JP6461507B2 - 複層コート部材及び複層コート部材の製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、PVD法で膜を形成する場合、厚い膜を形成することが難しく、得られた部材は、充分な耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性を発揮することができないという問題がある。また、熱CVD法で膜を形成する場合、膜を形成する際の温度が高すぎるため、基材となる金属が膜形成の際に損傷し易いという問題がある。
上記非晶性無機材が軟化点が300〜1000℃の低融点ガラスからなると、塗布等の手段を用いて基材の表面に非晶性無機材層用原料組成物の層を形成した後、加熱することにより、比較的容易に非晶性無機材層を形成することができる。
上記非晶性無機材層の厚さが1〜1000μmであると、機械的特性の維持が可能になる。
上記結晶性無機材の粒子は、耐熱性に優れ、かつ、非晶性無機材層を機械的に強化する役割を果たし、非晶性無機材層の機械的強度の劣化によりクラック等が発生するのを防止することができる。また、基材との密着性を改善することができる。
本発明の複層コート部材において、上記材料からなる酸化物を結晶性無機材の粒子として用いることにより、基材との密着性を改善することができる。
本発明の複層コート部材において、基材として上記金属を用いることにより、用途に応じた特性を有する種々の部材を実現することができる。
本発明の複層コート部材において、上記非酸化物系セラミック層の厚さを1〜1000μmに設定することにより、より耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れた複層コート部材とすることができる。
上記非酸化物系セラミック層の厚さが1μm未満では、非酸化物系セラミック層の厚さが薄すぎるため、耐熱性、耐摩耗性等の効果を発揮しにくく、一方、上記非酸化物系セラミック層の厚さが1000μmを超えても、特性に大きな変化はなく、そのような厚さの非酸化物系セラミック層を形成することが難しく、時間もかかるため、複層コート部材の価格が高くなりすぎる。
炭化ケイ素は、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れているので、本発明の複層コート部材を、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れた複層コート部材とすることができる。
非晶質無機材を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
上記基材上に非晶質無機材を含む上記非晶性無機材層用原料組成物を塗布、乾燥して、上記基材上に上記非晶性無機材層用原料組成物の層を形成する原料組成物塗布工程と、
上記非晶性無機材層用原料組成物の層が形成された基材を400〜1100℃の温度で、3〜120分間加熱して非晶性無機材層を形成する焼き付け工程と、
レーザーCVD法を用い、上記非晶性無機材層の上に非酸化物系セラミック層を形成する非酸化物系セラミック層形成工程とを含むことを特徴とする。
基材の粗化処理を行うことにより、基材の表面積を増加させることができ、基材と非晶性無機材層との密着性を改善することができる。
上記非酸化物系セラミック層形成時の非晶性無機材層の温度を300℃未満とすることは、レーザーCVD法にて非酸化物系セラミック層を形成するのに必要なエネルギーの観点から技術的に難しく、一方、上記非酸化物系セラミック層形成時の非晶性無機材層の温度が1000℃を超えると、非晶性無機材層が流動しやすくなり、非晶性無機材層の厚さが不均一になったり、薄くなりすぎる。
なお、非酸化物系セラミック層形成時の非晶性無機材層の温度とは、非晶性無機材層において、実際にレーザーCVDにより非酸化物系セラミック層が形成されている領域(反応領域)の温度をいう。
本発明の複層コート部材の製造方法において、形成する非晶性無機材層の厚さが1〜1000μmであると、得られる複層コート部材の機械的特性の維持が可能になる。
