化処理して、窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層を、焼結体の表層に形成する。加工硬化処理工程では、窒化層を備えた焼結体をショットピーニング処理して、窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を、窒化層の表層に形成する。 The method for manufacturing a cemented carbide tool according to the present embodiment includes a preparation process, a nitriding process, and a work hardening process. In the preparation step, the above-described sintered body is prepared. In the nitriding treatment step, the sintered body is nitrided to form a nitride layer containing nitride as a nitride-generating component on the surface layer of the sintered body. In the work hardening process, the sintered body provided with the nitride layer is shot peened to form a work hardened layer containing a nitride-generating component nitride on the surface of the nitride layer.
上述の超硬工具の製造方法はさらに、加工硬化処理工程の後に成膜工程を備えてもよい。成膜工程では、金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物及び金属酸化物からなる群から選択される１種以上を含有する硬質保護層を加工硬化層上に形成する。 The above-described method for manufacturing a cemented carbide tool may further include a film forming step after the work hardening treatment step. In the film forming step, a hard protective layer containing one or more selected from the group consisting of metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, and metal oxide is formed on the work hardened layer.
以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。 Hereinafter, this embodiment will be described in detail with reference to the drawings. In the drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals and description thereof will not be repeated.
[超硬工具]
図１は本実施形態による超硬工具の断面図である。図１を参照して、超硬工具１は焼結体２からなる。焼結体２は、表層に窒化層３を備える。窒化層３は、焼結体２に対して窒化処理を実施することにより形成される。窒化層３は、表層に加工硬化層４を備える。加工硬化層４は、窒化層３を備えた焼結体２に対してショットピーニング処理を実施することにより形成される。
[Carbide tools]
FIG. 1 is a sectional view of a cemented carbide tool according to the present embodiment. Referring to FIG. 1, a cemented carbide tool 1 includes a sintered body 2. The sintered body 2 includes a nitride layer 3 on the surface layer. The nitride layer 3 is formed by nitriding the sintered body 2. The nitride layer 3 includes a work hardened layer 4 on the surface layer. The work hardening layer 4 is formed by performing a shot peening process on the sintered body 2 provided with the nitride layer 3.
[焼結体]
焼結体２は、超硬合金成分と、窒化物生成成分とを含有する。
[Sintered body]
Sintered body 2 contains a cemented carbide component and a nitride generating component.
［超硬合金成分］
超硬合金成分は、ＷＣ、Ｃｏ、ＴｉＣ及びＴａＣからなる群から選択される２種以上からなり、少なくともＷＣ及びＣｏを含有する。
[Cemented carbide components]
The cemented carbide component is composed of two or more selected from the group consisting of WC, Co, TiC and TaC, and contains at least WC and Co.
炭化タングステン（ＷＣ）は、高硬度及び高融点の炭化物であり、靱性及び抗折強度に優れる。そのため、ＷＣは、主に重切削の環境下で工具寿命を向上する。さらに、ＷＣの熱伝導率が高いため、切削等の加工時に、超硬工具１に発生する摩擦熱を外部へ逃がすことができる。コバルト（Ｃｏ）はＷＣの結晶粒の粒界に介在する。ＣｏはＷＣ結晶粒のバインダ（結合材）として機能し、ＷＣ結晶粒の粒界すべり強度を高める。 Tungsten carbide (WC) is a carbide with high hardness and high melting point, and is excellent in toughness and bending strength. Therefore, WC improves the tool life mainly under heavy cutting environment. Furthermore, since the thermal conductivity of WC is high, frictional heat generated in the carbide tool 1 can be released to the outside during machining such as cutting. Cobalt (Co) is present at the grain boundaries of the WC crystal grains. Co functions as a binder (binding material) for WC crystal grains, and increases the grain boundary sliding strength of the WC crystal grains.
超硬合金成分はさらに、任意の成分として、炭化チタン（ＴｉＣ）又は炭化タンタル（ＴａＣ）を含有してもよい。ＴｉＣはＷＣと比較して硬度が高い。そのため、ＴｉＣを含有した場合、超硬工具の強度が向上する。タンタル（Ｔａ）はＷ及びＴｉと比較して、炭化物を生成し易い。Ｃが、ＷＣ及びＴｉＣの生成に必要な量よりも多く含有された場合、Ｔａは過剰分の炭素（Ｃ）と結合して化学的に安定なＴａＣを形成する。過剰分のＣが遊離した状態で残存すると、ＷＣの結晶粒界に存在して脆弱層となり、超硬工具の強度を低下させる可能性がある。Ｔａは、過剰分のＣと結合して遊離状態のＣを低減するため、遊離状態のＣによる超硬工具の強度の低下を抑制できる。したがって、超硬合金成分はＷＣ及びＣｏとともに、ＴｉＣ及びＴａＣのいずれか１種以上を含有するのが好ましい。 The cemented carbide component may further contain titanium carbide (TiC) or tantalum carbide (TaC) as an optional component. TiC has a higher hardness than WC. Therefore, when TiC is contained, the strength of the cemented carbide tool is improved. Tantalum (Ta) is more likely to form carbides than W and Ti. When C is contained in an amount greater than that required for the production of WC and TiC, Ta combines with excess carbon (C) to form chemically stable TaC. If excessive C remains in a free state, it exists at the grain boundary of WC and becomes a fragile layer, which may reduce the strength of the cemented carbide tool. Since Ta combines with an excess amount of C to reduce free C, it is possible to suppress a decrease in strength of the cemented carbide tool due to free C. Accordingly, the cemented carbide component preferably contains at least one of TiC and TaC together with WC and Co.
［窒化物生成成分］
窒化物生成成分は、下記第１群及び第２群から選択される２種以上からなり、少なくとも第１群から選択される１種及び第２群から選択される１種を含有する。
第１群：Ａｌ、Ｖ及びＳｉ
第２群：Ｃｒ、Ｍｏ及びＺｒ
[Nitride forming component]
The nitride generating component is composed of two or more selected from the following first group and second group, and contains at least one selected from the first group and one selected from the second group.
