JP6463973B2 - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、NOx等の有害ガスを浄化するハニカム触媒も種々提案されている。
上記方法によれば、接着材ペースト中に多数のごく小さな気孔を導入することができ、この小さな気孔の存在により、乾燥後の接着材層中にマクロポアが発生するのを防止することができることが記載されている。
また、特許文献2では、外周コート層の機械的強度の低下を防止するために、枠体の内側に紙、不織布等により構成された通気部を設けて、乾燥時に水分が一方的にハニカム焼成体の方に移動し、外周コート層の組成に場所による偏りが生じるのを防止している。
上記ハニカム構造体の製造方法で、上記切削加工工程を加える場合、切削加工により種々の形状のハニカム構造体を製造することができるため、ハニカム構造体の製造における応用範囲を広げることができる。
形成された外周コート材ペースト層に凍結処理を施す外周コート材ペースト層凍結処理工程と、上記凍結処理が施された外周コート材ペースト層の乾燥を行い、外周コート層とする外周コート材ペースト層乾燥工程とを含むことを特徴とする。
上記した温度領域まで冷却することにより凍結処理を行うことができ、この凍結処理により、接着材ペースト層や外周コート材ペースト層に含まれるゾルがゲル化し、ゾルに含まれるシリカ等のしっかりした三次元構造体を形成することができる。従って、後の乾燥工程で接着材ペースト層や外周コート材ペースト層に大きな気孔痕(マクロポア)が形成されることなく、水分が除去され、強度が高い接着材層や、外周コート層が形成される。
その結果、上記ハニカム構造体の製造方法では、後の乾燥工程で接着材層や外周コート層に氷の結晶由来の大きな気孔痕(マクロポア)が形成されることなく、水分が除去され、強度が高い接着材層や、外周コート層が形成される。
上記条件での乾燥により、水分がしっかりと接着材ペースト層や外周コート材ペースト層から飛散し、機械的強度の大きい接着材層又は外周コート層が形成される。
上記接着材ペーストや外周コート材ペーストに有機バインダが含まれていると、上記接着材ペーストや外周コート材ペーストの粘性等が改善され、容易に接着材ペースト層、外周コート材ペースト層が形成できる。
以下、本発明の第1のハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第一実施形態について説明する。
この第一実施形態に係るハニカム構造体の製造方法は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えた複数のハニカム焼成体の外周壁の表面に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む接着材ペーストを塗布して接着材ペースト層を形成する接着材ペースト層形成工程と、上記接着材ペースト層を介して複数のハニカム焼成体を接着する接着工程と、上記複数のハニカム焼成体の間に存在する接着材ペースト層に凍結処理を施す接着材ペースト層凍結処理工程と、上記複数のハニカム焼成体間に存在する上記接着材ペースト層の乾燥を行い、接着材層とする接着材ペースト層乾燥工程とを含むことを特徴とする。
上記ハニカム焼成体は、下記する(1−1)成形体用原料調製工程、(1−2)成形体作製工程、(1−3)脱脂工程及び(1−4)焼成工程を経て得られる。以下に、上記工程に基づく、ハニカム焼成体の製造方法を説明する。
この成形体用原料調製工程では、炭化ケイ素粉末、及び、少なくとも有機バインダを含む有機添加物を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する。
上記有機バインダとしては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが好ましい。
この成形体作製工程では、調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する。
この工程では、得られた成形体用原料を押出成形機に投入して、金型を用いた押出成形を行い、角柱形状の連続体を作製した後、所定の長さに切断することにより、長手方向に多数のセルが並設された生のハニカム成形体を作製する。この生のハニカム成形体を乾燥機により乾燥させ、ハニカム成形体の乾燥体とする。
図1(a)及び(b)に示すように、作製されたハニカム成形体200には、一端部が封止部202により目封止された多数のセル201が長手方向に並設されており、これらのセル201の間には壁部203が形成されている。
次に、脱脂工程として、作製されたハニカム成形体を、酸素含有雰囲気中、300〜650℃に加熱することにより、有機物を酸化分解させて完全に除去する。
この脱脂処理では、作製された複数のハニカム成形体を所定形状の成形体載置用冶具に収容し、さらにハニカム成形体が収容された成形体載置用冶具を搬送部材上に載置し、脱脂炉に搬入することにより脱脂処理を行う。
焼成工程では、脱脂処理が終了したハニカム成形体が載置された上記搬送部材を、そのまま焼成炉に搬入し、2000〜2300℃で焼成処理を行い、ハニカム焼成体とする。
