JP6528777B2 - 紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであり、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1つ含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直結した水素原子を1分子中に少なくとも2つ含有し、R1 2SiO 2/2 単位を有せず(但し、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基)、ケイ素原子に直結した水素原子を末端に有せず、ケイ素原子に直結した水素原子は側鎖にのみ有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:{Si−H基の個数}/{組成物中のアルケニル基の個数}が0.1〜5.0になる量、
(C)トリメチル(アセチルアセトナト)白金錯体、トリメチル(2,4−ペンタンジオネート)白金錯体、トリメチル(3,5−ヘプタンジオネート)白金錯体、トリメチル(メチルアセトアセテート)白金錯体、ビス(2,4−ペンタンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へキサンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へプタンジオナト)白金錯体、ビス(3,5−ヘプタンジオナト)白金錯体、ビス(1−フェニル−1,3−ブタンジオナト)白金錯体、ビス(1,3−ジフェニル−1,3−プロパンジオナト)白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジメチル白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジフェニル白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジプロピル白金錯体、(2,5−ノルボラジエン)ジメチル白金錯体、(2,5−ノルボラジエン)ジフェニル白金錯体、(シクロペンタジエニル)ジメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)ジエチル白金錯体、(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)ジフェニル白金錯体、(メチルシクロオクタ−1,5−ジエニル)ジエチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)エチルジメチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)アセチルジメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)トリヘキシル白金錯体、(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(ジメチルフェニルシリルシクロペンタジエニル)トリフェニル白金錯体、及び(シクロペンタジエニル)ジメチルトリメチルシリルメチル白金錯体から選ばれる光活性型白金錯体硬化触媒:有効量、
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜20,000質量部、及び
(E)下記一般式(2)
で表されるオルガノポリシロキサン:(A)成分100質量部に対し5〜900質量部を必須成分とし、25℃における粘度が、マルコム粘度計による回転数10rpm測定時において30〜800Pa・sであることを特徴とする、一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔2〕
(B)成分が下記一般式(1)
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである〔1〕記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔3〕
{Si−H基の個数}/{組成物中のアルケニル基の個数}が0.1〜0.4である〔1〕又は〔2〕記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔4〕
更に、(F)シリカ微粉末を(A)成分100質量部に対し0.1〜100質量部含む〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔5〕
(F)成分のシリカ微粉末が、表面処理煙霧質シリカである〔4〕記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔6〕
更に、(H)接着助剤を(A)成分100質量部に対し0.1〜20質量部含む〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔7〕
25℃の環境下でアルミニウム板上に直径1cm(0.5ml)の円板状となるように塗布し、水平に25℃放置24時間後の直径変化が1mm以内の形状維持性を有し、更に紫外線増粘後の硬度がアスカーゴム硬度計C型で1〜90となることを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
本発明の紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物は、下記成分を含有してなるものである。
(A)25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであり、1分子中に少なくとも1つのアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)1分子中に少なくとも2つのケイ素原子に直結した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)特定の光活性型白金錯体硬化触媒、
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、
(E)更に、好ましくは下記一般式(2)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは2〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン、
(F)更に、必要によりシリカ微粉末、
(H)更に、必要により接着助剤。
(A)成分は本組成物のベースポリマーであり、1分子中に少なくとも1つのアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンである。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1個以上、好ましくは2個以上、より好ましくは2〜3個分子中に有するものであり、アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基等の炭素数2〜4のものが例示される。
(A)成分のケイ素原子に結合している有機基として、好ましくは直鎖状アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基である。
なお、このオルガノポリシロキサン(A)は、基本的にシロキサン骨格からなり、アルコキシ基は含まないものである。
このオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子の数は2個以上であり、好ましくは2〜100個であり、より好ましくは2〜50個である。
(式中、Rは脂肪族不飽和結合を有さない炭素数1〜10の1価炭化水素基を示し、具体的には、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは直鎖状アルキル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基である。mは2〜200、好ましくは2〜100、より好ましくは2〜50の整数である。)
なお、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、基本的にシロキサン骨格からなり、アルコキシ基は含まないものであり、本組成物の一液保存性を向上させる必須成分である。
このような熱伝導性充填剤としては、アルミニウム粉末、銅粉末、銀粉末、ニッケル粉末、金粉末、アルミナ粉末、酸化亜鉛粉末、酸化マグネシム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、窒化ケイ素粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末などが挙げられるが、熱伝導率が10W/m・℃以上であれば如何なる充填剤でもよく、1種類でも2種類以上を混ぜ合わせてもよい。
(E)成分は、紫外線増粘後の本組成物を低硬度に留めておき、初期粘度を低くする重要な役割を担っている。
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは2〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
本発明の紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物を増粘させる有用な紫外線波長範囲は、220〜450nmであることが望ましい。