First group: Al, V and Si
Second group: Cr, Mo and Zr
［第１群］
第１群のアルミニウム（Ａｌ）、バナジウム（Ｖ）及びシリコン（Ｓｉ）は、Ｎとの親和力が大きい。そのため、焼結体２を窒化処理した場合に、第１群の元素は安定な窒化物を形成する。第１群の元素の窒化物は優れた硬さを有するため、焼結体２を窒化処理すれば、表層に形成される窒化層３の硬さが高まる。第１群の元素の窒化物は、焼結体２の最表層、具体的には、表面から数１０ｎｍ〜数１０μｍの厚みの範囲に特に生成する。
[First group]
The first group of aluminum (Al), vanadium (V), and silicon (Si) has a large affinity with N. Therefore, when the sintered body 2 is nitrided, the first group of elements forms a stable nitride. Since the nitride of the first group of elements has excellent hardness, if the sintered body 2 is nitrided, the hardness of the nitride layer 3 formed on the surface layer increases. The nitride of the first group of elements is particularly generated in the outermost surface layer of the sintered body 2, specifically, in the thickness range of several tens of nanometers to several tens of micrometers from the surface.
［第２群］
第２群のクロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）及びジルコニウム（Ｚｒ）も、Ｎとの親和力が大きい。そのため、第２群の元素も、安定な窒化物を形成する。第２群の元素の窒化物も優れた硬さを有する。第２群の元素の窒化物は、第１群の元素の窒化物よりも、表面から深い範囲に生成しやすい。具体的には、第２群の元素の窒化物は、焼結体２の表面から１００μｍ深さの範囲に生成する。
[Second group]
The second group of chromium (Cr), molybdenum (Mo) and zirconium (Zr) also have a high affinity for N. Therefore, the second group of elements also forms a stable nitride. The nitrides of the second group of elements also have excellent hardness. The nitride of the second group element is more likely to be generated in a deeper range from the surface than the nitride of the first group element. Specifically, the nitride of the second group element is generated in a range of 100 μm depth from the surface of the sintered body 2.
窒化物生成成分は、少なくとも第１群から選択される１種及び第２群から選択される１種を含有する。そのため、窒化処理により形成される窒化層３の全体に窒化物が形成される。具体的には、窒化層３の表面に向かうにしたがって、第２群の元素の窒化物だけでなく、第１群の元素の窒化物が増加する。 The nitride generating component contains at least one selected from the first group and one selected from the second group. Therefore, nitride is formed on the entire nitride layer 3 formed by nitriding. Specifically, not only the nitride of the second group element but also the nitride of the first group element increases toward the surface of the nitride layer 3.
［窒化物生成成分の総含有量］
超硬合金成分を１００質量％とした場合の窒化物生成成分の総含有量は、２．０〜５．０質量％である。窒化物生成成分の総含有量が低すぎれば、窒化処理により生成される窒化物が少なすぎる。この場合、窒化層３の硬度が低い。一方、窒化物生成成分の総含有量が高すぎれば、窒化物が過剰に生成される。この場合、焼結体２に含まれる窒化物が過剰に表面に析出するため、窒化層３の表面粗さが粗くなる。表面粗さが粗ければ、摩擦係数が高くなり、潤滑性が低下する。したがって、窒化物生成成分の総含有量は２．０〜５．０質量％である。
[Total content of nitride-forming components]
The total content of the nitride-forming component when the cemented carbide component is 100% by mass is 2.0 to 5.0% by mass. If the total content of the nitride-generating components is too low, too little nitride is generated by the nitriding process. In this case, the hardness of the nitride layer 3 is low. On the other hand, if the total content of the nitride-generating components is too high, excessive nitride is generated. In this case, since the nitride contained in the sintered body 2 is excessively deposited on the surface, the surface roughness of the nitride layer 3 becomes rough. If the surface roughness is rough, the coefficient of friction increases and the lubricity decreases. Therefore, the total content of the nitride-generating component is 2.0 to 5.0% by mass.
［窒化層］
焼結体２は、窒化層３を表層に備える。窒化層３は焼結体２の一部である。窒化層３は、焼結体２を窒化処理することにより形成される。上述のとおり、窒化層３は、窒化物生成成分の窒化物を含有する。そのため、窒化層３は優れた硬さを有する。
[Nitride layer]
The sintered body 2 includes a nitride layer 3 as a surface layer. The nitride layer 3 is a part of the sintered body 2. The nitride layer 3 is formed by nitriding the sintered body 2. As described above, the nitride layer 3 contains a nitride-generating component nitride. Therefore, the nitride layer 3 has excellent hardness.
焼結体２の表層である窒化層３の硬度が高ければ、切削等の加工時の摩擦に対して超硬工具の摩耗が少ない。したがって、超硬工具１の耐摩耗性が高まる。耐摩耗性が高まれば、超硬工具１の工具寿命が向上する。 When the hardness of the nitride layer 3 which is the surface layer of the sintered body 2 is high, the wear of the cemented carbide tool is less with respect to friction during processing such as cutting. Therefore, the wear resistance of the carbide tool 1 is increased. If the wear resistance is increased, the tool life of the carbide tool 1 is improved.
窒化層３は、２．０〜５．０質量％の総含有量の窒化物生成成分により形成された窒化物を含有するため、硬度及び潤滑性が高い。さらに、窒化物生成成分の総含有量は５．０質量％以下であるため、窒化層３に過剰な窒化物は析出しない。したがって、窒化層３の表面粗さは小さい。窒化層３は、表面粗さが小さく、窒化物生成成分により形成された窒化物を含有する。したがって、窒化層３の潤滑性は高い。潤滑性が高ければ、切削時に刃先が欠けるチッピングが抑制される。チッピングの大きいものは、欠損とよばれる。欠損した超硬工具は、欠損部分又は全体を交換する必要がある。そのため、潤滑性が高ければ、超硬工具１の工具寿命が向上する。 Since the nitride layer 3 contains a nitride formed by a nitride-generating component having a total content of 2.0 to 5.0 mass%, the hardness and lubricity are high. Furthermore, since the total content of the nitride generating components is 5.0% by mass or less, excessive nitride is not deposited in the nitride layer 3. Therefore, the surface roughness of the nitride layer 3 is small. The nitride layer 3 has a small surface roughness and contains a nitride formed by a nitride generating component. Therefore, the lubricity of the nitride layer 3 is high. If the lubricity is high, chipping with a chipped edge during cutting is suppressed. Those with large chipping are called defects. The missing cemented carbide tool needs to replace the missing part or the whole. Therefore, if the lubricity is high, the tool life of the carbide tool 1 is improved.
