JP6537320B2 - Laminates for infrared transmission and visible hiding - Google Patents
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Description
本発明は、自動車のフロントガラスに設置される衝突被害低減ブレーキの検知方式の一つである赤外線検知装置に関し、赤外線受光部の検知感度の向上を目的とした機能膜を付加するための転写フィルムなどの積層体に関する。 The present invention relates to an infrared detection device which is one of the detection methods of a collision damage reduction brake installed on a windshield of an automobile, and a transfer film for adding a functional film for the purpose of improving detection sensitivity of an infrared light receiving unit. Etc. on a laminate.
近年、自動車が障害物を感知して衝突に備える機能として衝突被害低減ブレーキが普及しつつある。衝突被害低減ブレーキはアクティブセーフティー（予防安全）とパッシブセーフティー（衝突安全）の間に位置し、車載コンピュータが常時前方への警戒を行っており、前方車両への接近や障害物を感知すると音声などで警告が発せられ、衝突が不可避とシステムが判断した時点で自動的にブレーキをかけて被害の軽減を図る。この他警告の時点でブレーキの効きを強くすることやシートベルトの締め上げなどの衝突に備えた事前動作も行われる。 In recent years, a collision damage reduction brake has been in widespread use as a function of a car detecting an obstacle and preparing for a collision. The collision damage reduction brake is located between active safety (preventive safety) and passive safety (collision safety), and the on-board computer is constantly alerting forward, and voices etc. when it detects approaching or obstacle to the vehicle ahead. A warning is issued, and when the system decides that a collision is inevitable, it will automatically brake to reduce the damage. In addition to this, at the time of the warning, the braking action is strengthened, and the pre-action for collision such as tightening of the seat belt is also performed.
衝突被害低減ブレーキの検知方式はカメラ、ミリ波レーダー、赤外線等のレーザーレーダーに分類され、赤外線等のレーザーレーダー検知装置は自動車のフロントグリルやフロントガラスに設置されている。 Detection methods for collision damage reduction brakes are classified into cameras, millimeter wave radars, and laser radars such as infrared rays, and laser radar detection devices such as infrared rays are installed on the front grille and windshield of a car.
赤外線を用いるレーザーレーダーは他の検知方式に比べ、低価格で検知装置を小さくすることが出来るが、赤外線が太陽の直射光線に弱く、朝や夕方などに検知感度が低下するため、可視光線を遮蔽し、赤外線の検知感度を高くすることが知られている（特許文献１）。 Laser radars that use infrared light can make the detection device smaller at lower cost than other detection methods, but because infrared light is weak to the direct rays of the sun and the detection sensitivity decreases in the morning or evening, etc. It is known to shield and increase the detection sensitivity of infrared light (Patent Document 1).
赤外線の検知感度を高くする方法として、芳香族ポリカーボネート樹脂にクォタリレン色素とリン系安定化剤を添加した赤外線レーザー用フィルター（特許文献１）、ポリカーボネート樹脂にアントラキノン系染料、ペリノン系染料およびキノフタロン系染料を配合した赤外線透過フィルター（特許文献２）、ガラス等の赤外線透過物質からなる基板上に高屈折率物質膜層（Ｓｉ）と低屈折率物質膜層（ＳｉＯ2および／またはＭｇＦ2）を交互に積層させて形成する赤外線透過・可視光線反射型ミラー（特許文献３）、赤外線透過基材に高屈折率物質層と低屈折率物質層を積層したミラーコート層を形成し、ミラーコート層上にアゾ系染料等の色材層を形成した赤外線センサーカバー（特許文献４）が知られている。 As a method of enhancing the detection sensitivity of infrared light, a filter for infrared laser (wherein the aromatic polyester resin is added with a quartalylene dye and a phosphorus-based stabilizer (Patent Document 1)), a polycarbonate resin with anthraquinone dye, perinone dye and quinophthalone dye And a high refractive index material film layer (Si) and a low refractive index material film layer (SiO 2 and / or MgF 2 ) alternately on a substrate made of an infrared light transmissive material such as glass or the like. An infrared transmitting / visible light reflecting mirror (Patent Document 3), which is formed by laminating on top of one another, and a mirror coat layer in which a high refractive index substance layer and a low refractive index substance layer are laminated on an infrared transmitting base There is known an infrared sensor cover (Patent Document 4) in which a coloring material layer such as an azo dye is formed.
フロントガラスに設置されるタイプの検知装置に関して、フロントガラス周縁部には黒色のセラミックス層（以下、黒セラ）が形成され、受光部分近傍にも黒セラが形成される黒色セラミックペーストを用いた板ガラス製品（特許文献５）が知られている。 With regard to a detection device of the type installed on a windshield, a plate glass using a black ceramic paste in which a black ceramic layer (hereinafter, black sera) is formed on the periphery of the windshield and black sera are formed near the light receiving portion A product (patent document 5) is known.
しかしながら、赤外線レーザー用フィルター（特許文献１）と赤外線透過フィルター（特許文献２）はそれぞれ芳香族ポリカーボネート樹脂とポリカーボネート樹脂を用いているが、エステル結合を有するため、高温高湿度の環境下では加水分解される。赤外線透過・可視光線反射型ミラー（特許文献３）は真空蒸着で形成するが、自動車のフロントガラスの様に湾曲したガラスにｎｍオーダーで高屈折率物質膜層および低屈折率物質膜層の膜厚制御は困難である。赤外線センサーカバー（特許文献４）は色材層にアゾ系染料を用いているが、光による酸化でアゾ系染料が分解される。黒色セラミックペーストを用いた板ガラス製品（特許文献５）は黒色セラミックにＭｎ、Ｆｅ、ＣｕおよびＣｏの各酸化物を用いているが、赤外線を反射するため、受光部分に加飾することが出来ず、色相は透明となり、黒セラと受光部分の境界でコントラスト差が際立ち、赤外線受光部の意匠性を向上させることができない。 However, although the filter for infrared laser (patent document 1) and the filter for infrared transmission (patent document 2) use an aromatic polycarbonate resin and a polycarbonate resin, respectively, since they have an ester bond, they are hydrolyzed under high temperature and high humidity environment Be done. An infrared transmitting / visible light reflecting mirror (patent document 3) is formed by vacuum deposition, but a film of a high refractive index substance film layer and a low refractive index substance film layer in nm order on a curved glass like a windshield of an automobile Thickness control is difficult. The infrared sensor cover (Patent Document 4) uses an azo-based dye for the coloring material layer, but the azo-based dye is decomposed by oxidation with light. Sheet glass products using black ceramic paste (Patent Document 5) use oxides of Mn, Fe, Cu and Co for black ceramic, but because they reflect infrared rays, they can not be decorated in the light receiving part The hue becomes transparent, and the contrast difference is remarkable at the boundary between the black ceramic and the light receiving portion, and the design of the infrared light receiving portion can not be improved.
