JP6553372B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
(1)水熱反応の時間が長くなるにつれてc軸方向の長さおよびab平面の長さはともに直線的に増加する。水熱反応時間が1時間のときと1,000時間超のときを比較すると、c軸方向の結晶子の大きさ(CSC:Crystal Size Coherency)は230Åから410Åに、ab平面のCSCは100Å〜400Åにそれぞれ増大する(第363頁右欄および第364頁図3)。
(2)水熱反応時間が60日のときの合成タルクは、c軸方向のCSCが天然タルクの半分であり、ミクロンオーダーの粒子と約200nmの粒子を含んでいる(第363頁右欄、第364頁右欄および第366頁、図5g)。
(3)合成タルクのBET比表面積は水熱反応時間が長くなるにつれて小さくなり、水熱反応時間60日のときには28m2/gである。この値は、天然タルクのBET比表面積が最大でも20m2/gであるのに対して、依然として大きなものである(第364頁、右欄および第367頁、図6)。
(1)合成タルクを含有する化粧料であって、該合成タルクが、2枚の四面体シートで八面体シートをサンドイッチした基本構造を有する、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む薄片状粒子であり、該薄片状粒子の体積平均粒子径が0.5〜100μmであり、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.3°以下であり、且つ、実質的にMg3Si2O5(OH)4を含まないものであることを特徴とする化粧料。
MgxSiyO10(OH)2 ・・・(1)
(式中、xおよびyは、0.50≦x/y≦1.20および6.5≦x+y≦7.5の条件を満たす値である。)
(3)前記薄片状粒子のBET比表面積が2〜25m2/gである(1)または(2)載の化粧料。
(4)前記薄片状粒子の、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)における2θ=9.4°±1°に存在するピークの強度が、2θ=60.5°±1°に存在するピークの強度の2倍以上である(1)〜(3)のいずれかに記載の化粧料。
(5)前記薄片状粒子の結晶(a,b)面の平均短径と平均長径の比(平均短径/平均長径)が0.3〜0.8であり、結晶c軸方向の平均厚さが0.01〜1μmであり、平均アスペクト比(平均長径/平均厚さ)が10〜500である(1)〜(4)のいずれかに記載の化粧料。
(6)前記薄片状粒子の平均摩擦係数(MIU)が0.40以下であり、平均摩擦係数の変動幅(MMD)が0.0035以下である(1)〜(5)のいずれかに記載の化粧料。
(7)前記薄片状粒子が、水熱合成により得られた未粉砕のものである(1)〜(6)のいずれかに記載の化粧料。
(8)前記薄片状粒子が、粉末状水酸化マグネシウム及び粉末状シリカを含む原料を準備する工程、及び該原料を100〜5,000barの加圧下に500〜800℃に加熱して水熱合成を行う工程、を含む製造方法により得られたものである(1)〜(7)のいずれかに記載の化粧料。
本発明に用いられる合成タルクは、2枚の四面体シートで八面体シートをサンドイッチした基本構造を有する、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む薄片状粒子である。この薄片状粒子は、体積平均粒子径が0.5〜100μmであり、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.3°で以下あり、且つ、実質的にMg3Si2O5(OH)4を含まないものである。
MgxSiyO10(OH)2 ・・・(1)
(式中、xおよびyは、0.50≦x/y≦1.20および6.5≦x+y≦7.5の条件を満たす値である。)
変動係数CV(%)=100x(粒度分布の標準偏差/体積平均粒子径)
