JP6477688B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
本発明のトナーは、結着樹脂及び着色剤を含む着色樹脂粒子、並びに外添剤を含有する。
以下、本発明に用いられる着色樹脂粒子の製造方法、当該製造方法により得られる着色樹脂粒子、当該着色樹脂粒子を用いたトナーの製造方法及び当該製造方法により得られる本発明のトナーについて、順に説明する。
一般に、着色樹脂粒子の製造方法は、粉砕法等の乾式法、並びに乳化重合凝集法、懸濁重合法、及び溶解懸濁法等の湿式法に大別され、画像再現性等の印字特性に優れたトナーが得られ易いことから湿式法が好ましい。湿式法の中でも、ミクロンオーダーで比較的小さい粒径分布を持つトナーを得やすいことから、乳化重合凝集法、及び懸濁重合法等の重合法が好ましく、重合法の中でも懸濁重合法がより好ましい。
(A−1)重合性単量体組成物の調製工程
まず、重合性単量体及び着色剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合し、重合性単量体組成物の調製を行う。重合性単量体組成物を調製する際の混合には、例えば、メディア式分散機を用いる。
本発明では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.1〜5質量部、好ましくは0.3〜2質量部の割合で用いることが望ましい。
マクロモノマーは、モノビニル単量体100質量部に対して、好ましくは0.03〜5質量部、さらに好ましくは0.05〜1質量部用いることが望ましい。
ブラック着色剤としては、例えば、カーボンブラック、チタンブラック、並びに酸化鉄亜鉛、及び酸化鉄ニッケル等の磁性粉等を用いることができる。
離型剤は、エステルワックス及び炭化水素系ワックスの少なくともいずれか1つを含有することが好ましい。これらのワックスを離型剤として使用することにより、低温定着性と保存性とのバランスを好適にすることができる。
本発明において離型剤として好適に用いられるエステルワックスは、多官能エステルワックスがより好適であり、例えば、ペンタエリスリトールテトラパルミネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールテトラステアレート等のペンタエリスリトールエステル化合物;ヘキサグリセリンテトラベヘネートテトラパルミネート、ヘキサグリセリンオクタベヘネート、ペンタグリセリンヘプタベヘネート、テトラグリセリンヘキサベヘネート、トリグリセリンペンタベヘネート、ジグリセリンテトラベヘネート、グリセリントリベヘネート等のグリセリンエステル化合物;ジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミネート等のジペンタエリスリトールエステル化合物;等が挙げられ、中でもジペンタエリスリトールエステル化合物が好ましく、また、ジペンタエリスリトールヘキサミリステートがより好ましい。
炭化水素系ワックスの数平均分子量は、300〜800であることが好ましく、400〜600であることがより好ましい。また、JIS K2235 5.4で測定される炭化水素系ワックスの針入度は、1〜10であることが好ましく、2〜7であることがより好ましい。
離型剤は、上述した1種又は2種以上のワックスを組み合わせて用いてもよい。
上記離型剤は、モノビニル単量体100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部用いられ、更に好ましくは1〜20質量部用いられる。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されないが、帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性(帯電安定性)をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましく、さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御剤としては、ニグロシン染料、4級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン化合物及びイミダゾール化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのポリアミン樹脂、並びに4級アンモニウム基含有共重合体、及び4級アンモニウム塩基含有共重合体等が挙げられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、Cr、Co、Al、及びFe等の金属を含有するアゾ染料、サリチル酸金属化合物及びアルキルサリチル酸金属化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのスルホン酸基含有共重合体、スルホン酸塩基含有共重合体、カルボン酸基含有共重合体及びカルボン酸塩基含有共重合体等が挙げられる。
