JP6468123B2 - 自己融着高誘電シリコーンゴム組成物及び自己融着高誘電テープ - Google Patents
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[1]. (A)下記平均組成式(1)で示され、かつアルケニル基を分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
R1 nSiO(4-n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜2.02の正数である。)
(B)2種類以上の導電性複酸化物:150〜300質量部
(C)ポリオルガノボロシロキサン:0.1〜50質量部
(D)分子鎖両末端がアルコキシ基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン:1〜10質量部、及び
(E)アルキル系有機過酸化物からなる硬化剤:0.01〜5質量部
を含有する自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[2].(B)成分が、酸化亜鉛と酸化アルミニウムの固溶体及び酸化亜鉛と酸化チタンの固溶体から選ばれる導電性複酸化物で、比抵抗値1,000〜10,000Ω・m未満の導電性複酸化物(B−1)と、比抵抗値10,000〜50,000Ω・mの導電性複酸化物(B−2)とのブレンドで、前記導電性複酸化物(B−1)及び(B−2)の質量比が(B−1)/(B−2)=4/96〜96/4である[1]記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[3].上記導電性複酸化物(B−1)又は導電性複酸化物(B−2)の少なくとも一方の平均粒子径が、0.8μm以下である[2]記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[4].上記自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物の切断時伸びが、400〜1,200%である[1]〜[3]のいずれかに記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[5].上記自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物の比誘電率が20以上、体積抵抗率が1011〜1017Ω・mである[1]〜[4]のいずれかに記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[6].電力ケーブルの終端部に巻きつけ、電力ケーブルの終端部に集中する電界を緩和する自己融着高誘電テープ用である、[1]〜[5]のいずれかに記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[7].電力ケーブル接続用である、[1]〜[5]のいずれかに記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
[8].[1]〜[5]のいずれかに記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物からなる自己融着高誘電テープ。
[(A)オルガノポリシロキサン]
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(1)で示されるものである。
R1 nSiO(4-n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜2.02の正数である。)
複酸化物とは2種類以上の金属が、酸化物又は金属元素として共存している金属酸化物であり、置換型及び侵入型のいずれも含まれる。本発明の組成物は、(B)成分として2種類以上の導電性複酸化物を含む。本発明においては、2種類以上の導電性複酸化物を用いることにより、目的とする比誘電率及び体積抵抗率を有する硬化物を得ることができる。
ホウ酸又はホウ酸化合物は、上記組成物の硬化物に自己融着性を付与する成分として用いるものであり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。ホウ酸化合物としては、具体的には、無水ホウ酸、ピロホウ酸、オルトホウ酸等のホウ酸類、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、トリメトキシボロキシン等のホウ酸及び無水ホウ酸の誘導体、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランのようなオルガノアルコキシシランと無水ホウ酸とを加熱して縮合させて得られるポリオルガノボロシロキサン等を挙げることができる。
本発明のシリコーンゴム組成物には、自己融着性の点から、分子鎖両末端がアルコキシ基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンを配合することが好ましい。
R3O(SiR2 2O)mR3 (2)
(式中、R2は同一又は異種の非置換又は置換の1価アルキル基又はアルコキシ基、R3は同一又は異種の非置換又は置換の1価アルキル基であり、mは1〜100の整数である。)
本発明はアルキル系有機過酸化物からなる硬化剤を用いるが、アシル系パーオキサイドで硬化させると、分解残渣のカルボン酸により比誘電率低下が生じるおそれがある。また、白金系触媒とオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせにより硬化させても、十分な比誘電率が得られない場合がある。
本発明の組成物には、上記必須成分に加え、他の成分を本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて加えることができる。
本発明の組成物には、補強性シリカ微粉末を添加することが好ましい。シリカ微粉末は、シリコーンゴムに機械的強度等を付与するものであり、この目的のためにはBET比表面積が10m2/g以上、好ましくは50〜400m2/gのものが好適である。このシリカ微粉末としては、煙霧質シリカ(乾式シリカ)、沈殿シリカ(湿式シリカ)が例示され、煙霧質シリカ(乾式シリカ)が好ましい。これらの使用可能な補強性シリカの市販品を例示すると、アエロジル130、200、300、380(日本アエロジル社製商品名)、Cab−O−sil MS−5、MS−7、HS−5、HS−7(キャボット社製商品名)、SantocelFRC、CS(モンサント社製商品名)、ニップシルVN−3(日本シリカ工業社製商品名)等である。また、これらの表面をオルガノポリシロキサン、オルガノポリシラザン、クロロシラン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、アルコキシシラン等で疎水化処理してもよい。これらのシリカは1種類単独でも2種類以上併用してもよい。