JP6451879B2 - 導電性接着シート、電磁波シールドシートおよびプリント配線板 - Google Patents
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Description
前記化合物(D)は、シランカップリング剤、シリル化合物、リン酸およびビスフェノールS型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくともいずれかであり、かつ前記熱硬化性樹脂(A)および前記硬化剤(B)以外の化合物である。
前記化合物(D)は、シランカップリング剤、シリル化合物、リン酸およびビスフェノールS型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくともいずれかであり、かつ前記熱硬化性樹脂(A)および前記硬化剤(B)以外の化合物である。
前記導電性接着シートは、さらに絶縁層を備えることで電磁波シールドシートとして使用することが好ましい。
前記熱硬化性樹脂(A)は、例えばポリエステル、ポリアミド、ポリエステルアミド、ポリエーテルエステル、アクリル、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア、およびセルロース等が挙げられる。なお、熱硬化性樹脂(A)は、さらに水酸基、およびアミノ基等の他の反応性官能基を有してもよい。
熱硬化性樹脂(A)は、単独または2種類以上併用できる。
硬化剤(B)は、エポキシ硬化剤、オキセタン硬化剤、ビニルエーテル硬化剤、ポリカルボジイミド硬化剤、アジリジン硬化剤、イソシアネート硬化剤、酸無水物基含有化合物、および金属キレート硬化剤等が好ましい。これらの中でも熱硬化性樹脂(A)がカルボキシル基を有する場合は、エポキシ硬化剤、オキセタン硬化剤、アジリジン硬化剤がより好ましい。また、熱硬化性樹脂(A)が水酸基を含有する場合は、イソシアネート硬化剤や酸無水物基含有化合物等がより好ましい。
硬化剤(B)は、単独または2種類以上併用できる。
化合物(D)は、シランカップリング剤、シリル化合物、リン酸およびビスフェノールS型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくともいずれかである。前記化合物(D)は上記の特徴を有すればよく限定されないが、例を挙げると下記の通りである。
アミノ基を有する化合物(D)は、シランカップリング剤等が好ましい。具体的には、例えばN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノメチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランなどがあげられる。
リン酸基を有する化合物(D)は、リン酸等が好ましい。具体的には、例えばモノ(2−メタクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート等が挙げられる。
メルカプト基を有する化合物(D)は、シランカップリング剤等が好ましい。具体的には、例えば3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
スルフィド基を有する化合物(D)は、シリル化合物等が好ましい。具体的には、例えばビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等が挙げられる。
スルホニル基を有する化合物(D)は、ビスフェノールS型エポキシ樹脂等が好ましい。
例えば耐熱安定剤を配合すると樹脂の分解を抑制できるため耐熱性がより向上する。具体的には、ヒンダートフェノール系化合物、リン系化合物、ラクトン系化合物、ヒドロキシルアミン系化合物、イオウ系化合物等が好ましく、ヒンダートフェノール系化合物がより好ましい。
前記加熱は温度130〜210℃が好ましく、140〜200℃がより好ましい。加熱の際に加圧することができるが、その圧力は、2〜120kg/cm2が好ましく、3〜100kg/cm2がより好ましい。
前記絶縁性基材は耐熱性の点から、フレキシブルプリント配線板の場合はポリイミドおよび液晶ポリマー等、リジッド基板の場合はガラスエポキシが一般的である。
絶縁層(E)の厚さは、2〜20μmが好ましく、4〜18μmがより好ましい。2〜20μmの範囲であることで絶縁性と屈曲性を両立し易くなる。
金属層の厚さは0.001〜20μmが好ましく、0.1〜15μmがより好ましい。
Mwの測定は東ソー株式会社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「LF−604」(昭和電工株式会社製:迅速分析用GPCカラム:6mmID×150mmサイズ)を直列に2本接続して用い、流量0.6ml/min、カラム温度40℃の条件で行い、なお重量平均分子量(Mw)は、ポリスチレンに換算した。
[合成例1:ウレタンウレア樹脂]
