JP2021001383A - 前駆体供給容器 - Google Patents

Abstract

【課題】圧力損失を低減し、前駆体の蒸気を供給している期間は前駆体容器内部の圧力を正確に測定することができ、かつ、容器内に前駆体が残留する状態であっても圧力センサーの取り外しや交換をすることができる方法を提供する。【解決手段】前駆体を貯留する貯留部１０と、キャリアガス導入ライン１１と、第一キャリアガス導入弁２１と、入口側継手１２と、前駆体導出ライン１３と、第一前駆体導出弁３１と、出口側継手１４と、を有し、第一前駆体導出弁３１と出口側継手１４との間、および、第一キャリアガス導入弁２１と入口側継手１２との間の少なくとも一方に容器圧力測定部４１が設けられ、入口側継手１２および出口側継手１４において前駆体供給装置に着脱可能に取り付けられる、前駆体容器１０５。【選択図】図５

Description

本発明は、蒸気圧の低い前駆体を貯留する容器に関し、特に前駆体の蒸気を供給中に容器内圧を正確に測定することができ、かつ、容器内に前駆体が残留する状態であっても圧力センサーの取り外しや交換をすることができる容器に関する。

半導体産業の進歩に伴い、厳しい薄膜の要件を満たすであろう新たな半導体材料を利用することが求められている。これらの材料（前駆体といもいう）は、半導体製品内の薄膜堆積、形状加工するための広範な用途において使用される。
例えば、前駆体材料としては、バリア層、高誘電率／低誘電率絶縁膜、金属電極膜、相互接続層、強誘電性層、窒化珪素層又は酸化珪素層用の構成成分が挙げられ得る。加えて、化合物半導体用のドーパントとして働く構成成分や、エッチング材料が挙げられ得る。例示的な前駆体材料としては、アルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム及びジルコニウムの無機化合物及び有機金属化合物が挙げられる。
これらの前駆体の多くは常温で液体または固体である。前駆体は容器に貯留され、容器を取り付けた供給装置によって半導体製造装置に供給される。前駆体が液体である場合には、容器を加温して気化させたり、キャリアガスによるバブリングを行ってキャリアガス中に蒸気を同伴させたりすることにより、気体状態で半導体製造装置に供給される。前駆体が固体である場合には、昇華させたり、加温して液化させた後に液体材料と同様の供給方法により、気体状態で半導体製造装置に供給される。
前駆体の容器としては種々の構成のものが提案されており、例えば特許文献１および特許文献２では、キャリアガス導入弁、浸漬チューブ、および前駆体導出弁を備える容器が開示されている。
ところで、均一な膜を成膜するためには、前駆体の蒸気を一定の濃度、一定の流量で半導体製造装置に供給する必要がある。蒸気の濃度や流量は、前駆体が気化する（または昇華する）容器内の圧力に依存するため、圧力を一定に維持するように制御しなければならない。
しかし、前駆体の凝縮やパーティクルの発生等によるバルブの閉塞やフィルターの目詰まりが発生すると、容器内の圧力は上昇する。キャリアガスに同伴させて前駆体の蒸気を供給する場合では、温度が一定の場合において容器内の圧力（全圧）が上昇すると、前駆体の蒸気の濃度が低下する。一定温度における前駆体の分圧は一定であるため、全圧の上昇に伴ってキャリアガスの分圧が上昇することから、前駆体の蒸気の濃度が低下してしまう。
一方、前駆体の残量が低下したり、前駆体の気化熱等に対して容器への入熱が不足した場合には、容器内の圧力は低下する。圧力が低下すると、前駆体の供給ライン内における差圧が低くなり、流量も低下してしまう。
そこで、容器内の温度および圧力等の情報に基づいて、一定の濃度の前駆体の蒸気を供給するための制御が、前駆体供給装置によって行われている。
ここで、容器内部の圧力を検知する圧力センサーは供給装置側に取り付けられることが通常である。供給装置側に取り付けられていれば、供給装置に備わるパージガス供給機構や減圧機構を利用して圧力センサー部分のパージを行うことができ、パージ後には圧力センサーの取り外しや交換を実施できるためである。

