JP6524228B2 - 耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物 - Google Patents
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Description
上述した3つの要因のうち、1)に関しては、フィラーを樹脂に分散混合することで、部分放電による樹脂の主鎖の切断が抑制されること(バリア効果と呼ばれる)が知られている。例えば、特許文献1には、フィラーとして球状のシリカ粒子を用いることが開示されており、非特許文献1には、平板状の層状シリケート(陽イオン交換性粘土)を用いることが開示されている。しかしながら、これらの方法では1)は抑制できるが、2)および3)には対応できない。特に電圧が高い場合には部分放電による絶縁体の劣化を抑制する効果が充分でない。
なお、本発明における絶縁破壊とは、絶縁体にかかる電圧がある限度以上となった時に、絶縁体が電気的に破壊し絶縁性を失って電流を流すようになる現象のことをいう。
本発明は、これらの知見に基づいて更に検討を重ねることにより完成したものである。
項1. 層状複水酸化物と、樹脂とを含有する耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項2. 前記層状複水酸化物が、ナノ粒子である項1に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項3. 前記層状複水酸化物が、膨潤型ハイドロタルサイト類化合物である項1又は2に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項4. 前記樹脂が、ポリビニルホルマール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、及び、エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも一種の樹脂である項1〜3のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項5. 前記層状複水酸化物の含有量が0.1〜60質量%である項1〜4のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項6. 耐インバータサージ用である項1〜5のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項7. インバータ制御の電気機器に使用される項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
項8. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有する絶縁ワニス。
項9. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有する電着塗料。
項10. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物から形成される硬化物。
項11. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の製造方法であって、層状複水酸化物をプレゲル化する工程、及び、プレゲル化した層状複水酸化物を樹脂と混合する工程を含む、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の製造方法。
項12. 導体と、前記導体の外周上に形成される単層又は複数層からなる絶縁被膜と、を含む電線であって、前記絶縁被膜の少なくとも一層は、項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる、電線。
項13. 項12に記載の電線を用いた回転電機。
項14. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁フィルム。
項15. 項1〜7のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁コーティング。
項16.層状複水酸化物と樹脂とを含有する樹脂組成物の部分放電による劣化を抑制するための使用。
項17.層状複水酸化物と樹脂とを含有する耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を含む、絶縁性製品。
本発明の電気絶縁樹脂組成物は、耐部分放電用であり、層状複水酸化物と、樹脂とを含有することを特徴とする。以下、本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物について詳述する。
