JP6528321B2 - 水晶発振式膜厚計及びこれを応用した成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は原子層堆積装置などに用いる、成膜中の膜厚をリアルタイムで計測可能な水晶発振式膜厚計に関する。

近年、水晶発振式膜厚計はリアルタイムで膜厚を高精度でモニターが出来るという利点から、スパッタ装置や蒸着装置の膜厚モニターとして使用されている。たとえば、蒸着装置では、基板と蒸着源が対向位置にあり、蒸着材料が入った坩堝を加熱し、蒸着材料を昇華または液化して蒸発させ、蒸着源としている。この蒸気を対向位置にある基板に吹きつけて成膜する。蒸着レートを制御する水晶発振式膜厚計を基板の脇に設置し、水晶発振式膜厚計を構成する水晶振動子表面にも蒸着膜を被着させる。水晶振動子には表裏に電極があり、これに電圧を加えて一定周波数で発振させる。振動子表面の被着膜の膜厚により発振周波数が変化するので、これにより膜厚を算出している。

薄膜を成膜する装置としては、上記のスパッタ装置や蒸着装置以外にも原子層堆積（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置がある。原子層堆積装置は、原料ガスと反応ガスの2種類のガスが基板表面に交互に供給され、物質の層が1層ずつ形成される。そのために膜厚の制御性に優れまた高品質の膜を形成することが可能である。２種類のガスの反応により成膜するのでこれらのガスが入り込める所ならばどこにでも薄膜が出来る特徴がある。前記の蒸着のように蒸着物の蒸気を吹きつけて成膜する場合では、障害物があると障害物に膜が付着するので、その先にまでは蒸気が到達することはない。

しかし、原子層堆積装置の場合には、ガスが回り込む場所すべてに成膜できる可能性がある。このような長所は逆に欠点にもなり、何処にでも回り込んで成膜できるがゆえに、水晶発振式膜厚計の水晶振動子の表と裏の電極の表面に跨る様に膜が付いてしまい、水晶振動子を装着している部分の電気的接触不良が生じる不具合が起きていた。更に、被着膜が導電性の材料の場合には、電極間がショートしてしまうことがあった。

上記不具合の対策として、水晶振動子の裏面側から表面に向かって、一定流量のパージガス（以下、「バックパージガス」と呼ぶ。）を流すことにより、水晶振動子の表面側から裏面側に移動・侵入する原料ガスと反応ガスの流れを抑制し、悪影響を無くそうとする工夫があった。

J.W.Elam, M.D.Groner, and S.M.George "Viscous flow reactor with quartz crystal microbalance for thin film growth by atomic layer deposition"

Shannon C.Riha，Joseph A .Libera,Jeffrey W.Elam,and Alex B.F.Martinson "Design and implementation of an integral wall-mounted quartz crystal microbalance for atomic layer deposition" AIP Review of Scientific Instrumentos

しかし、原子層堆積装置では、堆積条件によっては成膜室内のガス圧力は一定ではなく、時間的にガス圧力が大幅に変動することがあり、成膜中に終始流している定常的なバックパージガスだけではガス圧変動に抗しきれず、水晶振動子の裏面にまで成膜用ガスが回り込んでしまい、電極間ショートや電気的接触不良を解消するには至っていなかった。

更にまた、上記問題を回避する別の方法として、水晶振動子をパッキングにより気密シールし、成膜用ガスが水晶振動子の裏面側に侵入しないようにする対策も取られた。しかし、原子層堆積装置では原料ガスと反応ガスとを反応させるために基板を加熱しており、同様に配管も加熱することにより原料・反応ガス温度の低下による液化・固着を防止している。水晶発振式膜厚計のセンサーヘッドはサンプル基板のすぐ脇に設置されるために熱の影響を受け易く、上記のガスシール用のパッキングが熱で劣化・損傷することが多くあり、この点も大きな技術的課題であった。

上記の課題に鑑み、本発明は原子層堆積装置に用いることができる水晶発振式膜厚計としてなされたものであり、電気的・熱的安定性に優れた水晶発振式膜厚計のセンサーヘッドの構造を提供する。以下に詳細を説明する。