特表２００２−５２４６５４号公報 国際公開ＷＯ２０１７／１８７８６６号公報

近年では、蒸気圧の低い前駆体が使用される傾向にあり、これに伴って前駆体の容器内の圧力も低下する傾向にある。
従来の、前駆体供給装置側に圧力センサーを配置する方法では、容器から圧力センサーまでの距離が長く、その間にバルブも複数配置される。また、容器の出口側にはフィルターが配置されることが多い。系内の圧力が低いと、流通するガス（キャリアガスや、前駆体の蒸気である）の流速が上昇することから、ガスの流通経路におけるコンダクタンスの影響が大きくなり、圧力損失が増大する。このため、近年使用されるようになってきた低蒸気圧の前駆体では、容器から圧力センサーまでの間で圧力損失が生じ、容器内の圧力が正確に測定できないという問題が生じることが分かった。
しかし、容器に直接的に圧力センサーを取り付けることも困難である。容器内の前駆体は大気や水分と反応して変質・腐食・発熱・発火等をおこすことが多い。ところが、容器側に圧力計を取り付ける場合には、圧力計を容器に接続するための接続部をパージすることができず、容器内に前駆体が残留する状態では圧力計の取り外しや交換ができないためである。

そこで、圧力損失を低減し、前駆体の蒸気を供給している期間は容器内部の圧力を正確に測定することができ、かつ、容器内に前駆体が残留する状態であっても圧力センサーの取り外しや交換をすることができる方法が望まれている。

上記課題を解決するための本発明に係る前駆体容器は、
前記前駆体を貯留する貯留部と、
前記貯留部にキャリアガスを導入するキャリアガス導入ラインと、
前記キャリアガス導入ライン上に配置される第一キャリアガス導入弁と、
前記キャリアガス導入ライン上の、前記第一キャリアガス導入弁の一次側に配置される、入口側継手と、
前記貯留部から前記前駆体の蒸気を導出する前駆体導出ラインと、
前記前駆体導出ライン上に配置される第一前駆体導出弁と、
前記前駆体導出ライン上の、前記第一前駆体導出弁の二次側に配置される出口側継手と、を有する。
前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手との間、および、前記第一キャリアガス導入弁と前記入口側継手との間の少なくとも一方に容器圧力測定部が設けられる。
前記前駆体容器は、前記入口側継手および前記出口側継手において、前駆体供給装置に着脱可能に取り付けられる。

容器圧力測定部は、前駆体が気化または昇華するポイント（すなわち貯留部）における圧力を測定することを目的として配置されるものである。本発明の構成では、圧力測定部は前駆体供給装置側ではなく、前駆体容器側に配置される。つまり、供給装置側に配置される場合よりも貯留部に近い位置に配置される。この配置により、貯留部から圧力測定部までの間の圧力損失が少なくなり、供給装置側に配置する場合よりも貯留部の圧力を正確に測定することが可能となる。

さらに本発明では、容器圧力測定部と前駆体容器との間に弁（第一前駆体導出弁または第一キャリアガス導入弁）が配置されていることにより、前駆体容器内に前駆体が残留する状態で、容器圧力測定部をパージすることができる。前駆体供給装置側には不活性ガスの導入や、減圧によるガスの除去をするためのラインが設けられていることが通常であるためである。

上記発明の前駆体容器は、前記容器圧力測定部と、前記前駆体導出ラインまたは前記キャリアガス導入ラインとの間に仕切弁を有してもよい。

上記発明の前駆体容器は、前記第一キャリアガス導入弁から前記入口側継手までのラインと、前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手までのラインとを結ぶバイパスラインを有してもよい。前記バイパスラインには分離弁が配置される。

バイパスラインを備え、バイパスラインの近傍に容器圧力測定部を配置することにより、容器圧力測定部のパージをより効率よく実施することが可能となる。

上記発明の前駆体容器は、前記第一キャリアガス導入弁と前記入口側継手との間に第二キャリアガス導入弁が配置され、
前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手との間に第二前駆体導出弁が配置され、
前記容器圧力測定部は、前記第一キャリアガス導入弁と前記第二キャリアガス導入弁との間、または、前記第一前駆体導出弁と前記第二前駆体導出弁との間に配置される構成としてもよい。