層状複水酸化物は、金属水酸化物層を有する層状化合物である。層状複水酸化物は、通常、金属水酸化物の層と、陰イオン及び層間水から構成される中間層とが交互に積層した構造を有し、陰イオン交換能を有している。本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、層状複水酸化物と樹脂とを含んでいるため、耐部分放電に優れた特性を発揮する。この機序の詳細は、必ずしも明らかではないが、例えば次のように考えることができる。すなわち、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物中の層状複水酸化物は、部分放電に晒されると、水を放出して熱エネルギーを効率的に吸収すると考えられる。このため、部分放電の熱エネルギー(温度上昇)による樹脂の劣化が効果的に抑制されていると推測される。
また層状複水酸化物は、平板状であるため、例えば、本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を導体に適用した場合に、平板状の層状シリケートと同様に、導体を覆う形で樹脂中に存在することで高いバリア効果を発揮すると推測される。さらに、層間水を放出した後も層状の結晶構造を維持し続けるので、高いバリア効果を維持し続けると推測される。
また層状複水酸化物は、層間水、構造水を放出した後、空気中の水蒸気を吸収し、再び水を放出することができるので、前述の部分放電による発熱抑制効果等を維持することができると推測される。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x +[An- x/n・mH2O]x - (1)
(式中、M2+は二価金属であり、M3+は三価金属であり、An-はn価アニオンであり、xは0<x<0.33の範囲にあり、mは0〜15、好ましくは1〜15であり、nは1〜4の整数である。)
で示される構造を有する化合物が挙げられる。
なお、本発明における、ナノコンポジット化とは、層状複水酸化物を1〜500nm程度のオーダーで粒子化したものを、樹脂中に分散させることをいう。
なお、前記平均粒子径は、レーザ回折による散乱式粒度測定装置(マイクロトラック)を使用して測定して得られた粒度分布における積算値50%での粒子径である。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物に用いられる樹脂としては、一般的に絶縁材料に用いられ、樹脂中での層状複水酸化物の分散を阻害しないものであるならば特に限定されず、例えば、ポリビニルホルマール樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フッ素樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、フェノール樹脂、リグニン樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリジシクロペンタジエン樹脂、ポリトリシクロペンタジエン樹脂、又は、これら2種以上の樹脂を組み合わせたものが挙げられる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、前記の層状複水酸化物と樹脂とを含むが、必要に応じて他の成分を更に含んでいてもよい。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、前記した層状複水酸化物、樹脂、及び、必要に応じて添加剤を一般的に公知の方法によって混合することによって製造することができる。混合の際、必要に応じて加熱してもよい。混合方法としては、例えば、ニーダー、加圧ニーダー、混練ロール、バンバリーミキサー、二軸押し出し機、自転公転ミキサー、ホモミキサーなどの一般的に公知の混合手段を用いて混合する方法が挙げられる。
層状複水酸化物をプレゲル化する工程(1)、及び、
プレゲル化した層状複水酸化物を樹脂と混合する工程(2)、
を有することが好ましい。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、耐部分放電性に優れる。このため、耐部分放電性が要求される絶縁体の絶縁材料として好適に使用することができる。また、本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、特に、インバータサージによって発生する部分放電による絶縁体の劣化を好適に抑制することができる。このため、本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、耐インバータサージ用に好ましく用いられる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有することにより耐部分放電性に優れた絶縁ワニスとすることができる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有することにより耐部分放電性に優れた電着塗料とすることができる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物に含まれる樹脂として、電着塗料に従来用いられている公知の樹脂を用いるとよい。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、絶縁電線に適用することができる。本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を電線の絶縁体として適用することで、耐部分放電性に優れた絶縁電線とすることができ、電線の絶縁寿命を向上させることができる。