本発明は、成膜用原料ガス・反応ガス・パージガス（以下、「成膜用ガス」と呼ぶ。）が存在する薄膜形成用成膜室（例えば、原子層堆積装置の成膜室）で使用できる水晶発振式膜厚計におけるセンサーヘッドに関する。
上記のセンサーヘッドは、少なくとも、水晶振動子とこの水晶振動子に電気的に接続する同軸ケーブルとを含む内装品と、この内装品を保持・収納し、膜厚検知部に開口部をもつ収納容器とで構成されている。

上記の収納容器には、定常バックパージ用ガス配管と、瞬間バックパージ用ガス配管を設けてあり、収納容器内に、常時、定常バックパージガスを導入し、かつ、成膜室内に成膜用ガスが導入されるタイミングに同期してパルス的に瞬間バックパージガスを導入して、収納容器中への成膜用ガスの侵入を抑制することを特徴としている。

一般に、原子層堆積装置の成膜室のガス圧力は時間的に大きく変動しており、センサーヘッドの収納容器内に流し込む「定常バックパージガス」のみでは、収納容器内への成膜用ガスの侵入を抑制できないことを見出した。このため、本発明では、常時流しておく「定常バックパージガス」に加えて、成膜用ガスが成膜室に流入するタイミングに同期して、「瞬間バックパージガス」と呼ぶパージガスを収納容器内にパルス的に流し込み、収納容器内への成膜用ガスの侵入を完全に抑止している。

ここで言う「瞬間」バックパージガスとは、短時間にパルス的に収納容器内に流すパージガスを便宜上、このように呼ぶものである。また、「同期してガスを流す」とは、必ずしも「同期して同一時刻にガスを流す」ことを指すのではなく、「ある時間量のオフセットを有して同期させている」ことを含んでいる。したがって、例えば、原子層堆積装置の原料送出用バルブが開いてから所定の時間（オフセット時間）が経過したときに、センサーヘッドの「瞬間バックパージガス」用のバルブを開く、等のシーケンスを設定している。

上記で述べた「瞬間バックパージガス」に関するシーケンスにおける「オフセット時間」、「バルブ開放時間」、「ガスの吐出量」については、成膜室の構造、センサーヘッドの配置、その他の構造要因、成膜条件などにより異なるので、実験により最良の条件を選択し調整する。これにより、成膜ガスがセンサーヘッド容器内に侵入するのを完全に抑制することができる。

本発明の水晶発振式膜厚計は、成膜ガスがセンサーヘッド容器内に侵入するのを完全に抑制することができるので、水晶振動子の電気的接触不良や電極間ショートを解消できる。更には、特別な真空シール材を用いる必要がないので、センサーヘッドの耐熱性が向上する。

原子層堆積装置の成膜室の構成模式図 水晶発振式膜厚計の構成模式図 原子層堆積装置、膜厚計センサーヘッドのガスバルブ類などの動作タイミングチャート

本発明を実施するための形態を、実施例（図１〜３）により以下に説明する。図１は、本発明の水晶発振式膜厚計のセンサーヘッドを装備している原子層堆積装置の成膜室の構成模式図である。図２は、本発明の水晶発振式膜厚計の構成模式図である。図３は、上記図１、２に示す原子層堆積装置、膜厚計センサーヘッドのガスバルブ類などの動作タイミングチャートである。

まず、図１に示す原子層堆積装置（以下、ＡＬＤ装置と略称する。）の成膜室とこれに接続するガス系につき説明する。成膜室１００は密閉構造であり、真空ライン３００からバルブＶ７を介して真空排気が可能である。成膜室内には、ステージ１２０があり、ステージの上にサンプル基板（ガラス基板）１４０がセットされている。ステージ１２０には内蔵のヒーター４００があり、加熱電源４５０で加熱されている。これにより、サンプル基板を所定温度に加熱出来るようになっている。同様に原料ガスライン５１０及び反応ガスライン５４０の配管付属のヒーター（図示せず）により配管が加熱されており、配管中のガスの液化・固化を防止している。

本実施例における成膜すべき目的材料は導電性の白金（Ｐｔ）である。白金成膜用の原料としては、トリメチル−メチルシクロペンタジェニル−白金を用いた。反応ガスには、酸素（Ｏ2）を用いた。基板の脇には、本発明の水晶発振式膜厚計のセンサーヘッド１３０を設置している。原料ガスライン５１０および反応ガスライン５４０は、各々バルブＶ１、Ｖ４を挟んで成膜室に接続されている。この原料ガスラインと反応ガスラインのバルブ出口近傍に、それぞれの定常パージガスライン５２０、５５０がバルブＶ２、Ｖ５を介して接続されている。上記の定常パージガスライン５２０、５５０から、パージガス（不活性ガス）が原料ガスライン・反応ガスラインの出口配管中を流れており、これにより、原料ガスの出口ラインと反応ガスの出口ラインが、常時、パージされている。