本発明では、帯電制御剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.01〜10質量部、好ましくは0.03〜8質量部の割合で用いることが望ましい。帯電制御剤の添加量が、0.01質量部未満の場合にはカブリが発生することがある。一方、帯電制御剤の添加量が10質量部を超える場合には印字汚れが発生することがある。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、及び2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−4−チオール等のメルカプタン類;テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、N,N’−ジメチル−N,N’−ジフェニルチウラムジスルフィド、N,N’−ジオクタデシル−N,N’−ジイソプロピルチウラムジスルフィド等のチウラムジスルフィド類;等が挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明では、分子量調整剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常0.01〜10質量部、好ましくは0.1〜5質量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、少なくとも重合性単量体及び着色剤を含む重合性単量体組成物を、好ましくは分散安定化剤を含む水系媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行うことが好ましい。液滴形成の方法は特に限定されないが、例えば、(インライン型)乳化分散機(太平洋機工社製、商品名:マイルダー)、高速乳化分散機(プライミクス株式会社製、商品名:T.K.ホモミクサー MARK II型)等の強攪拌が可能な装置を用いて行う。
上記(A−2)のようにして、液滴形成を行い、得られた水系分散媒体を加熱し、重合を開始し、着色樹脂粒子の水分散液を形成する。
重合性単量体組成物の重合温度は、好ましくは50℃以上であり、更に好ましくは60〜95℃である。また、重合の反応時間は好ましくは1〜20時間であり、更に好ましくは2〜15時間である。
着色樹脂粒子が分散している水系分散媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル型の着色樹脂粒子を得ることができる。
重合により得られた着色樹脂粒子の水分散液は、重合終了後に、常法に従い、ろ過、分散安定化剤の除去を行う洗浄、脱水、及び乾燥の操作が、必要に応じて数回繰り返されることが好ましい。
粉砕法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行われる。
まず、結着樹脂及び着色剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合機、例えば、ボールミル、V型混合機、FMミキサー(:商品名、日本コークス工業社製)、高速ディゾルバ、インターナルミキサー等を用いて混合する。次に、上記により得られた混合物を、加圧ニーダー、二軸押出混練機、ローラ等を用いて加熱しながら混練する。得られた混練物を、ハンマーミル、カッターミル、ローラミル等の粉砕機を用いて、粗粉砕する。更に、ジェットミル、高速回転式粉砕機等の粉砕機を用いて微粉砕した後、風力分級機、気流式分級機等の分級機により、所望の粒径に分級して粉砕法による着色樹脂粒子を得る。
上述の(A)懸濁重合法、又は(B)粉砕法等の製造方法により、着色樹脂粒子が得られる。
以下、トナーを構成する着色樹脂粒子について述べる。なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないもの両方を含む。
上述した着色樹脂粒子は、外添剤と共に混合攪拌することにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を均一かつ好適に付着添加(外添)させる。なお、1成分トナーは、さらにキャリア粒子と共に混合攪拌して2成分トナーとしてもよい。