上記発明の前駆体容器において、前記容器圧力測定部が前記前駆体導出ラインに配置される場合に、前記第一前駆体導出弁のＣＶ値は０．４以上としてもよい。

上記発明の前駆体容器において、前記容器圧力測定部が前記キャリアガス導入ラインに配置される場合に、前記第一キャリアガス導入弁のＣＶ値は０．４以上としてもよい。

容器圧力測定部と貯留部との間に配置されるバルブのＣＶ値は、大きい方が圧力損失が少なく、より正確に貯留部内の圧力を検出することが可能となる。

上記発明の前駆体容器の貯留部から前記容器圧力測定部までの間の前記前駆体導出ラインは、フィルターを有しない構成としてもよい。

フィルターはそれ自身が圧力損失を生じさせるだけでなく、フィルターに前駆体の凝縮物やパーティクルが付着することにより目詰まりがおきることにより、さらに大きな圧力損失を生じる恐れがある。貯留部から容器圧力測定部までの間にフィルターを配置しない構成とすることにより、圧力損失を低減させることが可能となる。

本発明に係る供給システムは、上記容器圧力測定部における圧力が、あらかじめ定められた範囲となるように、前記前駆体を加温する加温機構を制御する、温度制御部を有する。

上記の加温機構は、前駆体容器を加温する容器加温部および／または前記キャリアガスを加温するガス加温部の温度を制御してもよい。

容器圧力測定部における圧力は、上述の通り前駆体容器内の圧力を正確に測定しうるため、この圧力を一定範囲に維持するように前駆体を加熱する制御を行うことにより一定濃度の前駆体を供給することが可能となる。

前駆体供給装置において、前記出口側継手との接続部の二次側に装置側圧力測定部が配置されていてもよい。この場合、上記の供給システムは、装置側圧力測定部における圧力と、前記容器圧力測定部における圧力との差を検出する差圧検出部を有することができる。

前駆体供給装置において、前記接続部と前記装置側圧力測定部との間にフィルターが配置されていてもよい。この場合、上記の供給システムは前記差圧検出部において検出される差圧に基づいて、前記フィルターの目詰まりを監視する監視部を有することができる。

実施形態１の前駆体容器の構成例を示す図である。 実施形態２の前駆体容器の構成例を示す図である。 実施形態３の前駆体容器の構成例を示す図である。 実施形態４の前駆体容器の構成例を示す図である。 実施形態５の前駆体容器の構成例を示す図である。 実施形態６の供給システムの構成例を示す図である。 実施形態７の供給システムの構成例を示す図である。 実施形態８の供給システムの構成例を示す図である。

以下、図面とともに本発明の好適な実施形態について説明する。
（実施形態１）
図１に示す本発明に係る前駆体容器１０１は、前駆体を貯留する貯留部１０と、貯留部１０にキャリアガスを導入するキャリアガス導入ライン１１と、キャリアガス導入ライン１１上に配置される第一キャリアガス導入弁２１と、キャリアガス導入ライン１１上の、第一キャリアガス導入弁２１の一次側に配置される、入口側継手１２と、貯留部１０から前駆体の蒸気を導出する前駆体導出ライン１３と、前駆体導出ライン１３上に配置される第一前駆体導出弁３１と、前駆体導出ライン１３上の、第一前駆体導出弁３１の二次側に配置される出口側継手１４と、を有する。

前駆体容器１０１に貯留される前駆体は、半導体製品の製造に使用される材料であれば特に限定されず、常温（２０℃）において液体または固体であってもよい。これらの前駆体は、それぞれ固有の蒸気圧を有しており、キャリアガスに同伴されるか、あるいはキャリアガスを伴わずにそれ自身の蒸気として半導体製造装置（不図示）へ供給される。