(A)成分
A−1:25℃における粘度が600mPa・sであり、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−2:25℃における粘度が30,000mPa・sであり、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
B−1:Me3SiO(MeHSiO)8SiMe3
B−2:Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3
B−3:Me3SiO(Me2SiO)18(MeHSiO)20SiMe3
B−4:Me3SiO(Me2SiO)24(MeHSiO)4SiMe3
C−1:ビス(2,4−ペンタンジオナト)白金錯体の1質量%[2−(2−ブトキシエトキシ)エチルアセテート]溶液
C−2:C−1と白金濃度が同じとなるように調整した塩化白金酸−1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(比較用)
D−1:平均粒径10μmのアルミナ粉末(熱伝導率:27W/m・℃)
D−2:平均粒径12μmのアルミニウム粉末(熱伝導率:236W/m・℃)
F−1:BET比表面積が120m2/gであり、ジメチルジクロロシランにより疎水化表面処理された煙霧質シリカ
上記(A)〜(H)成分を表1に示す配合量で以下のように混合して実施例1〜5、参考例1,2及び比較例1の組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所(株)製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)に、(A)、(D)、(E)成分を表1に示す配合量で取り、150℃で2時間脱気加熱混合した。その後、常温になるまで冷却し、(B)及び(F)成分を加え、均一になるように室温にて混合した。更に(C)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。必要に応じて(H)成分も加え、均一になるように室温にて攪拌した。このようにして得られた組成物について、粘度、硬化後硬度、熱伝導率、形状維持性及び保存性を下記に示す方法により評価した。その結果を表1に併記した。比較例1については(C)成分を入れた直後から増粘してゲル化したため、各特性を評価することができなかった。
紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の初期粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−10AA)を用いた。
紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物をガラスに塗布して、1mm硬化厚みとなるようにガラスで貼り合わせ、日本電池社製コンベアタイプUV照射装置にて高圧水銀灯(80W/cm)、高圧水銀灯から被照射試料までの距離10cm、コンベア移動速度、即ち、試料の速度1m/min.の紫外線照射条件で高圧水銀灯下を通過させる工程を4回行った後、ガラスを取り外して該硬化物を得た。25℃における硬度をアスカーゴム硬度計C型にて測定した。なお、光量計(ウシオ電機(株)製、UIT−102)にて365nmでモニターした際の照射エネルギー量は2,000mJ/cm2であった。
京都電子工業(株)製ホットディスク法熱物性測定装置TPA−501を用いて25℃における紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の硬化前の熱伝導率を測定した。
25℃環境下で0.5mlの紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物をアルミニウム板へ円板状(直径約1cm)に塗布した。塗布完了直後から1日(24時間)後に紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の直径を測定し、その変化(mm)を測定し、形状維持性の目安とした。即ち移動距離が少ない程形状維持性は高いことになる。
25℃環境下で指触による乾燥時間を確認した。即ち乾燥時間が長い程一液としての保存性が良好となる。
Claims (7)
- (A)25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであり、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1つ含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直結した水素原子を1分子中に少なくとも2つ含有し、R1 2SiO 2/2 単位を有せず(但し、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基)、ケイ素原子に直結した水素原子を末端に有せず、ケイ素原子に直結した水素原子は側鎖にのみ有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:{Si−H基の個数}/{組成物中のアルケニル基の個数}が0.1〜5.0になる量、
(C)トリメチル(アセチルアセトナト)白金錯体、トリメチル(2,4−ペンタンジオネート)白金錯体、トリメチル(3,5−ヘプタンジオネート)白金錯体、トリメチル(メチルアセトアセテート)白金錯体、ビス(2,4−ペンタンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へキサンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へプタンジオナト)白金錯体、ビス(3,5−ヘプタンジオナト)白金錯体、ビス(1−フェニル−1,3−ブタンジオナト)白金錯体、ビス(1,3−ジフェニル−1,3−プロパンジオナト)白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジメチル白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジフェニル白金錯体、(1,5−シクロオクタジエニル)ジプロピル白金錯体、(2,5−ノルボラジエン)ジメチル白金錯体、(2,5−ノルボラジエン)ジフェニル白金錯体、(シクロペンタジエニル)ジメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)ジエチル白金錯体、(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)ジフェニル白金錯体、(メチルシクロオクタ−1,5−ジエニル)ジエチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)エチルジメチル白金錯体、(シクロペンタジエニル)アセチルジメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(メチルシクロペンタジエニル)トリヘキシル白金錯体、(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)トリメチル白金錯体、(ジメチルフェニルシリルシクロペンタジエニル)トリフェニル白金錯体、及び(シクロペンタジエニル)ジメチルトリメチルシリルメチル白金錯体から選ばれる光活性型白金錯体硬化触媒:有効量、
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜20,000質量部、及び
(E)下記一般式(2)
で表されるオルガノポリシロキサン:(A)成分100質量部に対し5〜900質量部を必須成分とし、25℃における粘度が、マルコム粘度計による回転数10rpm測定時において30〜800Pa・sであることを特徴とする、一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - {Si−H基の個数}/{組成物中のアルケニル基の個数}が0.1〜0.4である請求項1又は2記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 更に、(F)シリカ微粉末を(A)成分100質量部に対し0.1〜100質量部含む請求項1〜3のいずれか1項記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (F)成分のシリカ微粉末が、表面処理煙霧質シリカである請求項4記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 更に、(H)接着助剤を(A)成分100質量部に対し0.1〜20質量部含む請求項1〜5のいずれか1項記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 25℃の環境下でアルミニウム板上に直径1cm(0.5ml)の円板状となるように塗布し、水平に25℃放置24時間後の直径変化が1mm以内の形状維持性を有し、更に紫外線増粘後の硬度がアスカーゴム硬度計C型で1〜90となることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の一液型紫外線増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
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