シリカ系微粒子分散液からシリカ微粒子Aを製造する方法としては、例えば次の(1)〜(4)の方法を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明に使用されるシリカ微粒子Aは、ケイ素に対するナトリウムの比率が0.1〜1.8質量%であるが、その比率は0.3〜1.5質量%であることが好ましく、0.5〜1.0質量%であることがより好ましい。
これら何れの方法でも、シリカ単体を測定することで、後述の計算式により、ケイ素に対するナトリウムの比率を測定することができる。
上述した水分吸着量の調整は、疎水化処理の処理剤の量によって制御することができる。
シリカ微粒子Aの吸着水分量の測定は、吸脱着測定装置や連続蒸気吸着装置等により行うことができる。
シリカ微粒子Aの個数平均一次粒径は、40〜150nmであることが好ましく、50〜120nmであることがより好ましい。
また、シリカ微粒子Aの個数平均一次粒径は、シリカ微粒子Bより大きいことが好ましい。
シリカ微粒子Aの含有量が0.2質量部未満の場合には、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、印字性能に悪影響を及ぼすおそれがある。一方、シリカ微粒子Aの含有量が5.0質量部を超える場合には、トナー粒子の表面から、当該シリカ微粒子Aが遊離し易くなり、遊離した外添剤が現像装置内の部材に付着し、印字性能に悪影響を及ぼすおそれがある。
ここでいう「搬送量安定性」とは、現像器から搬送されるトナー量(搬送量)が、印刷枚数に応じた撹拌回数の増加に対して安定であるトナー特性を指す。トナーは撹拌によって凝集することはあっても、その反対に撹拌による微細化は稀であるため、搬送量はトナーが受ける撹拌の回数が増すにつれて増加するのが通常である。
搬送量の測定方法の例は以下の通りである。まず、所定の枚数の印字が終了した後、常温常湿(N/N)環境下(例えば、23℃、50%の環境下)にてプリンターを用いて白ベタ印字を行う。次に、2枚目の白ベタ印字を途中で停止させた後、現像ロール上に付着したトナーについて、吸引式帯電量測定装置(例えば、トレックジャパン社製、商品名:210HS−2A)を用いて、吸引されたトナー質量、及び吸引面積を測定する。吸引されたトナー質量、及び吸引面積に基づき、下記計算式1及び2から現像ロール上の搬送量(mg/cm2)を算出する。
計算式1:現像ロール上の面積(cm2)=(吸引痕の半径(cm))2×π×吸引痕の数
計算式2:現像ロール上の搬送量(mg/cm2)=捕集されたトナー質量(mg)/現像ロール上の面積(cm2)
計算式3:搬送量安定性=耐久印字後搬送量/基準搬送量
通常、耐久印字後搬送量は基準搬送量以上となるため、搬送量安定性は1以上の値となる。搬送量安定性の値が1に近いほど、多枚数印字後にも搬送量が変動せず、撹拌回数の増加に対して安定したトナー特性を示すものといえる。一方、搬送量安定性の値が大きいほど、多枚数印字後にトナー搬送量が増えすぎることを示し、トナー特性が撹拌に対して不安定であることを示す。このように、搬送量安定性はトナー特性の撹拌回数に対する変化の指標の1つとなる。
計算式3a:搬送量安定性(中期)=中期搬送量/初期搬送量
計算式3b:搬送量安定性(終期)=終期搬送量/初期搬送量
上述したように搬送量はトナーが受けた撹拌の回数によって増加するため、通常、初期搬送量、中期搬送量、終期搬送量の順に多くなる。したがって、通常、搬送量安定性(終期)は搬送量安定性(中期)より高い値となる。
搬送量安定性(中期)は、印字中期(目標として設定した印刷枚数の半分)の段階においてトナー特性の撹拌に対する変化を示す指標となる。具体的に、搬送量安定性(中期)の値が1.5以上である場合には、トナー搬送量が初期と比較して1.5倍以上に増加していることから、その印字環境下においてトナー特性が安定して維持できないことが明らかであり、印字を打ち切ってもよいといえる。
一方、搬送量安定性(終期)は、印字終期(目標として設定した印刷枚数)の段階においてトナー特性の撹拌に対する変化を示す指標となる。具体的に、搬送量安定性(終期)の値が2.0以上である場合には、トナー搬送量が初期と比較して2.0倍以上に増加していることから、これ以上多くの枚数の印字が困難であることを示す。
以上の通り、搬送量安定性(中期)及び搬送量安定性(終期)は、特にトナーの印字耐久性に密接にかかわる指標といえる。
本発明に使用されるシリカ微粒子Bは、ケイ素に対するナトリウムの比率が0〜0.08質量%であることが好ましく、0〜0.05質量%であることがより好ましい。なお、本発明において、ケイ素に対するナトリウムの比率は、後述の実施例に記載の通り、走査型蛍光X線分析装置によりシリカ微粒子中のケイ素含有量及びナトリウム含有量を測定して算出されるが、ナトリウムの含有量が検出限界以下である場合、ケイ素に対するナトリウムの比率は0質量%とみなす。
