JP6463561B1 - 粒子膜の製造方法、静電噴霧用液、及び、粒子膜 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、この場合、吐出前に液中で粒子が沈降するなど液中での粒子の分散性が悪くなるためか、粒子がノズル内等で詰まったり、安定な静電噴霧ができず、粒子膜に大きな厚みのムラが形成されることが判明した。
前記対象物の表面に供給された前記液体を乾燥させる工程と、を備え、る。前記液体は、粒子と、多価アルコールと、ポリカルボン酸系分散剤とを含む。
(静電噴霧用液)
本発明に掛かる静電噴霧用液は、粒子、多価アルコール、及び、ポリカルボン酸系分散剤を含む。
粒子の例は、金属、酸化物、硫化物、リン酸塩、窒化物、炭素系材料等の無機材料の粒子(無機粒子)である。
多価アルコールは、OH基を複数有するアルコールである。多価アルコールの例は、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,3−ブタンジオール、1、4−ブタンジオールである。多価アルコールは、2価アルコールであることが好適である。多価アルコールは、多価アルコールの混合物であってもよい。
ポリカルボン酸系分散剤は、不飽和カルボン酸の重合体を基本骨格とするポリマーであり、不飽和カルボン酸の単独重合体でもよく、複数種の不飽和カルボン酸の共重合体でも良く、不飽和カルボン酸と他の重合性モノマーとの共重合体であってもよい。
無水マレイン酸共重合体の場合、酸無水物基は、開環してメチルエステル等のエステル基、アミド基、カルボキシル基となっていてもよい。
ポリカルボン酸の数平均分子量Mnは、0.5〜10×104であることができ、1〜5×104であることができる。重量平均分子量Mwは5〜30×104であることができ、10〜25×104であることができる。各平均分子量は、ポリエチレングリコール及びポリエチレンオキサイドを標準物質とし、溶媒を水(100mmol/Lの硝酸ナトリウム水溶液)としたGPCにより測定できる。
図1は、本発明の実施形態にかかる静電噴霧装置100の一部破断模式図である。本実施形態の静電噴霧装置100は、ノズル1、静電噴霧ユニット10、対向電極20、電源30、及び、液体供給部40を備える。
まず、対向電極20上に、塗布対象となる基板SBを載置する。続いて、電源30により、静電噴霧ユニット10内部のノズル1と対向電極20との間に電圧を印加する。また、ポンプ42を駆動して、槽41内の液体をラインL10を介して静電噴霧ユニット10内部のノズル1の先まで供給する。液体には、静電噴霧ユニット10内部のノズル1により電荷が与えられて帯電し、静電噴霧ユニット10内部のノズル1の先端から突出する液体はテイラーコーンを形成する。コーンの先では、静電気力により液滴が***し、吐出方向と直交する方向に広がりながら多数の微少な液滴群が反対電荷を有する対向電極20に向かって射出される。
ここで、予め、基板SBを加熱しておくと、基板SBに着弾した液滴が瞬時に乾燥する。したがって、液滴群の着弾毎に乾燥した粒子が順次堆積して粒子膜が形成する。
一方、液滴群の供給中に基板SBを加熱しない場合には、液滴群の供給により静電噴霧用液の膜が基板上に形成される。その後、基板SBの加熱等の液の乾燥により、基板上に粒子膜が形成する。
ここで、液の乾燥とは、液からの多価アルコールの蒸発である。
本実施形態にかかる粒子膜PFは、基板SB上に形成される。粒子膜PFは、上記の粒子及びポリカルリボン酸系分散剤を含む。具体的には、粒子膜PFにおいて、ポリカルボン酸系分散剤は、粒子同士を結合している。
例えば、静電噴霧の方法は、上記実施形態に限定されず、例えば、ノズルが非導電性であり、ノズル内やノズル出口に電極針を設けて帯電させる態様でも良い。また、液のノズルへの供給方法も、上記の態様に限定されない。
図1の静電噴霧装置を用い、表1の蛍光体粒子、分散剤溶液、及び、溶媒の組み合わせの静電噴霧用液で、基板に対して静電噴霧を行った。蛍光体粒子の材料はZnSであり、平均粒径6μmであった。静電噴霧用液中の、蛍光体粒子、分散剤溶液、溶媒の質量%は、それぞれ、39%、2.0%、59%とした。噴霧の前に、容器の自転及び公転による攪拌と、30分の超音波による分散処理を行った。噴霧の際には、基板を100℃に加熱しておいた。なお、分散剤溶液の約20質量%が分散剤であり、残りの約80質量%が水、メタノール等の溶媒である。K−130B、TT615、K−502中の分散剤は、無水マレイン酸共重合体である。
具体的には、K−130Bの数平均分子量Mnは2.75×104、重量平均分子量Mwは16.5×104であった。
ノズル:ステンレス製、印加電圧10kV
基板(Si基板)、液供給用窒素ガス圧力0.002MPa
ミスト化が可能でかつミストがきわめて広がった場合を◎、ミスト化が可能でかつミストが広がった場合を○、ミスト化が可能でかつミストの広がりが狭い場合を△、ミスト化が不可能であった場合を×とした。
Claims (8)
- 帯電した液体をノズルから吐出させ、対象物の表面に前記液体の液滴群を供給する工程と、
前記対象物の表面に供給された前記液体を乾燥させる工程と、を備え、
前記液体は、粒子と、多価アルコールと、ポリカルボン酸系分散剤とを含み、
前記液体の全体の質量に占める前記多価アルコールの質量分率の下限が30質量%である、
粒子膜の製造方法。 - 前記粒子の平均粒径は0.01〜10μmである、請求項1記載の方法。
- 前記粒子は、無機粒子である請求項1又は2記載の方法。
- 前記粒子は、蛍光体粒子又は炭素系材料の粒子である請求項1又は2記載の方法。
- 前記ポリカルボン酸系分散剤は無水マレイン酸共重合体である、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 前記多価アルコールは、プロピレングリコールである、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 前記液滴群の供給の際に前記対象物を加熱して、前記吐出工程と前記乾燥工程とを同時に行う、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 粒子と、多価アルコールと、ポリカルボン酸系分散剤とを含む、静電噴霧用液であって、
前記静電噴霧用液の全体の質量に占める前記多価アルコールの質量分率の下限が30質量%である、静電噴霧用液。
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