上記合成タルクは、マグネシウム及びケイ素を含む原料を準備し、該原料を加圧下に高温で加熱する水熱合成法によって得ることができる。上記マグネシウムを含む原料としては、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、マグネシウムのアルコキシド、マグネシウム鉱物であるブルーサイト等を挙げることができる。中でも水酸化マグネシウム、ブルーサイトを用いることが好ましい。上記ケイ素を含む原料としてはシリカ、ケイ酸ナトリウム等が挙げられるが、シリカが好ましく用いられる。マグネシウム及びケイ素を含む原料はそれぞれ粉末状態で用意し、それらを混合した粉末状態で水熱合成装置に供給することが操作性、経済性の点から好ましく、とくに粉末状の水酸化マグネシウムと粉末状のシリカを用いることがより好ましい。
本発明の化粧料は、体質顔料または化粧料の主成分として上述した薄片状合成タルクを含有するものである。上記薄片状タルクの配合量は、化粧料の種類によって必ずしも一様ではないが、粉体化粧料の場合には、全量中の1〜99質量%であることが好ましく、5〜80質量%であることがさらに好ましい。また、乳化ファンデーション、乳液状下地化粧料、日焼け止め乳液などの乳液状化粧料の場合には、全量中の0.1〜30質量%であることが好ましく、0.5〜20質量%であることがさらに好ましい。体質顔料として用いる上述した薄片状合成タルクの配合量が上記の範囲にあると、本発明の目的とする透明性、肌への伸び、滑らかさ、肌へのなじみ易さに優れた化粧料を効果的に得ることができる。さらに、ベビーパウダーのような製品においては、他の化粧料原料を用いずに上述した薄片状合成タルクだけで化粧料を構成することができる。
本発明の化粧料の形態は、粉末状、ケーキ状、ペンシル状、スティック状、軟膏状、液状、乳液状、クリーム状等であることができる。なかでも粉末状またはケーキ状の粉体化粧料にすると、上記合成タルクに起因する透明性、伸び、滑らかさ、肌へのなじみ易さなどの特長が製品特性として顕著に現れるため好ましい実施態様である。そのような粉体化粧料は、常法により他の粉体と混合した後、必要に応じて油剤等を添加した後、そのまま容器に充填、またはアルミニウム製中皿(パン)等に圧縮成形して製造することができる。
製造例の合成タルク、比較製造例の合成タルクおよび市販の天然タルクについて、以下の方法により評価した。
(粒子形状)
粒子の平均長径および平均短径は、粒子の走査電子顕微鏡(SEM)写真から長径と短径が測定可能な10個の粒子を無作為に選び、長径および短径を測定し、それぞれ平均を求めた。平均厚みは、SEM写真から厚みが測定可能な10個の粒子を無作為に選び、厚みを測定してその平均を求めた。アスペクト比は、粒子の平均長径を平均厚みで除することによって算出した。
プラズマ発光分析装置(ICP−OES:日本ジャーレル・アッシュ社製IRIS Advantage)を用いてタルク成分中のMgおよびSiを定量し、前記一般式(1)におけるxおよびyの値を求めた。
(粒度分布)
レーザー回折/散乱粒度分布測定装置(堀場製作所製LA−950)を用いて粒度分布を測定し、体積平均粒子径および粒度分布の変動係数を求めた。
(BET比表面積)
比表面積測定装置(QUANTACHROME社製AUTOSORB-1)を用いてBET法にて測定した。
粉末X線回折装置(Ultima IV、リガク社製)を用いて、CuKα線(波長1.5406Å)を用い、管電圧及び電流値;40kV-30mA、スキャン速度;2°/分、サンプリング幅;0.02°、発散スリット;1/2°、発散縦スリット;10mm、散乱スリット;1/2°、受光スリット;0.3mmの条件で不定方位粒子の粉末X線回折(XRD)を測定した。得られたXRDチャートから、ピーク強度および半値半幅を求めた。
熱重量測定装置(サーモプラス TG8120、リガク社製)を用いて、空気雰囲気下、昇温速度20℃/分で室温から1,000℃の範囲で粒子の熱重量解析を行った。
(平均動摩擦係数試験)
摩擦感テスター(カトーテック製)を用いて平均摩擦係数(MIU)及び平均摩擦係数の変動幅(MMD)の測定を行った。人工皮革(出光テクノファイン製サプラーレ)に試験粉末を0.5mg/cm2の割合で塗布して試験試料とした。一方、摩擦感テスターは、試料部に接するセンサー部の接触子表面に、試験試料に用いたものと同じ人工皮革を貼り付けて使用した。測定条件は、荷重25g、試料移動速度1mm/sec、測定距離範囲 20mmである。
製造例1
