JP6559879B2 - プロピレン−エチレン−1−ブテン三元共重合体を含む多層フィルム - Google Patents
プロピレン−エチレン−1−ブテン三元共重合体を含む多層フィルム Download PDFInfo
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Description
A)1.5重量%〜6.0重量%の範囲のエチレン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン共重合体19重量%〜50重量%、及び
B)1.5重量%〜6.0重量%の範囲のエチレン誘導単位含量及び4.8重量%〜12.4重量%の1−ブテン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン1−ブテン三元共重合体50重量%〜81重量%を含むポリオレフィン組成物を含む少なくとも1つのスキン層を有することを特徴とする多層フィルムであって;
成分A)及びB)の合計量が100であり;
前記組成物は下記の要件などを特徴とし:
−Mw/Mnで表される分子量分布(MWD)が4.0超過であり;
−特性化セクションで報告された手続きに従って測定した200℃でポリマーヒューズに対して測定したクリープ及び回復曲線は、最大値600〜1200秒、53×10−41/Pa未満を示すのである、多層フィルムである。
A)1.5重量%〜6.0重量%;好ましくは2.6重量%〜5.2重量% より好ましくは3.1重量%〜4.3重量%の範囲のエチレン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン共重合体の19重量%〜50重量% 好ましくは25重量%〜42重量%;より好ましくは31重量%〜38重量%;
B)1.5重量%〜6.0重量%、好ましくは1.9重量%〜4.8重量%;より好ましくは2.1重量%〜3.7重量%の範囲のエチレン誘導単位含量及び4.8重量%〜12.4重量%;好ましくは5.1重量%〜10.3重量%:より好ましくは6.8重量%〜9.5重量%の1−ブテン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン1−ブテン三元共重合体の50重量%〜81重量%、好ましくは58重量%〜75重量%;より好ましくは62重量%〜69重量%を含むポリオレフィン組成物を含む 少なくとも1つのスキン層を有することを特徴とし;
成分A)及びB)の合計量は100であり;
前記組成物は下記の要件などを特徴とする:
−Mw/Mnで表される分子量分布(MWD)が4.0超過;好ましくは4.5超過;より好ましくは4.7超過であり;
−特性化セクションで報告された手続きに従って測定した200℃でポリマーヒューズに対して測定したクリープ及び回復曲線は、最大値600〜1200秒、53×10−51/Pa未満;好ましくは51×10−51/Pa未満、より好ましくは45×10−51/Pa未満を示す。
特に、ポリオレフィン組成物は、好ましくは下記を有する:
−1.2重量%〜15.1重量%を含む0/25℃でキシレン可溶性分画の含量(XS)。
−90℃〜110℃を含むシール開始温度(SIT)。
好ましくは、ポリオレフィン組成物において、25℃でキシレン可溶性分画及びシール開始温度(SIT)は、下記の関係式を満たす:
SIT<114−(XSx1.3)
前記式において:
XS=特性化セクションに記述された方法に従って測定した、0/25℃でキシレン可溶性分画の重量%;
SIT=℃は、特性化セクションに記述された方法に従って測定したシール開始温度(SIT)である。
好ましくは、関係式は、次の通りである:
SIT<113−(XSx1.3);
(i)前記固体触媒成分の総重量に対して0.1〜50重量%のBiを含有することを特徴とするTi、Mg、Cl及び内部電子供与体化合物を含む固体触媒成分;
(ii)アルキルアルミニウム化合物及び、
(iii)電子供与体化合物(外部供与体)。
Mg、Tiの測定
固体触媒成分中のMg及びTi含量の測定は、“I.C.P分光計ARL Accuris”で誘導結合型プラズマ放出分光器を介して行った。
固体触媒成分中のBi含量の測定は、“I.C.P分光計ARL Accuris”で誘導結合型プラズマ放出分光器を介して行った。
固体触媒化合物中の内部供与体の含量測定は、ガスクロマトグラフィーを介して行われた。固体成分をアセトンに溶解させ、内部標準物質を添加した後、有機相のサンプルをガスクロマトグラフで分析して出発触媒化合物に存在する供与体の量を測定した。Bv
2.5gの重合体及び250mLのo−キシレンを冷蔵庫及び磁気撹拌機を備えたガラスフラスコに注入する。温度を溶媒の30分内に沸点まで上昇させる。次いで、このようにして得られた溶液を還流下に維持させ、さらに30分間撹拌する。次いで、密閉されたフラスコを氷と水の浴中に30分間維持させ、次いで、25℃の恒温水槽に30分間維持させる。
分子量及び分子量分布は、13μmの粒子サイズを有する4つの混床カラムPLgel Olexisが備えられたWaters Alliance GPCV/2000装備を使用して150℃で測定した。カラムの寸法は、300×7.8mmであった。使用された移動相は、真空蒸溜された1、2、4−卜リクロロベンゼン(TCB)であり、流量は1.0ml/分に維持した。サンプル溶液を1〜2時間TCBで150℃で撹拌しながらサンプルを加熱して製造した。濃度は1mg/mlであった。分解を防ぐために、0.1g/lの2、6−ジーtert−ブチル−p−クレゾールを添加した。300μl(公称値)の溶液をカラムセットに注入した。580〜7500000範囲の分子量を有する10個のポリスチレン標準サンプル(アジレント社のEasiCalキット)を使用して較正曲線を得た。Mark−Houwink関係式のK値は、次の通りであると仮定した:
