JP6482543B2 - バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体及びバイオマスナノ繊維の製造方法並びに同高分子樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、パルプなどの植物繊維を解繊して、ミクロフィブリル化を図ることができる。そして、得られるミクロフィブリルを有する繊維と有機高分子を複合化する技術が検討されている。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、バイオマス原料からナノオーダーのバイオマスナノ繊維を製造する方法、これを用いた高分子樹脂複合体及びその製造方法を提供することを目的とする。
ここで、ポリビニルアルコール水溶液、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、又は低分子量ポリカプロラクトンは相溶性を高める物質として作用する。即ち、バイオマス繊維がいかに強度が高くても、高分子樹脂(例えば、PP)とバイオマス繊維は性質が全く異なるので、その界面には接着性はなく、接着性がないとバイオマス繊維による繊維強化は発揮しない。そこで、適切に界面に相溶性(接着性)を高める相溶化剤は不可欠である。従って、第1の発明においては、通常の高分子樹脂の物性にバイオマス繊維の繊維強化を発現させるために、以上の相溶化剤(即ち、分散剤)が添加されている。
本実施例に係るバイオマスナノ繊維の製造方法は、竹、エリアンサス、アブラヤシ及び麦わらから選ばれる1又は2以上のバイオマスを過熱水蒸気で加熱処理してバイオマス繊維を得る工程と、多軸押出機を用い、バイオマス繊維にポリビニルアルコール水溶液、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、又は低分子量ポリカプロラクトンを配合して混練しながら押出してバイオマスナノ繊維を得る工程と、を有する。
過熱水蒸気の温度は180〜230℃であることが好ましい。加熱処理時間は、装置条件や処理するバイオマスの条件にもよるが、1〜5時間程度が好ましい。得られるバイオマス繊維は、多軸押出機での処理が容易に行える適宜の寸法に破砕、粉砕あるいは篩い分けなどを行う。
多軸押出機のニーディングディスク部分あるいはスクリュー部分により、バイオマスが剪断され、バイオマスナノ繊維が得られる。多軸押出機は、分画された各ゾーンで加熱や混練を行うだけでなく、減圧による揮発成分の除去も可能である。
バイオマス100質量部に対して、好ましくはポリビニルアルコール水溶液、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、又は低分子量ポリカプロラクトンを50〜200質量部配合する。これにより、数十〜数百nmオーダーの寸法のバイオマスナノ繊維を得る。
本実施例に係るバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法は、上記のバイオマスナノ繊維の製造方法により得られるバイオマスナノ繊維に高分子樹脂を配合して多軸押出成形機で押出成形し、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体を得る工程を有する。多軸押出成形機は、基本的に多軸押出機と同様の構成であるが、目的とする形状に成形するための金型(別置きでも可)をさらに備える。多軸押出成形機(一例として二軸押出成形機)はその処理温度が、80〜220℃、処理圧力が50MPa以下、軸回転速度が15〜50rpmであるのが好ましい。
一つの多軸押出成形機を使用する場合、上流側に解繊部を、下流側に溶融混練部を形成し、解繊部でバイオマスナノ繊維の製造を行い、連続して溶融混練部でバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造を行う。
なお、多軸押出整形機で得られた例えばペレット形状の高分子樹脂複合体を原料として、圧縮成形や射出成形によって所望の複雑な形状の成形品を得ることは、好ましい実施態様である。
以下、本発明の作用、効果を明確にした実験例及び比較例を説明するが、本発明はこれらの実験例に限定されるものではない。
まず、得られるバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の評価方法について説明する。
バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体を短冊状(長さ:40mm、幅:5mm、厚さ:0.3mm)に切り出し、引張試験片とした。引張試験は、JUSK−6732に従い、井元製作所製のIMC−18E0型引張圧縮試験機を用いて、得られた応力−歪曲線より、引張強度、引張弾性率、及び伸び率の算出をした。
観察用サンプルは、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の試験片を液体窒素で凍結し、破断面を走査型電子顕微鏡(SME、日立製、S−3000N)で観察をし、ナノ構造繊維状態を電界放出形電子顕微鏡(FE−SEM、日立製、S−5200)により観察した。
図1に示す二軸押出成形機10(井元製作所製:二軸混練押出機160B型、同方向回転、スクリュー直径20mm、L/D=25、ベント口数2)を用いた。二軸押出成形機10は、上流側の解繊部と下流側の溶融混練部で構成される。解繊部には水蒸気処理されたバイオマスと分散剤としてのポリビニルアルコール水溶液等の投入口(供給口)11を有し、溶融混練部には高分子樹脂(高分子材料)の投入口(ベント口)12と揮発成分を脱気するベント口13を有する。なお、図1において、14は温度調節可能なシリンダー、15はシリンダー14内に回転可能に配備された複数本のスクリュー(軸)を示す。ベント口13の更に下流側には、シリンダー14に連接して金型を有する。
以下の実験例、比較例においても特に断らない限り、この二軸押出成形機10を用いた。
ポリプロピレン(PP、日本ポリプロピレン株式会社、FY6 MFR2.5)を二軸押出成形機の投入口に投入し、スクリュー回転数15rpm、シリンダー温度を200℃で5分かけて押出成形して、成形体サンプルを得た。
竹を処理し易い寸法に裁断して、反応器(直本工業株式会社製 過熱水蒸気処理装置NHL−1型)に投入し、210℃の過熱水蒸気で3h処理した。これにより予備解繊されたバイオマスを更に破砕機(株式会社フジテックス製 木材粉砕機)を用いて粉砕し、粉砕竹粉(幅1〜3mm、長さ1〜5cm)を得た。以下の他の実験例における粉砕竹粉もこの方法で得たものである。
二軸押出成形機を2基(第1押出機、第2押出機)連結して用いた。
第1押出機は解繊専用として、実験例1と同様の処理条件で処理してバイオマスナノ繊維を得た。得られたバイオマスナノ繊維はPVA水溶液中で分散状態を保持し、第2押出機にてポリプロピレンを投入し、スクリュー回転速度15rpm、シリンダー温度を200℃とし、下流部のベント口から水分を50KPaで脱気し、5分かけて押出成形し、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得た。
実験例1の9質量%濃度のポリビニルアルコール水溶液に代えて無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MA−PP、三洋化成工業、ユーメックス1010)を使用した点とシリンダー温度常温で解繊したほかは実験例1と同じ条件で処理してバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得た。
