JP6535553B2 - 金属パネル補強材及び金属パネルの補強方法 - Google Patents
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Description
従来、剛性を必要とする金属パネルの部位の補強は、内側にシート状の補強材を貼り付けて金属パネルと一体化させる方法で行われている。補強材としては、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ユリア樹脂等に、液状ゴム、固形ゴム、硬化剤、充填剤、発泡剤、各種添加剤を配合してカレンダーロールで混練し、混練物をプレスしてシート状とし、所定の厚みに加工したものが知られている。この補強材は、金属パネルに貼り付けて、加熱により硬化することで、金属パネルを補強している。
前記金属パネル補強材は、0.8mm厚の金属パネルに貼着し、加熱して一体化することで補強金属パネルとした際に、前記金属パネルに対して、以下の性質:
スパン100mmで測定した3点曲げにおいて、
(i)強度の1mm変位時の強度向上率が120%以上、
(ii)最大点強度向上率が200%以上、且つ、
(iii)最大点までのひずみエネルギーが0.5N・m以上
を示し、
前記可塑成分が、温度25℃において、500〜30000mPa・sの範囲の粘度を示す液状エポキシ系樹脂であり、前記液状エポキシ系樹脂が、ベンゼン骨格を有する成分を少なくとも1つ含み、
前記架橋高分子マトリックスが、(メタ)アクリル系樹脂からなり、
前記シート状繊維基材が、無機繊維又は有機繊維からなる不織布及び織布から選ばれる異なる2種以上のシート状繊維基材の積層体であることを特徴とする金属パネル補強材が提供される。
また、本発明によれば、上記金属パネル補強材を金属被着体に貼り付けて仮止めし、150〜250℃で加熱硬化することを特徴とする金属パネルの補強方法が提供される。
また、以下のいずれか1つ又は組み合わせによる場合、より高い仮着力、軽量性と剛性を確保し、破断ひずみが大きく靭性を加熱硬化により金属パネルに付与し得る金属パネル補強材を提供できる。
(2)シート状繊維基材が、無機繊維又は有機繊維からなる不織布及び織布から選ばれる異なる2種以上のシート状繊維基材の積層体である。
(3)シート状繊維基材が、無機繊維の織布又は一方向性布帛であり、金属パネル補強材の片側表層に位置する。
(4)架橋高分子マトリックスが、重合性官能基を1つ含む単官能性モノマーと重合性官能基を2つ以上含む多官能性モノマーとの共重合体である。
(5)可塑成分が、温度25℃において、500〜30000mPa・sの範囲の粘度を示す液状エポキシ系樹脂であり、液状エポキシ系樹脂が、ベンゼン骨格を有する成分を少なくとも1つ含む。
(6)硬化剤が、ジシアンジアミドを少なくとも含む。
(7)硬化促進剤が、アミン系又はイミダゾール系の硬化促進剤である。
(8)金属パネルが、厚さが3mm以下の、鋼板及びアルミ合板から選択される。
更に、上記金属パネル補強材を使用した金属パネルの補強方法によれば、金属パネルへの、軽量性と剛性の確保と、破断ひずみが大きく靭性の付与とを簡便に行うことができる。
(金属パネル補強材)
金属パネル補強材(以下、単に補強材ともいう)は、少なくとも硬化性を有する架橋高分子マトリックスの可塑成分、可塑成分の硬化剤、可塑成分の硬化促進剤及び架橋高分子マトリックスを含む樹脂組成物と、シート状繊維基材とを含む。また、補強材は、0.8mm厚の金属パネルに貼着し、加熱して一体化することで補強金属パネルとした際に、補強前の金属パネルに対して、以下の性質:
スパン100mmで測定した3点曲げにおいて、
(i)強度の1mm変位時の強度向上率が120%以上、
(ii)最大強度向上率が200%以上、且つ、
(iii)最大点までのひずみエネルギーが0.5N・m以上
を示す。上記加熱は、180℃で20分間行われる。
最大強度向上率が200%未満の場合、補強された金属パネルの剛性が劣ることがある。最大強度向上率は特に限定されないが、実使用に十分な補強性を得るためには250%以上であることが好ましく、300%以上であることがより好ましい。
補強材は、0.01〜0.5N/mm2の粘着力を示すことが好ましい。0.01N/mm2未満の場合、金属パネルに対する粘着力が十分でないことがある。0.5N/mm2より高い場合、粘着力が強すぎて作業性が低下することがある。より好ましい粘着力は、0.05〜0.3N/mm2である。
補強材の厚さは、作業時に補強材の形状を維持し得る厚さであれば特に限定されない。例えば0.1〜5mmである。