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸、テレフタル酸および3−メチル−1,5−ペンタンジオールを使用してエステル化したジオール(数平均分子量(以下、「Mn」という)=1006)414部、ジメチロールブタン酸8部、イソホロンジイソシアネート145部、ならびにトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。次いで、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、別途イソホロンジアミン27部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合した溶液に、得られたウレタンプレポリマーの溶液816部を添加し、70℃で3時間反応させた後、冷却を行った。さらにトルエン144部、2−プロパノール72部を加えて混合することで不揮発分30%のポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液を得た。なお樹脂(A−1)は、Mw=54,000、酸価5mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器にメチルエチルケトン50部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら溶液温度が80℃になるまで加熱した。別途、滴下槽にメタクリル酸0.8部、nーブチルメタクリレート70.1部、ラウリルメタクリレート29.1部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4部の混合物を仕込み、反応容器に前記混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。滴下終了後、さらに80℃で3時間反応を継続した後、アゾビスイソブチロニトリル1部をメチルエチルケトン50部に溶解した混合物を添加し、さらに80℃で1時間反応を継続した後、室温まで冷却した。次いで適量のメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂(A−2)溶液を得た。なお樹脂(A−2)は、Mw=34000、酸価5mgKOH/g、Tg−11℃であった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、3−メチル−1,5−ペンタンジオールと1,6−ヘキサンジオールを9/1(モル比)で反応させて得たポリカーボネートジオール(水酸基価56mgKOH/g)135部、イソホロンジイソシアネート25.5部、トルエン80部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで昇温し、均一に溶解させた。続いて前記反応容器に、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を投入し、100℃で3時間反応を行うことでウレタンプレポリマーを合成した。次いで、反応容器にさらにシクロヘキサノン80部、無水ピロメリット酸13部を投入し、90℃で1時間反応を行った後、ジメチルベンジルアミン2部を添加して135℃に昇温し、4時間反応を行った。反応終了後、室温に冷却し適量のメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するウレタンイミド樹脂(A−3)溶液を得た。なお樹脂(A−3)は、Mw=39000、酸価25mgKOH/g、Tg17℃であった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、ビスフェノールA91.3部、ビスフェノールA型エポキシ化合物80.5部、エポキシ当量268g/eqのポリエチレングリコールジグリシジルエーテル84.1部、触媒としてトリフェニルホスフィン1.25部、N,N−ジメチルベンジルアミン1.25部、トルエン170部を仕込み、窒素気流下、撹拌しながら110℃まで加熱し、110℃を維持しつつ8時間反応を行うことでヒドロキシル基含有樹脂を得た。次に、前記反応容器に酸無水物としてテトラヒドロ無水フタル酸10.9部、トルエン7部を投入し、110℃を維持して4時間反応を行った。反応終了後、室温に冷却し適量のメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するフェノキシ樹脂(A−4)溶液を得た。なお樹脂(A−4)は、Mw=25000、酸価15mgKOH/g、Tg3℃であった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、テレフタル酸および3−メチル1,5−ペンタンジオールから合成したポリエステルポリオール(水酸基価57.5)113.5部、無水ピロメリット酸11.5部、N,N−ジメチルベンジルアミン1.25部、メチルエチルケトン80部を仕込み、窒素気流下、撹拌しながら昇温し80℃で8時間反応を行った。