貯留部１０は、前駆体を貯留することができる構成であれば特に限定されず、例えばステンレススチール、鉄、アルミ等の金属製であってもよく、ガラス等の非金属製であってもよい。
貯留部１０の形状は特に限定されず、例えば中空円筒形であってもよく、内部にトレー構造や突起構造を有する円筒形であってもよい。

キャリアガス導入ライン１１は、キャリアガスを貯留部１０に導入するラインであればよく、キャリアガスの貯留部１０への流通を停止したり開始したりするための第一キャリアガス導入弁２１が設けられている。キャリアガスは貯留部１０に貯留される前駆体に対して不活性なガスが選択されることが通常であり、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム、水素、およびそれらの混合ガスが挙げられる。
キャリアガス導入ライン１１は貯留部１０に挿入されていればよく、その貯留部内部側の端部は貯留部の上部に開口していてもよい。また、図１に示すようにキャリアガス導入ラインが貯留部の底面近くまで延伸されており、端部が貯留部の下部に開口していてもよい。
なお、キャリアガスを使用しないことも可能である。

第一キャリアガス導入弁２１の一次側には入口側継手１２が配置される。入口側継手１２は、前駆体容器１０１と前駆体供給装置とを接続する部分である。

前駆体導出ライン１３は、貯留部１０から延伸されるラインである。前駆体導出ライン１３からは、前駆体容器１０１内で気化または昇華した前駆体の蒸気が導出される。キャリアガスを使用する場合にはキャリアガスに同伴される前駆体の蒸気が導出される。
前駆体導出ライン１３には、貯留部１０から前駆体供給装置への前駆体蒸気の流通を停止したり開始したりするための第一前駆体導出弁３１が配置される。
第一前駆体導出弁３１の二次側には、出口側継手１４が配置される。出口側継手１４は、前駆体容器１０１と前駆体供給装置とを接続する部分である。

前駆体の蒸気を供給する際には、容器圧力測定部４１において測定される圧力が一定の範囲となるように制御される。容器圧力測定部４１は圧力を測定することができれば特に限定されず、隔膜式圧力計であってもよい。
容器圧力測定部４１は、第一前駆体導出弁３１と前記出口側継手１４との間に配置される。必要に応じて、第一キャリアガス導入弁２１と入口側継手１２との間にも圧力測定部をさらに配置してもよい。
なお、図１中４２で示す構成は、容器圧力測定部４１を着脱可能とするための継手である。

前駆体容器１０１の使用手順の一例は次のとおりである。
前駆体容器１０１は、オフサイトで前駆体が充てんされた後に前駆体供給装置に取り付けられる。このとき、第一キャリアガス導入弁２１と前駆体導出弁３１は閉弁しており、入口側継手１２と、出口側継手１４において、前駆体供給装置に取り付けられる。取り付け後には、第一キャリアガス導入弁２１の一次側と前駆体導出弁３１の二次側がパージされ、その後に第一キャリアガス導入弁２１と前駆体導出弁３１を開弁することにより前駆体蒸気の供給が開始される。
前駆体容器１０１内の前駆体残量が低下した場合には、第一キャリアガス導入弁２１と前駆体導出弁３１は閉弁され、第一キャリアガス導入弁２１の一次側と前駆体導出弁３１の二次側がパージされる。その後、入口側継手１２と出口側継手１４を外し、前駆体供給装置から前駆体容器１０１を取り外す。
本発明の前駆体容器１０１では、容器圧力測定部４１が、第一前駆体導出弁３１と前記出口側継手１４との間に配置される。このため、第一前駆体導出弁３１を閉弁することで、容器圧力測定部４１と貯留部１０の前駆体とは隔離される。したがって、前駆体容器１０１の取り付け時および取り外し時のいずれも、貯留部１０に前駆体が残留した状態で容器圧力測定部４１をパージすることができる。