シリカゲル(高純度化学社製、試薬特級)25部と水酸化マグネシウム(高純度化学社製、試薬特級)25部を自動乳鉢で一時間混合した後、粉末状混合物を金チューブに充填した。次いで、金チューブに精製水50部を注入した後、チューブ口を封入した。この金チューブをテストチューブ型水熱合成装置にセットし、600℃で5日間、1,000barの高圧下に撹拌を行わずに水熱合成処理を行い、粉末状の粒子を得た(試料名;合成タルクA)。
シリカゲルと水酸化マグネシウムの使用量をそれぞれ28部、22部とすること以外は製造例1と同様にして粉末状の粒子を得た(試料名;合成タルクB)。
水熱合成処理の温度を600℃から500℃に変えること以外は製造例1と同様にして粉末状の粒子を得た(試料名;合成タルクC)。
水熱合成処理の温度を600℃から300℃に変えること、および反応時間を5日間から7日間に変えること以外は製造例1と同様にして粉末状の粒子を得た(試料名;合成タルクD)。
比較用の天然タルクとして、乾式粉砕品である市販のSW−A(浅田製粉社製)を用意した(試料名;天然タルクA)。
別の天然タルクとして、湿式粉砕品である市販のEX−15(ヤマグチマイカ社製)を用意した(試料名;天然タルクB)。
製造例および比較製造例の合成タルクならびに比較天然タルクについて、それぞれの物性を測定した。結果を表1に示す。
(1)合成タルクA〜Cは、体積平均粒子径の測定において粒度分布の変動係数が小さく、粒度分布の狭い粉末であること。
(2)合成タルクA〜Cは、天然タルクに比較して厚みが小さく、アスペクト比が大きく、扁平で滑りやすい材料であること。
(3)合成タルクA〜Cは、天然タルクに比較して平均摩擦係数および平均摩擦係数が優れていること。
(4)合成タルクA〜Cは、不定方位粉末X線回折測定(XRD)における2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅値が天然タルクに近いものであること。
(5)Mg/Si比のみ異なる合成タルクAと合成タルクBを比較すると、Mgの含有率が大きい合成タルクAの方が平均摩擦係数および平均摩擦係数において優れていること。
表2に記載した処方のフェイスパウダーを以下に示す製法にて調製し、「伸びの良さ」、「肌へのなじみ」、「仕上がりのきめ細かさ」および「仕上がりの透明感」の各項目について評価した。結果を表2に示した。
< 製造方法>
I : 表2に示す成分1〜10を混合する。
II: 上記Iで得た混合物に成分11〜14を添加し、混合する。
女性専門パネル10名によりフェイスパウダーを官能評価した。各項目別に「良い(評点:2)」「どちらとも言えない(評点:1)」「悪い(評点:0)」の3段階で評価し、評点の平均点から下記基準で性能の良否を判定した。
[判定] : [評点の平均点]
5 : 1.5以上
4 : 1.2以上1.5未満
3 : 0.8以上1.2未満
2 : 0.3以上0.8未満
1 : 0.3未満
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、パウダーファンデーションを調製した。得られたパウダーファンデーションは、「伸びの良さ」、「肌へのなじみ」、「仕上がりのきめ細かさ」および「透明感」に優れたものであった。
(成分) (%)
1.製造例2の合成タルクB 15
2.合成マイカ(注2) 10
3.セリサイト 残量
4.ベンガラ 0.7
5.黄酸化鉄 1.5
6.黒酸化鉄 0.3
7.球状シリコーン粉末(注1) 5
8.球状ウレタンパウダー(注3) 5
9.ジメチルポリシロキサン(10CS) 3
10.流動パラフィン 3
11.ワセリン 5
12.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1
13.防腐剤 適量
14.酸化防止剤 適量
注2: PDM−9WA(トピー工業社製)
注3: ダイミックビーズUCN−8070CMクリヤー(大日精化工業社製)
I : 成分1〜8を混合する。
II : 上記Iで得た混合物に成分9〜14を添加して混合する。
III: 上記IIで得た混合物を中皿に充填し、プレス成形して、パウダーファンデーションを得た。
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、O/W型乳化クリームファンデーションを調製した。得られたO/W型乳化クリームファンデーションは、伸びの良さ、肌へのなじみ、仕上がりのきめ細かさおよび透明感に優れたものであった。
(成分) (%)