本発明は、上記課題に鑑み、自動車のフロントガラス形成に必要な焼成温度（５００℃以上）でもフロントガラスに設置される赤外線受光部に赤外線を透過し、且つ可視光線を隠蔽する機能膜を容易に形成できる赤外透過及び可視隠蔽体を提供しようとするものである。 In view of the above problems, the present invention facilitates a functional film that transmits infrared light to an infrared light receiving unit installed on a windshield even at a baking temperature (500 ° C. or higher) required to form a windshield of an automobile and It is an object of the present invention to provide an infrared transmission and visible concealing body that can be formed into
本発明は、支持体上に、少なくとも、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む機能層が設けられ、当該機能層は被着体上に転写され、焼成されることを特徴とする積層体である。
また、前記機能層は、被着体に転写、焼成後において波長８３０ｎｍにおける透過率が７０％以上且つ、波長５５０ｎｍにおける透過率が３０％以下であってもよい。
また、前記機能層は、被着体に転写、焼成後において明度（Ｌ＊）が８以下の黒色であってもよい。
また、前記機能層が、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、ＲｈおよびＲｕからなる群から選択される少なくとも一つの貴金属微粒子か、あるいはＳｉおよびＧｅからなる群から選択される少なくとも一つの半金属微粒子、またはこれらの元素を含む化合物を含んでいてもよい。
さらに、前記支持体と機能層との間に、導電性材料を含む導電層をさらに設けてもよい。
The present invention comprises at least a metal fine particle or semimetal fine particle having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting at least the infrared region and concealing the visible region on a support, at least And a functional layer is provided, and the functional layer is transferred onto an adherend and fired.
Further, the functional layer may have a transmittance of 70% or more at a wavelength of 830 nm and a transmittance of 30% or less at a wavelength of 550 nm after transfer to an adherend and baking.
The functional layer may be black having a lightness (L *) of 8 or less after transfer to an adherend and baking.
In addition, the functional layer is at least one noble metal particle selected from the group consisting of Au, Ag, Pt, Pd, Rh and Ru, or at least one semimetal particle selected from the group consisting of Si and Ge. Or you may contain the compound containing these elements.
Furthermore, a conductive layer containing a conductive material may be further provided between the support and the functional layer.
本発明は、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物と熱融着可能なガラス粉体とを少なくとも含む赤外透過及び可視隠蔽用組成物である。
また、前記金属微粒子または半金属微粒子が、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、ＲｈおよびＲｕからなる群から選択される貴金属の少なくとも一つの微粒子か、あるいはＳｉおよびＧｅからなる群から選択される半金属の少なくとも一つの微粒子、またはこれらの元素を含む化合物であってもよい。
The present invention is a red particle comprising at least metal particles or semimetal particles having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting in the infrared region and concealing the visible region, an organic material capable of being sintered and removed, and a thermally fusible glass powder It is a composition for extravasation and visibility hiding.
Further, the metal fine particles or the metalloid fine particles are at least one fine particle of a noble metal selected from the group consisting of Au, Ag, Pt, Pd, Rh and Ru, or a metalloid selected from the group consisting of Si and Ge Or at least one particle of the above, or a compound containing these elements.
本発明は、表面に、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む機能層を設けて焼成した赤外透過及び可視隠蔽体付き基板である。
また、前記機能層は、焼成後において波長８３０ｎｍにおける透過率が７０％以上且つ、波長５５０ｎｍにおける透過率が３０％以下であってもよい。
また、前記機能層は、焼成後において明度（Ｌ＊）が８以下の黒色であってもよい。
また、前記機能層が、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、ＲｈおよびＲｕから選択される少なくとも一種の貴金属微粒子、あるいはＳｉおよびＧｅから選択される少なくとも一種の半金属微粒子、またはこれら元素を含む化合物を含んでいてもよい。
さらに、前記機能層の表面に、導電性材料を含む導電層をさらに設けてもよい。
The present invention has on the surface a functional layer comprising at least metal fine particles or semimetal fine particles having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting an infrared region and concealing a visible region, and an organic material capable of firing and removing and glass powder. It is a substrate with an infrared transmitting and visible shielding member provided and fired.
In the functional layer, the transmittance at a wavelength of 830 nm may be 70% or more and the transmittance at a wavelength of 550 nm may be 30% or less after firing.
The functional layer may be black having a lightness (L *) of 8 or less after firing.
In addition, the functional layer contains at least one kind of noble metal fine particles selected from Au, Ag, Pt, Pd, Rh and Ru, or at least one kind of metalloid fine particles selected from Si and Ge, or a compound containing these elements. May be included.
Furthermore, a conductive layer containing a conductive material may be further provided on the surface of the functional layer.
本発明によれば、自動車が障害物を感知して衝突に備えるため、自動車のフロントガラスに設置される衝突被害低減ブレーキの検知方法の一つである赤外線検知装置における赤外透過及び可視隠蔽用組成物が提供され、具体的には赤外線受光部の検知感度および意匠性向上を目的とした機能層を付加するための材料である。
さらに、この組成物を上記の赤外線検知装置に形成する際の機能層の転写に好適に用いることができる積層体（例えば、転写フィルム）が提供される。
また、本発明によれば、この組成物により、またはこの積層体を用いて機能層が形成された基板が提供される。さらに、この基板の機能層上に導電層を更に積層することで赤外線検知装置近傍にある電子機器（ＡＭアンテナ等）への電磁波漏洩防止も付加することも可能となる。
According to the present invention, since an automobile senses an obstacle and prepares for a collision, it is for infrared transmission and visible concealment in an infrared detection device which is one of the detection methods of a collision damage reduction brake installed on a windshield of the automobile The composition is provided, and specifically, it is a material for adding a functional layer for the purpose of improving detection sensitivity and design of the infrared light receiving unit.
Furthermore, a laminate (for example, a transfer film) is provided that can be suitably used for transfer of the functional layer when forming the composition in the above infrared detection device.
Further, according to the present invention, there is provided a substrate on which a functional layer is formed by this composition or by using this laminate. Furthermore, by further laminating a conductive layer on the functional layer of this substrate, it is also possible to add electromagnetic wave leakage prevention to an electronic device (such as an AM antenna) in the vicinity of the infrared detection device.
以下に本発明について詳細を説明する。
本発明は、一つの側面から、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む赤外透過及び可視隠蔽用組成物を提供する。
The present invention will be described in detail below.
According to one aspect of the present invention, there is provided a red or at least metal particles or semimetal particles having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting an infrared region and concealing a visible region, and at least red. Provided are compositions for exo-transmission and visibility hiding.
金属微粒子としては、後述する焼成処理を行っても酸化されにくい貴金属微粒子が好適に用いられ、具体的には、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、ＲｈおよびＲｕの微粒子などが挙げられる。なお、後述する所定条件下で明度（Ｌ＊）を８以下にするという観点からは、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕなどが好適である。なお、Ａｇ、Ｐｄは他の貴金属元素と比較すると酸化されやすい。
また、焼成処理を行っても酸化されにくい半金属微粒子としては、ＳｉおよびＧｅの粉体が挙げられ、なお、後述する所定条件下で明度（Ｌ＊）を８以下にするという観点からはＳｉが好ましく、またはこれらの元素を含む化合物であるＳｉＣを使用することが可能である。
As the metal fine particles, noble metal fine particles which are not easily oxidized even after the baking treatment described later are suitably used. Specifically, fine particles of Au, Ag, Pt, Pd, Rh and Ru, etc. may be mentioned. Note that Pt, Rh, Ru, and the like are preferable from the viewpoint of setting the lightness (L *) to 8 or less under predetermined conditions described later. Ag and Pd are easily oxidized as compared with other noble metal elements.