窒化層３の厚さはたとえば、３０μｍ〜１００μｍである。窒化層３の厚さをＳＥＭ−ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置付き走査型電子顕微鏡）等を用いて正確に測定することは困難である。後述する窒化処理工程において、加熱時間を０．５〜２時間程度とすることにより、概ね３０μｍ〜１００μｍの窒化層３が形成される。窒化層３の厚さを３０μｍ未満とした場合であっても、窒化層３の硬度は高く表面粗さは小さい。しかしながら、窒化層３の厚さを３０μｍ以上とした場合、上述の効果を安定して得ることができる。窒化層３の厚さを１００μｍよりも大きくした場合でも、窒化層３の硬度は高く表面粗さは小さい。しかしながら、窒化層３の厚さを１００μｍよりも大きくした場合には、窒化処理の時間が長くなり、処理コストが増大する。 The thickness of the nitride layer 3 is, for example, 30 μm to 100 μm. It is difficult to accurately measure the thickness of the nitride layer 3 using SEM-EDS (scanning electron microscope with energy dispersive X-ray analyzer) or the like. In the nitriding process described later, the nitrided layer 3 of approximately 30 μm to 100 μm is formed by setting the heating time to about 0.5 to 2 hours. Even when the thickness of the nitride layer 3 is less than 30 μm, the hardness of the nitride layer 3 is high and the surface roughness is small. However, when the thickness of the nitride layer 3 is 30 μm or more, the above-described effects can be stably obtained. Even when the thickness of the nitride layer 3 is larger than 100 μm, the hardness of the nitride layer 3 is high and the surface roughness is small. However, when the thickness of the nitride layer 3 is larger than 100 μm, the time for the nitriding process becomes long and the processing cost increases.
［加工硬化層］
窒化層３は、加工硬化層４を表層に備える。加工硬化層４は窒化層３の一部である。加工硬化層４は、窒化層３を備えた焼結体２をショットピーニング処理することにより形成される。加工硬化層４は、窒化層３の表層に圧縮応力が付与されることで窒化層３の表層に形成された、緻密な層である。加工硬化層４は、上述の窒化物生成成分の窒化物を含有し、かつ、ショットピーニング処理により硬度が高められている。したがって、加工硬化層４の硬度は、窒化層３の硬度よりもさらに高い。窒化層３の潤滑性は高いため、加工硬化層４においても潤滑性は高い。さらに、窒化層３には過剰な窒化物が析出しないため、加工硬化層４においても表面粗さは小さい。加工硬化層４を形成することにより、超硬工具１の工具寿命がさらに向上する。
[Work hardening layer]
The nitride layer 3 includes a work hardened layer 4 on the surface layer. The work hardening layer 4 is a part of the nitride layer 3. The work hardening layer 4 is formed by subjecting the sintered body 2 provided with the nitride layer 3 to shot peening. The work hardened layer 4 is a dense layer formed on the surface layer of the nitride layer 3 by applying a compressive stress to the surface layer of the nitride layer 3. The work hardened layer 4 contains the nitride of the above-described nitride generating component, and the hardness is increased by shot peening treatment. Therefore, the hardness of the work hardened layer 4 is higher than the hardness of the nitride layer 3. Since the nitride layer 3 has high lubricity, the work hardened layer 4 also has high lubricity. Furthermore, since excessive nitride does not precipitate in the nitride layer 3, the work hardened layer 4 also has a small surface roughness. By forming the work hardened layer 4, the tool life of the cemented carbide tool 1 is further improved.
ショットピーニング処理により、窒化層３の表層が高硬度化すると同時に、窒化層３表面の金属酸化物が除去される。そのため、加工硬化層４表面の微細な凹凸が露出する。加工硬化層４表面の微細な凹凸の大きさは顕著に小さいため、加工硬化層４の表面粗さは小さい。つまり、ショットピーニング処理を実施しても、表面粗さは小さいまま維持される。加工硬化層４表面の微細な凹凸は、表面粗さには影響を与えないが、後述する硬質保護膜の密着性に寄与する。 By the shot peening treatment, the surface layer of the nitride layer 3 is hardened, and at the same time, the metal oxide on the surface of the nitride layer 3 is removed. Therefore, fine irregularities on the surface of the work hardened layer 4 are exposed. Since the size of the fine irregularities on the surface of the work hardened layer 4 is remarkably small, the surface roughness of the work hardened layer 4 is small. That is, even when the shot peening process is performed, the surface roughness is kept small. The fine irregularities on the surface of the work hardened layer 4 do not affect the surface roughness, but contribute to the adhesion of the hard protective film described later.
加工硬化層４の厚さはたとえば、５μｍ〜１０μｍである。加工硬化層４の厚さを５μｍ未満とした場合であっても、加工硬化層４の硬度は十分に高い。しかしながら、加工硬化層４の厚さを５μｍ以上とした場合、加工硬化層４の硬度を安定して高めることができる。加工硬化層４の厚さを１０μｍよりも大きくした場合でも、加工硬化層４の硬度及び潤滑性は高い。しかし、加工硬化層４の厚さを１０μｍよりも大きくした場合には、ショットピーニング処理の時間が長くなり、処理コストが増大する。 The thickness of the work hardening layer 4 is, for example, 5 μm to 10 μm. Even when the thickness of the work hardened layer 4 is less than 5 μm, the work hardened layer 4 has a sufficiently high hardness. However, when the thickness of the work hardened layer 4 is 5 μm or more, the hardness of the work hardened layer 4 can be stably increased. Even when the thickness of the work hardened layer 4 is larger than 10 μm, the work hardened layer 4 has high hardness and lubricity. However, when the thickness of the work hardened layer 4 is larger than 10 μm, the time for the shot peening process becomes longer and the processing cost increases.
加工硬化層４を形成することにより、焼結体２の表面の硬度がさらに高まるだけでなく、後述する硬質保護層を形成する場合にその密着力が高まる。その理由は、以下の３つである。１）硬質保護層の下地の硬度を高めることにより、硬質保護層に応力が付加された場合の硬質保護層の変形が抑制される。２）加工硬化層４上に生成した金属酸化物を除去することにより露出した加工硬化層４表面の微細な凹凸により、アンカー効果が発揮される。３）上述の露出した加工硬化層４表面の結晶粒界に、硬質保護層の金属イオンが侵入することにより、化学的に密着力が高まる。 By forming the work hardened layer 4, not only the hardness of the surface of the sintered body 2 is further increased, but also the adhesion is increased when a hard protective layer described later is formed. There are three reasons for this. 1) By increasing the hardness of the base of the hard protective layer, deformation of the hard protective layer when stress is applied to the hard protective layer is suppressed. 2) The anchor effect is exhibited by the fine irregularities on the surface of the work hardened layer 4 exposed by removing the metal oxide generated on the work hardened layer 4. 3) When the metal ion of a hard protective layer penetrate | invades into the crystal grain boundary of the above-mentioned exposed work hardening layer 4, the adhesive force increases chemically.