製造されたハニカム焼成体は、基本的な構造は、図1に示したハニカム成形体200と同様であり、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えている。
図2(a)は、本発明のハニカム構造体の製造方法における接着材ペースト層形成工程及び接着工程の一例を模式的に示す正面図であり、図2(b)は、接着工程が終了した際の仮接着体を模式的に示す正面図である。
この接着材ペースト層形成工程では、図2(a)に示すように、V字形状の凹部を有する載置台31に、上記工程により製造されたハニカム焼成体20を載置し、ハニカム焼成体20の側面20aに、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む接着材ペーストを塗布して接着材ペースト層11’を形成する。
通常は、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種と無機バインダと任意成分である有機バインダとを混合することにより所定粘度を有する接着材ペーストを調製し、この接着材ペーストを複数のハニカム焼成体の外周壁の表面に塗布して接着材ペースト層11’を形成することが望ましい。
次に、上記接着材ペースト層11’を介して複数のハニカム焼成体を接着する。
この接着工程では、図2(b)に示すように、ハニカム焼成体20の側面20aに接着材ペーストを塗布し、その上に別のハニカム焼成体20を載置し、複数のハニカム焼成体20が接着材ペースト層11’を介して仮接着された仮接着集合体17を作製する。
次に、上記複数のハニカム焼成体(仮接着集合体17)の間に存在する接着材ペースト層11’に凍結処理を施す。
この凍結処理は、仮接着集合体17を有する載置台31を、凍結処理が可能な空間(部屋)に運び込み、−30〜−196℃の温度に冷却することにより行うことができる。載置台31の底部に車輪を配設することにより、簡単に凍結処理が可能な空間(部屋)に運び込むことができる。
凍結処理が可能な空間(部屋)に運び込むと、接着材ペースト層11’の温度が低下していくが、接着材ペースト層11’の温度は、−1〜−5℃の温度領域を30秒以内で通過するように冷却することが望ましい。
上記した凍結処理では、仮接着集合体17を凍結処理が可能な空間(部屋)に運び込み、凍結処理していたが、図3に示すように、載置台31の仮接着集合体17と接触する部分に、液体の冷媒を流通させる冷媒流通部31aを形成し、冷媒を流すとともに、仮接着集合体17の載置台31と接触しない側面部分に対しても、内部に液体の冷媒を流すことができるマット形状で折り曲げ等が可能な冷却部材32を、仮接着集合体17を覆うように周囲に設置し、冷媒流通部31a及び冷却部材32の内部に冷媒を流すことにより仮接着集合体17を凍結処理してもよい。
この後、仮接着集合体17を乾燥装置に運び込んで、例えば、100℃〜200℃の温度で、乾燥することにより、ハニカム焼成体20が接着材層を介して接着された接着集合体を作製する。
図4(a)は、接着集合体に対して切削加工工程を終了したセラミックブロックに対し、長手方向に垂直な断面を示す断面図であり、図4(b)は、外周コート材ペースト層形成工程と外周コート材ペースト層凍結処理工程とを模式的に示すセラミックブロックの長手方向に垂直な断面図である。
切削加工工程では、ダイヤモンドカッター等を用いて接着集合体に切削加工を施し、図4(a)に示すように、円柱形状からなるセラミックブロック15を作製する。セラミックブロック15は、柱状であれば円柱状に限定されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のものであってもよい。
外周コート材ペースト層形成工程では、セラミックブロック15の外周に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む外周コート材ペーストを用い、外周コート材ペースト層を形成する。
その際、塗布用の冶具を用いてセラミックブロック15の外周に外周コート材ペーストを塗布し、均一な厚さに均すことにより外周コート材ペースト層を形成してもよいが、図4(b)に示すように、セラミックブロック15の周囲にセラミックブロック15を取り囲む、セラミックブロック15よりも僅かに直径の大きな円筒形状の枠型35を載置し、枠型35とセラミックブロック15との間に外周コート材ペーストを充填することにより、外周コート材ペースト層12’を形成することが望ましい。外周コート材ペースト層12’に、内枠36と外枠38との間に冷媒を流通させることができる冷媒流通部37を有する枠型35を配設することにより、外周コート材ペースト層12’の形成後、直ぐに冷媒流通部37に冷媒を流すことより外周コート材ペースト層凍結処理工程を行うことができるからである。なお、内枠36と外枠38とは、銅、ニッケル、ステンレス、又は、これらの金属の少なくとも一種を用いてなる合金等にて形成されている。
外周コート材ペースト層12’の形成後、直ぐに冷媒流通部37に冷媒を流通させることにより、外周コート材ペースト層12’の凍結処理を行うことができる。