In addition, examples of metalloid fine particles that are not easily oxidized even after firing treatment include powders of Si and Ge, and from the viewpoint of setting the lightness (L *) to 8 or less under predetermined conditions described later, Si Is preferable, or it is possible to use SiC which is a compound containing these elements.
金属微粒子および半金属微粒子の平均分散粒子径は１〜１００ｎｍ、より好ましくは５〜５０ｎｍの範囲である。ここで、平均分散粒子径は堀場製作所製ＳＺ−１００Ｚを使用し、ＪＩＳ Ｚ８８２６に準拠し、Ｄ５０（体積平均）を平均分散粒子径として算出している。この平均分散粒子径が大きすぎると、赤外領域下で発生するレイミー散乱やミー散乱を抑制することが出来ず、赤外領域における透過率が減少する。一方、平均分散粒子径が小さすぎると、粒子の結晶性が低下するため、可視領域の光吸収が不安定になり、可視光の隠蔽性が低下する。平均分散粒子径を上述の範囲とすることにより、赤外透過と、可視遮蔽とのバランスに優れた機能層を提供することができる。 The average dispersed particle size of the metal fine particles and the semimetal fine particles is in the range of 1 to 100 nm, more preferably 5 to 50 nm. Here, the average dispersed particle size is calculated using Horde SZ-100Z, according to JIS Z8826, and D50 (volume average) as the average dispersed particle size. If the average dispersed particle size is too large, it is not possible to suppress Remye scattering or Mie scattering generated in the infrared region, and the transmittance in the infrared region decreases. On the other hand, if the average dispersed particle size is too small, the crystallinity of the particles is reduced, so that the light absorption in the visible region becomes unstable and the hiding power of visible light is reduced. By setting the average dispersed particle diameter in the above-mentioned range, it is possible to provide a functional layer excellent in the balance between infrared transmission and visible shielding.
有機物としては、後述する焼成処理により分解・除去可能な材料を用いれば種類は限定されないが、このような材料としては、アクリル、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエステルなどの樹脂が挙げられ、単独、またはこれらを混合して使用することができる。
また後述する積層体に適用した際に、焼成前に可とう性を付与する目的で可塑剤を加えてもよい。可塑剤としては脂肪酸エステル系、リン酸エステル系などが使用可能である。
As the organic substance, the type is not limited as long as it is a material that can be decomposed and removed by a baking treatment described later, but such materials include acrylic, methyl cellulose, nitrocellulose, ethyl cellulose, vinyl acetate, polyvinyl butyral, polyvinyl acetal, polyvinyl Resins, such as alcohol, polyethylene oxide, polyester, etc. are mentioned, It can be used individually or in mixture of these.
When applied to a laminate to be described later, a plasticizer may be added for the purpose of imparting flexibility before firing. As a plasticizer, fatty acid ester type, phosphoric acid ester type etc. can be used.
ガラス粉体は熱融着可能なものであり、具体的にはＳｉＯ2、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2、Ｂ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、ＺｎＯなどの酸化物単体またはこれらの酸化物を２種類以上含む複合酸化物が使用可能である。
組成物としては、上述の金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む塗料、ペースト、インクなどの態様として用いられる。
The glass powder is capable of heat fusion, and specifically, SiO 2 , ZrO 2 , Al 2 O 3 , TiO 2 , CeO 2 , B 2 O 3 , Bi 2 O 3 , Na 2 O, K 2 It is possible to use an oxide such as O, ZnO, etc. or a composite oxide containing two or more of these oxides.
The composition is used as an embodiment of a paint, a paste, an ink, etc. containing at least the above-mentioned metal fine particles or metalloid fine particles, an organic matter which can be removed by baking and a glass powder.
また、本発明は、一つの観点から、赤外透過及び可視遮蔽体を被着体上に形成する際に好適に用いることができる積層体を提供する。具体的には、表面に、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む機能層を被着体上に転写し、焼成するための転写フィルムである。 Moreover, this invention provides the laminated body which can be used suitably, when forming infrared transmission and a visible shielding body on a to-be-adhered body from one viewpoint. Specifically, a functional layer containing on the surface at least metal fine particles or semimetal fine particles having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting an infrared region and concealing a visible region, an organic substance that can be fired and removed, and glass powder. Is transferred onto an adherend and fired.
図１は、本発明の一実施例である赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを示す断面拡大図であり、図２は、当該転写フィルムからの転写物８を被着体１に形成した状態を示す断面拡大図であり、図３は、図２に示した被着体に形成した転写物を焼成して得られる本発明の赤外透過及び可視隠蔽体付き基板の一実施形態を示す断面拡大図である。
FIG. 1 is an enlarged cross-sectional view showing a transfer film for infrared transmission and visible masking according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a state in which a
図１によれば、本実施形態の積層体１０は、支持体としての保護フィルム７上に設けられた焼成除去可能な有機物を含む保護層６と、前記保護層６の上に設けられた赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む機能層５と、前記機能層５の上に設けられた焼成除去可能な有機物を含む中間層４と、前記中間層４の上に設けられた常温でタック性を有する焼成除去可能な有機物を含む粘着層３とを少なくとも有し、図１ではさらに粘着層３の上に剥離用フィルム２を積層している。
According to FIG. 1, the
剥離用フィルム２、保護フィルム７は、本発明の積層体の一態様である赤外透過及び可視隠蔽体を形成する際に好適に用いられる転写フィルムを製造するときの支持体、または本発明の赤外透過及び可視隠蔽体を形成する機能層を被着体に貼り合わせるための支持体として用いられる。このため粘着層３、機能層５、保護層６などと剥離が可能であれば特に限定されず、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリイミドなどの樹脂系フィルム、アルミ箔などの金属系シート、及びセラミックシート、紙系などが使用でき、また、シリコーンや再剥離用の微粘着層などの離型層を設けて用いることもできる。
The peeling
粘着層３は、後述する焼成処理により分解・除去可能な有機物であれば特に限定はされないが、常温でタックを有するアクリル系、ゴム系などの粘着剤が使用可能であり、特に熱分解温度が他の樹脂層、例えば中間層４、保護層６の熱分解温度よりも高い材料を用いることが望ましい。粘着層３の膜厚は、図２に示したような被着体１の表面粗さや形状に合わせて転写が容易となる厚みを選択することができ、好ましくは１〜６μｍである。この厚みが小さすぎると、粘着力が不足し転写性が低下し、大きすぎると、熱分解ガス量が多くなるため、機能層に欠陥が生じやすく焼成不良となりやすい。粘着層３の膜厚は、被着体１への接着力が発現する範囲で可能な限り薄い方が、粘着層３の熱分解ガス量が少量となり、良好な焼成性が安定して得られやすい。
The pressure-
このような粘着層の形成方法は、スクリーン印刷やオフセット印刷などの印刷方式やグラビアコーティングなどの塗布方式が可能である。粘着層をスクリーン印刷などの印刷方式で形成するときには、粘着剤を適当な溶剤に溶解した塗料を作製し、粘度、チキソ性など印刷適正、固形分を適宜調整して用いる。必要により印刷時の気泡対策や粘度調整のために消泡剤や増粘剤などの添加剤を使用することも可能である。添加剤は焼成によって分解除去できるものを使用する必要がある。溶剤としては、各形成方法に適した沸点や、粘度、チキソ性を調整可能なものを選定すればよく、水系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、炭化水素系などを使用することが可能である。 Such a pressure-sensitive adhesive layer can be formed by a printing method such as screen printing or offset printing, or a coating method such as gravure coating. When the pressure-sensitive adhesive layer is formed by a printing method such as screen printing, a paint is prepared by dissolving a pressure-sensitive adhesive in a suitable solvent, and the printing suitability such as viscosity and thixotropy and solid content are appropriately adjusted. If necessary, additives such as an antifoaming agent and a thickener can be used to prevent bubbles during printing and to adjust the viscosity. It is necessary to use an additive that can be decomposed and removed by firing. As the solvent, one that can adjust the boiling point, viscosity, and thixotropy suitable for each formation method may be selected, and water-based, alcohol-based, ketone-based, ester-based, ether-based, hydrocarbon-based, etc. should be used. Is possible.
