JP6470949B2 - アルミニウムハードディスク基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウムハードディスク基板の製造において、ニッケル−リンめっき後の研磨を2段階以上で行う。これに際し、最終段より前の粗研磨工程は、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ、第1のコロイダルシリカ、および水を含む第1の研磨剤組成物を用いて実施する。最終段の仕上げ研磨工程は、第2のコロイダルシリカ、リン含有化合物、および水を含む第2の研磨剤組成物を用いて実施する。このとき、湿式法シリカの平均粒径よりも第1のコロイダルシリカの平均粒径が小さく、また、第1のコロイダルシリカの平均粒径よりも第2のコロイダルシリカの平均粒径が小さい。さらに、粗研磨工程および仕上げ研磨工程において、第1の研磨剤組成物及び第2の研磨剤組成物のpH値が0.1〜4.0である。なお、粗研磨工程と仕上げ研磨工程との間に、リンス工程、洗浄工程をはさんでもよい。以下、詳しく説明する。
本発明の粗研磨工程は、アルミニウムハードディスク基板の製造において、ニッケル−リンめっき後の研磨を2段階以上行う際に、最終段より前に行われる工程のうち、少なくとも一つの工程のことを意味している。本発明の粗研磨工程は、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ、第1のコロイダルシリカ、および水を含む第1の研磨剤組成物を用いて実施し、湿式法シリカの平均粒径よりも、第1のコロイダルシリカの平均粒径が小さいものを使用する。なお、湿式法シリカの平均粒径は0.1〜1.0μmであり、第1のコロイダルシリカの平均粒径は5〜200nmであることが好ましい。また、本願における平均粒径とは、メディアン径(D50)である。
本発明で使用される湿式法シリカは、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカのことを指している。したがって、本発明において湿式法シリカにはコロイダルシリカは含まれない。
本発明の粗研磨工程で使用される第1のコロイダルシリカは、平均粒径が5〜200nmであることが好ましい。平均粒径が5nm以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。また、平均粒径が200nm以下であることにより、表面平滑性の低下を抑制することができる。なお、第1のコロイダルシリカの平均粒径は、より好ましくは10〜200nmであり、さらに好ましくは20〜200nmである。
粗研磨工程において用いる第1の研磨剤組成物中の湿式法シリカの平均粒径と第1のコロイダルシリカの平均粒径の比(湿式法シリカの平均粒径/第1のコロイダルシリカの平均粒径)は、2.0〜30.0であることが好ましく、より好ましくは2.5〜20.0であり、さらに好ましくは3.0〜16.0である。平均粒径の比が2.0以上であることにより、研磨速度をさらに向上させることができる。また、平均粒径の比が30.0以下であることにより、表面平滑性の低下を抑制することができる。
本発明の仕上げ研磨工程は、第2のコロイダルシリカ、リン含有化合物および水を含む第2の研磨剤組成物を用いて実施される。このとき、粗研磨工程で使用される第1のコロイダルシリカの平均粒径よりも、仕上げ研磨工程で使用される第2のコロイダルシリカの平均粒径が小さい。第1のコロイダルシリカの平均粒径よりも、第2のコロイダルシリカの平均粒径が小さいことにより、仕上げ研磨工程後の表面平滑性が良好なものとなる。また、仕上げ研磨工程において、第2の研磨剤組成物のpH値は0.1〜4.0である。
また、本発明の仕上げ研磨工程で使用される第2のコロイダルシリカは、平均粒径が1〜50nmであることが好ましい。平均粒径が1nm以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒径が50nm以下であることにより、表面平滑性の低下を抑制することができる。また、第2のコロイダルシリカの平均粒径は、より好ましくは2〜40nmであり、さらに好ましくは3〜40nmである。
本発明の仕上げ研磨工程で使用されるリン含有化合物は、無機リン化合物、有機ホスホン酸およびその塩から選ばれる少なくとも1種以上の化合物であることが好ましい。無機リン化合物としては、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸、およびその塩から選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。
仕上げ研磨工程で使用される第2のコロイダルシリカの濃度は、第2の研磨剤組成物全体の1〜50質量%であることが好ましく、より好ましくは2〜40質量%である。第2のコロイダルシリカの濃度が1質量%以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。また、第2のコロイダルシリカの濃度が50質量%以下であることにより、必要以上の第2のコロイダルシリカを使用することなく、十分な研磨性能を維持することができる。
実際の研磨においては、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、アルミニウムハードディスク基板の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法が一般的であり、片面研磨と両面研磨の2つのやり方がある。
参考例1、2、実施例1〜10および比較例1〜5で使用した第1の研磨剤組成物は、下記の成分と水からなる研磨剤組成物である。これらの第1の研磨剤組成物の成分と含有量を表1に示す。なお、(湿式法シリカの粒径D50)/(第1のコロイダルシリカの粒径D50)を粒径比とした。