すなわち、本発明はまた、導体と、前記導体の外周上に形成される単層又は複数層からなる絶縁被膜と、を含む電線であって、前記絶縁被膜の少なくとも一層は、前記の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物を含む、電線である。
前記導体の材料としては、例えば、銅、アルミ、銀等の金属材料が挙げられる。
前記絶縁被膜における他の層としては、例えば、ポリアミドイミド樹脂又はポリエステルイミド樹脂等からなる層が挙げられる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、回転電機に適用することができる。
すなわち、本発明の回転電機は、前述の電線を用いた回転電機である。
回転電機としては、例えば、モータ、発電機(ジェネレータ)などが挙げられる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物はまた、絶縁フィルムに適用することができる。すなわち、本発明の絶縁フィルムは、前記の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁フィルムである。
絶縁フィルムは、一層からなるものであってもよいし、基材と、前記基材上に前記絶縁層とを有するものであってもよい。
前記基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成樹脂等が挙げられる。
基材の厚さとしては、特に限定されないが、例えば2〜300μm、好ましくは5〜200μmが挙げられる。
本発明の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物はまた、電子基板等に用いられるソルダーレジスト等の絶縁コーティングに適用することができる。すなわち、本発明の絶縁コーティングは、前記した耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁コーティングである。
また表面ではなく、基材の隙間に充填した場合は、モールド部材とすることもできる。
前記電子基板等のコーティング対象物としては、銅、アルミ、銀等の金属材料が挙げられる。
(層状複水酸化物のプレゲルの作製)
層状複水酸化物として、ハイドロタルサイト類化合物(協和化学工業社製、「DHT−4A−2」、平均粒子径440nm、アスペクト比10)3.0g、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)4.5g、および、水6.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を3分間行って撹拌し、プレゲル全体に対するハイドロタルサイト類化合物の割合が22.2質量%のプレゲルを得た。
撹拌機と温度計を備えた1Lの4つ口フラスコに、4,4’−ジアミノジフェ二ルエーテル73.2gとNMP832gを仕込み、撹拌しながら50℃に昇温して溶解させた。次に、溶解物に、無水ピロメリット酸40gとビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物51gを徐々に添加した。添加終了後1時間撹拌し、第1の液体であるNMPに、下記式(I)で表される芳香族ポリアミド酸が16.4質量%の濃度で溶解されてなるポリアミド酸ワニスを得た。
前記で作製したハイドロタルサイト類化合物プレゲル(ハイドロタルサイト類化合物22.2質量%)1.2g、及び、前記で作製したポリアミド酸ワニス30.0g(芳香族ポリアミド酸5.0g、NMP25.0g)をプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を5分間、脱泡モード(2200rpm)を5分間行って撹拌し、ハイドロタルサイト類化合物を含有する耐部分放電用電気樹脂組成物を得た。得られた耐部分放電用電気樹脂組成物は、分散液全体に対する不揮発性成分の割合が16.9質量%であり、不揮発性成分全体に対するハイドロタルサイト類化合物の割合が5.0質量%であった。
得られたハイドロタルサイト類化合物を含有する耐部分放電用電気樹脂組成物を、形状が長方形である厚さ100μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムに、溝の深さを520μmとしたブレードコーターを用いて塗布した。PETフィルムを水平に保った状態で、強制送風式オーブン中で順に70℃で15分、90℃で45分、130℃で10分の温度条件で乾燥してPETフィルム上に絶縁フィルムを形成した。この絶縁フィルムをPETフィルムから離脱した後、順に、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で60分熱処理して、ハイドロタルサイト類化合物とポリイミド樹脂とからなる絶縁フィルムを得た。なお、フィルム全体に対するハイドロタルサイト類化合物の含有量は5.0質量%であり、厚さは51μmであった。
(乳酸イオン置換層状複水酸化物の作製)