中間層４は、後述する焼成処理により分解・除去可能な有機物であれば特に限定されるものではないが、この上に機能層５、必要に応じて後述する導電層および保護層６を積層形成するため、タック性がなく、Ｔｇが３０℃以上、好ましくは４０℃以上のものを用いると良い。Ｔｇが低すぎると、タック性（粘着性）が発現することとなり、中間層上に機能層を形成する際に印刷版やコーターヘッド等の形成装置と接触することで機能層の形成不良が生じてしまう。中間層で用いられる有機物としては、例えば、水酸基を有しているポリオールが使用可能で、（メタ）アクリル系、ブチラール系、ポリエステル系、ポリウレタン系、セルロース系、ポリビニル系などから１種もしくは複数種を選択し用いることが可能である。
The
中間層４に硬化剤を使用する場合、熱硬化系が好ましく、エポキシ硬化系、イソシアネート硬化系を使用することができ、特にイソシアネート系が好ましく、イソシアヌレート系、ブロックイソシアネート系などを使用することが可能である。硬化処理により、硬化剤との反応点で１００％硬化反応する必要はなく、機能層および必要に応じて後述する導電層のパターン形状の変形（滲み、カスレ、クラックなど）や焼成性の低下を防止できる硬化度であればよい。また、Ｔｇが３０℃未満である樹脂であっても硬化剤を添加することによりＴｇが３０℃以上に変化すれば、中間層として使用することは可能である。
When a curing agent is used for the
中間層の形成方法としては、スクリーン印刷やオフセット印刷などの印刷方式、グラビアコーティングなどの塗布方式を用いることができる。中間層４は機能層５および必要に応じて後述する導電層と同形状のパターンで形成しても良く、機能層５および導電層よりも広いシート形状にしても良い。
As a method of forming the intermediate layer, a printing method such as screen printing or offset printing, or a coating method such as gravure coating can be used. The
機能層５は、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る金属微粒子または半金属微粒子、後述する焼成処理により分解・除去可能な有機物、およびガラス粉体を含有し、例えば前述の組成物から形成することができる。
The
また、焼成後の機能層５の波長８３０ｎｍにおける透過率は７０％以上、より好ましくは７５％以上の範囲である。この波長８３０ｎｍにおける透過率が低すぎると赤外透過性能が低下し、レーザーレーダー検知装置での誤検知が発生し易くなり、重大な自動車事故を引き起こす可能性が高くなる。また、焼成後の機能層５の波長５５０ｎｍにおける透過率は３０％以下、より好ましくは２５％以下の範囲である。この波長５５０ｎｍにおける透過率が高すぎると、可視領域の透過性能が高くなり、隠蔽性が低下する。
The transmittance of the
また、焼成後の機能層５は、黒色であることが好ましく、具体的には焼成後の明度（Ｌ＊）は８以下、より好ましくは５以下の範囲である。この明度（Ｌ＊）が大きすぎると、黒色度が低下し、黒として認識することが困難になる。また、明度がこの範囲であると、フロントガラス周縁部に機能層を焼成して設けたときに、当該フロントガラスの黒セラと同系色となり、意匠性の高い赤外透過及び可視隠蔽体を提供することができる。
The
機能層５における、金属微粒子または半金属微粒子と、ガラス粉体との重量部比率は１０：９０から３０：７０の範囲が好ましい。金属微粒子比率が１０よりも低くなると、黒色度も低下することで意匠性を考慮したときに好ましくない。一方、金属微粒子比率が３０よりも多くなると、黒色度は向上するが、焼成しても融着しない金属微粒子の割合が増加するため、金属微粒子とガラス粉体の界面の化学的な結合力が弱くなる。また、機能層５の厚さは５〜１４μｍ、より好ましくは７〜１２μｍであることが、自動車用の窓ガラスに焼成体を形成するのに好適である。層の厚さが薄すぎると、焼成性は向上するが、ガラス粉体の量が少なくなるため、黒色度も低下することで意匠性を考慮したときに好ましくない。層の厚さが厚すぎると、焼成性が低下し、所望の焼成体が得られにくくなる。
The ratio by weight of the metal particles or semimetal particles to the glass powder in the
保護層６は焼成除去可能な有機物からなり、機能層または導電層を設けた場合には導電層の上に形成する。
保護層を設けることで、機能層および必要に応じて後述する導電層を傷などから保護する効果、保護フィルムとの剥離強度を安定化し、転写性を向上する効果がある。
保護層に用いる有機物は特に限定されるものではないが、（メタ）アクリル系、ブチラール系、ポリエステル系、ポリウレタン系、セルロース系、ポリビニル系などを用いることが可能であり、複数種を選択し用いることが可能であり、粘着層、中間層、機能層および導電層に用いている有機物の熱分解温度よりも熱分解温度が低温側であること望ましい。中間層で用いられる有機物には、一定以上のＴｇが求められるが、保護層に用いる有機物については、さらに積層させる層がないことから、中間層に要求される制限はない。保護層は印刷方式、塗布方式、ラミネート方式などにより形成することが可能であり、機能層および導電層と同じパターン形状で形成してもよく、機能層および導電層よりも広いシート状で形成してもよい。
The
By providing the protective layer, there are effects of protecting the functional layer and the conductive layer described later as needed from scratches and the like, stabilizing the peel strength with the protective film, and improving the transferability.