参考例1、2、実施例1〜2で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例3で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:80nm、市販のコロイダルシリカ)3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例4で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を4.2質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を1.8質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は7:3、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例5で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を1.8質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を4.2質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は3:7、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例6で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.4μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例7で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.8μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
実施例8〜10で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
比較例1〜2で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
比較例3で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を6.0質量%含み、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
比較例4で使用した第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を6.0質量%含み、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
比較例5の第1の研磨剤組成物の成分として、湿式法シリカ(粒子径D50:0.3μm、市販の湿式法シリカ)を3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(粒子径D50:51nm、市販のコロイダルシリカ)を3.0質量%含み(湿式法シリカと第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸を0.7質量%、過酸化水素を1.2質量%含む。
参考例1、2、実施例1〜10および比較例1〜5で使用した第2の研磨剤組成物は、下記の成分と水からなる研磨剤組成物である。これらの第2の研磨剤組成物の成分と含有量を表2に示す。
参考例1で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を2.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
参考例2で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(以下、HEDPと略す)を2.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例1で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を1.0質量%、HEDPを1.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例2で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:21nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を1.0質量%、HEDPを1.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例3〜7で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を1.0質量%、HEDPを1.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例8で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を0.5質量%、HEDPを0.5質量%、硫酸を0.3質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例9で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を0.5質量%、HEDPを0.5質量%、硝酸を0.25質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
実施例10で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を0.5質量%、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸四ナトリウム塩(HEDP−4Naと略す)を0.5質量%、硫酸を0.6質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
比較例1で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、硫酸を0.4質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
比較例2で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、硝酸を0.34質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
比較例3で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:29nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を2.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