本発明に係る前駆体容器１０１は、どのような蒸気圧を有する前駆体にも適用可能であるが、特に蒸気圧が低い（特に限定されず、例えば１００℃における蒸気圧が５０ｔｏｒｒ以下である）前駆体の供給において顕著な効果を有する。
蒸気が低い液体の前駆体としては、特に限定されず、例えばテトラキス（エチルメチルアミノ）ハフニウム、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム等が挙げられる。
蒸気圧が低い固体の前駆体としては、特に限定されず、例えば塩化モリブデン、塩化タングステン、塩化アルミニウム等が挙げられる。

前駆体容器１０１から導出される前駆体蒸気の濃度および流量は、前駆体が気化または昇華する貯留部１０の圧力に応じて変動する。したがって、一定濃度・流量の前駆体蒸気を供給するためには、貯留部１０の圧力を一定に維持する必要がある。
蒸気圧が低い前駆体を所定の濃度以上の濃度の蒸気として供給する場合には、貯留部１０内の圧力は低くなる。すると前駆体蒸気の流速は上昇することとなり、上記の流通経路における圧力損失の影響を受けやすくなる。
本発明の前駆体容器１０１では、容器圧力測定部４１が弁（第一キャリアガス導入弁２１または第一前駆体導出弁３１）の近傍に配置されるため、貯留部１０から圧力測定部４１までの距離が近く、圧力損失の影響を低減させ、より正確な圧力の測定が可能となる。
貯留部１０から圧力測定部４１までの距離は、配管径、バルブの仕様、前駆体の蒸気圧等に応じて定めることができる。例えば貯留部１０の前駆体を収容する空間の最上部から、圧力測定部４１までの距離は、前駆体を収容する空間の高さの３０％以下とすることができ、１５％以下であることが好ましい。圧力測定部までの距離は、配管径が細くなるほど、また、前駆体の蒸気圧が低くなるほど、短くすることが好ましい。

容器圧力測定部４１と貯留部１０の間に位置する第一前駆体導出弁３１は、できる限り圧力損失の少ない弁とすることが好ましい。したがって、第一前駆体導出弁３１のＣＶ値は大きい方が好ましく、例えば０．４以上とすることが好ましい。
同様に圧力損失の観点からは、前駆体導出ライン１３の配管径は太い方が好ましく、例えば１／４インチであってもよいが、１／２インチがより好ましい。

（実施形態２）
図２に実施形態２に係る前駆体容器１０２を示す。図２の前駆体容器１０２では、容器圧力測定部４１は、キャリアガス導入ライン１１上であって、第一キャリアガス導入弁２１と、入口側継手１２との間に配置される。
図1に示す前駆体容器１０１の場合と同様に、前駆体が貯留部１０に残留している状態であっても、第一キャリアガス導入弁２１を閉弁することにより、容器圧力測定部４１のパージを行うことが可能である。また、容器圧力測定部４１は貯留部１０の近傍に配置されるため、より正確に貯留部１０の圧力を測定することが可能である。

容器圧力測定部４１と貯留部１０の間に位置する第一キャリアガス導入弁２１は、できる限り圧力損失の少ない弁とすることが好ましい。したがって、第一キャリアガス導入弁２１のＣＶ値は大きい方が好ましく、例えば０．４以上とすることが好ましい。
同様に圧力損失の観点からは、キャリアガス導入ライン１１の配管径は太い方が好ましく、例えば１／４インチであってもよいが、１／２インチがより好ましい。

（実施形態３）
実施形態３として、容器圧力測定部４１と、前駆体導出ライン１３またはキャリアガス導入ライン１２との間には仕切弁５１を設けることができる。図３は、これらの実施形態の内、容器圧力測定部４１と、キャリアガス導入ライン１２との間に仕切弁５１を設けた状態を示す。

仕切弁５１は主に、圧力測定部４１を交換する場合に利用される。たとえば図３に示す実施形態においては、供給装置に前駆体容器１０３を取り付けたままの状態であっても、（１）仕切弁５１を開弁し、第一キャリアガス導入弁２１を閉弁して、（２）第一キャリアガス導入弁２１の上流側をパージし、（３）仕切弁５１を閉弁することにより、安全に容器圧力測定部４１を取り外すことが可能となる。容器圧力測定部４１を取り外す際に仕切弁５１が閉弁されていることにより、仕切弁５１の上流側（すなわち供給装置側からキャリアガス導入ライン１１までの間）が大気にさらされて汚染されることを防ぐことができる。