撹拌機を備えた3Lの4つ口フラスコに、層状複水酸化物としてハイドロタルサイト類化合物(協和化学工業社製、「DHT−6」、平均粒子径0.5μm、アスペクト比4.5)50gとメタノール950gを仕込み、窒素下で攪拌し、20分後、乳酸を13.5g添加し、45℃で2時間攪拌しハイドロタルサイトの層間イオンを乳酸イオンに置換した。その後、窒素気流下、孔径0.2μmのメンブランフィルターでろ過し、メタノールで沈殿物を十分に洗浄した。ろ別した沈殿物は真空下で乾燥して乳酸イオン系ハイドロタルサイトの白色粉末52gを得た。
前記で得た乳酸イオン系ハイドロタルサイトの白色粉末11gに水89gを加え、ホモジナイザーにより粉砕した後、超音波処理をすることで乳酸イオン系ハイドロタルサイトの水分散液(11.0質量%)を作製した。作製した水分散液5.0gとN−メチル−2−ピロリドン(NMP)5.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を3分間撹拌し、プレゲル全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの割合が5.5質量%のプレゲルを得た。
撹拌機と温度計を備えた10Lの4つ口フラスコに、4,4’?ジアミノジフェニルエーテル400gとNMP4104gを仕込み、撹拌しながら50℃に昇温して溶解させた。次に、溶解物に、無水ピロメリット酸220gとビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物280gを徐々に添加した。添加終了後1時間撹拌し、第1の液体であるNMPに、前記式(I)で表される芳香族ポリアミド酸が18.0質量%の濃度で溶解されてなるポリアミド酸ワニスを得た。
前記で作製した乳酸イオン系ハイドロタルサイトのプレゲル(5.5質量%)5.1g、及び、前記で作製したポリアミド酸ワニス50.0g(芳香族ポリアミド酸9.0g、NMP41.0g)をプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を5分間、脱泡モード(2200rpm)を5分間行って撹拌し、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を含有する絶縁ワニスを得た。得られた絶縁ワニスは、分散液全体に対する不揮発性成分の割合が17.6質量%であり、前記不揮発性成分全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの割合が3.0質量%であった。
前記で得られた絶縁ワニスを、形状が長方形である厚さ100μmのPETフィルムに、溝の深さを550μmとしたブレードコーターを用いて塗布した。PETフィルムを水平に保った状態で、強制送風式オーブン中で順に70℃で15分、90℃で45分、130℃で10分の温度条件で乾燥してPETフィルム上に絶縁フィルムを形成した。この絶縁フィルムをPETフィルムから離脱した後、順に、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で60分熱処理して、乳酸イオン系ハイドロタルサイトとポリイミド樹脂からなる絶縁フィルムを得た。なお、フィルム全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの含有量は3.0質量%であり、厚さは53μmであった。
(絶縁ワニスの作製)
実施例2の層状複水酸化物のプレゲルの作製と同様の方法で作製した乳酸イオン系ハイドロタルサイトのプレゲル(5.5質量%)8.6g、及び、実施例2と同様の方法で作製したポリアミド酸ワニス50.0g(芳香族ポリアミド酸9.0g、NMP41.0g)をプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を5分間、脱泡モード(2200rpm)を5分間行って撹拌し、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を含有する絶縁ワニスを得た。得られた絶縁ワニスは、分散液全体に対する不揮発性成分の割合が16.2質量%であり、前記不揮発性成分全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの割合が5.0質量%であった。
前記で得られた絶縁ワニスを、形状が長方形である厚さ100μmのPETフィルムに、溝の深さを450μmとしたブレードコーターを用いて塗布した。PETフィルムを水平に保った状態で、強制送風式オーブン中で順に70℃で15分、90℃で45分、130℃で10分の温度条件で乾燥してPETフィルム上に絶縁フィルムを形成した。この絶縁フィルムをPETフィルムから離脱した後、順に、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で60分熱処理して、ハイドロタルサイト類化合物とポリイミド樹脂からなる絶縁フィルムを得た。なお、フィルム全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの含有量は5.0質量%であり、厚さは41μmであった。
(絶縁フィルムの作製)
