JP6521205B1 - 結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラム - Google Patents

結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラム Download PDF

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Abstract

試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置(100)に用いられ、荷電粒子線の入射方向に対する試料表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置(10)であって、入射方向に対する、選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部(1)と、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部(2)と、方位情報取得部(1)によって取得された結晶の方位情報、ならびに入射方向情報取得部(2)によって取得された、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報および変更後の入射方向に関する情報に基づき、選択された位置における、変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部(3)と、を備える、結晶方位図生成装置(10)。

Description

本発明は結晶方位図生成装置およびそれを備えた荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法ならびにプログラムに関する。
走査電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)は、加速された電子線を収束して電子線束として、試料表面上を周期的に走査しながら照射し、照射された試料の局所領域から発生する反射電子および/または二次電子等を検出して、それらの電気信号を材料組織像として変換することによって、材料の表面形態、結晶粒および表面近傍の転位などを観察する装置である。
真空中で電子源より引き出された電子線は、直ちに1kV以下の低加速電圧から30kV程度の高加速電圧まで、観察目的に応じて異なるエネルギーで加速される。そして、加速された電子線は、コンデンサレンズおよび対物レンズ等の磁界コイルによって、ナノレベルの極微小径に集束されて電子線束となり、同時に偏向コイルによって偏向することで、試料表面上に収束された電子線束が走査される。また、最近では電子線を集束するに際して、電界コイルも組み合わせるような形式も用いられる。
従来のSEMにおいては、分解能の制約から、二次電子像によって試料の表面形態を観察し、反射電子像によって組成情報を調べることが主要機能であった。しかしながら、近年、加速された電子線を、高輝度に維持したまま直径数nmという極微小径に集束させることが可能になり、非常に高分解能な反射電子像および二次電子像が得られるようになってきた。
格子欠陥の観察は、透過電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)を用いるのが主流である。それに加えて、前記のような高分解能SEMにおいても反射電子像を活用した電子チャネリングコントラストイメージング(ECCI)法を用いることによって、結晶材料の極表面(表面からの深さ約100nm程度)ではあるが、試料内部の格子欠陥の情報を観察できるようになってきた(非特許文献1および2を参照)。
特開2016−139513号公報 特開2018−022592号公報
日本電子News Vol.43,(2011)p.7−12 顕微鏡 Vol.48,No.3(2013)p.216−220
ところで、SEM−ECCI法によって結晶性材料を観察すると、結晶方位の違いにより観察像の明暗が大きく変化する。そして、特定の結晶方位において、観察像は最も暗くなる。このような条件は、電子チャネリング条件(以下では、単に「チャネリング条件」ともいう)と呼ばれる。上記のチャネリング条件は、試料に対する電子線の入射方向の調整によって満足するようになる。
SEMにおいて入射電子線と所定の結晶面とのなす角が変化すると、反射電子強度が変化する。そして、入射電子線と所定の結晶面とのなす角が特定の条件を満足する際に、入射電子線が結晶奥深くまで侵入し反射しづらくなり、反射電子強度が最小となる。この条件がチャネリング条件である。
しかしながら、同じ条件であっても、転位または積層欠陥等の格子欠陥があり結晶面が局所的に乱れている部分では、一部の電子線が反射することにより反射電子強度が高くなる。その結果、背景と格子欠陥とのコントラストが強調され、格子欠陥を識別して観察できるようになる。
同様に、TEMにおいても、特定の結晶面の回折波のみが強く励起されるブラッグ条件で観察することにより、格子欠陥の観察が可能となる。上記のブラッグ条件もまた、試料に対する電子線の入射方向の調整によって満足するようになる。
格子欠陥のなかでも、転位の観察は、材料の塑性変形の素過程を解析する上で重要である。転位は、塑性変形に伴って特定の結晶面上をすべることに加えて、転位が結晶面上をすべることにより、転位同士が合体して消滅したり、新たな結晶面上の欠陥として振る舞ったりする。したがって、材料の塑性変形の素過程の解析のためには、転位の振る舞い、すなわち転位の性格を明らかにすることが要求される。
転位はその性格に応じて、特定のチャネリング条件またはブラッグ条件で観察できたりできなかったりする。そのため、転位の性格解析においては、試料に対する電子線の入射方向を調整しながら、解析対象の転位がどのような条件で観察でき、どのような条件で観察できなかったかを明らかにすることが重要となる。
転位が観察された際に、どのようなチャネリング条件またはブラッグ条件を満足しているかを明らかにするためには、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報(以下、単に「結晶の方位情報」ともいう。)を把握する必要がある。
SEMには、結晶方位を解析するための電子後方散乱回折(EBSD:Electron Back Scatter Diffraction)装置が、付加的に搭載されていることが多く、これによりEBSDパターンを取得することが可能になる。そして、得られたEBSDパターンから、転位が観察された際の結晶方位を特定することができる。
ここで、EBSDパターンを取得するためには、試料をSEM内で70°程度まで大きく傾斜させる必要がある。SEMによって反射電子像を得るための反射電子検出器の幾何配置として、EBSD検出器の直下に配置する前方散乱配置と、電子銃直下に配置する後方散乱配置とがある。前方散乱配置では、試料をSEM内で70°程度まで大きく傾斜させた状態で反射電子像を得ることができるが、入射電子線の収差が大きいため高分解能像を得ることができない。
一方、後方散乱配置では、格子欠陥を反映した高分解能像を得ることができるが、反射電子像の取得とEBSDによるEBSDパターンの取得が同時に行えないという問題がある。また、反射電子像とEBSDパターンとを交互に取得する場合も、そのたびに試料を大きく傾斜する必要が生じるため、測定対象の結晶粒が視野から離れてしまうおそれがあるだけでなく、作業時間が長大になるという問題がある。
TEMにおいても、結晶の方位情報を含む電子回折図形と、観察像とを同時に取得することはできない。したがって、測定対象となる結晶の結晶座標系に対する電子線の入射方位を制御するためには、観察像による位置合わせと、電子回折図形による結晶方位の確認を頻繁に繰り返しながら目的の方位関係に合わせる必要があり、観察に多大な労力を要する。
このように、SEMまたはTEMによる通常の使用態様においては、例えば、転位等の格子欠陥の観察と結晶方位の特定とを同時に行えないという問題があった。つまり、荷電粒子線の入射方向に対する測定対象となる結晶の結晶座標系を表す図である結晶方位図(例えば、実測されたEBSDパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の他、指数付けされた菊池マップ(以降の説明において、単に「菊池マップ」ともいう。)、極点図、逆極点図、結晶面のステレオ投影図、実格子の模式図、計算された電子回折図形など)を操作と同期して表示させながら、転位等の格子欠陥の観察をすることができないという問題があった。