上記原料組成物調製工程において、結晶性無機材の粒子を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製すると、形成された非晶性無機材層は、結晶性無機材を含むので、非晶性無機材層が機械的に強化され、非晶性無機材層の機械的強度の劣化によりクラック等が発生するのを防止することができる。また、基材との密着性を改善することができる。
本発明の複層コート部材の製造方法において、上記材料からなる酸化物を結晶性無機材の粒子として用いることにより、基材との密着性を改善することができる。
本発明の複層コート部材の製造方法において、上記材料からなる酸化物は、非晶性無機材層を機械的に強化する役割を果たし、非晶性無機材層の機械的強度の劣化によりクラック等が発生するのを防止することができる。
本発明の複層コート部材の製造方法において、基材として上記金属を用いることにより、製造された複層コート部材は、用途に応じた特性を有する種々の部材を実現することができる。
本発明の複層コート部材の製造方法において、上記非酸化物系セラミック層の厚さを、1〜1000μmに設定することにより、より耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れた複層コート部材とすることができる。
上記非酸化物系セラミック層の厚さが1μm未満では、非酸化物系セラミック層の厚さが薄すぎるため、耐熱性、耐摩耗性等の効果を発揮しにくく、一方、上記非酸化物系セラミック層の厚さが1000μmを超えても、特性に大きな変化はなく、そのような厚さの非酸化物系セラミック層を形成することが難しく、時間もかかるため、複層コート部材の価格が高くなりすぎる。
炭化ケイ素は、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れているので、製造される本発明の複層コート部材を、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れた複層コート部材とすることができる。
以下、本発明の実施形態について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
本発明の複層コート部材は、金属からなる基材と、上記基材の上に形成された非晶性無機材層と、さらに、上記非晶性無機材層の上に形成された非酸化物系セラミック層とを備えたことを特徴とする。
図1に示す複層コート部材10は、金属からなる基材11と、基材11の上に形成された非晶性無機材層12と、さらに、非晶性無機材層12の上に形成された非酸化物系セラミック層13とを備えている。
これら金属材料からなる基材11は、後述するように、非晶性無機材層12と熱膨張係数を近付けることにより、非晶性無機材層12と金属からなる基材11との密着力を向上させることができる。
また、基材11と非晶性無機材層12との密着性を良好にするため、サンドブラスト処理や化学薬品等の粗化処理を基材の表面に施してもよい。
上記基材の粗化面の表面粗さRzJISが0.3μm未満であると、基材の表面積が小さくなるため、基材と非晶性無機材層との密着性が充分に得られにくくなる。一方、基材の粗化面の表面粗さRzJISが20μmを超えると、基材の表面に非晶性無機材層が形成されにくくなる。これは、基材の粗化面の表面粗さRzJISが大きすぎると、基材の表面に形成された凹凸の谷の部分にスラリー(非晶性無機材層用原料組成物)が入り込まず、この部分に空隙が形成されるためであると考えられる。
なお、複層コート部材の基材の粗化面の表面粗さRzJISは、東京精密製、ハンディサーフE−35Bを用いてJIS B 0601(2001)に準拠して測定することができる。
複層コート部材の基材が筒状体である場合、基材の径が長手方向に沿って一定でなくてもよく、また、長さ方向に垂直な断面形状が長手方向に沿って一定でなくてもよい。
複層コート部材の基材の厚さが0.2mm未満であると、複層コート部材の強度が不足する。また、複層コート部材の基材の厚さが10mmを超えると、複層コート部材の重量が大きくなり、実用に適しにくくなる。