セラミックブロック15の外周に形成された外周コート材ペースト層12’を、例えば、100〜200℃の温度で、乾燥することにより外周コート層12とし、ハニカム構造体の製造を終了する。
次に、本発明の第1のハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第二実施形態について説明する。
この第二実施形態に係るハニカム構造体の製造方法は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えた複数のハニカム焼成体を所定の位置に固定し、その周囲に枠型を配置する固定工程、枠型内に接着材ペースト及び外周コート材ペーストとして機能するペーストを充填する充填工程、充填したペーストに凍結処理を施す凍結処理工程、及び、凍結処理を施したペーストを乾燥固化させる乾燥工程を含むことを特徴とする。
上記ハニカム焼成体は、下記する(2−1)成形体用原料調製工程、(2−2)成形体作製工程、(2−3)脱脂工程及び(2−4)焼成工程を経て得られる。
図5(a)、図5(b)、及び、図5(c)は、第二実施形態で製造するハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図である。図5(a)、図5(b)、及び、図5(c)において、両矢印Aで示した方向を長手方向といい、セルが開口した面を端面といい、端面以外の面を側面という。
第二実施形態では、ハニカム焼成体として、ハニカム焼成体の長手方向に垂直な断面を見たときにその断面形状がそれぞれ異なる3種類のハニカム焼成体40、50、20を製造する。
図5(b)に示したハニカム焼成体50の側面は、3つの平面と1つの曲面により構成されている。ハニカム焼成体50もハニカム焼成体40と同様に、多数のセル51がセル隔壁53を隔てて長手方向(両矢印A方向)に並設された構成を有する。また、ハニカム焼成体50は、セル53のいずれか一方の端部が封止材層52によって目封止されている。
図5(c)に示すハニカム焼成体20の側面は、第1実施形態に示したハニカム焼成体20と同じ構造であり、4つの平面により構成された四角柱形状である。ハニカム焼成体20も、多数のセル21がセル隔壁23を隔てて長手方向(両矢印A方向)に並設された構成を有する。また、ハニカム焼成体20は、セル21のいずれか一方の端部が封止材層22によって目封止されている。
第二実施形態では、用いる金型が異なるほかは、第一実施例形態の場合と同様にしてハニカム成形体を作製し、第一実施例形態の場合と同様に(2−3)脱脂工程及び(2−4)焼成工程を行って図5(a)、図5(b)、及び、図5(c)に示すハニカム焼成体40、50、20を製造する。図6(a)は、第二実施形態で製造するハニカム構造体の別の例を模式的に示す斜視図であり、図6(b)は、上記ハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を模式的に示す斜視図である。
この固定工程では、得られた3種類のハニカム焼成体40、50、20を、その輪郭が円柱形状となるように組み上げて固定し、その周囲に枠型(筒状治具)を配置する。この際、筒状治具の底面と上面とに蓋をして、シール材ペーストを充填しても、枠型からシール材ペーストが漏れないようにする。また、筒状治具と底面又は上面の板材とからなる治具の上面又は底面に蓋をしてもよい。
図7は、本発明の第二実施形態において、固定工程により枠型の内部にハニカム焼成体が配置された状態をセルの長手方向に垂直な断面で示した断面図である。
また、枠型60は、内部にハニカム焼成体40、50、20を配置するための空間が形成された円筒形状である。枠型60の内面には、離型性の向上等を目的としてフッ素樹脂等のコーティング処理が施されていてもよい。
充填工程では、ハニカム焼成体40、50、20の側面間の隙間67及び枠型60とハニカム焼成体40、50、20の組み合わせにより形成された円柱形状のものとの隙間68に接着材ペースト及び外周コート材ペーストとして機能するペーストを充填する。ペーストの充填方法は特に限定されるものではないが、本実施形態では、枠型60にペーストの供給装置を装着して行う例を挙げて説明する。
枠型60には、供給装置70との接続部分にペーストの注入口64が形成されており、この注入口64を介してペーストの充填が行われる。また、枠型60には、ハニカム焼成体40、50、20の両端面側に複数の開口部65が形成されている。
図9(a)及び図9(b)に示した供給装置70のペースト室71にペーストが供給され、図9(a)及び図9(b)に示すように、ペーストが押出機構72により加圧されると、注入口64を介してペーストがペースト室71から枠型60の内部へと供給される。これにより、枠型60のハニカム焼成体40、50、20の側面間の隙間67、及び、枠型60とハニカム焼成体40、50、20の組み合わせにより形成された円柱との隙間68にペーストが充填され、接着材ペースト層45’及び外周コート材ペースト層46’が形成される。ペーストの供給装置をハニカム焼成体の端面側に設置し、端面方向から充填して、接着材ペースト層45’及び外周コート材ペースト層46’を形成してもよい。