本発明は、SEM、TEMおよび走査イオン顕微鏡(SIM:Scanning Ion Microscope)等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、入射方向が変更された後の結晶方位図を随時生成することが可能な結晶方位図生成装置およびそれを備えた荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法ならびにプログラムを提供することを目的とする。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものである。
本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置は、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置であって、
前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部と、
前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部と、
前記方位情報取得部によって取得された前記結晶の方位情報、
前記入射方向情報取得部によって取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
前記入射方向が変更された後に前記入射方向情報取得部によって取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部と、を備えることを特徴とする。
また、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成方法は、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する方法であって、
(a)前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
(b)前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
(c)前記(a)のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
前記(b)のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
前記入射方向が変更された後に前記(b)のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を備えることを特徴とする。
さらに、本発明の一実施形態に係るプログラムは、
試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成するプログラムであって、
前記コンピュータに、
(a)前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
(b)前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
(c)前記(a)のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
前記(b)のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
前記入射方向が変更された後に前記(b)のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を実行させることを特徴とする。
本発明によれば、SEM、TEM、SIM等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、入射方向が変更された後の入射方向での結晶方位図を随時生成することが可能になる。
本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置の概略構成を示す図である。 結晶方位図の一例を示す図である。 結晶方位図の一例を示す図である。 菊池マップと実格子の模式図との対応を説明するための概念図である。 本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置の概略構成を示す図である。 SEMの一例を模式的に示した図である。 TEMの一例を模式的に示した図である。 本発明の第1の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 本発明の第2の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態で得られたEBSDパターンの画像データである。 EBSDパターンの画像データを画像解析し、菊池マップを得る方法を説明するための図である。 基準状態での菊池マップの一例を模式的に示した図である。 変更後の菊池マップの一例を模式的に示した図である。 本発明の第3の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 IPFマップの一例を示す図である。 基準状態での2つの菊池マップの一例を模式的に示した図である。 IPFマップ、ならびに基準状態での反射電子像および菊池マップが同時に表示される様子を説明するための図である。 変更後の2つの菊池マップの一例を模式的に示した図である。 IPFマップ、ならびに変更後の反射電子像および菊池マップが同時に表示される様子を説明するための図である。 本発明の第4の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態でのEBSDパターンの一例を模式的に示した図である。 変更後のEBSDパターンの一例を模式的に示した図である。 本発明の第5の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態での菊池マップの一例を模式的に示した図である。 変更後の菊池マップの一例を模式的に示した図である。 本発明の第6の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態での電子回析図形の一例を模式的に示した図である。 変更後の電子回析図形の一例を模式的に示した図である。 本発明の実施の形態における結晶方位図生成装置を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。
本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラムについて、図1〜29を参照しながら説明する。
[結晶方位図生成装置の構成]
図1は、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置を備えた荷電粒子線装置の概略構成を示す図である。本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置10は、試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置100に用いられ、表面の選択された位置(以下の説明において、「位置A」ともいう。)の結晶(以下の説明において、「結晶A」ともいう。)の結晶方位図を生成する装置である。
荷電粒子線には、電子線、集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)、アルゴンクラスター等の電荷を帯びた原子クラスター、陽電子線等が含まれる。また、荷電粒子線装置100には、SEM、TEM、SIM等が含まれる。
なお、図1に示す例では、結晶方位図生成装置10は、荷電粒子線装置100に備えられているが、荷電粒子線装置100とは接続されていない汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。また、結晶方位図生成装置10は、荷電粒子線装置100に直接組み込まれていてもよいし、荷電粒子線装置100に接続された汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。
上述のように、結晶方位図は、荷電粒子線の入射方向に対する、測定対象となる結晶、すなわち結晶Aの結晶座標系を表す図である。図2および3に結晶方位図の一例を示す。図2aはEBSDにより実測されたEBSDパターンの一例であり、図2bはTEMにより実測された電子回折図形の一例である。また、図3a,3bは、菊池マップの一例を示す図であり、図3c,3dは、実格子の模式図の一例を示す図である。図4は、菊池マップと実格子の模式図の対応を説明するための概念図である。