粗研磨工程後の基板表面にピットが多数あったので、仕上げ研磨工程を実施しなかった。
比較例5で使用した第2の研磨剤組成物の成分として、第2のコロイダルシリカ(粒子径D50:80nm、市販のコロイダルシリカ)を5.6質量%、リン酸を2.0質量%(第2の研磨剤組成物全体のpHが1.5になるような量)、過酸化水素を0.6質量%含む。
(2−1)粗研磨条件
無電解ニッケル−リンめっきした外径3.5インチのアルミディスク基板を研磨対象として、次の研磨条件で粗研磨を行った。研磨機はシステム精工(株)製の9B両面研磨機を用いた。研磨パッドは(株)FILWEL製のP1用パッドを用いた。そして、定盤回転数を上定盤−13.0rpm、下定盤16.0rpmとし、研磨剤供給量を70ml/minとして、研磨量が1.2〜1.5μm/片面となる時間(130〜1500秒)まで研磨した。なお、加工圧力は120g/cm2であった。
上記の粗研磨条件で研磨されたアルミディスク基板を研磨対象として、次の研磨条件で仕上げ研磨工程を行った。研磨機はスピードファム(株)製の9B両面研磨機を用いた。研磨パッドは(株)FILWEL製のP2用パッドを用いた。そして、定盤回転数を上定盤−8.3rpm、下定盤25.0rpmとし、研磨剤供給量を100ml/minとして、300秒研磨した。なお、加工圧力は110g/cm2であった。
参考例1、2、実施例1〜10、比較例1〜5に対して、粗研磨工程後および仕上げ研磨工程後の研磨レート比を求めた。また、粗研磨工程後にはピットを測定した。さらに、仕上げ研磨工程後にはスクラッチ比を求めた。なお、前述したように、仕上げ研磨条件でフィルター交換回数を測定した。
研磨レートは、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。研磨レート(μm/min)=アルミディスクの質量減少(g)/研磨時間(min)/アルミディスク片面の面積(cm2)/ニッケル−リンめっき皮膜の密度(g/cm3)/2×104(ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は65.9cm2、ニッケル−リンめっき皮膜の密度は8.0g/cm3である。)。
ピットはZygo社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。具体的には、Zygo社製の測定装置(New View 5032(レンズ:2.5倍、ズーム:0.5倍))とZygo社製の解析ソフト(Metro Pro)を用いて測定した。得られた形状プロファイルにおいて、ピットがほとんど認められない場合に○とした。ピットが認められた場合に×とした。また、ピットが多数認められた場合には目視でもピットを観察することができた。ピットの測定結果を表1に示す。
スクラッチはMicroMAX VMX−4100を用いて、基板にあるスクラッチ本数を、測定条件チルト角−5°、倍率20倍で測定した。スクラッチ比は比較例2のスクラッチ本数を1とした場合の相対値である。スクラッチ比の結果を表2に示す。
研磨剤調製後、100時間連続して目開き0.45μmのフィルターに仕上げ研磨条件で通液し、フィルターカートリッジの差圧が0.2MPaまで上昇した段階で新しいフィルターに交換した。交換回数が少ないほどフィルター閉塞が起こりにくい。フィルター交換回数の測定結果を表2に示す。
参考例1と比較例3の対比および参考例1と比較例4の対比から、粗研磨工程においては、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカと、第1のコロイダルシリカの組み合わせにより、各々単独の場合よりも研磨速度が向上し、ピットも良好であることがわかる。
Claims (5)
- アルミニウムハードディスク基板の製造において、ニッケル−リンめっき後の研磨を2段階以上で行うに際し、
最終段より前の粗研磨工程は、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ、第1のコロイダルシリカ、および水を含む第1の研磨剤組成物を用いて実施し、
最終段の仕上げ研磨工程は、第2のコロイダルシリカ、リン含有化合物、および水を含む第2の研磨剤組成物を用いて実施し、
前記湿式法シリカの平均粒径よりも前記第1のコロイダルシリカの平均粒径が小さく、また、前記第1のコロイダルシリカの前記平均粒径よりも前記第2のコロイダルシリカの平均粒径が小さく、
前記粗研磨工程に用いられる前記第1の研磨剤組成物における前記湿式法シリカと前記第1のコロイダルシリカの合計濃度が1〜50質量%であり、シリカ全体に占める前記湿式法シリカの割合が5〜95質量%、前記第1のコロイダルシリカの割合が5〜95質量%であり、
前記リン含有化合物が無機リン化合物と、有機ホスホン酸および/またはその塩との組み合わせであり、
さらに、前記粗研磨工程および前記仕上げ研磨工程において、前記第1の研磨剤組成物及び第2の研磨剤組成物のpH値が0.1〜4.0であるアルミニウムハードディスク基板の製造方法。 - 前記粗研磨工程において、前記湿式法シリカの平均粒径が0.1〜1.0μmであり、前記第1のコロイダルシリカの平均粒径が5〜200nmである請求項1に記載のアルミニウムハードディスク基板の製造方法。
- 前記仕上げ研磨工程において、前記第2のコロイダルシリカの平均粒径が1〜50nmであり、前記第2の研磨剤組成物における前記第2のコロイダルシリカの濃度が1〜50質量%である請求項1または2のいずれかに記載のアルミニウムハードディスク基板の製造方法。
- 前記仕上げ研磨工程において使用される前記無機リン化合物が、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、およびその塩から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウムハードディスク基板の製造方法。
- 前記仕上げ研磨工程において使用される前記有機ホスホン酸およびその塩が、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、およびその塩から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウムハードディスク基板の製造方法。
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