The organic substance used for the protective layer is not particularly limited, but (meth) acrylic, butyral, polyester, polyurethane, cellulose, polyvinyl and the like can be used, and plural kinds are selected and used. It is desirable that the thermal decomposition temperature be lower than the thermal decomposition temperature of the organic substance used in the adhesive layer, the intermediate layer, the functional layer and the conductive layer. The organic substance used in the intermediate layer is required to have a predetermined Tg or more, but the organic substance used in the protective layer is not limited to the intermediate layer because there is no further layer to be laminated. The protective layer can be formed by a printing method, an application method, a laminating method, or the like, and may be formed in the same pattern shape as the functional layer and the conductive layer, and is formed in a sheet shape wider than the functional layer and the conductive layer. May be
また、保護層は、保護効果を維持できる範囲でできるだけ薄膜にすることが好ましいが、機能層または導電層を設けた場合には導電層の粗さを平滑化し、保護フィルムとの密着力を安定化し、転写性を向上させ、且つ焼成性に優れていることが求められているため、膜厚は１〜１０μｍが好ましい。１μｍ未満の場合、機能層または導電層を設けた場合には導電層の被覆にムラが生じて保護効果が低くなる傾向がある。膜厚が１０μｍよりも厚くなると、各層からの熱分解ガス量の放出を妨げる影響があるため、焼成後に機能層および導電層に欠陥が生じやすく焼成不良となりやすい。 In addition, it is preferable to make the protective layer as thin as possible within the range in which the protective effect can be maintained, but when a functional layer or a conductive layer is provided, the roughness of the conductive layer is smoothed and the adhesion to the protective film is stable. The film thickness is preferably 1 to 10 μm because it is required to improve the transferability and to be excellent in the bakeability. When the thickness is less than 1 μm, when the functional layer or the conductive layer is provided, the coating of the conductive layer tends to be uneven and the protective effect tends to be low. If the film thickness is larger than 10 μm, there is an influence to prevent the release of the amount of thermal decomposition gas from each layer, so defects tend to occur in the functional layer and the conductive layer after firing, and firing failure tends to occur.
なお、粘着層、中間層、保護層は、本実施形態の転写フィルムとしての機能である転写性を向上させるためのものであり、機能層に支持体としての保護フィルムへの粘着性を付与し、当該支持体から剥離可能であれば、これらの層を設ける必要はなくなる。 In addition, an adhesive layer, an intermediate layer, and a protective layer are for improving the transferability which is a function as a transfer film of this embodiment, and impart adhesiveness to a protective film as a support to a functional layer. It is not necessary to provide these layers if they can be peeled off from the support.
前記機能層に電磁波遮蔽機能を付与するために、焼成したときに機能層の表面に導電層が形成されるようにしてもよい。この導電層は、図１に示したような積層体の機能層のいずれかの表面に設けてもよく、また導電層についても図１に示したよう転写フィルムを作成し、機能層を転写後に、この機能層の表面に導電層を転写し、焼成して形成してもよい。 In order to impart an electromagnetic wave shielding function to the functional layer, a conductive layer may be formed on the surface of the functional layer when fired. This conductive layer may be provided on any surface of the functional layer of the laminate as shown in FIG. 1, and for the conductive layer as shown in FIG. 1, a transfer film is prepared, and after transfer of the functional layer Alternatively, the conductive layer may be transferred to the surface of the functional layer and then fired.
この導電層は導電性材料と焼成除去可能な有機物と熱融着可能なガラス粉体とを含有する。
この導電性材料としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎやこれらを含む合金の粉体を使用することが可能である。
導電層の焼成後の抵抗値は、０．６Ω／ｃｍ以下、より好ましくは０．３Ω／ｃｍ以下であることが好ましい。
導電性材料とガラス粉体の重量部比率は９０：１０から５０：５０、より好ましくは８０：２０から６０：４０の範囲である。導電性材料の比率が大きすぎると、焼成後の抵抗値は低くなるが、被着体や機能層と融着するガラス粉体の比率が少なくなり密着性が低下する。一方、導電性材料の比率が小さすぎると、焼成後の抵抗値が高くなり、赤外線（電磁波）をアースされ難くなり、周辺機器（ＡＭアンテナ等）に電磁波が漏洩することで、受信感度の低下や受信不良が発生しやすくなる。
また、焼成後の導電層の厚さは４〜１０μｍが好ましい。この層の厚さが薄すぎると、焼成性は向上するが、焼成後の抵抗値が高くなり、電磁波が漏洩しやすくなる。一方、層の厚さが厚すぎると、焼成後の抵抗値は低くなるが、焼成性が低下し、所望の焼成体が得られなくなる。導電層は、赤外光の透過率に影響しないような透明性を有するか、格子状もしくは機能層の縁部に枠状に形成することが出来る。
The conductive layer contains a conductive material, a baking removable organic substance, and a thermally fusible glass powder.
As the conductive material, it is possible to use powder of Au, Ag, Cu, Ni, Co, Sn, Pb, Zn, Bi, In or an alloy containing these.
The resistance value after firing of the conductive layer is preferably 0.6 Ω / cm or less, more preferably 0.3 Ω / cm or less.
The ratio by weight of the conductive material to the glass powder is in the range of 90:10 to 50:50, more preferably 80:20 to 60:40. When the ratio of the conductive material is too large, the resistance value after firing decreases, but the ratio of the glass powder fused to the adherend or the functional layer decreases, and the adhesion is lowered. On the other hand, if the ratio of the conductive material is too small, the resistance value after firing becomes high, and it becomes difficult to ground infrared rays (electromagnetic waves), and the electromagnetic waves leak to peripheral devices (AM antenna etc.), thereby lowering the receiving sensitivity. And reception defects tend to occur.
Moreover, as for the thickness of the conductive layer after baking, 4-10 micrometers is preferable. When the thickness of this layer is too thin, although the bakeability is improved, the resistance value after firing becomes high, and the electromagnetic wave tends to leak. On the other hand, when the thickness of the layer is too thick, although the resistance value after firing is lowered, the firing property is lowered and a desired fired body can not be obtained. The conductive layer can be transparent so as not to affect the transmittance of infrared light, or can be formed like a frame at the edge of the lattice or the functional layer.