可塑成分は、架橋高分子マトリックスに可塑性を与え、且つそれ自身硬化性を有していれば特に限定されない。例えば、一般的にエポキシ樹脂接着剤に用いられる公知のエポキシ樹脂が挙げられる。
エポキシ樹脂として、例えば、ビスフェノールF型、ビスフェノールA型等のビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、シクロヘキサン型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、シクロヘキセンオキシド型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂等が挙げられる。なかでも、ビスフェノールF型、ビスフェノールA型等のビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂は接着強度、耐久性、耐衝撃性、耐熱性等の性能とコストとのバランスに優れるため好ましい。エポキシ系樹脂は、温度25℃において、500〜30000mPa・sの範囲の粘度を有する液状物であることが好ましい。なお、エポキシ系樹脂の粘度はJIS K 7117−1(1999)に従い、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて、試験温度25℃で測定した値である。
硬化剤は、上記可塑成分と反応性を有していれば特に限定されない。硬化剤には、例えば、アミン型の硬化剤、酸無水物、ノボラック樹脂、フェノール、メルカプタン、ルイス酸アミン錯体、オニウム塩、イミダゾール等が挙げられる。アミン型の硬化剤としては、例えば、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン等の芳香族アミン、脂肪族アミン、イミダゾール誘導体、ジシアンジアミド、テトラメチルグアニジン、チオ尿素付加アミン等、及びそれらの異性体、変性体等が挙げられる。アミン型以外の硬化剤としては、例えば、4,4−ジアミノジフェニルスルホン、2−n−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール誘導体、イソフタル酸ジヒドラジド、N,N−ジアルキル尿素誘導体、N,N−ジアルキルチオ尿素誘導体、テトラヒドロ無水フタル酸のような酸無水物、イソホロンジアミン、m−フェニレンジアミン、N−アミノエチルピペラジン、メラミン、グアナミン、三フッ化ホウ素錯化合物、トリスジメチルアミノメチルフェノール、ポリチオール等が挙げられる。これらのなかでも、アミン型の硬化剤が好ましく、ジシアンジアミドが特に好ましい。硬化剤は1種単独又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
硬化促進剤は、補強材の硬化を促進させるための縮合触媒である。硬化促進剤としては、アミン系、イミダゾール系及びその誘導体が挙げられる。具体的には、1,1’−(4−メチル−1,3−フェニレン)ビス(3,3−ジメチル尿素)、フェニル−ジメチル尿素、メチレン−ジフェニル−ビスジメチル尿素、3−フェニル−1,1−ジメチル尿素、3−(3,4−ジクロロフェニル)−N,N−ジメチル尿素(DCMU)、3−(3−クロロ−4−メチルフェニル)−1,1−ジメチル尿素等の尿素誘導体、三級アミン、2−ウンデシルイミダゾール(C11Z)、2−ペプタデシルイミダゾール(C17Z)、2−フェニルイミダゾール(2PZ)、1,2−ジメチルイミダゾール(1,2DMZ)等のイミダゾール誘導体、フェニルジメチルウレア(PDMU)等のウレア化合物、三フッ化モノエチルアミン、三塩化アミン錯体等のアミン錯体等が挙げられる。
硬化促進剤は、DCMUが特に好ましい。
硬化促進剤の含有量は、可塑成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上15質量部以下であり、更に好ましくは1質量部以上10質量部以下である。
架橋高分子マトリックスは、(メタ)アクリル系樹脂からなることが好ましい。(メタ)アクリル系樹脂としては、高分子マトリックスを構成し、可塑成分と硬化剤と硬化促進剤とをマトリックス内に包含し得る樹脂であれば特に限定されない。(メタ)アクリル系樹脂、ベンゼン骨格を有することが好ましい。(メタ)アクリル系樹脂としては、単官能(メタ)アクリル系モノマーと多官能(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体に由来する樹脂が挙げられる。
その他にも多官能(メタ)アクリル系モノマーとしてウレタン系(メタ)アクリレート、ポリエステル系(メタ)アクリレート、ポリエーテル系(メタ)アクリレート、エポキシ系(メタ)アクリレート、ジエン重合体系(メタ)アクリレート等が好適に使用できる。