実施例3の(絶縁フィルムの作製)において、ブレードコーターの溝の深さを450μmとした以外は、実施例3と同様の方法で絶縁フィルムを得た。なお、フィルム全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの含有量は5.0質量%であり、厚さは47μmであった。
<実施例5>
(絶縁フィルムの作製)
実施例3の(絶縁フィルムの作製)において、ブレードコーターの溝の深さを500μmとした以外は、実施例3と同様の方法で絶縁フィルムを得た。なお、フィルム全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの含有量は5.0質量%であり、厚さは52μmであった。
(層状複水酸化物のプレゲルの作製)
実施例2において作製した乳酸イオン系ハイドロタルサイト(11質量%)メタノール分散液5gと水23.4gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を3分間行って撹拌し、プレゲル全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの割合が1.9質量%のプレゲルを得た。
撹拌機と温度計を備えた300mLの4つ口フラスコに、実施例1と同様の方法で作製したポリアミド酸ワニス183g(芳香族ポリアミド酸30g、NMP153g)を仕込み、撹拌しながら実施例2と同様の方法で作製した乳酸イオン系ハイドロタルサイト(1.9質量%)のプレゲル7.8gを徐々に加えた後、ベンジルアルコール117gを加え攪拌した。次いで、この液を攪拌しながらピリジン11.8gを加え、徐々に水188gを添加することで、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物を含有する電着塗料を得た。得られた電着塗料は、電着塗料における不揮発性成分の割合が5.9質量%であり、全不揮発成分全体に対する乳酸イオン系ハイドロタルサイトの割合が0.5質量%であった。
電着塗料による絶縁コーティングは、ステンレス製容器を陰極とし、電着被膜を形成するニッケルメッキ処理を施した銅板を陽極として行った。ステンレス製容器に前記で作製した電着塗料を仕込み、攪拌しながら電圧10V、通電時間5分の条件で電着を行い、銅板をゆっくりと電着塗料から引き上げた。前記銅板を強制送風式オーブン中に吊るし順に100℃で20分、200℃で60分の温度条件で乾燥して、絶縁コーティングした銅板を得た。得られた絶縁コーティングの厚さは19μmであった。
(耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の作製)
層状複水酸化物として、ハイドロタルサイト類化合物(協和化学工業社製「DHT−6」、平均粒子径0.5μm、アスペクト比4.5)50.0gをビーカーに取り、250℃の乾燥機に入れ1時間乾燥させた。乾燥したハイドロタルサイト類化合物43gを得た。これによりハイドロタルサイト類化合物の層間水を除去した。
前記乾燥ハイドロタルサイト類化合物を15gとエポキシ樹脂(主剤としてビスフェノールA型液状樹脂(ナガセケムテックス(株)製:アラルダイトCY225)、硬化剤として変性脂環式酸無水物(ナガセケムテックス(株)製:ハードナーHY925))100gを混合し、70℃で30 分間攪拌混合した後、70℃で30分真空脱泡し、ハイドロタルサイト類化合物のエポキシ樹脂組成物を作製した。得られた耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物は、全不揮発成分全体に対するハイドロタルサイト類化合物の割合が13質量%であった。
(ポリイミド絶縁フィルムの作製)
実施例1で作製したポリアミド酸ワニスを、形状が長方形である厚さ100μmのPETフィルムに、溝の深さを500μmとしたブレードコーターを用いて塗布した。PETフィルムを水平に保った状態で、強制送風式オーブン中で順に70℃で15分、90℃で45分、130℃で10分の温度条件で乾燥して、PETフィルム上にポリイミドフィルムを形成した。このポリイミドフィルムをPETフィルムから離脱した後、順に、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で60分熱処理して、ポリイミド樹脂からなる絶縁フィルムを得た。なお、得られた絶縁フィルムの厚さは45μmであった。
(コロイダルシリカプレゲルの作製)
コロイダルシリカ(日産化学工業社製、「スノーテックスN」、濃度20.4%、平均粒子径13nm)2.1gとNMP1.7gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を3分間行って撹拌し、プレゲル全体に対するシリカの割合が11.4質量%のプレゲルを得た。
作製したコロイダルシリカプレゲル(シリカ11.4質量%)3.8g、及び、実施例1の(ポリアミド酸ワニスの作製)と同様の方法で作製したポリアミド酸ワニス50.0g(ポリアミド酸8.2g、NMP41.8g)をプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE−310」)で混合モード(2000rpm)を5分間、脱泡モード(2200rpm)を5分間行って撹拌し、均一なシリカ含有ワニスを得た。得られたワニスは、不揮発性成分全体に対するシリカの割合が5.0質量%であり、分散液全体に対する不揮発性成分の割合が16.0質量%であった。