本実施形態の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムの製造方法としては、図１を参照すれば、キャリアフィルム上に粘着層３を形成し、その上に中間層４を積層して硬化した後、機能層５および保護層６を積層形成し、転写フィルム１０の支持体となる保護フィルム７を保護層６の上にラミネートして作製することができる。なお、このキャリアフィルムは剥離用フィルム２となる。別の方法としては、キャリアフィルムに中間層４を形成し、機能層５および保護層６を積層形成した後、保護フィルム７を保護層６の上にラミネートして積層物Ａ（不図示）を作製し、積層物Ａのキャリアフィルムを剥離して中間層４の上に粘着層３を塗布形成する、または剥離用フィルム２に粘着層３を形成した積層物Ｂ（不図示）を別に準備し、積層物Ａのキャリアフィルムを剥離した中間層４の上にラミネートして作製することができる。
As a manufacturing method of the transfer film for infrared transmission and visible concealment of the present embodiment, referring to FIG. 1, after the
本発明の積層体の一実施形態によると、被着体１に転写する前に剥離用フィルム２を剥離し、粘着層３を被着体１に貼り合わせた後、保護フィルム７を剥離して、被着体１上に転写した粘着層３、中間層４、機能層５および保護層６からなる転写物８を同時に焼成することにより、図３に示したように、被着体１に機能層５ａを焼成体として付加することができ、この被着体１と機能層５ａとから赤外透過及び可視遮蔽体付き基板１２が提供される。
According to one embodiment of the laminate of the present invention, the peeling
すなわち、本発明は、もう一つの観点から、表面に、赤外領域を透過且つ可視領域を隠蔽出来る平均分散粒子径が１〜１００ｎｍの金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体とを少なくとも含む機能層を設けて焼成した赤外透過及び可視隠蔽体付き基板を提供する。 That is, according to another aspect of the present invention, metal fine particles or metalloid fine particles having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting an infrared region and concealing a visible region on the surface, an organic matter that can be removed by firing and glass powder A functional layer including at least a body is provided to provide a fired infrared-transparent and visible-masked substrate.
本実施形態の赤外透過及び可視隠蔽体付き基板は、前述の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを用いて、フロントガラスなどの被着体に転写することにより形成することができる。
すなわち、粘着層を被着体に貼り合わせた後、保護フィルムを剥離し、被着体上に機能層を含む積層体を転写形成し、これを焼成して、機能層の焼成体を被着体上に形成する。また、前述したように、機能層を含む積層物Ａとは別に、剥離用フィルム２に粘着層３を形成した積層物Ｂを準備した場合には、積層物Ｂの粘着層を被着体に貼り合わせ、剥離用フィルムを剥離して粘着層単層を被着体上に転写した後、積層物Ａのキャリアフィルムを剥離し、粘着層上に貼り合わせ、転写する方法も可能である。
The infrared transmitting and visible shielding body-attached substrate of the present embodiment can be formed by transferring the substrate to an adherend such as a windshield using the above-described transfer film for infrared transmitting and visible shielding.
That is, after bonding the adhesive layer to the adherend, the protective film is peeled off, the laminate including the functional layer is transferred and formed on the adherend, and the laminate is fired to adhere the fired body of the functional layer. Form on the body. Further, as described above, when the laminate B in which the
このように、本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムは、自動車のフロントガラス形成に必要な焼成温度（５００℃以上）でもフロントガラスに設置される赤外線受光部に赤外線を透過し、且つ可視光線を隠蔽する機能膜を容易に形成でき、均一性が高く、検知感度のバラツキが少なく、意匠性の高い赤外透過及び可視隠蔽体を提供しようとするものである。 Thus, the transfer film for infrared transmission and visible hiding of the present invention transmits infrared light to the infrared light receiving portion installed on the windshield even at the baking temperature (500.degree. C. or more) required for forming the windshield of an automobile. It is an object of the present invention to provide an infrared transmitting and visible shielding member which can easily form a functional film for shielding visible light, has high uniformity, has small variations in detection sensitivity, and has high designability.
なお、本実施形態の赤外透過及び可視隠蔽体付き基板は、本実施形態の組成物を用いてスクリーン印刷やオフセット印刷などの印刷方式やグラビアコーティングなどの塗布方式、ディスペンサーなどによって機能層及び導電層を形成することもできる。
スクリーン印刷などの印刷方式で機能層および導電層を形成するときは、上述の金属微粒子または半金属微粒子と焼成除去可能な有機物とガラス粉体を溶剤中に分散してなる塗料等を作製し、使用する。溶剤としては、有機物の溶解性や分散性、印刷に適した沸点を考慮し、水系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、炭化水素系などを使用することが可能である。塗料物性としては、粘度、チキソ性など印刷適正、固形分を適宜調整して用いる。必要により印刷時の気泡対策や粘度調整のために消泡剤や増粘剤などの添加剤を使用することも可能である。添加剤は焼成によって分解除去できるものを使用する。
The infrared-transparent and visible-masking substrate according to the present embodiment is a functional layer and a conductive layer by a printing method such as screen printing or offset printing using the composition of the present embodiment, a coating method such as gravure coating, or a dispenser. Layers can also be formed.
When forming a functional layer and a conductive layer by a printing method such as screen printing, a paint or the like obtained by dispersing the above-mentioned metal fine particles or metalloid fine particles, an organic matter which can be removed by firing and an organic powder and use. As the solvent, water-based, alcohol-based, ketone-based, ester-based, ether-based, hydrocarbon-based, etc. can be used in consideration of the solubility and dispersibility of the organic substance and the boiling point suitable for printing. As the paint properties, the printing suitability such as viscosity and thixotropy, and the solid content are appropriately adjusted. If necessary, additives such as an antifoaming agent and a thickener can be used to prevent bubbles during printing and to adjust the viscosity. The additive is used which can be decomposed and removed by baking.
また、本発明の積層体としての具体例として、図４は、機能層５を含む赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを上部から見たときの転写物の平面模型図を示す。また、本発明の基板の具体例として、図５はフロントガラス１の表面（車内側）の赤外線受光部に赤外透過及び可視隠蔽の機能層５ａを形成した場合の車外側から見た平面模型図である。なお、図５には導電層を表示していないが、機能層５ａの上に導電層を設けることで、車体に接続させて赤外線（電磁波）をアースすることが出来る。このため、周辺機器（ＡＭアンテナ等）に電磁波が漏洩せず影響を及ぼさない層構成にもすることが出来る。導電層のパターン形状はアース出来れば特に限定されない。
In addition, as a specific example as a laminate of the present invention, FIG. 4 shows a plan view model of a transferred material when viewed from above the transfer film for infrared transmission and visible light including the
以下に本発明の具体例を説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
機能層用塗料は白金ペースト（田中貴金属工業製：ＰｔＤＡ；平均分散粒子径Ｄ５０は２０ｎｍ）を顔料成分で２０重量部に対し、ガラスフリットペースト（奥野製薬工業製：ＧＦ３５７５）を顔料成分で８０重量部の比率となる塗料を３本ロールにより混練し、予めアクリル系樹脂ラッカー（ＤＩＣ製：ＮＣＢ−１６６）からアクリル樹脂を抽出し、ジエチレングリコールジブチルエーテル（和光純薬製）で再溶解させたアクリル系樹脂ラッカーを投入し、顔料成分と樹脂成分の重量部比率を９４：６になるように作製した。
Hereinafter, specific examples of the present invention will be described. The present invention is not limited by these examples.
The paint for the functional layer is platinum paste (manufactured by Tanaka Kikinzoku Kogyo: PtDA; average dispersed particle diameter D50 is 20 nm) to 20 parts by weight of pigment component, and glass frit paste (manufactured by Okuno Pharmaceutical Industries: GF3575) to pigment component by 80 weight An acrylic resin obtained by kneading the paint having a ratio of 1 part by 3 rolls, extracting the acrylic resin from acrylic resin lacquer (made by DIC: NCB-166) in advance and re-dissolving with diethylene glycol dibutyl ether (made by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) The resin lacquer was charged, and the ratio by weight of the pigment component to the resin component was 94: 6.