1.実施例1の合成タルクA 8.0
2.セリサイト 7.0
3.マイカ 6.0
4.ナイロンパウダー 3.0
5.酸化チタン 3.0
6.ベンガラ 0.3
7.黄酸化鉄 0.7
8.黒酸化鉄 0.1
9.スクワラン 10.0
10.オリーブ油 10.0
11.パルミチン酸エチルヘキシル 3.0
12.ステアリン酸 2.0
13.グリセリルモノステアレート 2.0
14.POE(40)モノステアリン酸ソルビタン 2.0
15.グリセリン 5.0
16.1,3−ブチレングリコール 5.0
17.トリエタノールアミン 0.5
18.防腐剤 適量
19.精製水 残量
I : 成分1〜14を加熱溶解し、混合する。
II : 成分15〜19を加熱溶解し、混合する。
III: 上記Iで得た混合物に上記IIで得た混合物を加え、乳化を行い、撹拌しながら冷却し、乳化ファンデーションを得た。
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、W/O型日焼け止め乳液を調製した。得られたW/O型日焼け止め乳液は、伸びの良さおよび肌へのなじみ性に優れたものであった。
(成分) (%)
1.実施例1の合成タルクA 3.0
2.シリコーン被覆微粒子酸化チタン 4.0
3.シリコーン被覆微粒子酸化亜鉛 8.0
4.ナイロンパウダー 3.0
5.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 5.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
7.PEG−10ジメチコン 3.0
8.パルミチン酸エチルヘキシル 3.0
9.ペンチレングリコール 2.0
10.1,3−ブチレングリコール 4.0
11.フェノキシエタノール 0.5
12.精製水 残量
I : 成分1〜8を混合する。
II : 成分9〜12混合する。
III: 上記Iで得た混合物に上記IIで得た混合物を加えて乳化を行い、日焼け止め乳液を得た。
Claims (6)
- 合成タルクを含有する化粧料であって、
該合成タルクが、2枚の四面体シートで八面体シートをサンドイッチした基本構造を有する、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む薄片状粒子であり、
該薄片状粒子の体積平均粒子径が0.5〜100μmであり、結晶c軸方向の平均厚さが0.01〜1μmであり、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.3°以下であり、粒度分布の変動係数が30%以下であり、且つ、実質的にMg3Si2O5(OH)4を含まないものであることを特徴とする化粧料。
MgxSiyO10(OH)2 ・・・(1)
(式中、xおよびyは、0.50≦x/y≦1.20および6.5≦x+y≦7.5の条件を満たす値である。) - 前記一般式(1)におけるx/yが0.80≦x/y≦1.20を満たすものであり、前記薄片状粒子の粒度分布の変動係数が25%以下である請求項1記載の化粧料。
- 前記薄片状粒子のBET比表面積が2〜25m2/gである請求項1または2記載の化粧料。
- 前記薄片状粒子の、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)における2θ=9.4°±1°に存在するピークの強度が、2θ=60.5°±1°に存在するピークの強度の2倍以上である請求項1〜3のいずれかに記載の化粧料。
- 前記薄片状粒子の結晶(a,b)面の平均短径と平均長径の比(平均短径/平均長径)が0.3〜0.8であり、結晶c軸方向の平均厚さが0.01〜0.3μmであり、平均アスペクト比(平均長径/平均厚さ)が10〜500であり、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.05°〜0.2°であり、前記一般式(1)におけるx/yが0.80≦x/y≦1.20を満たすものである請求項1〜4のいずれかに記載の化粧料。
- 前記薄片状粒子の平均摩擦係数(MIU)が0.40以下であり、平均摩擦係数の変動幅(MMD)が0.0035以下である請求項1〜5のいずれかに記載の化粧料。
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