K=1.21×10−4dl/g及びα=0.706ポリスチレン標準物質の場合
K=1.90×10−4dl/g及びα=0.725実験サンプルの場合。
重合体の溶融流量MILは、ISO 1133(230℃、2.16Kg)に従って測定した。
共単量体含量は、フーリエ変換赤外線分光器(FTIR)を使用して空気バックグラウンドに対してサンプルのIRスペクトルを収集することによって赤外線分光法によって測定した。装備データ取得パラメーターは、次の通りである:
収集時間:最小3分
アポダイゼーション:Happ−Genzel
解像度:2cm−1。
油圧プレスを使用して2枚のアルミニウムホイルの間に約1gのサンプルをプレスして厚いシートが得られる。均質性が問題になる場合、最小2回のプレス作業が推奨される。このシートから小さな部分を切断してフィルムを成形する。推奨厚さは0.02−:0.05cm(8〜20ミル)の範囲である。
AC2/At対エチレンモルパーセント(%C2m)をフロットすることによって較正直線を得る。勾配GC2は、線形回帰から計算される。
DC4/At対ブテンモルパーセント(%C4m)をフロットすることによって較正直線を得る。勾配GC4は、線形回帰から計算される。
C2tot=XAC2A+XBC2B及びC4tot=XBC4B
前記式において、
C2は、成分A、Bまたは全エチレン含量のエチレン誘導単位重量%であり;
C4は、成分Bまたは全1−ブテン含量の1−ブテン誘導単位重量%であり、
XAは、成分A重量%/100の量であり、
XBは、成分B重量%/100の量である。
重合体の溶融点(Tm)は、インジウム溶融点に対してあらかじめ較正したパーキンエルマー社製DSC−1熱量計上で、示差走査熱量法(D.S.C.)で、20℃/分でISO 11357−1,2009及び11357−3,2011に従って測定した。すべてのDSCるつぼ内のサンプルの重量は、6.0±0.5mgに維持した。
各試験組成物を単軸スクリューコリン押出機(スクリュー1:25の長さ/直径比)で7m/分のフィルム延伸速度及び210〜250℃の溶融温度で押出して製造された約5×5cm 50μm厚さのフィルム試片を使用した。ヘイズ値は、ヘーズメーター(Hazemeter)タイプUX−10またはフィルター“C”と共にG.E.光源1209を有する同等の機器に連結されたガードナー(Gardner)光度計を使用して測定する。既知のヘイズの基準サンプルは、装備を較正するのに使用する。
フィルム試片の製作
50μmの厚さを有するいくつかのフィルムは、それぞれの試験組成物を単軸スクリューコリン押出機(スクリュー長さ/直径比1:25)で7m/分のフィルム延伸速度及び210〜250℃の溶融温度で押出させて製造する。それぞれの得られたフィルムを97重量%のキシレン不溶性分画及び2g/10分のMFRLを有するプロピレンホモ重合体の1000μm厚さのフィルム上に重ね合わせた。重ね合わされたフィルムを200℃で9000kg荷重下でCarverプレスで互いに接着してこれを5分間維持した。得られたラミネートを150℃でT.M.Longフィルム延伸機を用いて6倍に縦横に、即ち、2軸延伸して20μm厚さのフィルム(18μmホモ重合体+2μm試験)を得た。2×5cmの試片を前記フィルムから切断した。
それぞれの試験のために、2つの前記試片を隣接した層が特別な試験組成物の層になるように整列して重ね合わせた。重ね合わされた試片をBrugger Feinmechanik SealerモデルHSG−ETK 745を用いて2cm側面の一方に沿ってシールした。シール時間は、0.1N/mm2の圧力で5秒である。シール温度は、各シールに対して1℃を増加させて試験組成物の溶融温度よりも約30℃未満の温度から始めた。シールされたサンプルを冷却した後、このシールされていない端部をインストロン機械に取り付け、これらを50mm/分の牽引速度(traction speed)で試験した。
クリープ及び回復曲線は、25mm半径の円錐版形状及び上部に円錐版を有する1.992゜等級の測定円錐角を有するPhysica MCR301レオメーターを使用して測定した。試験温度は200℃である。
複素粘度は、5%の一定の歪みで100rad/s〜0.01rad/sの周波数掃引試験において測定し、0.01rad/sの周波数での値は、クリブ時間を計算するために選択した(プロファイルで時間設定なし)。次いでクリープ時間は、次の式を使用して計算した。
クリープ時間=複素粘度@0.01rad/s/100; [1]
前記の式中、100は印加された応力パスカルである。
回復時間は、次の式に従って計算した:
回復時間=クリープ*7 [2]
a)クリープ
クリープは、[1]で計算されたクリープ時間に従って最大秒間1秒に1回測定した。印加されたせん断応力は100Paである。
回復は、[2]で計算された回復時間に従って最大秒間1秒に1回測定した。印加されたせん断応力は0Paである。
球状付加物の製造のための過程
マイクロ球状MgCl2・pC2H5OH付加物を粉末形態のBiCl3をマグネシウムに対して3モル%の量でオイルの供給前に添加することを除いては、国際公報98/44009号の比較例5に記述された方法に従って製造した。付加物は11.2重量%の Mgを含む。
