JP6513379B2 - 真空乾燥の終点検知方法及び真空乾燥装置 - Google Patents
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- 被乾燥物が配置された乾燥槽内を真空引きし、被乾燥物から気化した水蒸気を排気すると共にコールドトラップに吸着させながら被乾燥物を乾燥する乾燥工程にて被乾燥物の乾燥終点を検知する真空乾燥の終点検知方法であって、
乾燥槽内の圧力を、ガス種により測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、ガス種により測定指示値に差が発生する全圧測定可能な第2の真空計とで測定し、第1及び第2の両真空計により夫々測定される乾燥槽内の圧力を測定指示値として一定の周期で夫々取得し、第1及び第2の両真空計での測定指示値の差が小さく収束する時点を乾燥終点と判断するものにおいて、
乾燥槽内の真空引きに伴って当該乾燥槽内の圧力が下降している間で、第2の真空計で測定した圧力がそれ以前に取得された測定指示値より上昇した場合、第2の真空計で測定した圧力が一旦上昇に転じるときの極小値を求めると共に、コールドトラップの能力を超える量の水蒸気が乾燥室内で気化していることで少なくとも第2の真空計の測定指示値が上昇と下降とを繰り返すとみなし、このときの極小値と次に下降に転じるときの極大値とを用いて指標値を求め、この求めた指標値を第2の真空計の測定指示値に置き換えて判断することを特徴とする真空乾燥の終点検知方法。 - 前記極小値を最小値、前記極大値を最大値とし、最大値と最小値との差が所定値以下になると、そのときの最大値及び最小値の少なくとも一方を前記指標値とすることを特徴とする請求項1記載の真空乾燥の終点検知方法。
- 前記極小値を最小値、前記極大値を最大値とし、これら最大値と最小値との中間値を取得し、相前後して取得した中間値の差が所定値以下になると、そのときの少なくとも一方の中間値を前記指標値とすることを特徴とする請求項1記載の真空乾燥の終点検知方法。
- 前記極小値と前記極大値とが単位時間当たりに連続して減少している場合に、前記指標値の第2の真空計の測定指示値への置き換えを行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の真空乾燥の終点検知方法。
- 前記第1の真空計として隔膜圧力計が用いられ、前記第2の真空計としてピラニ真空計が用いられることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の真空乾燥の終点検知方法。
- 被乾燥物が配置される乾燥槽と、真空槽内を真空引きする真空ポンプと、被乾燥物から気化した水蒸気を吸着するコールドトラップとを備え、水蒸気を排気すると共にコールドトラップに吸着させながら被乾燥物を乾燥する場合にこの真空乾燥の終点検知が可能な真空乾燥装置であって、
乾燥槽内の圧力を、ガス種により測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、ガス種により測定指示値に差が発生する全圧測定可能な第2の真空計と、第1及び第2の両真空計により夫々測定される乾燥槽内の圧力を測定指示値として一定の周期で夫々取得し、第1及び第2の両真空計での測定指示値の差が小さく収束する時点を乾燥終点と判断する判定手段とを更に備えるものにおいて、
判定手段は、乾燥槽内の真空引きに伴って当該乾燥槽内の圧力が下降している間で、第2の真空計で測定した圧力がそれ以前に取得された測定指示値より上昇した場合、第2の真空計で測定した圧力が一旦上昇に転じるときの極小値を求めると共に、コールドトラップの能力を超える量の水蒸気が乾燥室内で気化していることで少なくとも第2の真空計の測定指示値が上昇と下降とを繰り返すとみなし、このときの極小値と次に下降に転じるときの極大値とを用いて指標値を求め、この求めた指標値を第2の真空計の測定指示値に置き換えて判断することを特徴とする真空乾燥装置。
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