（実施形態４）
図４に示す実施形態４の前駆体容器１０４は、キャリアガス導入ライン１１のうち第一キャリアガス導入弁２１から入口側継手１２までの間と、前駆体導出ライン１３のうち第一前駆体導出弁３１と出口側継手１４までの間とを結ぶバイパスライン６１を有する。

バイパスライン６１がない場合には、キャリアガス導入ライン１１と前駆体導出ライン１３とは別々にパージを行う必要がある。実施形態４では、バイパスライン６１を有することにより、キャリアガス導入ライン１１と前駆体導出ライン１３とが接続されることから、キャリアガス導入ライン１１から前駆体導出ライン１３へとパージガスを流通させながらパージすることが可能となり、パージ効率が上昇する。容器圧力測定部４１はバイパスライン６１上またはバイパスライン６１の近傍に配置されることから、よりパージしやすくなる。

バイパスライン６１には分離弁６２が配置される。分離弁はバイパスライン６１の上流側と下流側（すなわちキャリアガス導入ライン１１に近い側と、前駆体導出ライン１３に近い側）を分離することができる弁であればよく、例えばバイパスライン６１の中央付近に配置される２方弁であってもよいが、キャリアガス導入ライン１１との分岐部においてバイパスライン６１を遮断しうるように配置される３方弁であってもよく、図４に示すように前駆体導出ライン１３との分岐部においてバイパスライン６１を遮断しうるように配置される３方弁であってもよい。

バイパスライン６１をパージする際には、第一キャリアガス導入弁２１と第一前駆体導出弁３１を閉弁し、分離弁６２は開弁する。前駆体容器１０４に貯留された前駆体の蒸気を供給する場合には、分離弁６２を閉弁し、第一キャリアガス導入弁２１と第一前駆体導出弁３１を開弁する。これにより、キャリアガスはキャリアガス導入ライン１１から前駆体容器１０４に導入され、前駆体容器１０４内で気化した前駆体蒸気を同伴しながら、前駆体導出ライン１３から導出される。

図４では図示しないが、実施形態３と同様に容器圧力測定部４１と前駆体導出ライン１３との間に仕切弁を配置してもよい。容器圧力測定部４１は、図４に示すように前駆体導出ライン１３上に配置されてもよいが、キャリアガス導入ライン１１上に配置することもできる。

（実施形態５）
図５に示す実施形態５の前駆体容器１０５は、第一キャリアガス導入弁２１と入口側継手１２との間に第二キャリアガス導入弁２２を有し、第一前駆体導出弁３１と出口側継手１４との間に第二前駆体導出弁３２を有する。容器圧力測定部４１は、第一キャリアガス導入弁２１と第二キャリアガス導入弁２２との間に配置されてもよいが、図５に示すように、第一前駆体導出弁３１と第二前駆体導出弁３２との間に配置されていてもよい。
第二キャリアガス導入弁２２および第二前駆体導出弁３２は、前駆体容器１０５を前駆体供給装置から取り外した状態において、容器圧力測定部４１を周辺環境（大気）に露出しないために設けられる。容器圧力測定部４１よりも貯留部１０から離れた位置に弁を配置し、この弁を閉弁した状態で前駆体容器１０５を供給装置から取り外すことができるためである。

また、これらの弁を配置することにより、前駆体供給装置側のラインとは独立して、貯留部１０との間のラインのパージを実施することも可能となる。
たとえば、第一前駆体導出弁３１と第二前駆体導出弁３２との間に圧力測定部４１が配置される場合、容器圧力測定部４１を取り付けたのちに、第一前駆体導出弁３１を閉弁した状態で、第二前駆体導出弁３２からパージガスの導入及びパージガスの真空除去を実施することができる。圧力測定部４１には水分等が吸着して、前駆体の蒸気を供給する際に不純物を発生させる原因となることがある。しかしこのようにあらかじめ容器圧力測定部４１を取り付けたのちにパージすれば、前駆体容器１０５を前駆体供給装置に取り付ける前に十分清浄な状態とすることが可能となる。