図3a,3c,4aに示す状態では、結晶が有する[001]晶帯軸の方向と荷電粒子線CBの入射方向とが平行となっている。なお、図3a,3bにおける荷電粒子線CBの入射方向は図中央の十字印で示されており、図3c,3dにおける荷電粒子線CBの入射方向は紙面垂直方向である。一方、図4bに模式的に示されるように、結晶が荷電粒子線CBの入射方向に対して回転すると、菊池マップおよび実格子の模式図は、図3b,3dに示す状態に変化する。
また、図1に示すように、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置10は、方位情報取得部1と、入射方向情報取得部2と、結晶方位図生成部3とを備える。
方位情報取得部1は、荷電粒子線の入射方向に対する、位置Aでの結晶Aの方位情報を取得する。上述のように、結晶の方位情報とは、荷電粒子線の入射方向に対する結晶座標系の回転を表す方位情報のことである。ここで、試料座標系とは、試料に固定された座標系であり、結晶座標系とは、結晶格子に固定された座標系である。
上記の結晶の方位情報は、電子回折法、EBSD法、透過EBSD法、TEM−Automated Crystal Orientation Mapping(TEM−ACOM)、電子チャネリングパターン(ECP:Electron Channeling Pattern)等を用いた点分析またはマッピング分析等を行うことによって取得することができる。
なお、結晶の方位情報は、結晶方位図生成装置10を備えた荷電粒子線装置100によって測定することで取得してもよいし、外部の装置によって測定することで取得してもよい。結晶の方位情報は、後述する荷電粒子線装置が備える各種検出器により得られる。また、結晶の方位情報には、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報を含む数値データ、および実測されたEBSDパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の画像データが含まれる。
上記の数値データには、例えば、結晶方位をロドリゲスベクトル等の回転ベクトルに変換したデータ、および、結晶方位を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角等の回転行列に変換したデータ等が含まれる。さらに、数値データへの変換は、方位情報取得部1が行ってもよいし、外部の装置が行ってもよい。なお、本発明において、「数値データ」は、数値の集合によって表わされるデータを意味するものとする。
一方、実測されたEBSDパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の画像データは、上述したEBSD、ECP、TEM等により撮像することができる。画像データは、試料表面の所定の領域において撮像された複数の画像データであってもよいし、位置Aにおいて撮像された1つの画像データであってもよい。また、画像データとしては、例えば、ビットマップ(BMP)形式、JPEG形式、GIF形式、PNG形式、TIFF形式等のデータが含まれる。
なお、結晶の方位情報を取得する位置は予め登録しておいてもよいし、事前に登録された条件に適合する位置を自動的に選択するように設定してもよい。
また、例えば、上記のオイラー角等に変換した数値データに基づいて予め生成された、測定位置に応じた結晶方位を色調で表わした結晶方位マップ(IPFマップ:Inverse Pole Figure Map。以下では、「IPFマップ」ともいう。)上から、結晶の方位情報を取得する位置を選択してもよい。
結晶方位マップとしては、上記のIPFマップのほかに、結晶相の違いによって色分けされるマップ、方位情報に基づき粒界を表すマップ、ピクセル間の方位差を微分して歪み分布を示すマップ等を用いてもよい。
結晶の方位情報を取得する位置の選択方法については、上記の例に限定されず、SEM、TEM等の荷電粒子線装置での観察画像中から選択してもよい。また、試料表面の所定の領域において事前に実測されたEBSDパターン、電子チャネリングパターン、電子回折図形等を解析することによって得られる情報に基づいて、結晶の方位情報を取得する位置を選択してもよい。
上記の情報には、例えば、測定点ごとの実測されたEBSDパターンの画像の質に関する情報、実測されたEBSDパターンとそこから結晶方位を算出して計算によって生成された菊池マップとの誤差をピクセルごとに算出した値に関する情報等が含まれる。
また、結晶の方位情報を取得する位置は1か所に限定されない。例えば、方位情報取得部1は、試料表面の複数の位置における結晶の方位情報をそれぞれ取得してもよい。上記の複数の位置の選択方法についても特に制限はなく、同一結晶粒内から複数の位置を選択してもよいし、異なる結晶粒から選択してもよい。
なお、結晶の方位情報が取得される時の荷電粒子線の入射方向についても特に制限はなく、適宜設定すればよい。例えば、荷電粒子線の入射方向が試料表面と垂直な方向になるような状態で測定された結晶の方位情報を取得することができる。
入射方向情報取得部2は、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する。試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報は、結晶の方位情報を測定する荷電粒子線装置から取得することができる。例えば、荷電粒子線の照射方向に関する情報および資料を載置する試料台の傾斜角度に関する情報を荷電粒子線装置から取得することができる。そして、入射方向情報取得部2は、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報を取得する。
その後、オペレータによる荷電粒子線装置への操作などにより、荷電粒子線の入射方向が変更されると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報をさらに取得する。なお、荷電粒子線の入射方向は、例えば、荷電粒子線装置による試料表面における荷電粒子線像の測定を行いながら、変化させることが可能である。荷電粒子線像には、反射電子像、二次電子像、透過電子像、SIM像およびSTEM像等が含まれる。
そして、結晶方位図生成部3は、方位情報取得部1によって取得された結晶の方位情報、ならびに入射方向情報取得部2によって取得された、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報および変更後の入射方向に関する情報に基づき、位置Aにおける変更後の入射方向での結晶方位図(以下、「変更後の結晶方位図」ともいう。)を生成する。
なお、結晶の方位情報として画像データを用いる場合には、画像データそのものに基づいて変更後の結晶方位図を生成してもよいし、上記画像データを画像解析したうえで、当該画像解析結果に基づいて変更後の結晶方位図を生成してもよい。
以上のように、変更後の結晶方位図は、計算によって生成される。変更後の結晶方位図を計算によって求める方法については特に制限はない。結晶の方位情報と変更後の結晶方位図とは、例えば、回転テンソルを用いた幾何学的な座標変換で、対応付けられる。
また、結晶方位図生成部3は、方位情報取得部1によって取得された結晶の方位情報に基づいて、入射方向が変更される前の状態、すなわち、位置Aにおける、結晶の方位情報が取得された時の状態(以下、「基準状態」ともいう。)での結晶方位図を生成してもよい。
結晶方位図生成装置10は、上記の構成を有することによって、例えば、荷電粒子線像の測定を行いながら、変更後の結晶方位図を随時生成することが可能になる。
また、上述のように、複数の位置における結晶の方位情報をそれぞれ取得する場合においては、結晶方位図生成部3は、上記の複数の位置における変更後の結晶方位図をそれぞれ生成することができる。
例えば、鉄鋼材料などの多結晶材料内における格子欠陥は、材料の変形またはき裂の進展によっても生じ、複数の結晶粒にわたって伝播する場合がある。このような場合においては、複数の結晶粒内での格子欠陥を同時に観察する必要がある。上記のように、複数の位置における変更後の結晶方位図をそれぞれ生成することにより、観察している複数の結晶粒と荷電粒子線との方位関係を同時に把握することが可能となる。
図5に示すように、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置10は、結晶方位マップ生成部4をさらに備えてもよい。結晶方位マップ生成部4は、方位情報取得部1によって取得された結晶の方位情報、より具体的には、上述したオイラー角等に変換した数値データに基づき、IPFマップを生成する。