本発明の複層コート部材の非晶性無機材層12を構成する非晶性無機材は、軟化点が300〜1000℃の低融点ガラスからなることが好ましい。
上記低融点ガラスの種類は特に限定されるものではないが、ソーダ石灰ガラス、無アルカリガラス、硼珪酸ガラス、カリガラス、クリスタルガラス、チタンクリスタルガラス、バリウムガラス、ストロンチウムガラス、アルミナ珪酸ガラス、ソーダ亜鉛ガラス、ソーダバリウムガラス等が挙げられる。
これらのガラスは、単独で用いてもよいし、2種類以上が混合されていてもよい。
なお、軟化点は、JIS R 3103−1:2001に規定される方法に基づき、例えば、有限会社オプト企業製の硝子自動軟化点・歪点測定装置(SSPM−31)を用いて測定することができる。
また、非晶性無機材は、上述した低融点ガラスのうちの一種類の低融点ガラスのみからなるものであってもよいし、複数種類の低融点ガラスからなるものであってもよい。
図2は、本発明の複層コート部材を構成する非晶性無機材層が、結晶性無機材粒子を含んでいる場合を示した断面図である。
図2に示す複層コート部材20は、金属からなる基材11と、基材11の上に形成された非晶性無機材層12と、さらに、非晶性無機材層12の上に形成された非酸化物系セラミック層13とを備えており、非晶性無機材層12の中に結晶性無機材粒子14が含まれている。
ジルコニアを含む無機材の具体例としては、例えば、CaO安定化ジルコニア(5wt%CaO−ZrO2、8wt%CaO−ZrO2、31wt%CaO−ZrO2)、MgO安定化ジルコニア(20wt%MgO−ZrO2、24wt%MgO−ZrO2)、Y2O3安定化ジルコニア(6wt%Y2O3−ZrO2、7wt%Y2O3−ZrO2、8wt%Y2O3−ZrO2、10wt%Y2O3−ZrO2、12wt%Y2O3−ZrO2、20wt%Y2O3−ZrO2)、ジルコン(ZrO2−33wt%SiO2)、CeO安定化ジルコニア等が挙げられる。
これらの中では、耐熱性及び耐腐食性に優れ、25℃での熱伝導率が4W/mK以下であるY2O3安定化ジルコニア、CaO安定化ジルコニア、MgO安定化ジルコニアが好ましい。結晶性無機材粒子14の平均粒子径は、0.1〜150μmであることが望ましい。
非晶性無機材層12の厚さが1μm未満であると、非晶性無機材層12の厚さが薄すぎるため、複層コート部材として使用した際に、非晶性無機材層12の効果が得られ難く、非酸化物系セラミック層の剥離等が発生し易くなる。一方、非晶性無機材層12の厚さが1000μmを超えると、非晶性無機材層12が厚すぎるため、熱衝撃を受けた際に、非酸化物系セラミック層と基材との温度差が大きくなり易く、非晶性無機材層12が破壊され易くなる。
本発明の複層コート部材10の非酸化物系セラミック層13を構成する非酸化物系セラミックとしては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック等が挙げられる。これらのなかでは、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れる炭化ケイ素が好ましい。
本発明の複層コート部材において、上記非酸化物系セラミック層の厚さを1〜1000μmに設定することにより、より耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性に優れた複層コート部材とすることができる。
本発明の複層コート部材の製造方法は、金属からなる基材を準備する基材準備工程と、
非晶質無機材を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
上記基材上に非晶質無機材を含む上記非晶性無機材層用原料組成物を塗布、乾燥して、上記基材上に上記非晶性無機材層用原料組成物の層を形成する原料組成物塗布工程と、
上記非晶性無機材層用原料組成物の層が形成された基材を400〜1000℃の温度で、3〜120分間加熱して非晶性無機材層を形成する焼き付け工程と、