同様に、第一キャリアガス導入弁２１と第二キャリアガス導入弁２２との間に容器圧力測定部４１が設けられる場合には、第一キャリアガス導入弁２１を閉弁して、第二キャリアガス導入弁２２を使用してパージを行うことが可能となる。
さらに、バイパスライン６１を有する場合には、第一キャリアガス導入弁２１、第一前駆体導出弁３１、第二前駆体導出弁３２、第二キャリアガス導入弁２２で囲まれたバイパスライン６１近傍をパージすることが可能となる。

貯留部１０の圧力を測定しようとする場合、貯留部１０と容器圧力測定部４１との間には圧力損失を生じさせるものが少ない方が、より正確に測定しうる。したがって、この間に配置される弁（第一前駆体導出弁３１または第一キャリアガス導入弁２１である）のＣＶ値は大きい方が、圧力損失が少なく、適している。ＣＶ値は０．４以上がより好ましい。
また、この間にフィルターが配置されると圧力損失を生じ、供給中に前駆体が凝縮したりパーティクルが付着することによりさらに圧力損失が増大するする恐れがある。このため貯留部１０と容器圧力測定部４１との間にはフィルターは配置しないことがより好ましい。

（実施形態６）
図６に示す実施形態６は、実施形態５の前駆体容器１０５に加温機構７０を導入した供給システムである。前駆体を使用する条件に応じて、所望の容器内圧力を定め、容器圧力測定部４１において検出される圧力が所望の容器内圧力となるように、前駆体を加温する加温機構７１を制御する。ここで加温機構は貯留部１０に貯留される前駆体を加温することができるものであれば特に限定されず、例えば図６に示すように前駆体容器１０５を外部から加温するヒーターであってもよい。当該ヒーターに代えて、または当該ヒーターに追加して前駆体を貯留部１０の内部から加温する内部ヒーター、前駆体容器１０５全体を収納する恒温槽、貯留部１０に導入されるキャリアガスを加温するヒーター等を使用することもできる。

（実施形態７）
図７に示す実施形態７に係る供給システムは、実施形態５に示す前駆体容器１０５が前駆体供給装置８０に接続され、出口側継手１４との接続部（図７中に８１で示す継手である）の二次側に装置側圧力測定部８２が配置されている。差圧検出部８４は、装置側圧力測定部８２において検出された圧力と、容器圧力測定部４１において検出された圧力との差圧を検出する。
容器圧力測定部４１と装置側圧力測定部８２との間に閉塞が生じた場合には、差圧が増大する。閉塞の要因としては、弁または配管の内部における前駆体の凝縮、変質、パーティクルの発生などが考えられることから、前駆体が安定的に供給できなくなるおそれや、これらの構成部材のメンテナンスや交換が必要となる恐れがある。したがって、所定の値以上に差圧が増大した場合には、警報を発するように設定してもよい。

（実施形態８）
図８に示す実施形態８にかかる供給システムは、実施形態７の供給システムにフィルター９０が配置される構成である。フィルター９０は、前駆体供給装置８０側の配管に、前駆体に起因するパーティクル等が導出されることによってバルブの出流れ等の不具合を発生させる現象を防ぐ目的で、前駆体供給装置８０の側に配置されることが多い。フィルター９０に目詰まりが発生すると、前駆体容器１０５において正常に導出された前駆体の蒸気が、安定的に前駆体供給装置８０に到達できなくなる。そこで、差圧検出部８４において容器圧力測定部４１と装置側圧力測定部８２との間の差圧を検出し、差圧が所定の値以上に増大した場合には、フィルター９０に目詰まりが発生したと判定することにより目詰まりを監視する監視部８５を配置している。フィルター９０に目詰まりが発生したと認定するための所定の差圧は、フィルターの仕様や固体材料の性質に応じて任意に定めることができる。監視部８５では、前述の任意の差圧に到達したか否かにより目詰まりの有無を判定することに加え、目詰まりが発生した場合に警報を発する機能を備えることもできる。