図5に示すように、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置10は、出力部5をさらに備えてもよい。出力部5は、結晶方位図生成部3によって生成された位置Aにおける変更後の結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力する。
また、出力部5は、荷電粒子線装置によって測定される、変更後の入射方向における試料表面の荷電粒子線像、および結晶方位図生成部3によって生成された位置Aにおける変更後の結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。この際、荷電粒子線像および結晶方位図を1つの表示装置に同時に表示されるように出力してもよいし、別々の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。
上述のように、荷電粒子線装置100によって荷電粒子線像と結晶方位図とを同時に測定することはできない。しかし、変更後の結晶方位図を実際の測定ではなく、計算によって生成するため、出力部5は両者を同時に取得しかつ出力することが可能となる。その結果、荷電粒子線像によって試料表面を観察し続けながら、随時、変更後の結晶方位図を参照することが可能になる。
さらに、出力部5は、荷電粒子線像および変更後の結晶方位図に加えて、結晶方位マップ生成部4が生成したIPFマップについても、外部の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。
また、例えば、試料が磁性、反磁性等の磁場と相互作用する特性を有する場合には、試料を傾斜した際に、荷電粒子線も磁場の影響によりわずかに傾斜してしまうことがある。このような場合には、実際の変更後の結晶方位図と、結晶方位図生成部3が生成する変更後の結晶方位図との間にずれが生じる可能性が考えられる。
したがって、上記のような試料を用いる場合には、所定時間ごとまたは荷電粒子線の入射角度が所定量変化するごとに、方位情報取得部1が結晶の方位情報を取得し直すことが好ましい。
[荷電粒子線装置の構成]
本発明の一実施形態に係る荷電粒子線装置100は、結晶方位図生成装置10および本体部20を備える。本発明の実施の形態に係る結晶方位図生成装置を備えた荷電粒子線装置の構成について、さらに具体的に説明する。
まず、荷電粒子線装置100としてSEM200を用いる場合を例に説明する。図6は、SEM200の一例を模式的に示した図である。図6に示すように、SEM200は、結晶方位図生成装置10および本体部210を備える。そして、本体部210は、電子線入射装置220、電子線制御装置230、試料台240、試料台駆動装置250、検出装置260およびFIB入射装置270を備える。
電子線入射装置220は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃221と、加速された電子線束を集束するコンデンサレンズ222と、集束された電子線束を試料上の微小領域に収束させる対物レンズ223と、それを含むポールピース224と、電子線束を試料上で走査するための偏向コイル225とから主に構成される。
電子線制御装置230は、電子銃制御装置231と、集束レンズ系制御装置232と、対物レンズ系制御装置233と、偏向コイル制御装置235とを含む。なお、電子銃制御装置231は、電子銃221により放出される電子線の加速電圧等を制御する装置であり、集束レンズ系制御装置232は、コンデンサレンズ222により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。
試料台240は、試料を支持するためのものであり、試料台駆動装置250により傾斜角度および仮想的な3次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置260には、二次電子検出器261、反射電子検出器262および電子後方散乱回折(EBSD)検出器263が含まれる。
FIB入射装置270は、試料に対してFIBを入射するための装置である。公知の装置を採用すればよいため、詳細な図示および構造の説明は省略する。図6に示すように、SEM200の内部にFIB入射装置270を備える構成においては、荷電粒子線として、電子線入射装置220から入射される電子線およびFIB入射装置270から入射されるFIBが含まれる。一般的に、FIBの入射方向は、電子線の入射方向に対して、52°、54°または90°傾斜している。なお、SEM200は、FIB入射装置270を備えていなくてもよい。
上記の構成においては、二次電子検出器261および反射電子検出器262により、荷電粒子線像が得られ、電子後方散乱回折検出器263によって、結晶の方位情報が得られる。また、電子線入射装置220、電子線制御装置230および試料台駆動装置250の設定値から、試料に対する電子線の入射方向に関する情報が得られる。
次に、荷電粒子線装置100がTEM300である場合を例に説明する。図7は、TEM300の一例を模式的に示した図である。図7に示すように、TEM300の本体部310は、電子線入射装置320、電子線制御装置330、試料ホルダー340、試料ホルダー駆動装置350、検出装置360および検出系制御装置370を備える。
電子線入射装置320は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃321と、加速された電子線束を集束する第1コンデンサレンズ322および第2コンデンサレンズ323とから主に構成される。
電子線制御装置330は、電子銃制御装置331と、第1コンデンサレンズ系制御装置332と、第2コンデンサレンズ系制御装置333とを含む。なお、電子銃制御装置331は、電子銃321により放出される電子線の加速電圧を制御する装置である。また、第1コンデンサレンズ系制御装置332および第2コンデンサレンズ系制御装置333は、それぞれ第1コンデンサレンズ322および第2コンデンサレンズ323により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。
試料ホルダー340は、試料を支持するためのものであり、試料ホルダー駆動装置350により傾斜角度および仮想的な3次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置360は、対物レンズ361と、中間レンズ362と、投影レンズ363と、検出器364とを含む。そして、対物レンズ361、中間レンズ362および投影レンズ363によって拡大された透過像および電子回折図形が検出器364に投影される。
検出系制御装置370は、対物レンズ制御装置371と、中間レンズ制御装置372と、投影レンズ制御装置373とを含み、それぞれが対物レンズ361、中間レンズ362および投影レンズ363の磁気強度を変えることによって、検出器364に入る情報を透過像または電子回折図形に切り替えることができる。また、図示しない蛍光板を検出器364の電子線の入射方向手前または検出器364に代えて挿入することで、蛍光板に映った透過像または電子回折図形を直接肉眼で観察することが可能となる。
上記の構成においては、検出器364により、荷電粒子線像および結晶の方位情報が得られる。また、電子線入射装置320、電子線制御装置330および試料ホルダー駆動装置350の設定値から、試料に対する電子線の入射方向に関する情報が得られる。
次に、本発明の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作について図8〜28を用いて説明する。
[第1の実施形態]
図8は、本発明の第1の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成方法では、まず、方位情報取得部1は、荷電粒子線の入射方向に対する、試料表面の選択された位置における結晶の方位情報を取得する(ステップA1)。
次に、入射方向情報取得部2は、基準状態における、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップA2)。そして、オペレータの操作等により荷電粒子線の入射方向が変更されると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報をさらに取得する(ステップA3)。
その後、結晶方位図生成部3は、ステップA1によって取得された結晶の方位情報、ステップA2によって取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップA3によって取得された変更後の入射方向に関する情報に基づき、選択された位置における変更後の結晶方位図を生成する(ステップA4)。