レーザーCVD法を用い、上記非晶性無機材層の上に非酸化物系セラミック層を形成する非酸化物系セラミック層形成工程とを含むことを特徴とする。
まず、本発明では、基材準備工程として、金属からなる基材を準備する。
金属からなる基材(以下、金属基材又は金属材料ともいう)を出発材料とし、まず、金属基材の表面の不純物を除去するために洗浄処理を行う。
上記洗浄処理としては特に限定されず、従来公知の洗浄処理を用いることができ、具体的には、例えば、アルコール溶媒中で超音波洗浄を行う方法等を用いることができる。
この粗化処理後に、さらに洗浄処理を行ってもよい。
上記処理の後、必要に応じて脱脂処理を行ってもよい。脱脂処理は400〜600℃で大気雰囲気の炉内に5〜120分間、金属基材を投入し、有機分を除去する処理である。
基材の材料、表面粗さ等については、本発明の複層コート部材で説明したので、ここでは、その説明を省略する。
次に、本発明では、原料組成物調製工程として、非晶質無機材を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製する。
具体的には、軟化点が300〜1000℃の低融点ガラスからなる非晶性無機材の粒子に分散媒、有機結合材等を配合して非晶性無機材層用原料組成物を調製する。
非晶性無機材の湿式粉砕後の最終的な平均粒径は、0.1〜100μmが好ましく、1〜20μmがより好ましい。1〜20μmの範囲では、粒子表面に帯電している電気による影響が少ないためと推測しているが、粒子が均一に分散しやすい。
また、分散媒と有機結合材とを併用してもよい。
非晶性無機材層用原料組成物に含まれる非晶性無機材の粉末と有機結合剤との配合割合は、特に限定されるものでないが、例えば、非晶性無機材の粉末100重量部に対して、有機結合剤が0.1〜15重量部であることが望ましい。
具体的には、所定の粒度に調整した非晶性無機材の粉末に、必要により水等の分散媒、有機結合剤を加えてボールミル等で湿式混合することにより非晶性無機材層用原料組成物を調製する。
結晶性無機材を加える場合には、結晶性無機材の粉末と、非晶性無機材の粉末とをそれぞれ所定の粒度、形状等になるように調製し、各粉末を所定の配合比率で乾式混合して混合粉末を調製し、水等の分散媒や有機結合剤を加えてボールミル等で湿式混合し、非晶性無機材層用原料組成物を調製する。
続いて、原料組成物塗布工程として、上記基材上に非晶質無機材を含む上記非晶性無機材層用原料組成物を塗布、乾燥して、上記基材上に乾燥した非晶性無機材層用原料組成物の層を形成する。
上記非晶性無機材層用原料組成物をコートする方法としては、例えば、スプレーコート、静電塗装、インクジェット、スタンプやローラ等を用いた転写、ハケ塗り、又は、電着塗装等の方法を用いることができる。
また、非晶性無機材層用原料組成物中に、上記金属基材を浸漬することにより、上記非晶性無機材層用原料組成物のコート層を形成してもよい。
次に、焼き付け工程として、上記非晶性無機材層用原料組成物の層が形成された基材を400〜1100℃の温度で、3〜120分間加熱して非晶性無機材層を形成する。
上記加熱温度は、非晶性無機材の軟化点以上とすることが望ましく、配合した非晶性無機材の種類にもよるが700℃〜1100℃が望ましい。焼成温度を非晶性無機材の軟化点以上の温度とすることにより金属基材と非晶性無機材とを強固に密着させることができ、金属基材と強固に密着した非晶性無機材層を形成することができるからである。
加熱温度が400℃未満であると、基材に非晶性無機材層をしっかりと密着させることが難しくなり、一方、加熱温度が1100℃を超えると、非晶性無機材の粘度が下がり過ぎ、均一な厚さの非晶性無機材層を形成しにくくなる。
また、加熱時間が3分間未満であると、非晶性無機材が充分に溶融せず、基材に非晶性無機材層を密着させることが難しくなり、120分間を超えて加熱しても、非晶性無機材の特性は、上記時間より短いものと変わらず、むしろ溶融により非晶性無機材層が基材表面を流れ易くなり、均一な厚さの非晶性無機材層を形成しにくくなる。
次に、非酸化物系セラミック層形成工程として、レーザーCVD法を用い、上記非晶性無機材層の上に非酸化物系セラミック層を形成する。