また、シリカ微粒子Bの個数平均一次粒径が7nm未満である場合には、着色樹脂粒子の表面から内部に、当該シリカ微粒子Bが埋没し易くなり、印字枚数が多い場合、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができず、印字性能に悪影響が及ぶ。一方、シリカ微粒子Bの個数平均一次粒径が49nmを超える場合には、トナー粒子の表面に対して、当該無機微粒子Bが占める割合(被覆率)が低下するため、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができない。
シリカ微粒子Bの個数平均一次粒径は、10〜40nmであることが好ましく、12〜30nmであることがより好ましい。
前述のように、シリカ微粒子Bの個数平均一次粒径は、シリカ微粒子Aより小さいことが好ましい。
シリカ微粒子Bの含有量が0.1質量部未満の場合、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、流動性が低下したり、保存性や耐久性が低下したりする。一方、シリカ微粒子Bの含有量が2.0質量部を超える場合、トナー粒子の表面から、当該シリカ微粒子Bが遊離し易くなり、高温高湿環境下での帯電性が低下してカブリが発生する。
脂肪酸金属塩粒子Cの個数平均一次粒径は、500〜1,500nmであることが好ましく、800〜1,000nmであることがより好ましい。
外添剤の総含有量は、着色樹脂粒子100質量部に対して1.7〜3.9質量部であることがより好ましく、2.0〜3.0質量部であることがさらに好ましい。
本実施例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
[製造例1]
1−1.ケイ酸液の調製
4.7%濃度のケイ酸ナトリウム(3号水ガラス)14kgを限外モジュール(旭化成(株)製、SIP−1013)に通液し濾水を回収し精製水ガラスを得た。この精製水ガラスのシリカ濃度が5%になるように純水を添加した。そして、このシリカ濃度5%の水ガラス13kgを強酸性陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製、SK1BH)2.2Lに空間速度3.1で通液させることでケイ酸液13.3kgを得た。得られたケイ酸液のシリカ濃度は4.7%であった。
ケイ酸ナトリウム(3号水ガラス、SiO2濃度:24.68%)67.2gに純水839.5gを添加してシリカ濃度1.8%の希釈水ガラスを調製した。ついでシリカ濃度4.7%の上記ケイ酸液6.3gを添加して攪拌した後、79℃に昇温した。この温度のまま79℃で30分間保持し、さらにシリカ濃度4.7%の上記ケイ酸液6162.9gを22時間かけて添加した。添加終了後さらに79℃のままで1時間保ち、その後室温まで冷却してシリカゾルを得た。得られたシリカゾルを、限外濾過膜(旭化成(株)製、SIP−1013)を用いてシリカ濃度が12%になるまで濃縮した。次いで、ロータリーエバポレーターで20%まで濃縮した。
こうして得られた濃度20%のシリカゾルを、ケイ酸液の調製時と同様の方法で陽イオン交換樹脂に通液させた後、乾燥させ、シリカ微粒子を得た。シリカ微粒子の平均一次粒径は、SEM観察により100個の粒子の粒径を測定し、その平均値を算出した結果、100nmであった。
得られたシリカ微粒子を容器に入れ、さらに少量の水を加えた後、密封し50℃で20時間保存した。放冷した後、25℃において、シリカ微粒子を100部として、疎水化剤であるヘキサメチルジシラザンを4部、正帯電性付与剤である3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部を添加した後、50℃で48時間疎水化処理を行った。その後、開放下、100℃で16時間乾燥させ、個数平均一次粒径が100nm、ナトリウムの比率が0.71%、吸着水分量が0.8質量%のシリカ微粒子1を得た。
製造例1において、シリカゾルの陽イオン交換樹脂への通液レートの空間速度、並びに表面処理剤(疎水化剤及び正帯電性付与剤)の添加量を表1に示す通りに変更したこと以外は、製造例1と同様の工程により、シリカ微粒子2〜5及び8を製造した。得られたシリカ微粒子1〜5及び8の特性を表1に示す。
上記シリカ微粒子1〜5及び8について、物性を調べた。詳細は以下の通りである。評価結果を表1に示す。
シリカ微粒子の個数平均一次粒径の測定には、電界放出形走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、製品名:S−4700)を用いた。