１０１． 前駆体容器
１０． 貯留部
１１． キャリアガス導入ライン
１２． 入口側継手
１３． 前駆体導出ライン
１４． 出口側継手
２１． 第一キャリアガス導入弁
２２． 第二キャリアガス導入弁
３１． 第一前駆体導出弁
３２． 第二前駆体導出弁
４１． 容器圧力測定部
５１． 仕切弁
６１．バイパスライン
６２．分離弁
７０． 加温機構
７１． 温度制御部
８２． 装置側圧力測定部

Claims (11)

1. 前記前駆体を貯留する貯留部と、
   前記貯留部にキャリアガスを導入するキャリアガス導入ラインと、
   前記キャリアガス導入ライン上に配置される第一キャリアガス導入弁と、
   前記キャリアガス導入ライン上の、前記第一キャリアガス導入弁の一次側に配置される、入口側継手と、
   前記貯留部から前記前駆体の蒸気を導出する前駆体導出ラインと、
   前記前駆体導出ライン上に配置される第一前駆体導出弁と、
   前記前駆体導出ライン上の、前記第一前駆体導出弁の二次側に配置される出口側継手と、を有し、
   前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手との間、および、前記第一キャリアガス導入弁と前記入口側継手との間の少なくとも一方に容器圧力測定部が設けられ、
   前記入口側継手および前記出口側継手において前駆体供給装置に着脱可能に取り付けられる、前駆体容器。
2. 前記容器圧力測定部と、前記前駆体導出ラインまたは前記キャリアガス導入ラインとの間に仕切弁を有する、請求項１に記載の前駆体容器。
3. 前記第一キャリアガス導入弁から前記入口側継手までのラインと、前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手までのラインとを結ぶバイパスラインと、
   前記バイパスラインに配置される分離弁と、を有する、請求項１または請求項２に記載の前駆体容器。
4. 前記第一キャリアガス導入弁と前記入口側継手との間に第二キャリアガス導入弁が配置され、
   前記第一前駆体導出弁と前記出口側継手との間に第二前駆体導出弁が配置され、
   前記容器圧力測定部は、前記第一キャリアガス導入弁と前記第二キャリアガス導入弁との間、または、前記第一前駆体導出弁と前記第二前駆体導出弁との間に配置される、請求項１ないし請求項３のいずれか1項に記載の前駆体容器。
5. 前記容器圧力測定部が前記前駆体導出ラインに配置される場合に、前記第一前駆体導出弁のＣＶ値は０．４以上である、請求項１ないし請求項４のいずれか1項に記載の前駆体容器。
6. 前記容器圧力測定部が前記キャリアガス導入ラインに配置される場合に、前記第一キャリアガス導入弁のＣＶ値は０．４以上である、請求項１ないし請求項４のいずれか1項に記載の前駆体容器。
7. 前記貯留部から前記容器圧力測定部までの間の前記前駆体導出ラインは、フィルターを有しないことを特徴とする、請求項１ないし請求項６のいずれか1項に記載の前駆体容器。
8. 前記容器圧力測定部における圧力が、あらかじめ定められた範囲となるように、前記前駆体を加温する加温機構を制御する、温度制御部を有する供給システム。
9. 前記加温機構は、前記前駆体容器を加温する容器加温部および／または前記キャリアガスを加温するガス加温部の温度を制御する、請求項８に記載の供給システム。
10. 前記前駆体供給装置において、前記出口側継手との接続部の二次側に装置側圧力測定部が配置され、
    前記装置側圧力測定部における圧力と、前記容器圧力測定部における圧力との差を検出する差圧検出部を有する、請求項８または請求項９に記載の供給システム。
11. 前記前駆体供給装置において、前記接続部と前記装置側圧力測定部との間にフィルターが配置され、
    前記差圧検出部において検出される差圧に基づいて、前記フィルターの目詰まりを監視する監視部を有する、請求項１０に記載の供給システム

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