この凍結処理工程では、枠型60の冷媒流通部62に冷媒を流し、−30〜−196℃の温度に冷却する。
枠型60の冷媒流通部62に冷媒を流すと、接着材ペースト層45’及び外周コート材ペースト層46’の温度が低下していくが、接着材ペースト層45’及び外周コート材ペースト層46’の温度は、−1〜−5℃の温度領域を30秒以内で通過するように冷却することが望ましい。
接着材ペースト層45’及び外周コート材ペースト層46’を有するハニカム焼成体40、50、20を、例えば、100℃〜200℃の温度で、乾燥することにより接着材層及び外周コート層とし、ハニカム構造体の製造を完了する
次に、本発明の第1のハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第三実施形態について説明する。
上記した第二実施形態では、それぞれ形状の異なるハニカム焼成体40、50、20を使用し、両面に接着層が形成されたスペーサ66を介して組み合わせることにより、円柱形状としたが、第三実施形態では、(3−5)固定工程において、ハニカム焼成体110の両端面を上下から支持する固定ピンを用い、固定する方法をとる。この固定工程より前の工程である(3−1)成形体用原料調製工程、(3−2)成形体作製工程、(3−3)脱脂工程及び(3−4)焼成工程は、第二実施形態と同様に行う。
図10(a)、図10(b)、図10(c)、図10(d)、図10(e)及び、図10(f)は、本発明の第三実施形態に係るハニカム構造体の製造方法において、ハニカム焼成体の固定工程を説明する工程図である。上記工程図は、ハニカム焼成体の配置に関し、ハニカム焼成体の長手方向に垂直な断面を模式的に示した断面図である。枠型は、第二実施形態で用いた枠型60と同様に構成されている。
まず、図10(a)において、2個のハニカム焼成体40と2個のハニカム焼成体50とを、ハニカム焼成体50がハニカム焼成体40で挟まれるように配置する。ハニカム焼成体40とハニカム焼成体50との間には、後工程においてシール材ペーストを充填できるように、一定の間隔を空けておく。
ハニカム焼成体40、50の搬送及び配置は、例えば、ロボットアーム、又は、一度に4個のハニカム焼成体を載置できる載置面を備えた搬送部材等を用いて行われる。
その後、図10(f)に示したように、ハニカム焼成体40、50、20の集合体の周囲に枠型60を配置する。
は、第二実施形態と同様に行えばよい。
第三実施形態でも、第二実施形態と同様の効果を得ることができる。
次に、本発明の第1のハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第四実施形態について説明する。
第二実施形態及び第三実施形態では、形状の異なるハニカム焼成体40、50、20を組み合わせて外形が円柱形状の集合体を作製し、それを枠型の内部に配置していたが、第四実施形態では、四角柱形状のハニカム焼成体20のみを使用し、各ハニカム焼成体20を切削加工を施すことにより、第二実施形態に示した三種類の形状のハニカム焼成体を作製する。なお、ハニカム焼成体は、第一実施形態と同様の方法を用い、(4−1)成形体用原料調製工程、(4−2)成形体作製工程、(4−3)脱脂工程及び(4−4)焼成工程を行うことにより製造することができる。
得られたハニカム構造体が、第二実施形態や第三実施形態と異なるのは、複数のハニカム焼成体20に切削加工が施されるため、切削加工された面には、セルが切削された結果、凹部(溝部)として外周に露出し、充填工程により、露出した凹部にはペーストが充填される。従って、充填工程で、凹部を含む部分が外周コート材ペースト層となり、乾燥後、凹部を含む部分が外周コート層となる点である。
そのほか、第四実施形態でも、第二実施形態と同様の効果を得ることができる。
次に、本発明の第2のハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第五実施形態について説明する。
第五実施形態に係るハニカム構造体の製造方法は、排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えた1個のハニカム焼成体の外周に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む外周コート材ペーストを用い、外周コート材ペースト層を形成する外周コート材ペースト層形成工程と、形成された外周コート材ペースト層に凍結処理を施す外周コート材ペースト層凍結処理工程と、前記凍結処理が施された外周コート材ペースト層の乾燥を行い、外周コート層とする外周コート材ペースト層乾燥工程とを含むことを特徴とする。
上記ハニカム焼成体は、第一実施形態の場合と同様、(5−1)成形体用原料調製工程、(5−2)成形体作製工程、(5−3)脱脂工程及び(5−4)焼成工程を経て得られる。上記工程は、第一実施形態とほぼ同様であるので、ここでは、その詳しい説明を省略するが、形成するハニカム焼成体の形状は、角柱形状のほか、円柱状、楕円柱状等であってもよい。