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)160部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)40部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs:1×10-4m2/s以下同様)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs:6×10-6m2/s以下同様)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)180部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)45部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)40部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)160部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。上記実施例1〜3のシリコーンゴム組成物は、その硬化物の比誘電率が20以上である、自己融着高誘電シリコーンゴム組成物であった。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)120部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)20部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)160部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)40部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、比較品硬化剤としてp−メチルベンゾイルパーオキサイド0.65部を混練りして組成物を得た。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)250部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)60部、(C)ジメチルジメトキシシランと無水ホウ酸とをモル比1:2になるように混合して150℃で1時間加熱して得られたポリメチルボロシロキサン(200cs)21部、(D)両末端エトキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン:分子中にアルコキシ基4個(6cs)3部、(F)乾式シリカ(商品名:アエロジル380、日本アエロジル社製)6部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。
(A)主鎖がジメチルシロキサン単位とメチルビニルシロキサン単位とからなり、末端がジメチルビニルシロキサン単位で封鎖され、分子中に含まれるケイ素原子に結合した全1価有機基に対するビニル基含有量が約0.17モル%である、平均重合度約5,000の生ゴム状オルガノポリシロキサン100部に、(B)導電性複酸化物として酸化亜鉛にアルミニウム原子をドープした導電性亜鉛華(本荘ケミカル(株)製、比抵抗値5,350Ω・m、平均粒子径1.44μm)(B−1)120部、導電性酸化亜鉛23−KN(ハクスイテック(株)製、比抵抗値31,900Ω・m、平均粒子径0.18μm)(B−2)20部を加圧ニーダーで混練しコンパウンドを得た。得られたコンパウンド100部に、(E)硬化剤として2,4−ジクミルパーオキサイド0.26部を混練りして組成物を得た。
比誘電率測定用サンプルの作製:上記例の組成物を用いて、実施例1〜3、比較例1、3、4は成型温度165℃、比較例2のみ成型温度120℃とし、その他は同一条件、具体的には、成型圧力7.8MPa(80kgf/cm2)、成型時間10分間の条件で1辺100mm、厚さ5mmの正方形の硬化物を作製した。その後2次加硫(ポストキュア)を200℃で4時間行ない、比誘電率測定用サンプルを作製した。
JIS K 6249に準じた方法で、硬さ、引張り強さ及び切断時伸びを測定した。結果を表1に示す。
体積抵抗率はJIS K 6249に準拠して測定した。結果を表1に示す。
硬化シート(粘着の感触(手剥がし))サンプルの作製:上記例の組成物を用いて、実施例1〜3、比較例1、3、4は成型温度165℃、比較例2のみ成型温度120℃とし、その他は同一条件、具体的には成型圧力7.8MPa(80kgf/cm2、成型時間10分間で、厚さ2mmのシート状硬化物を作製した。その後2次加硫(ポストキュア)を200℃で4時間行ない、硬化シートを作製した。この硬化シートを幅25mmにして2枚重ね合わせ、0.5kgf/cm2で8時間圧着して、硬化シート(粘着の感触(手剥がし))サンプルを得た。
Claims (8)
- (A)下記平均組成式(1)で示され、かつアルケニル基を分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
R1 nSiO(4-n)/2 (1)
(式中、R1は同一又は異種の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜2.02の正数である。)
(B)2種類以上の導電性複酸化物:150〜300質量部
(C)ポリオルガノボロシロキサン:0.1〜50質量部
(D)分子鎖両末端がアルコキシ基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン:1〜10質量部、及び
(E)アルキル系有機過酸化物からなる硬化剤:0.01〜5質量部
を含有する自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。 - (B)成分が、酸化亜鉛と酸化アルミニウムの固溶体及び酸化亜鉛と酸化チタンの固溶体から選ばれる導電性複酸化物で、比抵抗値1,000〜10,000Ω・m未満の導電性複酸化物(B−1)と、比抵抗値10,000〜50,000Ω・mの導電性複酸化物(B−2)とのブレンドで、前記導電性複酸化物(B−1)及び(B−2)の質量比が(B−1)/(B−2)=4/96〜96/4である請求項1記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 上記導電性複酸化物(B−1)又は導電性複酸化物(B−2)の少なくとも一方の平均粒子径が、0.8μm以下である請求項2記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 上記自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物の切断時伸びが、400〜1,200%である請求項1〜3のいずれか1項記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 上記自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物の比誘電率が20以上、体積抵抗率が1011〜1017Ω・mである請求項1〜4のいずれか1項記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 電力ケーブルの終端部に巻きつけ、電力ケーブルの終端部に集中する電界を緩和する自己融着高誘電テープ用である、請求項1〜5のいずれか1項記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 電力ケーブル接続用である、請求項1〜5のいずれか1項記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の自己融着高誘電シリコーンゴム組成物の硬化物からなる自己融着高誘電テープ。
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