[硬質保護層]
図２は、図１とは異なる他の超硬工具１０の断面図である。図２の超硬工具１０は、図１の超硬工具１と比較して、硬質保護層５を加工硬化層４上に備える。超硬工具１０のその他の構成は、超硬工具１と同じである。
[Hard protective layer]
FIG. 2 is a cross-sectional view of another carbide tool 10 different from FIG. The carbide tool 10 of FIG. 2 includes a hard protective layer 5 on the work hardening layer 4 as compared with the carbide tool 1 of FIG. Other configurations of the carbide tool 10 are the same as those of the carbide tool 1.
硬質保護層５は、超硬工具１０の硬度及び潤滑性をさらに高める。硬質保護層５は、金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物及び金属酸化物からなる群から選択される１種以上を含有する。硬質保護層５はたとえば、ＴｉやＡｌを含む金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物、金属酸化物又はこれらの複合化合物である。硬質保護層５は、焼結体２と同等又はそれ以上の硬さを有する。硬質保護層５はさらに、切削等の加工環境下において十分な化学的安定性を有する。そのため、加工対象材、たとえば、高硬度鋼材との凝着が抑制される。 The hard protective layer 5 further increases the hardness and lubricity of the cemented carbide tool 10. The hard protective layer 5 contains one or more selected from the group consisting of metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, and metal oxide. The hard protective layer 5 is, for example, a metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, metal oxide or a composite compound thereof containing Ti or Al. The hard protective layer 5 has a hardness equal to or higher than that of the sintered body 2. The hard protective layer 5 further has sufficient chemical stability under a processing environment such as cutting. Therefore, adhesion with a material to be processed, for example, a high hardness steel material is suppressed.
硬質保護層５は、加工硬化層４上に単層又は複層で形成される。硬質保護層５の表面は、下地となる加工硬化層４の表面性状の影響を受ける。 The hard protective layer 5 is formed as a single layer or multiple layers on the work hardened layer 4. The surface of the hard protective layer 5 is affected by the surface properties of the work hardened layer 4 serving as a base.
[製造方法]
本実施形態の超硬工具１の製造方法の一例を説明する。本実施形態の超硬工具１の製造方法は、準備工程、窒化処理工程、及び、加工硬化処理工程を備える。超硬工具１が硬質保護層５を備える場合はさらに、成膜工程を備える。以下、各工程を詳述する。
[Production method]
An example of the manufacturing method of the cemented carbide tool 1 of this embodiment is demonstrated. The manufacturing method of the cemented carbide tool 1 according to the present embodiment includes a preparation process, a nitriding process, and a work hardening process. When the cemented carbide tool 1 includes the hard protective layer 5, it further includes a film forming step. Hereinafter, each process is explained in full detail.
[準備工程]
初めに、焼結体２を製造する。焼結体２の製造方法は特に限定されない。たとえば、上述の超硬合金成分及び窒化物生成成分を含有した原料の炭化物及び金属粉末を、整粒及び混合して混合原料を製造する。混合原料を所定形状の金型で加圧成形して打ち抜きする。得られた成形体を真空中で焼成して、焼結体２を製造する。
[Preparation process]
First, the sintered body 2 is manufactured. The manufacturing method of the sintered compact 2 is not specifically limited. For example, raw material carbide and metal powder containing the above-mentioned cemented carbide component and nitride forming component are sized and mixed to produce a mixed raw material. The mixed raw material is pressure-molded with a mold having a predetermined shape and punched out. The obtained compact is fired in vacuum to produce a sintered body 2.
[窒化処理工程]
焼結体２に対して窒化処理を実施する。これにより、上述の窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層３を、焼結体２の表層に形成する。窒化処理は周知の方法を採用できる。たとえば、電気炉内に焼結体２、ＮＨ3ガス、Ｎ2ガス及び必要に応じてＣＯ2ガスを導入する。電気炉内を５００〜５５０℃に加熱して窒化処理を実施する。加熱時間は０．５〜２時間程度が好ましい。加熱により、ＮＨ3ガスからＮ原子が乖離し、焼結体２内部に窒化物が生成する。これにより、焼結体２の表層に、窒化物を含有する窒化層３が形成される。ＣＯ2ガスを炉内へ導入した場合は、Ｃ原子が乖離する。乖離したＣ原子は窒化物の生成領域を拡げる。Ｃ原子により、窒化層３の安定形成が促進される。
[Nitriding process]
Nitriding is performed on the sintered body 2. Thereby, the nitride layer 3 containing the nitride of the above-mentioned nitride generating component is formed on the surface layer of the sintered body 2. A well-known method can be adopted for the nitriding treatment. For example, the sintered body 2, NH 3 gas, N 2 gas and, if necessary, CO 2 gas are introduced into the electric furnace. The inside of the electric furnace is heated to 500 to 550 ° C. to perform nitriding treatment. The heating time is preferably about 0.5 to 2 hours. By heating, N atoms are separated from the NH 3 gas, and nitride is generated inside the sintered body 2. Thereby, the nitride layer 3 containing nitride is formed on the surface layer of the sintered body 2. When CO 2 gas is introduced into the furnace, C atoms are separated. The dissociated C atoms expand the nitride generation region. The stable formation of the nitride layer 3 is promoted by the C atoms.
［加工硬化処理工程］
窒化層３を備えた焼結体２に対してショットピーニング処理を実施する。ショットピーニング処理には、ＦＰＢ（Ｆｉｎｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｂｏｍｂａｒｄｉｎｇ）法を適用できる。これにより、上述の窒化物生成成分の窒化物を含有し窒化層３よりも高い硬度を有する加工硬化層４を、窒化層３の表層に形成する。ショットピーニング処理は周知の方法を採用できる。たとえば、窒化層３を備えた焼結体２を装置内のテーブルに固定する。鉄又は非鉄金属の球状投射材（ショット）を、窒化層３の表面に衝突させる。投射速度はたとえば、約２００ｍ/秒である。ショットの直径はたとえば、数１０μｍ程度である。投射方法は、遠心力又は空気圧を利用した投射方法（エアノズル式又はインペラー式）を採用できる。投射材はたとえば、鉄鋼ショット、セラミックショット、アルミナショット及び超硬ショットが利用できる。以上の工程により、本実施形態の超硬工具１を製造できる。
[Work hardening process]
A shot peening process is performed on the sintered body 2 provided with the nitride layer 3. For the shot peening process, an FPB (Fine Particle Bombarding) method can be applied. As a result, the work hardened layer 4 containing the nitride of the above-described nitride generating component and having a hardness higher than that of the nitride layer 3 is formed on the surface layer of the nitride layer 3. A known method can be employed for the shot peening process. For example, the sintered body 2 provided with the nitride layer 3 is fixed to a table in the apparatus. A spherical projection material (shot) of iron or non-ferrous metal is made to collide with the surface of the nitride layer 3. The projection speed is about 200 m / second, for example. The diameter of the shot is, for example, about several tens of micrometers. As a projection method, a projection method (air nozzle type or impeller type) using centrifugal force or air pressure can be adopted. For example, steel shots, ceramic shots, alumina shots, and carbide shots can be used as the projection material. The cemented carbide tool 1 of this embodiment can be manufactured by the above process.