[第2の実施形態]
図9は、本発明の第2の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。以降に示す実施形態では、まずSEMを用いる場合を例に説明する。
まず前提として、試料表面上でオペレータが選択した位置(以下、「位置B」という。)において、EBSD法を用いた点分析を行う。なお、EBSD法を用いる場合には、試料を初期状態から約70°傾斜させた状態で分析を行う必要がある。分析後、試料の傾斜角度を初期状態に戻す。
続いて、図9に示すように、方位情報取得部1は、電子後方散乱回折検出器63が検出した位置BにおけるEBSDパターンの画像データを取得する(ステップB1)。そして、入射方向情報取得部2は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップB2)。
続いて、出力部5は、基準状態でSEM200により測定された二次電子像を、結晶方位図生成装置10に接続される表示装置30に出力する(ステップB3)。
その後、オペレータが、表示装置30に表示される二次電子像によって試料の表面形態を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報を取得する(ステップB4)。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置10に接続される入力装置40から指示を入力することによって行うことができる。
続いて、結晶方位図生成部3は、ステップB1において取得された画像データを画像解析する(ステップB5)。図10は、EBSD法によって得られた位置BにおけるEBSDパターンである。本実施形態においては、結晶方位図生成部3は、このEBSDパターンの画像データを画像解析し、図11に示すように、各結晶面に対応した菊池線を同定することで、図12に示すような指数付けされた菊池マップを得る。
そして、結晶方位図生成部3は、ステップB5において得られた画像解析結果、ステップB2において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップB4において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図13に示すような位置Bにおける変更後の菊池マップ(結晶方位図)を生成する(ステップB6)。
その後、出力部5は、SEM200により測定された変更後の二次電子像と変更後の菊池マップとを取得し、表示装置30に同時に表示されるように出力する(ステップB7)。
これにより、表示装置30に、変更後の二次電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置30への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
[第3の実施形態]
さらに、図14を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図14は、本発明の第3の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
まず前提として、試料表面の所定の領域を対象としてEBSD法を用いたマッピング分析を行う。続いて、図14に示すように、方位情報取得部1は、電子後方散乱回折検出器63が検出した試料表面における結晶の方位情報を取得する(ステップC1)とともに、方位情報を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角に変換する(ステップC2)。
続いて、結晶方位マップ生成部4は、オイラー角に変換された方位情報に基づき、図15に示すようなIPFマップを生成する(ステップC3)。その後、出力部5は、生成されたIPFマップを取得し、表示装置30に出力する(ステップC4)。そして、方位情報取得部1は、IPFマップ上でオペレータが選択した位置(図15における黒丸で示す2つの位置、以下、それぞれを「位置C」および「位置D」という。)におけるオイラー角に変換された方位情報を取得する(ステップC5)。なお、図15に示すように、位置Cおよび位置Dは隣り合う結晶上に存在する。
そして、入射方向情報取得部2は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップC6)。その後、結晶方位図生成部3は、ステップC5において取得された結晶の方位情報に基づいて、図16に示すような基準状態での2つの菊池マップを生成する(ステップC7)。なお、図16に示す例では、位置Cにおける菊池マップを実線で、位置Dにおける菊池マップを破線で示している。
続いて、図17に示すように、出力部5は、IPFマップM1に加えて、基準状態での菊池マップM2と、SEM200により測定された基準状態での反射電子像M3とを、表示装置30に同時に表示されるように出力する(ステップC8)。本実施形態においては、2つの菊池マップを重ねて表示させている。
そして、オペレータが、反射電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更し、位置Cおよび位置Dにおける反射電子像が暗くなるように、すなわちチャネリング条件を満足するよう調整する。
その後、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報を取得する(ステップC9)。そして、結晶方位図生成部3は、ステップC5において取得された位置Cおよび位置Dにおけるオイラー角に変換された方位情報、ステップC6において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップC9において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図18に示すような位置Cおよび位置Dにおける変更後の2つの菊池マップ(結晶方位図)を生成する(ステップC10)。
そして、図19に示すように、出力部5は、IPFマップM1に加えて、変更後の2つの菊池マップM2およびSEM200によって測定された変更後の反射電子像M3を、表示装置30に同時に表示されるように出力する(ステップC11)。
得られた菊池マップを参照することにより、電子線の入射方向と、位置Cでの(−200)面および位置Dでの(−200)面とがチャネリング条件を満足していることが分かる。上記の状態では、位置Cおよび位置Dの両方の結晶において、反射電子強度が低くなるため、例えば、2つの隣り合う結晶の境界をまたぐように延びる転位を観察することが可能になる。
表示装置30に、反射電子像および結晶方位図が常時同時に表示されることにより、結晶方位を確認しながら転位を観察することが可能になる。
[第4の実施形態]
図20を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図20は、本発明の第4の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
まず前提として、試料表面上でオペレータが選択した位置(以下、「位置E」という。)において、EBSD法を用いた点分析を行う。なお、EBSD法を用いる場合には、試料を初期状態から約70°傾斜させた状態で分析を行う必要がある。分析後、試料の傾斜角度を初期状態に戻す。
続いて、図20に示すように、方位情報取得部1は、電子後方散乱回折検出器63が検出した位置EにおけるEBSDパターンの画像データを取得する(ステップD1)。そして、入射方向情報取得部2は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップD2)。その後、結晶方位図生成部3は、ステップD1において取得された画像データから必要な領域を切り出すことで、図21に示すような基準状態でのEBSDパターン(結晶方位図)を生成する(ステップD3)。
続いて、出力部5は、基準状態でのEBSDパターンと、基準状態でSEM200により測定された反射電子像を、結晶方位図生成装置10に接続される表示装置30に出力する(ステップD4)。
その後、オペレータが、表示装置30に表示される反射電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報を取得する(ステップD5)。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置10に接続される入力装置40から指示を入力することによって行うことができる。