更にまた、原料ガスライン５１０、反応ガスライン５４０のバルブ出口近傍に接続し、「瞬間パージガスライン」と称する、短時間だけパルス的にパージガスを流すためのガスライン５３０、５６０を設けている。これにより、原料ラインのバルブＶ１以降、及び反応ガスラインのバルブＶ４以降の配管中の残留ガスを速やかにパージすることができる。

図２は、本発明の水晶発振式膜厚計１３０の構成模式図であり、特に、センサーヘッドと呼ぶ、水晶振動子などを収納した容器部分を中心に描いている構成模式図である。表裏面に電極２１０、２２０をもつ水晶振動子２００と、これに電気的に接続する同軸ケーブル１５０が収納容器１６０に保持・収納されている。収納容器の上面には、膜厚の検出部分になる開口部３２０を設け、この部分で水晶振動子２００の表面を露出させている。

水晶振動子の表面電極２１０は、上記の収納容器の開口部周辺に押圧されて電気的接続がなされており、一方、裏面電極２２０は同軸ケーブル１５０の中心導体に接続されている。同軸ケーブルの外筒導体は金属製の収納容器１６０に接続しているので、これを介して水晶振動子の表面電極２１０と電気的接続がなされている。

膜厚計制御部２５０から水晶振動子２００に電圧を印加して、所定周波数で水晶振動子を発振させておき、開口部３２０における水晶振動子の露出面に被着する成長膜の堆積により発振周波数が変化するので、これにより成長膜の膜厚を検出する。

また、収納容器１６０の下部には、収納容器内に侵入する成膜用ガスをパージするために２系統のガスライン６１０、６２０を設けている。まず、常時、容器内にパージガスを送り込むための「定常バックパージガス」と呼ぶパージ用ガスライン―――定常バックパージガスライン６１０がある。更に、上記に加えて「瞬間バックパージライン」と呼ぶ、短時間にパルス的にパージガスを流すための瞬間バックパージガスライン６２０を装備している。

従来、上記収納容器内のガスパージ対策を講じないと、開口部３２０から水晶振動子２００の上面を通って成膜用ガスが上記の収容容器内に侵入するので、開口部３２０周辺部分にも膜被着が発生する。このために水晶振動子の接触不良や、振動子の表裏電極間のショートが起き、重大な障害になっていた。

本発明では、成膜用ガスが上記の収納容器内に侵入するのを防止するために、上述のように、定常バックパージガスラインと、瞬間バックパージガスラインの２系統のパージラインを収納容器に設けている。これらの詳細な動作については、以下に図３を用いて説明する。

図３は、原子層堆積装置（ＡＬＤ装置）、水晶発振式膜厚計センサーヘッドのガスバルブ類などの動作タイミングチャートである。図の最上段のチャートは、ＡＬＥ装置の原料ガス・反応ガス・瞬間パージガスを成膜室に導入する際のバルブ類の開閉タイミングを示すチャートである。ただし、定常パージガス用のバルブは「常時、開」であるので、このチャートでは省略している。

図３の２段目に示すチャートは、上段に示したバルブ類の開閉により生じた成膜室内のガス圧変動を示している。各バルブの開閉に連動して、ガス圧が大きく変動していることがわかる。図３の３段目のチャートは、サンプル基板に堆積した所望の膜―――本例では白金（Ｐｔ）の膜厚を示す。

図３の最下段のチャートは、図２に示した膜厚計のセンサーヘッドに付属する「瞬間バックパージガス」用の開閉バルブＶ９の開閉タイミングを示している。収納容器内には、この他に定常バックパージガスライン６１０から常時、「定常バックパージガス」が流し込まれているが、この状態（Ｖ８開）は図示されていない。