[成膜工程]
さらに、加工硬化層４上に硬質保護層５を形成する場合、成膜工程を実施する。具体的には、窒化層３及び加工硬化層４を備えた焼結体２に対して、周知の成膜工程を実施する。たとえば、物理蒸着法、化学蒸着法及び溶融塩浴処理法のいずれかを実施する。物理蒸着は、たとえば以下の方法で行うことができる。硬質保護層５を構成する金属元素を用いた混合粉末を、円板形状に加圧成形して成形体を製造する。成形体を真空焼結後、スパッタ法又はアークイオンプレーテイング法を用いて、金属成分から金属イオンを電磁気的に励起させる。その後、装置気相中に窒素ガス等を充填させる。充填された窒素ガスは分解して窒素イオンとなる。励起した金属イオンは、直流バイアス電源制御により負に帯電した焼結体２の表面に引き付けられる。窒素イオンと金属イオンとが焼結体２の表面で化学結合することにより、加工硬化層４の表面に硬質保護層５が形成される。
[Film formation process]
Furthermore, when forming the hard protective layer 5 on the work hardening layer 4, a film-forming process is implemented. Specifically, a well-known film forming process is performed on the sintered body 2 provided with the nitride layer 3 and the work hardened layer 4. For example, any of physical vapor deposition, chemical vapor deposition, and molten salt bath treatment is performed. Physical vapor deposition can be performed, for example, by the following method. A mixed powder using a metal element constituting the hard protective layer 5 is pressed into a disk shape to produce a molded body. After the compact is vacuum-sintered, metal ions are electromagnetically excited from the metal component by sputtering or arc ion plating. Thereafter, nitrogen gas or the like is filled in the vapor phase of the apparatus. The filled nitrogen gas is decomposed into nitrogen ions. The excited metal ions are attracted to the surface of the negatively charged sintered body 2 by direct current bias power supply control. The nitrogen ions and the metal ions are chemically bonded on the surface of the sintered body 2, whereby the hard protective layer 5 is formed on the surface of the work hardened layer 4.
[焼結体作製]
２種類の基材を作製した。基材Ａは、超硬合金成分として、ＷＣ：８５質量％、Ｃｏ：１０質量％、ＴｉＣ：３質量％、ＴａＣ：２質量％を混合した。基材Ｂは、超硬合金成分として、ＷＣ：９０質量％、Ｃｏ：１０質量％を混合した。基材Ａ又はＢに、表１に示す窒化物生成成分を添加し、各試験番号の混合原料を製造した。
[Sintered body preparation]
Two types of substrates were prepared. In the base material A, WC: 85 mass%, Co: 10 mass%, TiC: 3 mass%, and TaC: 2 mass% were mixed as a cemented carbide component. In the base material B, WC: 90% by mass and Co: 10% by mass were mixed as a cemented carbide component. The nitride forming component shown in Table 1 was added to the base material A or B, and the mixed raw material of each test number was manufactured.
混合原料を整粒及び混合し、２００ＭＰａで加圧成形した。得られた成形体に対して、大気中にて、１０００℃で仮焼結を実施した。加熱時間は２時間であった。仮焼結後の成形体に対して、真空中にて、１５００〜１７００℃で本焼結を実施して焼結体を製造した。加熱時間は２時間であった。得られた焼結体をＮＨ3ガス及びＣＯ2ガスを導入した電気炉で５００〜５５０℃に加熱し、窒化処理を実施した。窒化処理における均熱時間は２時間であった。窒化層を備えた焼結体に対して、１０μｍの鋼球を０．５ＭＰａで６０秒間投射して、ショットピーニング処理を実施した。以上の工程により、超硬工具を製造した。試験番号１４においては、窒化処理後に割れが生じたため、以降の試験は実施しなかった。試験番号１９及び試験番号２０においては、ショットピーニング処理を実施しなかった。そのため、加工硬化層なしで以降の試験を実施した。 The mixed raw materials were sized and mixed, and pressure-molded at 200 MPa. The obtained molded body was pre-sintered at 1000 ° C. in the air. The heating time was 2 hours. The sintered body was manufactured by performing main sintering at 1500 to 1700 ° C. in a vacuum on the compact after the preliminary sintering. The heating time was 2 hours. The obtained sintered body was heated to 500 to 550 ° C. in an electric furnace into which NH 3 gas and CO 2 gas were introduced, and nitriding was performed. The soaking time in the nitriding treatment was 2 hours. A shot peening treatment was performed by projecting a steel ball of 10 μm at 0.5 MPa for 60 seconds on the sintered body provided with the nitride layer. A carbide tool was manufactured by the above process. In Test No. 14, since the crack occurred after the nitriding treatment, the subsequent tests were not performed. In test number 19 and test number 20, shot peening was not performed. Therefore, subsequent tests were performed without the work-hardened layer.
[ビッカース硬さ試験]
加工硬化層が形成された各超硬工具に対して、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さはＪＩＳ規格Ｚ２２４４（２００９）に基づいて実施し、試験荷重は９．８０Ｎ（１ｋｇｆ）とした。測定結果を表１に示す。試験番号１９及び試験番号２０においては、加工硬化層を形成しなかったため、窒化層に対してビッカース硬さ試験を実施した。
[Vickers hardness test]
Vickers hardness was measured for each cemented carbide tool on which a work hardened layer was formed. The Vickers hardness was implemented based on JIS standard Z2244 (2009), and the test load was 9.80 N (1 kgf). The measurement results are shown in Table 1. In Test No. 19 and Test No. 20, since the work hardened layer was not formed, a Vickers hardness test was performed on the nitrided layer.