反応終了後、室温に冷却し適量のメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するポリエステル樹脂を得た。なお、前記樹脂は、Mw=40000、酸価30mgKOH/g、Tg18℃であった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、酸価194KOHmg/gのダイマー酸104.1部、ノルボルナンジアミン25.2部を仕込み、発熱の温度が一定になるまで撹拌した。温度が安定したところで110℃まで加熱し、脱水反応を確認した30分後に温度を120℃になるまで加熱した。その後、30分間で10℃の割合で温度上昇するように230℃まで加熱を行うことで脱水反応を継続した。230℃に到達後、その温度を維持して3時間反応を継続した。次いで減圧を行い約2kPaの真空を1時間維持した後、冷却を行った。そして適量のトルエンおよびイソプロピルアルコールで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するアミド樹脂を得た。なお前記樹脂は、Mw=15000、酸価18mgKOH/g、Tg17℃であった。
(実施例1)
合成例1で得られたポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液の不揮発分100部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン5部を加え、更に、導電性微粒子としての樹樹枝状の銀コート銅粉(平均粒子径12μm)260部を加えディスパーで攪拌混合することで導電性樹脂組成物を得た。得られた導電性樹脂組成物を、バーコーターを使用して剥離性フィルム(厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)に塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が10μmの導電性接着シート1を作製した。
なお銀コート銅粉は、電解法で製造した樹枝状銅粉に対して銀メッキを行い、核体である樹枝状銅粉100部に対して10部の銀被覆層を形成し銀コート銅粉を得た。
導電性樹脂組成物を塗工した乾燥膜厚を20μmに変えた以外を実施例1と同様に行うことで導電性接着シート2を作製した。
導電性樹脂組成物を塗工した乾燥膜厚を40μmに変えた以外を実施例1と同様に行うことで導電性接着シート3を作製した。
導電性樹脂組成物を塗工した乾燥膜厚を60μmに変えた以外を実施例1と同様に行うことで導電性接着シート3を作製した。
原料およびその配合量を表1および表2に記載した通りに変更した以外は、実施例3と同様に行うことで導電性接着シート5〜24を作成した。
A−1:ウレタンウレア樹脂
A−2:アクリル樹脂
A−3:ウレタンイミド樹脂
A−4:フェノキシ樹脂
A−5:ポリエステル樹脂
A−6:アミド樹脂
B−1:ビスフェノールA型エポキシ硬化剤(三菱化学(株)製「jER1001」)
B−2:エポキシ硬化剤(三菱化学(株)製「jER1031S」)
B−3:エポキシ樹脂(三菱ガス化学(株)製「テトラッドX」)
C−1:平均粒子径12μmの銀コート銅粉 (核体:樹枝状)
C−2:平均粒子径7μmの銀コート銅粉 (核体:フレーク状かさ密度0.5g/cm3、)D−1:3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン
D−2:ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
D−3:ビスフェノールS型エポキシ樹脂(ナガセケムテック(株)製、「デナコールEX−251」)
D−4:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランD−5:3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランD−6:ビニルトリエトキシシラン
導電性接着シートのポリイミドに対する接着強度を測定した。まず導電性接着シートを幅10mm・長さ100mmの大きさに準備し剥離性シートを剥がして試料とした。前記試料を厚さ40μmの銅張積層板(「エスパーフレックス」住友金属鉱山社製)のポリイミド面と厚さ200μmのステンレス板(SUS304)との間に挟み、170℃、2MPa、5分の条件で圧着処理をした後、160℃の電気オーブンで60分加熱を行い「銅張積層板/導電性接着剤層/SUS板」の積層体を得た。前記積層体について、23℃相対湿度50%の雰囲気下で、引っ張り速度50mm/minで90°ピール剥離試験をおこない、接着強度(N/cm)を測定した。なお結果は、以下の基準で評価した。
◎:「10(N/cm)<接着強度」
○:「5(N/cm)<接着強度≦ 10(N/cm)」
△:「3(N/cm)<接着強度≦5(N/cm)」
×:「接着強度≦3(N/cm)」