ポリエーテル系(メタ)アクリレートは、例えば、ポリエーテルポリオールの水酸基を(メタ)アクリル酸でエステル化することにより得ることができる。
ジエン重合体系(メタ)アクリレートとしては、例えば、液状スチレン−ブタジエン共重合体を(メタ)アクリル変性して得られるSBRジ(メタ)アクリレート、ポリイソプレンを(メタ)アクリル変性して得られるポリイソプレンジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記単官能(メタ)アクリル系モノマーと多官能(メタ)アクリル系モノマーとを重合させる方法は特に限定されず、例えば、バルク重合、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合、等が挙げられる。上記共重合させる方法における重合反応は特に限定されず、例えば、フリーラジカル重合反応、リビングラジカル重合反応、リビングアニオン重合反応等が挙げられる。上記重合反応は、例えば、熱、紫外線、電子線等のエネルギーを与えることにより開始できる。また、上記重合反応においては、重合させる際に反応開始剤を用いてもよい。
シート状繊維基材としては公知のものを使用でき、具体的にはガラス繊維、炭素繊維等の無機繊維、又はポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維及びポリオレフィン繊維等の有機繊維を製織あるいは解繊して得られた織布・不織布・一方向性布帛等が挙げられる。金属パネル補強材は上記の公知のシート状繊維基材から選ばれる異なる2種以上のシート状繊維基材を積層して構成することが好ましく、更には少なくとも一種が無機繊維の織布もしくは一方向性布帛であり、金属パネル補強材の片側表層に位置することが好ましい。
金属パネル補強材の片側表層に位置する無機繊維の織布もしくは一方向性布帛は硬化後の樹脂層(以下、硬化体層とする)に靭性を付与するものであり、シート状をなし、また、軽量で、硬化体層と密着一体化できる材料から形成されていることが好ましく、そのような材料として、例えば、剛直性のある炭素繊維の織布、ガラス繊維の織布(ガラスクロス)、一方向性強化布帛が用いられる。
厚さは0.1mm以上、5mm以下であるのが好ましく、0.4mm以上、2mm以下であるのがより好ましい。また、ガラス不織布の目付は前記厚さとなるように、10g/m2以上、500g/m2以下であるのが好ましく、30g/m2以上、200g/m2以下であるのがより好ましい
ゲルシートには、必要に応じて、シランカップリング剤、安定剤、フィラー、滑剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、老化防止剤、耐候安定剤等の当該分野で公知の添加剤が含まれていてもよい。
補強材は、高分子マトリックスの形成用の単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとを含むモノマー混合物と、重合開始剤、可塑成分及び硬化剤とを含む重合性組成物を所望の形状に成形する工程(成形工程)と、重合性組成物中のモノマー混合物を重合開始剤にて重合させる工程(重合工程)とを経ることにより製造できる。重合開始剤としては、熱、紫外線、電子線等のエネルギーに応じた公知の重合開始剤を使用できる。
補強材への成形は、特に限定されず、公知の方法を採用できる。例えば、重合性組成物を所望の形状の型枠に流し込む方法が挙げられる。別の方法として、2枚の樹脂フィルムからなる保護フィルムの間に重合性組成物を流し込み、一定の厚みに保持する方法も挙げられる。
シート状繊維基材は、例えば、次のようにして補強材に含ませることができる。成形工程において、重合性組成物を型枠に流し込む際に、流し込み前、中及び後にシート状繊維基材を型枠内に配置する方法が挙げられる。また、補強材上にシート状繊維基材を載せ、その上に別の補強材を載せることでシート状繊維基材を一対の補強材で挟む方法も挙げられる。
成形された重合性組成物は、その中のモノマー混合物を重合させることで補強材となる。重合は、例えば、フリーラジカル重合反応、リビングラジカル重合反応、リビングアニオン重合反応等が挙げられる。上記重合反応は、例えば、熱、紫外線、電子線等のエネルギーを与えることにより開始できる。
補強方法は、金属パネルに上記補強材を貼り付けることで金属パネルと補強材とを仮止めする工程(仮止め工程)と、補強材の粘着前又は粘着後の補強材の加熱により補強材を硬化させることで金属パネルと補強材とを固定する工程(固定工程)とを含む。仮止め工程は補強材の粘着力を、固定工程は接着力を利用している。補強材の加熱は150〜250℃の範囲で通常行われる。加熱温度が150℃未満の場合、硬化が不十分となることがある。250℃より高い場合、架橋密度が高くなり脆くなることがある。加熱温度は180〜200℃が好ましい。