以上、図３に示すように、ＡＬＤ装置の原料ガス、反応ガス、瞬間パージガス用の開閉バルブ（Ｖ１、Ｖ３、Ｖ６）の開閉に同期・連動して、センサーヘッドの収納容器内に「瞬間バックパージガス」を流し込んでいる。具体的には、例えば、ＡＬＤ装置の原料ガス用の開閉バルブＶ１の開閉に同期・連動して、センサーヘッドへの「瞬間バックパージガス」用のバルブＶ９を開閉している。バルブＶ９の開閉は、ＡＬＤ装置の制御部と連携している「膜厚計制御部」からの制御信号によって開閉制御がなされている。

上述の「同期して」とは、必ずしも「同期して同一時刻に何らかのイベントを起こす」ことを指すのではなく、「ある時間量のオフセットを有して同期させている」ことを含んでいる。したがって、今の場合、ＡＬＤ装置の原料ガス用バルブＶ１が「開」となる時刻と前後するタイミング（設定された時間量オフセット）で、センサーヘッド用の瞬間バックパージガス用のバルブが「開」となることを含んでいる。また、Ｖ１が「閉」となるときのＶ９の動作についても同様のことが言える。

上記の「時間量オフセット」、「瞬間バックパージガスの吐出量」、「バルブＶ９の開放時間」を適切な値に設定することにより、センサーヘッドの収納容器内への原料ガスの侵入を完全に防止できる。上記の「適切な値」は、ＡＬＤ装置の成膜室の構成・構造、膜厚計のセンサーヘッドの構成・構造、センサーヘッドの配置状況、成膜シーケンスなどにより左右されるが、実験によって容易に求められる上記事実は、ＡＬＤ装置の瞬間パージガス（Ｖ３、Ｖ６開閉）、反応ガス（Ｖ４開閉）についても同様のことが言える。

また、常時流している「定常バックパージガス」のみでは、原料ガスの侵入を完全には防止できない。これは、図３に示すように、成膜室内のガス圧の時間変動が大きいためであり、「瞬間バックパージガス」（ライン６２０）と「定常バックパージガス」（ライン６１０）を併用することが重要である。ＡＬＤ装置のＶ３、Ｖ４、Ｖ６に関連した動作についても全く同様である。

上記で説明したように、本発明の水晶発振式膜厚計は成膜ガスがセンサーヘッドの収納容器内に侵入するのを完全に抑制することができるので、水晶振動子の電気的接触不良や電極間ショートを解消できる。更には、特別な真空シール材を用いる必要がないので、センサーヘッドの耐熱性が向上する。

更にまた、本発明の水晶発振式膜厚計はＡＬＤ装置のみならず、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置にも応用可能であり、また、目的とする被着膜材質が金属の場合に限定されるものではなく、絶縁膜成膜に対しても応用可能である。

１００・・・・原子層堆積装置成膜室
１２０・・・・ステージ
１３０・・・・水晶発振式膜厚計
１４０・・・・サンプル基板
１５０・・・・同軸ケーブル
１６０・・・・収納容器
２００・・・・水晶振動子
２１０・・・・表面電極
２２０・・・・裏面電極
３００・・・・真空排気ライン
３２０・・・・開口部
４００・・・・ヒーター
５１０・・・・原料ガスライン
５２０、５５０・・・・定常パージガスライン
５３０、５６０・・・・瞬間パージガスライン
５４０・・・・反応ガスライン
６１０・・・・センサーヘッド用定常バックパージガスライン
６２０・・・・センサーヘッド用瞬間バックパージガスライン
V１、V２、V３、V４、V５、V６、V７、V８、V９・・・・バルブ

Claims (2)

1. 原料ガス・反応ガス・パージガス（以下、「成膜用ガス」と呼ぶ。）が存在する薄膜形成用成膜室で使用する水晶発振式膜厚計におけるセンサーヘッドであって、
   前記センサーヘッドは、
   少なくとも、水晶振動子、前記水晶振動子に電気的に接続する同軸ケーブルを含む内装品と、前記内装品を保持・収納し、膜厚検知部に開口部をもつ収納容器と、
   前記収納容器に、定常バックパージ用ガス配管と、瞬間バックパージ用ガス配管を設け、
   前記収納容器内に、前記定常バックパージガスを常時導入し、かつ、前記成膜室内に前記成膜用ガスが導入されるタイミングに同期してパルス的に前記瞬間バックパージガスを導入し、
   前記収納容器中への前記成膜用ガスの侵入を抑制することを特徴とした、水晶振動子式膜厚計。
2. 請求項１に記載した水晶発振式膜厚計を装備したことを特徴とする、原子層堆積装置。
   

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