導電層用塗料は導電ペースト（昭栄化学工業製：Ｈ４１７０）を顔料成分で７０重量部に対し、ガラスフリットペースト（奥野製薬工業製：ＧＦ３５７５）を顔料成分で３０重量部の比率となる塗料を３本ロールにより混練し、作製した。 The paint for the conductive layer is a paint having a ratio of 30 parts by weight of a glass frit paste (GF3575, manufactured by Okuno Pharmaceutical Industries, Ltd.) to a pigment component to 70 parts by weight of a conductive paste (manufactured by Shoei Chemical Industry: H4170). It knead | mixed and produced with this roll.
中間層および保護層用塗料としてメチルセルロース系樹脂（松本油脂製薬製：６０ＭＰ４０００）を用い、イソプロピルアルコール（関東化学製）を２０重量部に対し、超純水を８０重量部の混合溶液中に溶解させた塗料を作製した。
粘着層用塗料として、アクリル系粘着剤（総研化学製：ＳＫダイン１３０９）を用いた。
A methyl cellulose resin (manufactured by Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd .: 60MP4000) is used as a paint for the intermediate layer and the protective layer, and 80 parts by weight of ultrapure water is dissolved in 20 parts by weight of isopropyl alcohol (manufactured by Kanto Chemical) The paint was made.
An acrylic adhesive (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd .: SK dyne 1309) was used as the adhesive layer paint.
（実施例１）
キャリアフィルムとして、シリコーン離型層付きの厚み３８μｍのＰＥＴフィルム（帝人デュポンフィルム製：Ａ５４）を使用し、離型層上に中間層用塗料を用いて、メイヤーバーにより乾燥膜厚１．５μｍの中間層を形成した。この中間層上に機能層用塗料を用いて、スクリーン印刷により乾燥膜厚９．５μｍの機能層を形成した。機能層上に保護層用塗料を用いて、メイヤーバーにより乾燥膜厚５．５μｍの保護層を形成した。この保護層上に保護フィルム７（日東電工製：ＳＰＶ−Ｊ−３００）をラミネートし、積層物Ａを作製した。
Example 1
A 38 μm thick PET film (made by Teijin DuPont Films: A54) with a silicone release layer is used as a carrier film, and a coating for an intermediate layer is used on the release layer, and the dry film thickness is 1.5 μm An intermediate layer was formed. On this intermediate layer, a functional layer paint was used to form a functional layer having a dry film thickness of 9.5 μm by screen printing. A protective layer paint having a dry film thickness of 5.5 μm was formed on the functional layer with a mayer bar using a protective layer paint. A protective film 7 (manufactured by Nitto Denko: SPV-J-300) was laminated on the protective layer to prepare a laminate A.
次に、シリコーン離型層付きの厚み３８μｍの剥離用フィルム２（帝人デュポンフィルム製：Ａ３１）を使用し、離型層上に粘着層用塗料を用いて、メイヤーバーにより乾燥膜厚３．５μｍの粘着層を形成し、積層物Ｂを作製した。
最後に、積層物Ａのキャリアフィルムを剥離して露出した中間層と積層物Ｂの粘着層とを向かい合わせてラミネートし、本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
作製した本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムの剥離用フィルム２を剥離し、１００ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ５ｍｍのガラス板の表面に貼り合わせた後、保護フィルム７を剥離し、ガラス板の表面に機能層を含む積層体を転写形成した。最後に、これを焼成し、ガラス板の表面に機能層の焼成体を形成した。
Next, using a 38 μm-thick release film 2 (made by Teijin DuPont Films: A31) with a silicone release layer, using an adhesive layer paint on the release layer, a dry film thickness of 3.5 μm with a meyer bar The pressure-sensitive adhesive layer was formed to prepare a laminate B.
Finally, the carrier film of the laminate A was peeled off, and the exposed intermediate layer and the adhesive layer of the laminate B were laminated to face each other to prepare a transfer film for infrared transmission and visible shielding of the present invention.
The peeling
焼成は昇温速度５０℃／ｍｉｎで６８０℃まで昇温し、その後２分間維持した後、炉内放冷で１００℃まで冷却し、図３に例示した焼成後の形態になったガラス板を炉内から取り出し、赤外透過及び可視隠蔽体付き基板を作製した。 Firing is performed by raising the temperature to 680 ° C. at a heating rate of 50 ° C./min, and then maintained for 2 minutes, followed by cooling in the furnace to 100 ° C., and the glass plate in the form shown in FIG. It took out from the inside of a furnace and produced the board | substrate with an infrared permeation | transmission and a visible shielding body.
赤外透過及び可視隠蔽体付き基板の焼成性として、目視観察により、パターン形状の欠け、ゆがみ、クラック、剥離、色変化などの有無を確認した。光学特性として、波長５５０ｎｍ及び波長８３０ｎｍにおける透過率を、分光光度計（日立製作所製）を使用し、ＪＩＳ Ｒ３１０６に準拠して測定した。
明度（Ｌ＊）として、分光測色計（コニカミノルタ製）を使用し、ＪＩＳ Ｚ８７８１−４に準拠して測定した。
As the baking property of the substrate with infrared light transmission and visible light shielding body, the presence or absence of chipping, distortion, cracking, peeling, color change, etc. of the pattern shape was confirmed by visual observation. As an optical characteristic, the transmittance | permeability in wavelength 550nm and wavelength 830nm was measured based on JISR3106 using the spectrophotometer (made by Hitachi, Ltd.).
The lightness (L *) was measured using a spectrophotometer (manufactured by Konica Minolta) in accordance with JIS Z8781-4.
焼成性の評価基準は目視観察でパターン形状の欠け、ゆがみ、クラック、剥離、色変化などが無い状態を○、目視観察でパターン形状の欠け、ゆがみ、クラック、剥離、色変化などがあるが、透過率、明度など他の特性に影響を及ぼさない状態を△、目視観察でパターン形状の欠け、ゆがみ、クラック、剥離、色変化などがあり、他の特性に影響を及ぼす状態を×とした。
結果を表１に示す。
The evaluation criteria for the baking property are visual observation with no chipping of the pattern shape, distortion, cracking, peeling, color change, etc. ○, visual observation with chipping of the pattern shape, distortion, cracking, peeling, color change, etc. A state that does not affect other characteristics such as transmittance and lightness is Δ, and a visual observation indicates that there are chipping of a pattern shape, distortion, cracking, peeling, color change, etc., and a state that affects other characteristics is x.
The results are shown in Table 1.
（実施例２）
実施例１と同様の剥離用フィルム２を使用し、離型層上に粘着層用塗料を用いて、メイヤーバーにより乾燥膜厚３．５μｍの粘着層を形成し、粘着層上に中間層用塗料を用いて、メイヤーバーにより乾燥膜厚１．５μｍの中間層を形成した、その後、実施例１と同様に中間層上に機能層および保護層を積層形成し、保護層上に保護フィルム７をラミネートして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 2)
Using the
The results are shown in Table 1.
