JP6460847B2 - 有機ニッケル化合物からなる化学蒸着用原料及び該化学蒸着用原料を用いた化学蒸着法 - Google Patents
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
(a)中心金属と配位子間の距離が大きくなり結合が切れる。
(b)中心金属、配位子が持つ電荷が中和されゼロ価になる。
ビス(シクロオクタジエン)ニッケル([Ni(COD)2]100mg(0.36mmol)を入れた三口フラスコに、テトラヒドロフラン3.0mLを加え、さらにビス(トリメチルシリル)アセチレン276mg(1.39mmol:ビス(シクロオクタジエン)ニッケルに対して3.9倍量)を加えた。そして、溶液を−15℃に保持し12時間攪拌して合成反応を進行させた(下記反応式)。反応終了後、溶媒を減圧留去し、残渣にメタノールを3.0mL加えて抽出した。更に、抽出液をろ過した後、−35℃にて一晩静置して再結晶を行った。本実施形態に係る有機ニッケル化合物の黄色結晶101mg(0.30mmol)を得た。収率は83%であった。尚、以上の操作は、窒素雰囲気にて行っている。製造した化合物について、1H及び13C{1H}NMR分析(日本電子株式会社製 JNM−AL300)を行った(25℃、窒素雰囲気)。図1にその分析結果として1H−NMRスペクトルを示す。
上記で製造した有機ニッケル化合物について、熱分解特性と蒸気圧を評価・測定した。熱分解特性(TG−DTA)の分析は、エスアイアイ・ナノテクノロジー製のTG/DTA7300を用いて、窒素気流下(100cc(標準状態)/min)、15mgの有機ニッケル化合物を昇温速度10℃/minにて室温から500℃まで加熱した際の試料の重量変化を観察した。この測定結果を図2に示す。
本実施形態の有機ニッケル化合物を原料として、チューブ型化学気相蒸着(CVD)装置を用いニッケル薄膜を形成した。基板は酸化シリコン(SiO2)基板を用いた。成膜条件は、次の通りである。尚、本発明の目的により反応ガスは使用しない。
成膜条件
試料加熱温度:55〜60℃
基板加熱温度:200℃
キャリアガス:窒素10sccm
反応器圧力:75Pa
成膜時間:30分
Claims (5)
- 有機ニッケル化合物からなり、化学蒸着法によりニッケル薄膜又はニッケル化合物薄膜を製造するための化学蒸着用原料において、
前記有機ニッケル化合物は、次式で示される、ゼロ価のニッケルに、シクロオクタジエン及びビス(トリアルキルシリル)アセチレンが配位した有機ニッケル化合物である化学蒸着用原料。
- 有機ニッケル化合物からなり、化学蒸着法によりニッケル薄膜又はニッケル化合物薄膜を製造するための化学蒸着用原料において、
前記有機ニッケル化合物は、次式で示される、ゼロ価のニッケルに、シクロオクタジエン及びビス(トリアルキルメチル)アセチレンが配位した、有機ニッケル化合物である化学蒸着用原料。
- 有機ニッケル化合物からなる原料を気化して原料ガスとし、前記原料ガスを反応器に導入してニッケルを析出させるニッケル薄膜又はニッケル化合物薄膜の化学蒸着法において、
前記原料として請求項1又は請求項2記載の化学蒸着用原料を用い、反応ガスを使用することなくニッケルを析出させる化学蒸着法。 - 原料ガスのキャリアガスとして不活性ガスを適用し、窒素気流下でニッケルを析出させる請求項3記載の化学蒸着法。
- 反応器内の真空度を1Pa以上10,000Pa以下とする請求項3又は請求項4記載の化学蒸着法。
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