[表面粗さ測定試験]
各試験番号の加工硬化層の表面粗さを測定した。具体的には、株式会社ミツトヨ製、Ｓｕｒｆ Ｓｃａｎ、ＳＶ−６００型表面粗さ測定器を用いて評価した。表面粗さ触針（ダイアモンド製；外径２５μｍ）を用い、室温、荷重；０．１Ｎ、測定速度；０．５ｍｍ／秒として、加工硬化層の任意表面を試験片の長手方向及び長手方向と直交する方向の双方１０ｍｍ長で計測し、双方向の平均値を以て表面粗さとした。表面粗さは、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１（１９９４）に定める「算術平均粗さ；Ｒａ」を採用した。測定結果を表１に示す。試験番号１９及び試験番号２０においては、加工硬化層を形成しなかったため、窒化層の表面粗さを測定した。
[Surface roughness measurement test]
The surface roughness of the work hardening layer of each test number was measured. Specifically, it was evaluated using Mitutoyo Corporation, Surf Scan, SV-600 type surface roughness measuring instrument. Using a surface roughness stylus (manufactured by Diamond; outer diameter: 25 μm), room temperature, load: 0.1 N, measurement speed: 0.5 mm / sec. Measurement was made with a length of 10 mm in both directions orthogonal to each other, and the average value in both directions was used as the surface roughness. As the surface roughness, “arithmetic mean roughness; Ra” defined in JIS standard B0601 (1994) was adopted. The measurement results are shown in Table 1. In Test No. 19 and Test No. 20, since the work hardened layer was not formed, the surface roughness of the nitrided layer was measured.
[成膜工程]
各試験番号の超硬工具の加工硬化層上に硬質保護層を成膜した。成膜工程として物理蒸着法（ＰＶＤ）を用いた。Ｔｉ及びＡｌを用いた混合粉末を、円板形状に加圧成形して成形体を製造した。成形体を真空焼結後、スパッタ法を用いて、金属成分を電気的に励起させた。その後、装置気相中に窒素ガスを充填させた。励起させた金属成分と焼結体の成分とを、窒化層の表面上にて化学結合させて、ＴｉＡｌ−Ｎからなる硬質保護層を３．０μｍ厚で成膜した。試験番号１９及び試験番号２０においては、窒化層上に硬質保護膜を成膜した。
[Film formation process]
A hard protective layer was formed on the work hardened layer of the carbide tool of each test number. Physical vapor deposition (PVD) was used as the film forming process. The mixed powder using Ti and Al was press-molded into a disk shape to produce a molded body. After the compact was vacuum sintered, the metal component was electrically excited using a sputtering method. Thereafter, nitrogen gas was filled in the vapor phase of the apparatus. The excited metal component and the sintered component were chemically bonded on the surface of the nitride layer to form a hard protective layer made of TiAl—N with a thickness of 3.0 μm. In Test No. 19 and Test No. 20, a hard protective film was formed on the nitride layer.
[ナノ硬度測定試験]
硬質保護層のナノ硬度を測定した。ナノ硬度の測定には、ナノインデンター（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、ＸＰ／ＤＣＭ）を用いた。押込圧子；ダイアモンド製バーコビッチ型を用いて、以下の条件で測定した。押込方法；連続剛性方式、荷重；２００μＮ、振動周波数；４５Ｈｚ、振動振幅幅；２ｎｍ、最大押込深さ；１．５μｍ、室温、測定１５箇所（間隔は７０μｍ）。押込深さ１．０μｍ地点のナノ硬度を、硬質保護層のナノ硬度と定義した。結果を表１に示す。
[Nano hardness measurement test]
The nano hardness of the hard protective layer was measured. For the measurement of nano hardness, a nano indenter (manufactured by Agilent Technologies, XP / DCM) was used. Indentation indenter: Measured under the following conditions using a diamond Barkovic mold. Indentation method: continuous stiffness method, load: 200 μN, vibration frequency: 45 Hz, vibration amplitude width: 2 nm, maximum indentation depth: 1.5 μm, room temperature, 15 measurements (interval of 70 μm). The nano hardness at the indentation depth of 1.0 μm was defined as the nano hardness of the hard protective layer. The results are shown in Table 1.
[硬質保護層の表面粗さ測定試験]
硬質保護層が形成された超硬工具に対して、表面粗さを測定した。表面粗さ測定試験は、上述の表面粗さ測定試験と同様に行った。結果を表１に示す。
[Surface roughness measurement test of hard protective layer]
The surface roughness of the cemented carbide tool on which the hard protective layer was formed was measured. The surface roughness measurement test was performed in the same manner as the above-described surface roughness measurement test. The results are shown in Table 1.
[硬質保護層密着力測定試験]
硬質保護層の加工硬化層に対する密着力を測定した。密着力の測定には、ＣＳＭ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、Ｒｅｖｅｔｅｓｔ Ｓｃｒａｔｃｈ Ｔｅｓｔｅｒ、Ｎ２７−４８６型のスクラッチ式試験機を使用した。ダイアモンド製触針；外径２００μｍ（Ｎ２−４９９６型）を荷重；０〜１００Ｎ間で、室温、走査速度１０ｍｍ／分、荷重速度１００Ｎ／分で走査させた。異常振動信号が検出された荷重値と、走査動画写真にて硬質保護層の剥離もしくは破壊が確認された時点の荷重値とを比較して、低い方の荷重値を密着力として定義した。測定結果を表１に示す。試験番号１９及び試験番号２０においては、加工硬化層を形成しなかったため、硬質保護層の窒化層に対する密着力を測定した。
[Hard protective layer adhesion test]
The adhesion of the hard protective layer to the work hardened layer was measured. For the measurement of the adhesion force, a scratch tester of model N27-486 made by CSM Instruments, Revest Scratch Tester was used. Diamond stylus; outer diameter 200 μm (N2-4996 type) was loaded; scanning was performed between 0 and 100 N at room temperature, scanning speed 10 mm / min, and loading speed 100 N / min. The load value at which the abnormal vibration signal was detected was compared with the load value at the time when peeling or destruction of the hard protective layer was confirmed in the scanning moving image photograph, and the lower load value was defined as the adhesion force. The measurement results are shown in Table 1. In Test No. 19 and Test No. 20, since the work hardened layer was not formed, the adhesion of the hard protective layer to the nitride layer was measured.