シリカ微粒子を前記顕微鏡にて、粒子100個を観察し、各粒子の粒径を画像から求め、その平均を当該シリカ微粒子の平均粒径とした。
走査型蛍光X線分析装置(リガク社製、商品名:ZSX PrimusII)を用いて、シリカ微粒子中のナトリウム元素量及びケイ素元素量を測定した。
得られたケイ素とナトリウムの質量%から、下記式によりシリカ粒子中の、ケイ素に対するナトリウムの比率を算出した。
ナトリウムの比率(質量%)={(ナトリウム質量%)/(ケイ素質量%)}×100
吸着水分量は、水分吸脱着測定装置(ハイデン社製、製品名:IGA SORP)を用いて測定した。
具体的には、測定するシリカ微粒子のサンプルを装置に投入し、温度30℃、湿度80%の空気を1.5時間流通して、シリカ微粒子に水分を吸着させ、水分吸着シリカ微粒子質量を測定した。その後、温度30℃の乾燥窒素を1.5時間流通して、シリカ微粒子を乾燥させ、乾燥シリカ微粒子質量を測定した。吸着水分量は下記式により算出した。
吸着水分量(%)=[{(水分吸着シリカ微粒子質量)−(乾燥シリカ微粒子質量)}/(乾燥シリカ微粒子質量)]×100
[実施例1] 重合性単量体としてスチレン75部及びn−ブチルアクリレート25部、ブラック着色剤としてカーボンブラック(三菱化学社製、商品名:#25B)7部を、分散機(シンマルエンタープライゼス、商品名:ダイノミル)を用いて分散させて、重合性単量体混合物を得た。
上記重合性単量体混合物に、帯電制御剤として帯電制御樹脂(4級アンモニウム基含有スチレンアクリル樹脂)2.8部、離型剤として脂肪酸エステルワックス5部、パラフィンワックス5部、マクロモノマーとしてポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成化学工業社製、商品名:AA6)0.3部、架橋性の重合性単量体としてジビニルベンゼン0.6部、及び分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン1.5部を添加し、混合及び溶解して、重合性単量体組成物を調製した。
実施例1において、外添剤を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜9、及び比較例1〜4のトナーを得た。なお、表2中、「シリカb2」とは個数平均一次粒径20nmのシリカ微粒子b2(日本アエロジル社製、商品名:NA130Y、ナトリウム比率0質量%)を示す。また表2中、「粒子c1」とは上記ステアリン酸亜鉛粒子c1を示す。
上記実施例1〜9及び比較例1〜4のトナー、並びにトナーに使用した着色樹脂粒子について、特性を調べた。詳細は以下の通りである。評価結果を表2に示す。
着色樹脂粒子の体積平均粒径Dv、個数平均粒径Dn、及び粒径分布Dv/Dnは粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)により測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径:100μm、分散媒体:アイソトンII(:商品名)、濃度10%、測定粒子個数:100,000個の条件で行った。
具体的には、着色樹脂粒子サンプル0.2gをビーカーに取り、その中に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フィルム社製、商品名:ドライウェル)を加えた。そこへ、更に分散媒体を2mL加え、着色樹脂粒子を湿潤させた後、分散媒体を10mL加え、超音波分散器で1分間分散させてから上記の粒径測定器による測定を行った。
着色樹脂粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置(FPIA−1000;シスメックス社製)を用いて、水分散系で測定し得られた値である。測定方法としては、容器中に予めイオン交換水10mLを用意し、その中に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸塩を加えた後、測定試料0.2gを加え、均一に分散させた。分散手段としては、超音波分散機を用いて、出力60W、3分間の条件で分散処理を行った。測定時の着色樹脂粒子の濃度は、3,000〜10,000個/μLとなるよう調整した。着色樹脂粒子1,000個から10,000個の円形度を計測した。このデータを用いて、平均円形度を求めた。