続いて、結晶方位図生成部3は、ステップD1において取得された画像データ、ステップD2において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップD5において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図22に示すような位置Eにおける変更後のEBSDパターン(結晶方位図)を生成する(ステップD6)。
その後、出力部5は、SEM200により測定された変更後の反射電子像と変更後のEBSDパターンとを取得し、表示装置30に同時に表示されるように出力する(ステップD7)。
これにより、表示装置30に、変更後の反射電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置30への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
以上の実施形態ではSEMを用いる場合を例に説明したが、これに限定されず、TEMを用いる場合でも同様である。
[第5の実施形態]
図23を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図23は、本発明の第5の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
なお、TEMにおいては、サンプルを透過した電子線から結像された像および電子回折図形を取得するため、サンプルの最表面の情報だけでなく、内部の情報が得られるが、TEMサンプルの観察領域は一般的に厚さ数μm以下の薄膜であるため、上述の表記を継続し、試料表面という呼称を用いることとする。
まず前提として、TEMサンプルの試料表面上でオペレータが選択した位置(以下、「位置F」という。)において、基準状態でTEM分析を行う。続いて、図23に示すように、方位情報取得部1は、検出器364が検出した位置Fにおける電子回折図形の画像データを取得する(ステップE1)とともに、得られた電子回折図形の画像データを解析し、試料表面における結晶の方位情報をオイラー角に変換する(ステップE2)。なお、TEMにおいては、透過電子像および電子回折図形を測定する際の試料の傾斜角度は同一であるため、電子回折図形を取得する際の試料に対する荷電粒子線の入射方向が基準状態となる。
そして、入射方向情報取得部2は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップE3)。その後、結晶方位図生成部3は、ステップE2において取得された結晶の方位情報に基づいて、図24に示すような基準状態での菊池マップを生成する(ステップE4)。
続いて、出力部5は、基準状態での菊池マップを結晶方位図生成装置10に接続される表示装置30に出力する(ステップE5)。なお、基準状態での透過電子像は、TEM300内に挿入された蛍光板に映すことで肉眼観察を行う。
その後、オペレータが、蛍光板に映される透過電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報を取得する(ステップE6)。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置10に接続される入力装置40から指示を入力することによって行うことができる。
続いて、結晶方位図生成部3は、ステップE2において取得された位置Fにおけるオイラー角に変換された方位情報、ステップE3において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップE6において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図25に示すような位置Fにおける変更後の菊池マップ(結晶方位図)を生成する(ステップE7)。
その後、出力部5は、変更後の菊池マップを取得し、表示装置30に表示されるように出力する(ステップE8)。この場合においても、変更後の透過電子像は、上記の蛍光板に映され肉眼観察が可能な状態となっている。
これにより、蛍光板に変更後の透過電子像が映された状態で、表示装置30に結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置30への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
[第6の実施形態]
図26を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図26は、本発明の第6の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
まず前提として、TEMサンプルの試料表面上でオペレータが選択した位置(以下、「位置G」という。)において、基準状態でTEM分析を行う。続いて、図26に示すように、方位情報取得部1は、検出器364が検出した位置Gにおける電子回析図形の画像データを取得する(ステップF1)。
そして、入射方向情報取得部2は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する(ステップF2)。その後、結晶方位図生成部3は、ステップF1において取得された画像データから必要な領域を切り出すことで、図27に示すような基準状態での電子回析図形(結晶方位図)を生成する(ステップF3)。
続いて、出力部5は、基準状態での電子回析図形と、基準状態でTEM300により測定された透過電子像とを、結晶方位図生成装置10に接続される表示装置30に出力する(ステップF4)。
その後、オペレータが、表示装置30に表示される透過電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部2は、変更後の入射方向に関する情報を取得する(ステップF5)。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置10に接続される入力装置40から指示を入力することによって行うことができる。
続いて、結晶方位図生成部3は、ステップF1において取得された画像データ、ステップF2において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップF5において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図28に示すような位置Gにおける変更後の電子回析図形(結晶方位図)を生成する(ステップF6)。
その後、出力部5は、TEM300により測定された変更後の透過電子像と変更後の電子回析図形とを取得し、表示装置30に同時に表示されるように出力する(ステップF7)。
これにより、表示装置30に、変更後の透過電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置30への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、図8に示すステップA1〜A4、図9に示すステップB1〜B7、図14に示すステップC1〜C11、図20に示すステップD1〜D7、図23に示すステップE1〜E8または図26に示すステップF1〜F7を実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における結晶方位図生成装置10を実現することができる。この場合、この場合、コンピュータのプロセッサは、方位情報取得部1、入射方向情報取得部2、結晶方位図生成部3、結晶方位マップ生成部4および出力部5として機能し、処理を行う。
また、本実施の形態におけるプログラムは、複数のコンピュータによって構築されたコンピュータシステムによって実行されてもよい。この場合は、例えば、各コンピュータが、それぞれ、方位情報取得部1、入射方向情報取得部2、結晶方位図生成部3、結晶方位マップ生成部4および出力部5のいずれかとして機能してもよい。
ここで、第1〜第6の実施形態におけるプログラムを実行することによって、結晶方位図生成装置10を実現するコンピュータについて図29を用いて説明する。図29は、本発明の第1〜第6の実施形態における結晶方位図生成装置10を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。
図29に示すように、コンピュータ500は、CPU(Central Processing Unit)511と、メインメモリ512と、記憶装置513と、入力インターフェイス514と、表示コントローラ515と、データリーダ/ライタ516と、通信インターフェイス517とを備える。これらの各部は、バス521を介して、互いにデータ通信可能に接続される。なお、コンピュータ500は、CPU511に加えて、またはCPU511に代えて、GPU(Graphics Processing Unit)、またはFPGA(Field-Programmable Gate Array)を備えていてもよい。