得られたシリカ含有ワニスを、形状が長方形である厚さ100μmのPETフィルムに、溝の深さを550μmとしたブレードコーターを用いて塗布した。PETフィルムを水平に保った状態で、強制送風式オーブン中で順に70℃で15分、90℃で45分、130℃で10分の温度条件で乾燥して、PETフィルム上にシリカ含有フィルムを形成した。このフィルムをPETフィルムから離脱した後、順に、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で60分熱処理して、シリカとポリイミド樹脂とからなる絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムにおいて、フィルム全体に対するシリカの含有量は5.0質量%であり、厚さは48μmであった。
比較例1において、同様の方法で絶縁フィルムを作成した。得られたフィルムの厚さは44μmであった。
比較例1において、ブレードコーターの溝の深さを500μmとした以外は、同様の方法で絶縁フィルムを作成した。得られたフィルムの厚さは50μmであった。
比較例1において、ブレードコーターの溝の深さを600μmとした以外は、同様の方法で絶縁フィルムを作成した。得られたフィルムの厚さは54μmであった。
(電着塗料の作製)
撹拌機と温度計を備えた300mLの4つ口フラスコに、実施例1と同様の方法で作製したポリアミド酸ワニス300g(芳香族ポリアミド酸49.2g、NMP250.8g)を仕込み、撹拌しながらピリジン11.8gを加え、さらに徐々に水200gを添加することで、電着塗料における不揮発性成分の割合が9.6%である電着塗料を得た。
電着塗料による絶縁コーティングは、ステンレス製容器を陰極とし、電着被膜を形成するニッケルメッキ処理を施した銅板を陽極として行った。ステンレス製容器に前記で作製した電着塗料を仕込み、攪拌しながら電圧10V、通電時間5分の条件で電着を行い、銅板をゆっくりと電着塗料から引き上げた。前記銅板を強制送風式オーブン中に吊るし順に100℃で20分、200℃で60分の温度条件で乾燥して、絶縁コーティングした銅板を得た。得られた絶縁コーティングの厚さは19μmであった。
(エポキシ樹脂組成物の作製)
エポキシ樹脂(主剤としてビスフェノールA 型液状樹脂(ナガセケムテックス(株)製:アラルダイトCY225)、硬化剤として変性脂環式酸無水物(ナガセケムテックス(株)製:ハードナーHY925))100部を混合し、70℃で30分間攪拌混合した後、70℃で30分真空脱泡し、エポキシ樹脂組成物を作製した。
(シリカ含有エポキシ樹脂組成物の作製)
乾燥ハイドロタルサイト類化合物の代わりに、球状シリカ(平均粒径1μm)を使用した以外は実施例7と同様にして、シリカを含有するエポキシ樹脂組成物を作製した。
実施例1及び比較例1、2で作製した絶縁フィルムを、「放電ハンドブック」(電気学会放電ハンドブック出版委員会編、2003年)の「3枚重ね電極系試料」を参考にした以下の試験方法で評価した。
具体的な試験方法としては、図1に示すように、下から、電極5、金属板4、絶縁フィルム3(厚さ50±10μm)、5mmφ穴空きGAP形成用ポリイミドフィルム2(60μm)、電極1の順で、絶縁フィルムを挟み込み、GAP形成用ポリイミドフィルム2の穴空き部6で部分放電を起こし、絶縁フィルムが絶縁破壊するまでの時間を測定した。測定装置は、絶縁破壊耐電圧試験機(安田精機製作所製)を用いた。電圧は部分放電開始電圧以上の4kVとし、周波数は60Hzで測定した。結果を表1に示す。
(絶縁フィルムの耐部分放電性試験)
実施例2〜5及び比較例3〜5で作製した厚さの異なる絶縁フィルムを、以下の試験方法で評価した。
具体的な試験方法としては、図2に示すように、下から、アルミ板11に導電性グリス10を少量塗布し、絶縁フィルム9を貼り付けた。さらに金属球(1mmφ)8と絶縁フィルム9を銅管7の自重で押さえ、銅管7を動かないように固定した。銅管7とアルミ板11を電源に接続することで、金属球8を高電圧電極、アルミ板11を低電圧電極とした。それにより金属球と絶縁フィルム間で部分放電を起こし、絶縁フィルムが絶縁破壊するまでの時間を測定した。測定装置は、絶縁破壊耐電圧試験機(No.175、安田精機製作所製)を用いた。電圧は部分放電開始電圧以上の3.5kVとし、周波数は60Hzで測定した。結果を表2に示す。
(電着塗料による絶縁コーティングの耐部分放電性試験)
実施例6及び比較例6で作製した電着塗料による絶縁コーティングの耐部分放電性を、以下の試験方法で評価した。
具体的な試験方法としては、図3に示すように、下から、ステンレス製土台14上に電着により絶縁コーティング12を形成したニッケルメッキ処理銅板13を設置した。その上から金属球(2mmφ)8、銅管7の順にのせて自重で押さえ、銅管7を動かないように固定した。銅管7とニッケルメッキ処理銅板13を電源に接続することで、金属球8を高電圧電極、ニッケルメッキ処理銅板13を低電圧電極とした。それにより金属球と電着絶縁被膜間で部分放電を起こし、絶縁コーティングが絶縁破壊するまでの時間を測定した。測定装置は、前記絶縁破壊耐電圧試験機を用いた。電圧は部分放電開始電圧以上の1.5kVとし、周波数は60Hzで測定した。結果を表3に示す。