CVDは、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition)と呼ばれ、膜を形成するための材料が気体の状態で供給され、気相中における化学反応により成膜が行われる。
上記条件で、5〜180分間レーザーCVDによる反応を行うことにより、5〜500μmの厚さの非酸化物系セラミック層を形成することができる。
SEM画像であれば、複層コート部材の表面に垂直な断面を50〜10000倍で撮影したSEM画像の任意の5点の膜厚をスケールで測定し、その5点の平均値を膜厚とする。デジタルマイクロスコープであれば、例えばキーエンス社のデジタルマイクロスコープVHX−1000にて複層コート部材の表面に垂直な断面を撮影し、任意の5点の膜厚をスケールで測定し、その5点の平均値を膜厚とする。
非酸化物系セラミック層の種類、材料、材質、その特性等については、本発明の複層コート部材において説明したので、ここでは、その説明を省略する。
(1)本発明の複層コート部材では、基材上に非晶性無機材層を形成する際、基材表面の金属は酸化されるため、この金属酸化物を介して非晶性無機材層と基材とが密着し、基材との密着性を確保することができる。同様に非酸化物系セラミック層を形成する際、非酸化物系セラミック層と非晶性無機材層との界面において、非酸化物系セラミック層が酸化され、酸化物が形成されるため、この酸化物層を介して非酸化物系セラミック層と非晶性無機材層とが密着し、基材との密着性を確保することができる。そのため、熱応力や機械的な応力が作用しても非晶性無機材層や非酸化物系セラミック層の剥離や破損が発生しにい。また、非酸化物系セラミック層を形成する際、非酸化物系セラミック層を構成する原子が非晶性無機材層に拡散するため、非晶性無機材層と非酸化物系セラミック層の界面に非酸化物系セラミック層を構成する原子の傾斜層が形成され、この傾斜層を介して非酸化物系セラミック層と非晶性無機材層とが密着し、基材との密着性を確保することができる。
また、基材との密着性を改善することができる。
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
(1)基材準備工程
金属からなる基材として、長さ40mm×幅40mm×厚さ1.5mmの平板状のステンレス基材(SUS430製)を材料として、アルコール溶媒中で超音波洗浄を行い、続いて、サンドブラスト処理を行って基材の表面(両面)を粗化した。サンドブラスト処理は、♯100のAl2O3砥粒を用いて10分間行った。次いで、大気雰囲気400℃の炉内に基材を1分投入し、脱脂処理を行った。
表面粗さ測定機((株)東京精密製 ハンディサーフE−35B)を用いて、金属基材の表面粗さを測定したところ、金属基材の表面粗さは、RzJIS=8.8μmであった。
上記処理により、平板状の基材を作製した。
非晶性無機材の粉末として、旭硝子株式会社製K4006A−100M(Bi2O3−B2O3系ガラス、軟化点770℃)35重量部を準備した。なお、非晶性無機材の非晶性無機材層用原料組成物の全体に対する配合割合は、34重量%である。上記配合割合とは、水等を含む非晶性無機材層用原料組成物の全体の重量に対する割合を百分率で示したものである。また、上記非晶性無機材の粉末は、平均粒子径が15μmで、シリカを25重量%含有していた。
非晶性無機材層形成に用いる非晶性無機材層用原料組成物の調製にあたっては、さらに水を46重量部加えて、ボールミルで湿式混合することにより非晶性無機材層用原料組成物を調製した。
平板状の基材の片側表面に、調製した非晶性無機材層用原料組成物を用いてスプレーコート法により塗布を行い、乾燥機内において70℃で20分乾燥した。続いて、空気中、850℃で90分間、加熱焼成処理することにより、厚さ25μmの非晶性無機材層を形成した。
基材上に非晶性無機材層が形成されたサンプルを、レーザーCVDが可能なように構成されたレーザーCVD成膜装置のチャンバー内に載置し、ガス流量制御装置を通してキャリアガスであるアルゴン(Ar)ガスを投入し、ヒーター室により炭化ケイ素膜形成用原料であるヘキサメチルジシラン(HMDS)を励起させ、励起したヘキサメチルジシラン(HMDS)をArガスとともにノズルへと送った。