機械的撹拌機、凝縮器及び熱電対を備えた300Lのジャケット形反応器に200LのTiCl4を窒素雰囲気下に室温で注入した。0℃に冷却した後、撹拌しながら、ジイソブチルフタルレート及び8kgの球状付加物(前記言及されたように製造された)を連続的に添加した。内部供与体の注入量は、8のMg/供与体モル比を満たす程度であった。温度を100℃に昇温させて1時間維持した。その後、撹拌を停止し、固体生成物を沈降させた後、上澄液を100℃で吸い上げた(siphoned off)。上澄液を除去した後、追加的な新しいTiCl4を初期の液体体積に再び到達されるように添加した。その後、混合物を120℃で加熱し、この温度で1/2時間維持した。撹拌を再び停止し、固体を沈降させた後、上澄液を120℃で吸い上げた。次いで、処理時間を15分に減少させることを除いては、前述と同一の手続きに従って120℃でTiCl4による処理を再び繰り返した。固体を無数ヘキサンで60℃以下の温度勾配で6回及び室温で1回洗浄した。次いで、得られた固体を真空下で乾燥させた。
これを重合反応器内に注入する前に、前述の固体触媒成分をトリエチルアルミニウム(TEAL)及びジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS、D供与体)と表1に示した比で接触させた。その後、得られた混合物を重合反応器内にこれを注入する前に、20℃で約5分間液体プロピレンの中に懸濁状態で維持させて予備重合を行った。
第1の気相重合反応器に、予備重合された触媒系、水素(分子量調節剤として使用した場合)プロピレン及びエチレンをガス状態で連続的且つ一定の流れで供給することによって、プロピレンエチレン共重合体を製造する。
実施例1〜2及び比較例1の重合体を使用して前記A層が実施例の重合体であり、前記B層がLyondellbasellで市販するプロピレンホモ重合体MOPLEN HP515MであるA/B/A多層フィルムを製造した。処理パラメーターは、表3に報告されている。
Claims (12)
- A)1.5重量%〜6.0重量%の範囲のエチレン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン共重合体19重量%〜50重量%、及び
B)1.5重量%〜6.0重量%の範囲のエチレン誘導単位含量及び4.8重量%〜12.4重量%の1−ブテン誘導単位含量を有するプロピレンエチレン1−ブテン三元共重合体50重量%〜81重量%を含むポリオレフィン組成物を含む少なくとも1つのスキン層を有することを特徴とする多層フィルムであって;
成分A)及びB)の合計量が100であり;
前記組成物は下記の要件などを特徴とし:
−Mw/Mnで表される分子量分布(MWD)が4.0超過であり;
−特性化セクションで報告された手続きに従って測定した200℃でポリマーヒューズに対して測定したクリープ及び回復曲線は、最大値600〜1200秒、53×10−41/Pa未満を示すものである、多層フィルム。 - 前記ポリオレフィン組成物において、成分A)が25重量%〜42重量%の範囲であり、成分B)が58重量%〜75重量%の範囲である、請求項1に記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン組成物において、成分A)中のエチレン誘導単位含量が2.6重量%〜5.2重量%の範囲である、請求項1または2に記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン組成物において、成分B)中のエチレン誘導単位含量が1.9重量%〜4.8重量%の範囲であり、1−ブテン誘導単位含量が5.1重量%〜10.3重量%の範囲である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン組成物において、200℃でポリマーヒューズに対して測定したクリープ及び回復曲線は、最大値600〜1200秒、51×10−51/Pa未満を示す、 請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン組成物において、エチレン誘導単位含量が1.5重量%〜6.0重量%の範囲である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン組成物において、1−ブテン誘導単位含量が3.2重量%〜9.8重量%の範囲である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 3〜11層を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 3〜9層を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 3〜7層を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 3または5層を有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記A成分が請求項1〜5のいずれか一項のプロピレンエチレン共重合体である、A/B/AまたはA/B/C構造を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の多層フィルム。
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