市販の非磁性一成分現像方式のブリンターの定着ロール部の温度を変化できるように改造したプリンターを用いて、定着試験を行った。定着試験は、黒ベタ(印字濃度100%)を印字して、改造プリンターの定着ロールの温度を5℃ずつ変化させて、それぞれの温度でのトナーの定着率を測定し、温度−定着率の関係を求めて行った。定着率は、黒ベタ(印字濃度100%)の印字領域においてテープ剥離を行い、テープ剥離前後の画像濃度の比率から計算した。すなわち、テープ剥離前の画像濃度をID(前)、テープ剥離後の画像濃度をID(後)とすると、定着率は、下記計算式4により算出できる。
計算式4:定着率(%)=(ID(後)/ID(前))×100
トナー10gを密閉可能な容器(ポリエチレン製、容量100mL)に入れて、密閉した後、当該容器を55℃の温度に保持した恒温水槽の中に沈めた。8時間経過した後、恒温水槽から当該容器を取り出し、容器内のトナーを42メッシュの篩上へ置いた。この際、容器内でのトナーの凝集構造を破壊しないように、容器内からトナーを静かに取り出し、注意深く篩上に移して置くようにした。トナーを置いた篩を、粉体測定機(ホソカワミクロン社製、商品名:パウダテスタPT−R)を用いて、振幅1mmの条件で、30秒間振動させた後、篩上に残留したトナーの質量を測定し、凝集トナーの質量とした。なお、1サンプルにつき上記測定を3回行い、その平均値を耐熱保存性の指標とした。
キャリア(パウダーテック社製、商品名:NZ−3)9.5gと、試料0.5gを秤量し、容積100ccのガラス瓶に入れ、30分間、150回転/分の回転数で回転させた後、ブローオフメーター(京セラケミカル社製、商品名:TB−203)を用い、窒素ガスを4.5kPaの圧力でブロー、9.5kPaの圧力で吸引して、ブローオフ帯電量を測定した。
測定は、温度23℃、相対湿度50%で行った。
上記実施例1〜9及び比較例1〜4のトナーについて、印字特性を調べた。詳細は以下の通りである。評価結果を表2に示す。
印字耐久性試験には、市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(印刷スピード:A4サイズ20枚/分)を用い、現像装置のトナーカートリッジに、トナーを充填した後、印字用紙をセットした。
常温常湿(N/N)環境下(温度:23℃、湿度:50%)で、24時間放置した後、同環境下にて、5%印字濃度で15,000枚まで連続印刷を行った。
500枚毎に、黒ベタ印字(印字濃度100%)を行い、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD918)を用いて黒ベタ画像の印字濃度を測定した。さらに、その後、白ベタ印字(印字濃度0%)を行い、白ベタ印字の途中でプリンターを停止させ、現像後の感光体上における非画像部のトナーを、粘着テープ(住友スリーエム社製、商品名:スコッチメンディングテープ810−3−18)に付着させた後、剥ぎ取り、それを印字用紙に貼り付けた。次に、その粘着テープを貼り付けた印字用紙の白色度(B)を、白色度計(日本電色社製、商品名:ND−1)で測定し、同様にして、未使用の粘着テープだけを印字用紙に貼り付け、その白色度(A)を測定し、この白色度の差(B−A)をカブリ値とした。この値が小さいほど、カブリが少なく良好であることを示す。
印字濃度が1.3以上で、且つカブリ値が3以下の画質を維持できる連続印刷枚数を調べた。尚、当該連続印刷枚数が10,000枚以上であることが、トナーに求められる印字耐久性である。
尚、表2中、「15000<」とあるのは、15,000枚の時点においても、印字濃度が1.3以上で、且つカブリ値が3以下の画質を維持できたことを示す。
(i)初期搬送量(M/A)測定
上記印字耐久性試験中、500枚の試験が終了した後、白ベタ印字を1枚行い、次いで、2枚目の白ベタ印字を途中で停止させた後、現像ロール上に付着したトナーの帯電量(μC/g)を、吸引式帯電量測定装置(トレックジャパン社製、商品名:210HS−2A)を用いて測定した。
トナー吸引した面積と、吸引式帯電量測定装置に捕集されたトナー質量に基づき、前述の計算式1及び2から初期搬送量を算出した。
計算式1:現像ロール上の面積=(吸引痕の半径)2×π×吸引痕の数
計算式2:現像ロール上の搬送量=捕集されたトナー質量/現像ロール上の面積
(i)と同様にして、印字耐久性試験の7,000枚終了後の中期搬送量を算出し、さらに、印字耐久性試験終了時の終期搬出量を算出した。
(iii)搬送量安定性の算出
(i)及び(ii)の測定結果から、前述の計算式3a及び3bにより、中期及び終期の搬送安定性を算出した。
計算式3a:中期搬送量安定性=中期搬送量/初期搬送量
計算式3b:終期搬送量安定性=終期搬送量/初期搬送量
上述の非磁性一成分現像方式のプリンターを用いて、評価対象のトナーを温度35℃、湿度80%の高温高湿(H/H)環境下に一昼夜放置した後、上記印字耐久性試験と同様にして、1枚目に白ベタ印字を行い、HHカブリを測定した。