11 基材
12 非晶性無機材層
13 非酸化物系セラミック層
14 結晶性無機材の粒子
Claims (18)
- 金属からなる基材と、前記基材の上に形成された非晶性無機材層と、さらに、前記非晶性無機材層の上に形成された炭化ケイ素層とを備えたことを特徴とする複層コート部材。
- 前記非晶性無機材層を構成する非晶性無機材は、軟化点が300〜1000℃の低融点ガラスからなる請求項1に記載の複層コート部材。
- 前記非晶性無機材層の厚さは、1〜1000μmである請求項1又は2に記載の複層コート部材。
- 前記非晶性無機材層は、結晶性無機材の粒子を含む請求項1〜3のいずれかに記載の複層コート部材。
- 前記結晶性無機材は、二酸化マンガン、酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化銅、酸化クロム、及び、酸化ニッケルのうち少なくとも一種からなる酸化物である請求項4に記載の複層コート部材。
- 前記結晶性無機材は、ジルコニア、イットリア、カルシア、マグネシア、セリア、アルミナ、チタニア、酸化ニオブ、及び、ハフニアのうち少なくとも一種からなる酸化物である請求項4に記載の複層コート部材。
- 前記基材は、ステンレス鋼、耐熱鋼、アルミニウム、又は、アルミニウム合金からなる請求項1〜6のいずれかに記載の複層コート部材。
- 前記炭化ケイ素層の厚さは、1〜1000μmである請求項1〜7のいずれかに記載の複層コート部材。
- 金属からなる基材を準備する基材準備工程と、
非晶質無機材を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製する原料組成物調製工程と、
前記基材上に非晶質無機材を含む前記非晶性無機材層用原料組成物を塗布、乾燥して、前記基材上に前記非晶性無機材層用原料組成物の層を形成する原料組成物塗布工程と、
前記非晶性無機材層用原料組成物の層が形成された基材を400〜1100℃の温度で、3〜120分間加熱して非晶性無機材層を形成する焼き付け工程と、
レーザーCVD法を用い、前記非晶性無機材層の上に炭化ケイ素層を形成する炭化ケイ素層形成工程とを含むことを特徴とする複層コート部材の製造方法。 - 前記基材準備工程において、基材の粗化処理を行う請求項9に記載の複層コート部材の製造方法。
- 前記炭化ケイ素層形成工程において、
炭化ケイ素層形成時の前記非晶性無機材層の温度は、300〜1000℃である請求項9又は10に記載の複層コート部材の製造方法。 - 軟化点が300〜1000℃の低融点ガラスからなる非晶性無機材を使用して非晶性無機材層を形成する請求項9〜11のいずれかに記載の複層コート部材の製造方法。
- 形成する非晶性無機材層の厚さは、1〜1000μmである請求項9〜12のいずれかに記載の複層コート部材の製造方法。
- 前記原料組成物調製工程において、結晶性無機材の粒子を含む非晶性無機材層用原料組成物を調製する請求項9〜13のいずれかに記載の複層コート部材の製造方法。
- 前記結晶性無機材は、二酸化マンガン、酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化銅、酸化クロム、及び、酸化ニッケルのうち少なくとも一種からなる酸化物である請求項14に記載の複層コート部材の製造方法。
- 前記結晶性無機材は、ジルコニア、イットリア、カルシア、マグネシア、セリア、アルミナ、チタニア、酸化ニオブ、及び、ハフニアのうち少なくとも一種からなる酸化物である請求項14に記載の複層コート部材の製造方法。
- 前記基材は、ステンレス鋼、耐熱鋼、アルミニウム、又は、アルミニウム合金からなる請求項9〜16のいずれかに記載の複層コート部材の製造方法。
- 形成する炭化ケイ素層の厚さは、1〜1000μmである請求項9〜17のいずれかに記載の複層コート部材の製造方法。
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