外周コート材ペースト層形成工程では、1個のハニカム焼成体の外周に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む外周コート材ペーストを用い、外周コート材ペースト層を形成する。
図11は、本発明の第五実施形態において、外周コート材ペースト層形成工程と外周コート材ペースト層凍結処理工程とを模式的に示す断面図である。
外周コート材ペースト層形成工程において、塗布用の冶具を用いて1個のハニカム焼成体の外周に外周コート材ペーストを塗布し、均一な厚さに均すことにより外周コート材ペースト層を形成してもよいが、図11に示すように、円柱形状のハニカム焼成体80の周囲にハニカム焼成体80を取り囲む、ハニカム焼成体80よりも僅かに直径の大きな円筒形状の枠型60を載置し、枠型60とハニカム焼成体80との間に外周コート材ペーストを充填することにより、外周コート材ペースト層82’を形成することが望ましい。枠型60の内枠61と外枠63との間に冷媒を流通させることができる冷媒流通部62を設けることにより、外周コート材ペースト層82’の形成後、直ぐに外周コート材ペースト層凍結処理工程を行うことができるからである。
外周コート材ペースト層82’の形成後、直ぐに冷媒流通部62に冷媒を通過させることにより、外周コート材ペースト層82’の凍結処理を行うことができる。
ハニカム焼成体80の外周に形成された外周コート材ペースト層82’を、例えば、100℃〜200℃の温度で、乾燥することにより外周コート層とすることにより、ハニカム構造体の製造を終了する。
図12は、本発明のハニカム構造体の製造方法により製造されたハニカム構造体を示す斜視図であり、図13(a)は、図12に示したハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を示す斜視図であり、図13(b)は、図13(a)に示したハニカム焼成体のB−B線断面図である。
図12では、ハニカム焼成体20の輪郭のみが示されているが、ハニカム構造体10を構成するハニカム焼成体20は、図13(b)に示すように、長手方向に多数のセル21が並設され、セル21同士を隔てるセル隔壁23がフィルタとして機能するようになっている。
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(ハニカム成形体の作製)
平均粒子径が22μmである炭化ケイ素の粗粉末52.8重量%と、平均粒子径が0.5μmである炭化ケイ素の微粉末22.6重量%とを混合した。得られた混合物に対して、アクリル樹脂2.1重量%、有機バインダ(メチルセルロース)4.6重量%、潤滑剤(日油社製 ユニルーブ)2.8重量%、グリセリン1.3重量%、及び、水13.8重量%を加えて混練して混合組成物を得た。この混合組成物を用いて押出成形を行い、図13に示したハニカム焼成体20と同じ形状であって、セルの目封じをしていない、生のハニカム成形体を作製した。
マイクロ波乾燥機を用いて生のハニカム成形体を乾燥させ、ハニカム成形体の乾燥体とした。このハニカム成形体の乾燥体に、上記混合組成物と同様の組成のペーストを所定のセルに目封じをした。そして、熱風乾燥機を用いて乾燥処理を行った。
その後、供給装置70を用いて枠型60の内部にペーストを充填して接着材ペースト層及び外周コート材ペースト層を形成した。
その後、枠型60の冷媒流通部62に冷媒を流し、液体窒素を流通させることによりー196℃で凍結処理を行った後、直ちに枠型の離型を行ったが、外周コート材ペースト層には、剥れ等は発生せず、均一な厚さを保っていた。
図14に示すように、外周コート層には、大きな気孔痕(マクロポア)は観察されず、気孔の大きさは、0.05mm以下であった。なお、接着材層も同様に気孔の大きさは、0.05mm以下であった。
冷媒として、イソプロピルアルコールにドライアイスを浸漬することにより温度を調整した冷媒を用い、上記充填工程により接着材ペースト層及び外周コート材ペースト層が形成された複数のハニカム焼成体を−30℃で凍結処理したほかは、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
得られたハニカム構造体の接着材層及び外周コート層を、SEMにより観察したが、気孔の大きさは、0.05mm以下であった。
上記充填工程により接着材ペースト層及び外周コート材ペースト層が形成された複数のハニカム焼成体を凍結処理することなく、そのまま120℃で加熱処理して、接着材ペースト層及び外周コート材ペースト層を乾燥させ、接着材層及び外周コート層としたほかは、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
図15に示すように、外周コート層には、大きな気孔痕(マクロポア)が観察されており、マクロポアの大きさは、1.0mm以上であった。
11 接着材層
11’、45’ 接着材ペースト層
12 外周コート層
12’、46’、82’ 外周コート材ペースト層
15 セラミックブロック
17 仮接着集合体
20、40、50、80 ハニカム焼成体
20a 側面
21、41、51 セル
22、42、52 封止材層
23、43、53 セル隔壁
31 載置台
31a、37、62 冷媒流通部
32 冷却部材
35、60 枠型