[評価結果]
評価結果を表１に示す。表１を参照して、試験番号１〜試験番号１２の超硬工具の窒化物生成成分の総含有量は適切であり、その製造方法は適切であった。そのため、加工硬化処理後において、試験番号１〜試験番号１２の超硬工具のビッカース硬さは２０００以上であり、優れた硬度を示した。さらに、試験番号１〜試験番号１２の超硬工具の加工硬化処理後の表面粗さＲａは０．３０μｍ以下であり、優れた潤滑性を示した。
[Evaluation results]
The evaluation results are shown in Table 1. Referring to Table 1, the total content of nitride-forming components of the carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 was appropriate, and the manufacturing method thereof was appropriate. Therefore, after the work hardening treatment, the Vickers hardness of the carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 was 2000 or more, indicating excellent hardness. Furthermore, the surface roughness Ra after work hardening processing of the carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 was 0.30 μm or less, and showed excellent lubricity.
試験番号１〜試験番号１２の超硬工具はさらに、硬質保護層を形成した場合、その密着力が１２０Ｎであり、優れた密着力を示した。試験番号１〜試験番号１２の超硬工具は、硬質保護層を形成した場合、ナノ硬度が２０ＧＰａ以上となり、優れた硬度を示した。試験番号１〜試験番号１２の超硬工具は、硬質保護層を形成した場合であっても、表面粗さＲａが０．３０μｍ以下であり、加工硬化層と同等かそれ以上の優れた潤滑性を示した。 When the hard protective layer was further formed, the cemented carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 had an adhesion strength of 120 N, and exhibited excellent adhesion strength. When the hard protective layer was formed, the carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 had a nano hardness of 20 GPa or more, and exhibited excellent hardness. The carbide tools of Test No. 1 to Test No. 12 have a surface roughness Ra of 0.30 μm or less even when a hard protective layer is formed, and have excellent lubricity equivalent to or higher than the work-hardened layer. showed that.
一方、試験番号１３の超硬工具は、窒化物生成成分の総含有量が５．０質量％を超えた。そのため、加工硬化処理後の表面粗さＲａが０．３０μｍを超えた。試験番号１３の超硬工具は、硬質保護層を形成した後においても、表面粗さＲａが０．３０μｍを超え、潤滑性が低かった。窒化物が過剰に表面に析出し、窒化層の凹凸が大きくなったため加工硬化層の凹凸が大きくなり、硬質保護層に加工硬化層の凹凸が反映されたと考えられる。 On the other hand, the cemented carbide tool of Test No. 13 had a total content of nitride-generating components exceeding 5.0% by mass. Therefore, the surface roughness Ra after work hardening treatment exceeded 0.30 μm. The super hard tool of Test No. 13 had a surface roughness Ra exceeding 0.30 μm and low lubricity even after the hard protective layer was formed. It is considered that the nitride is excessively deposited on the surface and the unevenness of the nitrided layer is increased, so that the unevenness of the work-hardened layer is increased and the unevenness of the work-hardened layer is reflected in the hard protective layer.
試験番号１４の超硬工具は、窒化物生成成分の総含有量が５．０質量％を大きく超えた。そのため、窒化処理後に基材に割れが発生した。 The cemented carbide tool of Test No. 14 had a total content of nitride-generating components greatly exceeding 5.0% by mass. Therefore, the base material was cracked after the nitriding treatment.
試験番号１５の超硬工具は、窒化物生成成分を含有しなかった。そのため、加工硬化処理後においてビッカース硬さが２０００未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１５の超硬工具の加工硬化処理後の表面粗さＲａは０．４５μｍであり、潤滑性が低かった。試験番号１５の超硬工具は、硬質保護層を形成した後において、ナノ硬度が２０ＧＰａ未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１５の超硬工具は、硬質保護層の密着力が８０Ｎであり、硬質保護層の密着力が低かった。 The carbide tool of test number 15 did not contain a nitride forming component. Therefore, after work hardening treatment, the Vickers hardness was less than 2000, and the hardness was low. Furthermore, the surface roughness Ra after work hardening of the carbide tool of test number 15 was 0.45 μm, and the lubricity was low. The carbide tool of test number 15 had a hardness of less than 20 GPa and a low hardness after the hard protective layer was formed. Furthermore, the cemented carbide tool of Test No. 15 had a hard protective layer adhesion strength of 80 N, and the hard protective layer adhesion strength was low.
試験番号１６及び試験番号１７の超硬工具は、窒化物生成成分の総含有量が２．０質量％未満であった。そのため、加工硬化処理後においてビッカース硬さが２０００未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１６及び試験番号１７の超硬工具の加工硬化処理後の表面粗さＲａは０．３０μｍを超え、潤滑性が低かった。試験番号１６及び試験番号１７の超硬工具は、硬質保護層を形成した後において、ナノ硬度が２０ＧＰａ未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１６及び試験番号１７の超硬工具は、硬質保護層の密着力が１２０Ｎ未満であり、硬質保護層の密着力が低かった。 The carbide tools of Test No. 16 and Test No. 17 had a total content of nitride generating components of less than 2.0% by mass. Therefore, after work hardening treatment, the Vickers hardness was less than 2000, and the hardness was low. Furthermore, the surface roughness Ra after work hardening of the carbide tools of Test No. 16 and Test No. 17 exceeded 0.30 μm, and the lubricity was low. The carbide tools of Test No. 16 and Test No. 17 had a low hardness of less than 20 GPa after forming the hard protective layer. Furthermore, the cemented carbide tools of Test No. 16 and Test No. 17 had an adhesion strength of the hard protective layer of less than 120 N, and the adhesion strength of the hard protective layer was low.
試験番号１８の超硬工具は、第２群の窒化物生成成分を含有しなかった。そのため、加工硬化処理後においてビッカース硬さが２０００未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１８の超硬工具の加工硬化処理後の表面粗さＲａは０．３０μｍを超え、潤滑性が低かった。試験番号１８の超硬工具は、硬質保護層を形成した後において、ナノ硬度が２０ＧＰａ未満となり、硬度が低かった。さらに、試験番号１８の超硬工具は、硬質保護層の密着力が１２０Ｎ未満であり、硬質保護層の密着力が低かった。 The carbide tool of Test No. 18 did not contain a second group of nitride forming components. Therefore, after work hardening treatment, the Vickers hardness was less than 2000, and the hardness was low. Furthermore, the surface roughness Ra after work hardening of the carbide tool of test number 18 exceeded 0.30 μm, and the lubricity was low. The carbide tool of Test No. 18 had a nano hardness of less than 20 GPa and a low hardness after the hard protective layer was formed. Furthermore, the cemented carbide tool of Test No. 18 had a hard protective layer with an adhesive force of less than 120 N, and the hard protective layer had an adhesive force that was low.