（実施例３）
実施例１と同様に中間層上に機能層を形成した後、機能層上に導電層塗料を用いて、スクリーン印刷により、乾燥膜厚７μｍの格子状パターンの導電層を形成した。それ以降は実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 3)
After forming a functional layer on the intermediate layer in the same manner as in Example 1, a conductive layer paint was used on the functional layer, and a conductive layer having a dry pattern thickness of 7 μm was formed by screen printing. Thereafter, in the same manner as in Example 1, a transfer film for infrared transmission and visible shielding of the present invention was produced.
The results are shown in Table 1.
（実施例４）
機能層用塗料として、白金ペーストを顔料成分で９０重量部に対し、ガラスフリットペーストを顔料成分で１０重量部の比率となる塗料を用いた他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 4)
The red of the present invention was prepared in the same manner as in Example 1 except that a coating was prepared in which the ratio of 10 parts by weight of glass frit paste to 90 parts by weight of platinum paste and 10 parts by weight of glass frit paste was used. A transfer film for exo-transmission and visible hiding was prepared.
The results are shown in Table 1.
（実施例５）
機能層用塗料として、白金ペーストを顔料成分で７０重量部に対し、ガラスフリットペーストを顔料成分で３０重量部の比率となる塗料を用いた他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 5)
The red of the present invention was prepared in the same manner as in Example 1 except that a paint was used in which the ratio of 30 parts by weight of glass frit paste to 30 parts by weight of platinum paste to 70 parts by weight of pigment was used. A transfer film for exo-transmission and visible hiding was prepared.
The results are shown in Table 1.
（実施例６）
機能層の乾燥膜厚５μｍで形成した他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 6)
A transfer film for infrared transmission and visible light shielding of the present invention was produced in the same manner as in Example 1 except that the dry film thickness of the functional layer was formed to be 5 μm.
The results are shown in Table 1.
（実施例７）
機能層の乾燥膜厚１４μｍで形成した他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 7)
A transfer film for infrared transmission and visible masking of the present invention was produced in the same manner as in Example 1 except that the dry film thickness of the functional layer was 14 μm.
The results are shown in Table 1.
（実施例８）
機能層用塗料において、銀ペースト（大研化学工業製：ＮＡＧ−１０；平均分散粒子径Ｄ５０は３０ｎｍ）を顔料成分で２０重量部に対し、ガラスフリットペースト（奥野製薬工業製：ＧＦ３５７５）を顔料成分で８０重量部の比率となる塗料を３本ロールにより混練し、予めアクリル系樹脂ラッカー（ＤＩＣ製：ＮＣＢ−１６６）からアクリル樹脂を抽出し、ジエチレングリコールジブチルエーテル（和光純薬製）で再溶解させたアクリル系樹脂ラッカーを投入し、顔料成分と樹脂成分の重量部比率を９４：６になるように作製した他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Example 8)
In the paint for functional layer, 20 parts by weight of silver paste (Daken Chemical Industry Co., Ltd .: NAG-10; average dispersed particle diameter D50 is 30 nm) as a pigment component, and glass frit paste (Okuno Pharmaceutical Co., Ltd .: GF3575) as a pigment The paint which makes the ratio of 80 weight parts with the component is kneaded with 3 rolls, acrylic resin is extracted beforehand from acrylic resin lacquer (made by DIC: NCB-166), and it dissolves in diethylene glycol dibutyl ether (made by Wako Pure Chemical Industries) In the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the pigment component to the resin component was 94: 6, the transfer of the infrared transmission and the visible transfer of the present invention was carried out. A film was made.
The results are shown in Table 1.
（比較例１）
機能層用塗料として、白金ペーストを顔料成分で１００重量部にし、ガラスフリットペーストを添加せずに作製した他は、実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。なお、焼成ができず、微粒子のガラスへの密着ができなかったため、各特性の測定はできなかった。
(Comparative example 1)
As a paint for a functional layer, the transfer film for infrared transmission and visible light of the present invention was prepared in the same manner as in Example 1 except that platinum paste was made into 100 parts by weight with a pigment component and no glass frit paste was added. Made.
The results are shown in Table 1. In addition, since baking was not able to be carried out and close_contact | adherence to microparticles | fine-particles to glass was not completed, the measurement of each characteristic was not able to be performed.
（比較例２）
実施例１と同様に中間層を形成した後、中間層上に機能層を形成せずに、導電層塗料を用いて、スクリーン印刷により、乾燥膜厚７μｍの格子状パターンの導電層を形成した。それ以降は実施例１と同様にして本発明の赤外透過及び可視隠蔽用転写フィルムを作製した。
結果を表１に示す。
(Comparative example 2)
An intermediate layer was formed in the same manner as in Example 1, and then a conductive layer paint having a dry film thickness of 7 μm was formed by screen printing using a conductive layer paint without forming a functional layer on the intermediate layer. . Thereafter, in the same manner as in Example 1, a transfer film for infrared transmission and visible shielding of the present invention was produced.
The results are shown in Table 1.
比較例１は、機能層にガラスフリットが添加されていないため、焼成後にガラス板との密着性が無く、明度および透過率（波長５５０ｎｍ、８３０ｎｍ）も所望する結果が得られなかった。
比較例２は、機能層が形成されていないため、明度および透過率（波長５５０ｎｍ、８３０ｎｍ）も所望する結果が得られなかった。
In Comparative Example 1, no glass frit was added to the functional layer, so there was no adhesion to the glass plate after firing, and the desired results for the lightness and transmittance (wavelengths 550 nm and 830 nm) were not obtained.
In Comparative Example 2, the functional layer was not formed, so the lightness and transmittance (wavelengths 550 nm and 830 nm) were not obtained as desired.
本発明の赤外透過及び可視隠蔽用積層体は、自動車のフロントガラスのような被着体に機能層を転写形成することができ、フロントガラスに設置される赤外線受光部に赤外線を透過し、且つ可視光線を隠蔽する機能膜を容易に形成できる。 The laminate for infrared transmission and visible hiding of the present invention can transfer and form the functional layer on an adherend such as a windshield of an automobile, and transmits the infrared light to the infrared light receiving unit installed on the windshield. And the functional film which conceals a visible ray can be formed easily.
１ 被着体
２ 剥離用フィルム
３ 粘着層
４ 中間層
５ 機能層
５a 機能層（焼成後）
６ 保護層
７ 保護フィルム
８ 転写物
１０ 積層体
１２ 赤外透過及び可視遮蔽体付き基板
1
6
Claims (4)
前記支持体と機能層との間に、導電性材料を含む導電層が設けられることを特徴とする積層体。 A functional layer comprising at least a metal fine particle or semimetal fine particle having an average dispersed particle diameter of 1 to 100 nm capable of transmitting at least an infrared region and concealing a visible region on a support Provided, the functional layer is transferred onto the adherend and fired ,
Wherein between the support and the functional layer, a conductive layer containing a conductive material is provided laminate according to claim Rukoto.
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