耐部分放電性試験の一つとして耐トリー試験がある。トリーとは、部分放電により時間の経過と共に樹脂硬化物に生じた樹状の亀裂であり、電極間の全路にトリーがおよぶことで絶縁破壊に至る。
図4に示した形になる様に、ガラス板15上に、陽極としてIV電線16の先端にタングステン線17を、陰極としてアルミ板18を固定し、IV電線を配線した。陽極のタングステン線17と陰極のアルミ板18との電極間の距離は1mmであり、タングステン線17及びアルミ板18とガラス板15との距離は0.5〜1mmであった。その周りを実施例7で作製した耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物でモールドした後、加熱乾燥機に入れて、70℃で2時間、次いで140℃で8時間加熱して硬化させた。このようにして、耐トリー験測定用樹脂組成物試験片を作成した。試験片は10個作成した。試験片の厚さは、1.2〜1.5mmであった。また、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の代わりに比較例7のエポキシ樹脂組成物を用いて、同様に試験片を10個作製した。また、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の代わりに比較例8のシリカ含有エポキシ樹脂組成物を用いて、同様に試験片を10個作製した。得られた試験片に交流60Hz、17.5kVを印加し、電極間が導通(絶縁破壊)するまでの時間を測定した。各々10サンプルの測定を行い、昇電圧中に絶縁破壊する等で測定できなかったものを除いて、結果を幾何平均して測定値とした。結果を表4に示す。
2 GAP形成用フィルム
3、9 絶縁フィルム
4 金属板
5 電極
6 穴空き部
7 銅管
8 金属球
10 導電性グリス
11 アルミ板
12 絶縁コーティング
13 ニッケルメッキ処理銅板
14 ステンレス製土台
15 ガラス板
16 IV電線
17 タングステン線(陽極)
18 アルミ板(陰極)
19 樹脂組成物
Claims (14)
- 層状複水酸化物と、樹脂とを含有し、
前記樹脂が、ポリビニルホルマール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、及び、ポリエステルイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも一種の樹脂である、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。 - 前記層状複水酸化物が、ナノ粒子である請求項1に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
- 前記層状複水酸化物が、膨潤型ハイドロタルサイト類化合物である請求項1又は2に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
- 前記層状複水酸化物の含有量が0.1〜60質量%である請求項1〜3のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
- 耐インバータサージ用である請求項1〜4のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
- インバータ制御の電気機器に使用される請求項1〜5のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有する絶縁ワニス。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物と、溶媒とを含有する電着塗料。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物から形成される硬化物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の製造方法であって、
層状複水酸化物をプレゲル化する工程、及び、
プレゲル化した層状複水酸化物を樹脂と混合する工程
を含む、耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物の製造方法。 - 導体と、
前記導体の外周上に形成される単層又は複数層からなる絶縁被膜と、を含む電線であって、
前記絶縁被膜の少なくとも一層は、請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる、電線。 - 請求項11に記載の電線を用いた回転電機。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐部分放電用電気絶縁樹脂組成物又はその硬化物からなる絶縁層を有する絶縁コーティング。
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