シリンダー温度100℃、スクリュー回転速度100rpmで解繊し、スクリュー回転速度25rpmでバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得たほかは実験例3と同じ条件で処理してバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得た。
高分子量ポリカプロラクトン(H−PCL、ALDRICH、分子量:90000、ペレット状)を100g、押出成形機の投入口に投入し、スクリュー回転数15rpm、シリンダー温度を200℃で5分かけて押出成形して、成形体サンプルを得た。なお、この比較例2は実施例5の比較対象データである。
粉砕竹粉10gに対してポリビニルアルコール水溶液に代えて低分子量ポリカプロラクトン(L−PCL、ダイセル化学工業株式会社、PLACCEL L220AL、分子量:2000、液状)10gをプルブレンドして、二軸押出成形機の投入口に投入し、解繊部において、シリンダー温度60℃、スクリュー回転速度95rpmで1hで解繊した。ついで、溶融混練部において、高分子量ポリカプロラクトン(H−PCL、ALDRICH、分子量:90000、ペレット状)を100gを投入し、シリンダー温度100℃、スクリュー回転速度15rpmで5分かけて押出成形し、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得た。
バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルのSEM写真を図2に示す。白い糸状に見える300〜500nm程度のバイオマスナノ繊維が高分子樹脂中に分散していることが分かる。
ポリビニルアルコールを用いなかった他は実験例1と同じ処理を行った。粉砕竹粉は十分に解繊せず、このため、その後の成形処理も行えなかった。
実験例1と同じ条件で二軸押出成形機で解繊してバイオマスナノ繊維を得た。水溶性樹脂であるPVAの過剰分を取り除くために、水分を加えて希釈し、上澄みのバイオマスナノ繊維を凍結乾燥機(東京理科機械FDU−1200)を用いて凍結乾燥した。ついで、これを破砕した凍結乾燥粉10gに対してポリプロピレン90gの割合で配合して二軸押出成形機に投入して成形したほかは実験例1と同じ条件で処理してバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体サンプルを得た。
バイオマスナノ繊維の凍結乾燥物のFE−SEM写真を図3に示す。バイオマスナノ繊維が絡み合ってネットワークが形成されていることが分かる。
上記の実験例及び比較例の複合体又は成形体の各成分配合割合(重量比)を表1に示す。そして、サンプル又は成形体サン複合体プルの力学物性を表2に示す。
一方、実験例5では、弾性率が3倍以上の向上を得ることができた。
Claims (9)
- 径50〜500nmのバイオマスナノ繊維100質量部と、3〜12質量%のポリビニルアルコール水溶液、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、又は低分子量ポリカプロラクトンからなる分散剤50〜200質量部と、高分子樹脂400〜3500質量部からなることを特徴とするバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体。
- 請求項1記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体において、前記バイオマスナノ繊維となるバイオマスは、竹、エリアンサス、アブラヤシ、及び麦わらから選ばれる1又は2以上からなることを特徴とするバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体。
- バイオマスを、180〜230℃の過熱水蒸気で加熱処理してバイオマス繊維を得る工程と、
多軸押出機を用い、前記バイオマス繊維に3〜12質量%のポリビニルアルコール水溶液、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、又は低分子量ポリカプロラクトンからなる分散剤を配合し、処理温度が10〜120℃、軸回転速度が50〜150rpmで混練しながら押出して径50〜500nmのバイオマスナノ繊維を得る工程と、
を有することを特徴とするバイオマスナノ繊維の製造方法。 - 請求項3記載のバイオマスナノ繊維の製造方法により得られる前記バイオマスナノ繊維に高分子樹脂を配合して多軸押出成形機で押出成形し、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体を得る工程を有することを特徴とする請求項1又は2記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
- 請求項4記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法において、前記高分子樹脂が、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂であることを特徴とするバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
- 請求項4又は5記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法において、前記高分子樹脂複合体を形成する前記多軸押出成形機での処理温度が、80〜220℃、処理圧力が50MPa以下、軸回転速度が15〜50rpmであることを特徴とするバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
- 上流側に解繊部が下流側に溶融混練部がそれぞれ形成された一つの多軸押出成形機を用い、前記解繊部で請求項3記載のバイオマスナノ繊維を得る工程、及び前記溶融混練部でバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造を行う工程を、連続的に行うことを特徴とする請求項1又は2記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
- 複数の連結された多軸押出成形機のうちの上流側に位置する多軸押出成形機で、請求項3記載のバイオマスナノ繊維を得る工程を、及び前記複数の連結された多軸押出成形機のうちの下流側に位置する多軸押出成形機で、バイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体を得る工程を、連続的に行うことを特徴とする請求項1又は2記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
- 請求項7又は8記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法において、前記多軸押出成形機は二軸押出成形機であることを特徴とする請求項1又は2記載のバイオマスナノ繊維を含む高分子樹脂複合体の製造方法。
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