試験番号１９の超硬工具の窒化物生成成分の含有量は適切であったものの、加工硬化処理を実施しなかった。そのため、試験番号１９の超硬工具は、窒化処理後におけるビッカース硬さが２０３０となった。これは、試験番号１９と同じ化学組成である試験番号５の超硬工具の加工処理後のビッカース硬さ２３００よりも低い値であった。さらに、試験番号１９の超硬工具は硬質保護層の密着力が１２０Ｎ未満であり、硬質保護層の密着力が低かった。 Although the content of the nitride-forming component of the carbide tool of Test No. 19 was appropriate, no work hardening treatment was performed. Therefore, the cemented carbide tool of test number 19 has a Vickers hardness of 2030 after nitriding. This was a value lower than the Vickers hardness 2300 after the processing of the cemented carbide tool of the test number 5 having the same chemical composition as the test number 19. Furthermore, the cemented carbide tool of Test No. 19 had a hard protective layer with an adhesive force of less than 120 N, and the hard protective layer had an adhesive force that was low.
試験番号２０の超硬工具の窒化物生成成分の含有量は適切であったものの、加工硬化処理を実施しなかった。そのため、試験番号２０の超硬工具は、窒化処理後におけるビッカース硬さが１９６０となった。これは、試験番号２０と同じ化学組成である試験番号１２の超硬工具の加工処理後のビッカース硬さ２１００よりも低い値であった。さらに、試験番号２０の超硬工具は硬質保護層の密着力が１２０Ｎ未満であり、硬質保護層の密着力が低かった。 Although the content of the nitride-forming component of the carbide tool of Test No. 20 was appropriate, the work hardening treatment was not performed. Therefore, the cemented carbide tool of test number 20 has a Vickers hardness of 1960 after nitriding. This was a value lower than the Vickers hardness 2100 after the processing of the cemented carbide tool of the test number 12 having the same chemical composition as the test number 20. Further, the cemented carbide tool of Test No. 20 had an adhesion strength of the hard protective layer of less than 120 N and a low adhesion strength of the hard protective layer.
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。 The embodiment of the present invention has been described above. However, the above-described embodiment is merely an example for carrying out the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be implemented by appropriately changing the above-described embodiment without departing from the spirit thereof.
１，１０ 超硬工具
２ 焼結体
３ 窒化層
４ 加工硬化層
５ 硬質保護層
1,10 Carbide tool 2 Sintered body 3 Nitrided layer 4 Work hardened layer 5 Hard protective layer
Claims (4)
ＷＣ、Ｃｏ、ＴｉＣ及びＴａＣからなる群から選択される２種以上からなり、少なくと
もＷＣ及びＣｏを含有する超硬合金成分と、第１群及び第２群から選択される２種以上か
らなり、少なくとも前記第１群から選択される１種及び前記第２群から選択される１種を
含有し、前記超硬合金成分を１００質量％とした場合の総含有量が２．０〜５．０質量％
である窒化物生成成分とを含有する焼結体を備え、
前記焼結体は、前記窒化物生成成分の窒化物を含有する窒化層を表層に備え、
前記窒化層は、前記窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を表層に備える、超
硬工具。
第１群：Ａｌ、Ｖ及びＳｉ
第２群：Ｃｒ、Ｍｏ及びＺｒ A carbide tool,
It consists of two or more selected from the group consisting of WC, Co, TiC and TaC, consisting of a cemented carbide component containing at least WC and Co, and two or more selected from the first group and the second group, It contains at least one selected from the first group and one selected from the second group, and the total content when the cemented carbide component is 100% by mass is 2.0 to 5.0. mass%
Comprising a sintered body containing a nitride-generating component which is
The sintered body includes a nitride layer containing a nitride of the nitride generating component in a surface layer,
The said nitrided layer is a carbide tool provided with the work hardening layer containing the nitride of the said nitride production | generation component in a surface layer.
First group: Al, V and Si
Second group: Cr, Mo and Zr
金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物及び金属酸化物からなる群から選択される１種
以上を含有する硬質保護層を前記加工硬化層上に備える、超硬工具。 The carbide tool according to claim 1, further comprising:
A cemented carbide tool comprising a hard protective layer containing one or more selected from the group consisting of metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, and metal oxide on the work hardened layer.
ＷＣ、Ｃｏ、ＴｉＣ及びＴａＣからなる群から選択される２種以上からなり、少なくと
もＷＣ及びＣｏを含有する超硬合金成分と、第１群及び第２群から選択される２種以上か
らなり、少なくとも前記第１群から選択される１種及び前記第２群から選択される１種を
含有し、前記超硬合金成分を１００質量％とした場合の総含有量が２．０〜５．０質量％
である窒化物生成成分とを含有する焼結体を準備する工程と、
前記焼結体を窒化処理して、前記窒化物生成成分の窒化物を含有する前記窒化層を前記
焼結体の表層に形成する工程と、
前記窒化層を形成する工程の後に、前記窒化層を備えた前記焼結体をショットピーニン
グ処理して、前記窒化物生成成分の窒化物を含有する加工硬化層を前記窒化層の表層に形
成する工程とを備える、超硬工具を製造する方法。
第１群：Ａｌ、Ｖ及びＳｉ
第２群：Ｃｒ、Ｍｏ及びＺｒ A method of manufacturing the cemented carbide tool according to claim 1 or 2 ,
It consists of two or more selected from the group consisting of WC, Co, TiC and TaC, consisting of a cemented carbide component containing at least WC and Co, and two or more selected from the first group and the second group, It contains at least one selected from the first group and one selected from the second group, and the total content when the cemented carbide component is 100% by mass is 2.0 to 5.0. mass%
A step of preparing a sintered body containing a nitride-forming component that is
Nitriding the sintered body to form the nitride layer containing the nitride-generating component nitride on a surface layer of the sintered body;
After the step of forming the nitride layer, the sintered body including the nitride layer is shot peened to form a work hardened layer containing the nitride of the nitride generating component on the surface layer of the nitride layer. A method for manufacturing a cemented carbide tool comprising the steps of:
First group: Al, V and Si
Second group: Cr, Mo and Zr
前記加工硬化層を形成する工程の後に、金属窒化物、金属炭化物、金属炭窒化物及び金
属酸化物からなる群から選択される１種以上を含有する硬質保護層を前記加工硬化層上に
形成する工程を備える、超硬工具を製造する方法。 A method of manufacturing a cemented carbide tool according to claim 3, further comprising:
After the step of forming the work hardened layer, a hard protective layer containing one or more selected from the group consisting of metal nitride, metal carbide, metal carbonitride, and metal oxide is formed on the work hardened layer. A method for manufacturing a cemented carbide tool, comprising the step of:
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