なお、金属パネルは、薄層化により補強が望まれるものであれば、特に限定されない。例えば、輸送機器、金属筐体等に用いられる鋼板、アルミ合板等が挙げられる。この補強方法は、厚さが3mm以下の金属パネルに対して有用である。
(粘着力及び復元性評価)
補強材を3×3cmに切断し、両面テープ(スリオンテック社製No.5486)で固定したSUS板に、測定するための補強材の表層に位置する織布基材ある面の反対面を上にして、もう一方の面を両面テープ(スリオンテック社製No.5486)用いてゲルシートをSUS板に貼り付ける。プローブタック試験はテクスチャーアナライザーTX−AT(英弘精機社製)を用いて測定する。プローブには直径10mmのSUS製プローブを用いる。1000gの荷重で10秒間、負荷をプローブの粘着面にかけた後、10mm/secの速度でプローブを引き剥がす時の最大荷重(N)を測定する。粘着力は、最大荷重(N)を粘着面の面積で除した値(N/mm2)である。
またプローブタック試験後の補強材を目視し、復元性を以下の基準にて評価する。
○・・・補強材にプローブ負荷の跡が残っておらず、元の形状を維持している。
×・・・補強材にプローブ負荷の跡が残って凹んでおり、元の形状を維持していない。
各実施例及び各比較例の金属パネル補強材の剥離シートを剥がし、各金属パネル補強材シートを、金属パネルとしての25mm幅×150mm長さ×0.8mm厚さの油面冷間圧延鋼板(SPCC−SD)(日本テストパネル社製)に、20℃雰囲気下でそれぞれ貼着し、180℃で20分加熱することにより、可塑剤成分を硬化させ、試験片を作製する。
その後、鋼板が上向きとなる状態で、各試験片をスパン100mmで支持し、その長手方向中央において、テスト用バーを垂直方向上方から圧縮速度5mm/分にて降下させ、鋼板に接触してから試験片の1mm変位時の曲げ強度(N)及び曲げ強度の最大点(N)を測定する。また、0.8mm厚さの油面冷間圧延鋼板(SPCC−SD)のみで同様にして3点曲げ強度試験を行い、鋼板が接触してから1mm変位時の曲げ強度(N)及び曲げ強度の最大点(N)を測定する。1mm変位時の強度向上率[%]と最大点強度向上率[%]は下記式で算出する。
(補強材で補強した試験片の1mm変位時の曲げ強度/鋼板のみの1mm変位時の曲げ強度)×100
最大点強度向上率[%]=
(補強材で補強した試験片の曲げ強度の最大点/鋼板のみの曲げ強度の最大点)×100
また、3点曲げ強度試験で得られた応力−ひずみ曲線より、ひずみ0[mm]から、曲げ強度の最大点のひずみ[mm]までの積分範囲で積分して算出した面積値をひずみエネルギー[N・m]とする。
各実施例及び各比較例の金属パネル補強材を、幅25mm、長さ150mmに裁断し、これの重量を電子天秤により測定し、1m2当たりの重量に換算することにより、坪量[g/m2]を算出する
多官能性モノマーと単官能性モノマーを混合し、そこに光重合開始剤を溶解させてモノマー混合物を得、モノマー混合物にエポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を添加し、金属パネル補強材製造用の樹脂組成物を得た。多官能性モノマー、単官能性モノマー、光重合開始剤、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤の種類及び量は、表1に示した。
次に、剥離フィルム(38μmPET)の上に平織ガラスクロスとガラスペーパーとをこの順で乗せ、その上から樹脂組成物を流し込み、更に剥離フィルム(38μmPET)をのせ、ロールコーターで押し付けながら平織ガラスクロスとガラスペーパーに樹脂組成物を含浸させた。その後、小型UV重合機(JATEC社製J−cure1500、メタルハライドランプ型名MJ−1500L)にてコンベアー速度0.4m/min、ワーク間距離150mmの条件で積算光量が約7500mJ/cm2となるようにUV照射し、0.7mm厚の補強材を得た。