CPU511は、記憶装置513に格納された、本実施の形態におけるプログラム(コード)をメインメモリ512に展開し、これらを所定順序で実行することにより、各種の演算を実施する。メインメモリ512は、典型的には、DRAM(Dynamic Random Access Memory)等の揮発性の記憶装置である。また、本実施の形態におけるプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体520に格納された状態で提供される。なお、本実施の形態におけるプログラムは、通信インターフェイス517を介して接続されたインターネット上で流通するものであってもよい。
また、記憶装置513の具体例としては、ハードディスクドライブの他、フラッシュメモリ等の半導体記憶装置が挙げられる。入力インターフェイス514は、CPU511と、キーボードおよびマウスといった入力機器518との間のデータ伝送を仲介する。表示コントローラ515は、ディスプレイ装置519と接続され、ディスプレイ装置519での表示を制御する。
データリーダ/ライタ516は、CPU511と記録媒体520との間のデータ伝送を仲介し、記録媒体520からのプログラムの読み出し、およびコンピュータ500における処理結果の記録媒体520への書き込みを実行する。通信インターフェイス517は、CPU511と、他のコンピュータとの間のデータ伝送を仲介する。
また、記録媒体520の具体例としては、CF(Compact Flash(登録商標))およびSD(Secure Digital)等の汎用的な半導体記憶デバイス、フレキシブルディスク(Flexible Disk)等の磁気記録媒体、またはCD−ROM(Compact Disk Read Only Memory)などの光学記録媒体が挙げられる。
なお、本実施の形態における結晶方位図生成装置10は、プログラムがインストールされたコンピュータではなく、各部に対応したハードウェアを用いることによっても実現可能である。また、結晶方位図生成装置10は、一部がプログラムで実現され、残りの部分がハードウェアで実現されていてもよい。さらに、結晶方位図生成装置10は、クラウドサーバを用いて構成してもよい。
本発明によれば、SEM、TEM、SIM等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、変更後の結晶方位図を随時生成することが可能になる。
1.方位情報取得部
2.入射方向情報取得部
3.結晶方位図生成部
4.結晶方位マップ生成部
5.出力部
10.結晶方位図生成装置
20.本体部
30.表示装置
40.入力装置
100.荷電粒子線装置
200.SEM
300.TEM
500.コンピュータ
M1.IPFマップ
M2.菊池マップ
M3.反射電子像
CB.荷電粒子線

Claims (13)

  1. 試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置であって、
    前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部と、
    前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部と、
    前記方位情報取得部によって取得された前記結晶の方位情報、
    前記入射方向情報取得部によって取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    前記入射方向が変更された後に前記入射方向情報取得部によって取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部と、を備える、
    結晶方位図生成装置。
  2. 出力部をさらに備え、
    前記出力部は、前記結晶方位図生成部によって生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力する、
    請求項1に記載の結晶方位図生成装置。
  3. 出力部をさらに備え、
    前記出力部は、前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記結晶方位図生成部によって生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力する、
    請求項1に記載の結晶方位図生成装置。
  4. 前記方位情報取得部は、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    前記結晶方位図生成部は、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    請求項1から請求項3までのいずれかに記載の結晶方位図生成装置。
  5. 請求項1から請求項4までのいずれかに記載の結晶方位図生成装置を備えた、
    荷電粒子線装置。
  6. 試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する方法であって、
    (a)前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
    (b)前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
    (c)前記(a)のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
    前記(b)のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    前記入射方向が変更された後に前記(b)のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を備える、
    結晶方位図生成方法。
  7. (d)前記(c)のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    請求項6に記載の結晶方位図生成方法。
  8. (d)前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記(c)のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    請求項6に記載の結晶方位図生成方法。
  9. 前記(a)のステップにおいて、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    前記(c)のステップにおいて、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    請求項6から請求項8までのいずれかに記載の結晶方位図生成方法。
  10. 試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成するプログラムであって、
    前記コンピュータに、
    (a)前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
    (b)前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
    (c)前記(a)のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
    前記(b)のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    前記入射方向が変更された後に前記(b)のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を実行させる、
    プログラム。
  11. (d)前記(c)のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    請求項10に記載のプログラム。
  12. (d)前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記(c)のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    請求項10に記載のプログラム。