36、61 内枠
38、63 外枠
64 注入口
65 開口部
66 スペーサ
67、68 隙間
70 供給装置
71 ペースト室
72 押出機構
75 固定ピン
200 ハニカム成形体
201 セル
202 封止部
203 壁部
Claims (10)
- 排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えた複数のハニカム焼成体の外周壁の間に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む接着材ペースト層を形成する接着材ペースト層形成工程と、
前記複数のハニカム焼成体の間に存在する接着材ペースト層に凍結処理を施す接着材ペースト層凍結処理工程と、
前記複数のハニカム焼成体間に存在する前記接着材ペースト層の乾燥を行い、接着材層とする接着材ペースト層乾燥工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、
前記接着材ペースト層凍結処理工程において、−30〜−196℃の温度に冷却することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - さらに、前記接着材層を有する複数のハニカム焼成体の外周に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む外周コート材ペーストを用い、外周コート材ペースト層を形成する外周コート材ペースト層形成工程と、
前記外周コート材ペースト層に凍結処理を施す外周コート材ペースト層凍結処理工程と、外周コート材ペースト層を乾燥して外周コート層とする外周コート材ペースト層乾燥工程とを含み、前記外周コート材ペースト層凍結処理工程において、−30〜−196℃の温度に冷却する請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。 - 複数のハニカム焼成体の外周の周囲に枠型を配置して、前記複数のハニカム焼成体の間、及び、前記ハニカム焼成体と前記枠型との間に、接着材ペースト及び外周コート材ペーストを充填することにより、前記接着材ペースト層形成工程と、前記外周コート材ペースト層形成工程とを、同時に行う請求項2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記外周コート材ペースト層形成工程において、接着材層を有する複数のハニカム焼成体の外周の周囲に枠型を配置し、前記複数のハニカム焼成体と前記枠型との間に、外周コート材ペーストを充填することにより、外周コート材ペースト層を形成する請求項2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記接着材ペースト層乾燥工程の後であって、前記外周コート材ペースト層形成工程の前に、接着材層を有する複数のハニカム焼成体に切削加工を施して所定形状とする切削加工工程を行う請求項2又は3に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 排ガスの流路となる複数のセルを区画形成する多孔質のセル隔壁及び外周壁を備えた1個のハニカム焼成体の外周に、無機粒子及び無機繊維のうちの少なくとも1種並びにゾルからなる無機バインダを含む外周コート材ペーストを用い、外周コート材ペースト層を形成する外周コート材ペースト層形成工程と、
形成された外周コート材ペースト層に凍結処理を施す外周コート材ペースト層凍結処理工程と、
前記凍結処理が施された外周コート材ペースト層の乾燥を行い、外周コート層とする外周コート材ペースト層乾燥工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、
前記外周コート材ペースト層凍結処理工程において、−30〜−196℃の温度に冷却することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 前記外周コート材ペースト層形成工程において、1個のハニカム焼成体の外周の周囲に枠型を配置し、前記ハニカム焼成体と前記枠型との間に、外周コート材ペーストを充填することにより、外周コート材ペースト層を形成する請求項6に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記凍結処理工程において、−1〜−5℃の温度領域を30秒以内で通過するように冷却する請求項1〜7のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記接着材ペースト層乾燥工程又は前記外周コート材ペースト層乾燥工程において、100〜200℃で乾燥を行う請求項1〜8のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記接着材ペースト又は外周コート材ペーストは、有機バインダを含む請求項1〜9のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
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