エポキシ樹脂、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、ポリブテンゴム、充填剤として、タルク、炭酸カルシウム及びカーボンブラックを表2の配合に従って混合し、ニーダーにて120℃で1時間混練した後、ニーダー温度を70℃まで下げ、硬化剤、硬化促進剤及び発泡剤を添加し更に1時間混練した。アクリロニトリル・ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、ポリブテンゴム、タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、硬化剤、硬化促進剤及び発泡剤の種類及び量は、表2に示した。混練物を取り出し、プレス機にてプレスしてシート状に成形した。シートの片面に朱子織ガラスクロスプリプレグを貼付け、更にプレス機にて0.7mm厚にプレスして成形することで0.7mm厚の補強材を得た。
・jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、品名「jER828」、エポキシ当量180g/eqiv.三菱化学社製
・jER630:N,N−ジグリシジル−4−グリシジルオキシアニリン、品名「jER630」、エポキシ当量105g/eqiv.三菱化学社製
・DICY:ジシアノジアミド、品名「DICY7」三菱化学社製
・DCMU:3−(3,4−ジクロロフェニル)−N,N−ジメチル尿素、品名「DCMU99」、保土ヶ谷化学社製
・Nipol1042:アクリロニトリル・ブタジエンゴム、品名「Nipol1042」、アクリロニトリル含量33.5重量%、ムーニー粘度77.5(ML1+4、100℃)、日本ゼオン社製
・SBR:スチレン・ブタジエンゴム、品名「アサプレンT411」、スチレン含量30%、旭化成社製
・炭酸カルシウム:品名「白艶華TDD」白石工業社製
・カーボンブラック:品名「CB#3050B」三菱化学社製
・OBSH:4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、品名「セルマイクSX」、三協化成社製
・SP-1509:エポキシアクリレート、品名「リポキシSP-1509」、昭和電工社製
・UV7605B:ウレタンアクリレート、品名「紫光UV7605B」、鉛筆硬度:4H、官能基数:6、日本合成化学社製
・DMAAm:N,N−ジメチルアクリルアミド、Tg=約120℃、KJケミカルズ社製
・P2HA:フェノキシジエチレングリコールアクリレート、品名「ライトアクリレートP2HA」、Tg=約−20℃、共栄社化学社製
・IBXA:イソボルニルアクリレート、Tg=約97℃、大阪有機化学社製
Claims (8)
- 少なくとも硬化性を有する架橋高分子マトリックスの可塑成分、前記可塑成分の硬化剤、前記可塑成分の硬化促進剤及び架橋高分子マトリックスを含む樹脂組成物と、シート状繊維基材とを含む金属パネル補強材であって、
前記金属パネル補強材は、0.8mm厚の金属パネルに貼着し、加熱して一体化することで補強金属パネルとした際に、前記金属パネルに対して、以下の性質:
スパン100mmで測定した3点曲げにおいて、
(i)強度の1mm変位時の強度向上率が120%以上、
(ii)最大点強度向上率が200%以上、且つ、
(iii)最大点までのひずみエネルギーが0.5N・m以上
を示し、
前記可塑成分が、温度25℃において、500〜30000mPa・sの範囲の粘度を示す液状エポキシ系樹脂であり、前記液状エポキシ系樹脂が、ベンゼン骨格を有する成分を少なくとも1つ含み、
前記架橋高分子マトリックスが、(メタ)アクリル系樹脂からなり、
前記シート状繊維基材が、無機繊維又は有機繊維からなる不織布及び織布から選ばれる異なる2種以上のシート状繊維基材の積層体であることを特徴とする金属パネル補強材。 - 前記金属パネル補強材が、0.01〜0.5N/mm2の粘着力を示す請求項1に記載の金属パネル補強材。
- 前記シート状繊維基材が、無機繊維の織布又は一方向性布帛であり、金属パネル補強材の片側表層に位置する請求項1又は2に記載の金属パネル補強材。
- 前記架橋高分子マトリックスが、重合性官能基を1つ含む単官能性モノマーと重合性官能基を2つ以上含む多官能性モノマーとの共重合体である請求項1〜3のいずれか1つに記載の金属パネル補強材。
- 前記硬化剤が、ジシアンジアミドを少なくとも含む請求項1〜4のいずれか1つに記載の金属パネル補強材。
- 前記硬化促進剤が、アミン系又はイミダゾール系の硬化促進剤である請求項1〜5のいずれか1つに記載の金属パネル補強材。
- 前記金属パネルが、厚さが3mm以下の、鋼板及びアルミ合板から選択される請求項1〜6のいずれか1つに記載の金属パネル補強材。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の金属パネル補強材を金属被着体に貼り付けて仮止めし、150〜250℃で加熱硬化することを特徴とする金属パネルの補強方法。
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