以下、表2を参照しながら、トナーの評価結果について検討する。
表2より、比較例3のトナーに使用されたシリカ微粒子8に係るケイ素に対するナトリウムの比率は2.21質量%である。
表2より、比較例3のトナーは、最低定着温度が145℃であり、凝集トナーの平均質量が0.1gであり、トナーの印字耐久性の評価枚数は10,000枚であり、中期搬送量安定性の値は1.09であり、終期搬送量安定性の値も1.40であるため、少なくとも低温定着性、耐熱保存性、印字耐久性及び搬送量安定性に問題は見られない。
しかし、比較例3のトナーの、帯電量は68μC/gと低く、HHカブリの値は5.3と極めて高い。特に、比較例3のHHカブリの値は、今回評価したトナー中最も高く、同様にケイ素に対するナトリウムの比率が1.91質量%と高いシリカ6を使用した比較例1のトナーにおいてもHHカブリの値も3.7と非常に高い。これは、外添剤におけるケイ素に対するナトリウムの比率が高すぎることにより、高温高湿環境下でカブリが生じやすくなるためと考えられる。
表2より、比較例4のトナーは、最低定着温度が155℃であり、凝集トナーの平均質量が0.1gであり、帯電量が118μC/gであり、HHカブリの値は0.2である。したがって、比較例2のトナーについて、少なくとも低温定着性、耐熱保存性、帯電性、及び高温高湿(H/H)環境下におけるカブリの問題は見られない。
しかし、比較例4のトナーの印字耐久性の評価枚数は8,000枚と少なく、中期搬送量安定性の値は1.93と高い。また、比較例4においては、中期搬送量安定性が悪いため、終期搬送量安定性の評価を行っていない。同様にナトリウムが含まれないシリカ7を使用した比較例2のトナーにおいても、印字耐久性や搬送安定性は非常に悪い。これは、外添剤におけるケイ素に対するナトリウムの比率が低すぎることにより搬送安定性に優れず、その結果耐久性が悪化するためと考えられる。
表2より、実施例1〜9のトナーは、最低定着温度が155℃以下と低く、凝集トナーの平均質量が1.8g以下と少なく、トナー帯電量が74μC/g以上と高く、印字耐久性の評価枚数が11,000枚以上と多く、中期搬送量安定性の値が1.24以下と低く、終期搬送量安定性の値が1.97以下と低く、HHカブリの値の値は1.5以下と低い。
したがって、ケイ素に対するナトリウムの比率が0.1〜1.8質量%であるシリカ微粒子Aを含む本発明のトナーは、低温定着性と耐熱保存性のバランスに優れ、搬送量安定性及び耐久印字性も良好であり、且つ高温高湿環境下でカブリの発生が少ないことが分かる。
Claims (6)
- 結着樹脂及び着色剤を含有する着色樹脂粒子、並びに外添剤を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、
前記外添剤として、個数平均一次粒径が20〜200nmで且つケイ素に対するナトリウムの比率が0.3〜1.8質量%であるシリカ微粒子A、及び、個数平均一次粒径が7〜49nmでありシリカ微粒子Aの個数平均一次粒径よりも小さく、且つ、ケイ素に対するナトリウムの比率が0質量%以上0.1質量%未満であるシリカ微粒子Bを含み、
前記シリカ微粒子Aの含有量が着色樹脂粒子100質量部に対し0.2〜5.0質量部であり、前記シリカ微粒子Bの含有量が着色樹脂粒子100質量部に対し0.1〜2.0質量部である
ことを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記シリカ微粒子Aの吸着水分量が0.3〜1.8質量%であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記外添剤として、更に個数平均一次粒径が100〜2,000nmの脂肪酸金属塩粒子Cを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記シリカ微粒子Bは、表面処理の施されたシリカ微粒子であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記外添剤の総含有量が、着色樹脂粒子100質量部に対して、1.6〜4.0質量部であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記着色樹脂粒子が正帯電性を示し、且つ
前記シリカ微粒子Aが正帯電性を示すよう表面処理が施されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
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