  13. 前記(a)のステップにおいて、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    前記(c)のステップにおいて、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    請求項10から請求項12までのいずれかに記載のプログラム。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6780805B1 (ja) * 2019-11-01 2020-11-04 三菱電機株式会社 化合物半導体の結晶欠陥観察方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3736561B1 (en) * 2019-05-08 2021-05-05 Bruker Nano GmbH Method for improving an ebsd/tkd map
JP7277765B2 (ja) * 2019-09-11 2023-05-19 日本製鉄株式会社 誤差算出装置、荷電粒子線装置、誤差算出方法およびプログラム
CN113203763B (zh) * 2021-06-04 2023-07-04 哈尔滨工业大学 一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法
CN113899770A (zh) * 2021-09-27 2022-01-07 中国科学院广州地球化学研究所 一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5557104A (en) * 1995-10-24 1996-09-17 Texsem Laboratories, Inc. Method and apparatus for determining crystallographic characteristics in response to confidence factors
JP2003121394A (ja) * 2001-07-23 2003-04-23 Oxford Instruments Analytical Ltd 結晶組織を解析する方法
JP2014192037A (ja) * 2013-03-27 2014-10-06 Hitachi High-Tech Science Corp 荷電粒子ビーム装置、荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工方法、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工コンピュータプログラム
WO2015121603A1 (en) * 2014-02-11 2015-08-20 Oxford Instruments Nanotechnology Tools Limited Method of performing electron diffraction pattern analysis upon a sample

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6326619B1 (en) * 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification
JP2000243338A (ja) * 1999-02-22 2000-09-08 Hitachi Ltd 透過電子顕微鏡装置および透過電子検査装置並びに検査方法
JP4022512B2 (ja) * 2003-11-14 2007-12-19 Tdk株式会社 結晶解析方法及び結晶解析装置
JP5352335B2 (ja) * 2009-04-28 2013-11-27 株式会社日立ハイテクノロジーズ 複合荷電粒子線装置
JP5308903B2 (ja) * 2009-04-28 2013-10-09 株式会社日立ハイテクノロジーズ 結晶方位同定システム及び透過電子顕微鏡
US9103769B2 (en) * 2009-12-15 2015-08-11 The Regents Of The University Of California Apparatus and methods for controlling electron microscope stages
DE102013102739B4 (de) * 2013-03-18 2014-12-04 Bundesrepublik Deutschland, vertreten durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie, dieses vertreten durch den Präsidenten der BAM, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Verfahren zur Analyse einer mehrphasigen, kristallinen Probe und ein punktgruppenspezifisches Polyeder
EP2991098A1 (en) * 2014-08-25 2016-03-02 Fei Company Method of acquiring EBSP patterns
JP6406032B2 (ja) 2015-01-27 2018-10-17 新日鐵住金株式会社 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡
US9859091B1 (en) * 2016-06-20 2018-01-02 International Business Machines Corporation Automatic alignment for high throughput electron channeling contrast imaging
JP6790559B2 (ja) 2016-08-02 2020-11-25 日本製鉄株式会社 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡
CN110998780B (zh) * 2017-05-31 2022-07-01 日本制铁株式会社 倾斜角度量计算装置、样品台、带电粒子射线装置和程序

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5557104A (en) * 1995-10-24 1996-09-17 Texsem Laboratories, Inc. Method and apparatus for determining crystallographic characteristics in response to confidence factors
JP2003121394A (ja) * 2001-07-23 2003-04-23 Oxford Instruments Analytical Ltd 結晶組織を解析する方法
JP2014192037A (ja) * 2013-03-27 2014-10-06 Hitachi High-Tech Science Corp 荷電粒子ビーム装置、荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工方法、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工コンピュータプログラム
WO2015121603A1 (en) * 2014-02-11 2015-08-20 Oxford Instruments Nanotechnology Tools Limited Method of performing electron diffraction pattern analysis upon a sample

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6780805B1 (ja) * 2019-11-01 2020-11-04 三菱電機株式会社 化合物半導体の結晶欠陥観察方法
WO2021084755A1 (ja) * 2019-11-01 2021-05-06 三菱電機株式会社 化合物半導体の結晶欠陥観察方法
US12038396B2 (en) 2019-11-01 2024-07-16 Mitsubishi Electric Corporation Crystal defect observation method for compound semiconductor

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