前記ポリイミドとの接着強度の測定で使用した積層体と同じ積層体を作成した。次いで前記積層体をステンレス板面を下にして260℃の溶融ハンダに1分間浮かべた。溶融ハンダから取り出した積層体の導電性接着剤層の外観を目視で確認し、次の基準で評価した。なお評価には、5サンプルを使用した。
○:5サンプルとも気泡が発生せず、接着状態に異常が無かった。優れている
△:3〜4サンプルに気泡が発生せず、接着状態に異常が無かった。実用可
×:2サンプル以下に気泡が発生せず、接着状態に異常が無かった。実用不可
導電性接着シートを幅50mm・長さ80mmの大きさに準備し、導電性接着剤層に剥離性シートをラミネートした。前記ラミネート物を厚さ125μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン500H」)で挟みこみ、「ポリイミドフィルム/剥離性シート/導電性接着剤層/剥離性シート/ポリイミドフィルム」の積層体を得た。前記積層体を170℃ m 、2MPa、5分の条件で圧着処理をし、160℃の電気オーブンで60分加熱処理した。得られた導電性接着剤層について、抵抗率計(三菱化学(株)「ロレスターGP MCP−T600」)を用い、4端子法で表面抵抗値を測定した。
◎:表面抵抗値≦50mΩ/□
○:50mΩ/□<表面抵抗値≦200mΩ/□
△:200mΩ/□<表面抵抗値≦500mΩ/□
×:表面抵抗値>500mΩ/□
幅20mm・長さ50mmの大きさの導電性接着シートから剥離性シートを剥がし、露出した導電性接着剤層を、別に作製したフレキシブルプリント配線板(厚み12.5μmのポリイミドフィルム1上に、厚み18μmの銅箔からなり、電気的に接続されていない回路2A 、および回路2Bが形成されており、回路2A上に、接着剤付きの厚み37.5μm、直径1.6mmのスルーホール4を有するカバーフィルム3が積層されてなる配線板、図1の(1)) と、厚み3mmのステンレス板7との間に挟み、160℃、2MPaの条件で1時間圧着処理を行い、導電性接着シートを貼り付けて測定試料(図1の(4))を作製した(図1参照)。この測定試料(図1の(4))の回路2Aと回路2B間の抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」の4探針プローブを用いて測定し、以下の基準で初期値を評価した。
◎:接続抵抗値≦50mΩ
○:50mΩ<接続抵抗値≦200mΩ
△:200mΩ<接続抵抗値≦500mΩ
×:接続抵抗値>500mΩ
前記(4)で評価が終わった後の測定試料を、85℃相対湿度85%の雰囲気下で500時間静置した後、回路2Aと回路2B間の抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」の4探針プローブを用いて測定し、85℃85%RH 500h後の値とした。(85℃85%RH 500h後の値)/(初期値)×100を抵抗値変化率と定義し、以下の基準で評価を行った。
◎:抵抗値変化率≦150%
○:150%<抵抗値変化率≦300%
△:300%<抵抗値変化率≦500%
×:抵抗値変化率>500%
(実施例21)
合成例1で得られたポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液の不揮発分100.0部に対して、顔料として市販のカーボンブラック14.8部とメチルエチルケトンを加えて、不揮発分を30.0%に調製した。前記溶液を10分間攪拌した後にガラスビーズを用いてアイガーミル(アイガージャパン社製)で30分間分散することで分散液1を得た。得られた分散液中の樹脂(A−1)100.0部に対して硬化剤として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部を加えてディスパーで攪拌混合し、絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物を、バーコーターを使用して剥離性フィルムに塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が10μmの絶縁層を作製した。得られた絶縁層と導電性接着シート4をロール式ラミネーターで貼り合わせることで電磁波シールドシート1を得た。
原料を表5、表6のように変更した以外は、実施例21と同様に行い、電磁波シールドシート2〜6を作成した。
実施例1で使用した樹枝状の銀コート銅粉に換えて、球状の銀コート銅粉(平均粒子径5.4μm、銀被覆層(核体の銅100部に対して10重量部、三井金属鉱業(株)製「ACFY−2」)150部を使用した以外は実施例1と同様に行い、乾燥膜厚が10μmの導電性接着シート25を作製した。
次いで合成例1で得られたポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液の不揮発分100.0部に対して、顔料として市販のカーボンブラック14.8部にメチルエチルケトンを加えて、不揮発分が30.0%に調製した。この溶液を10分間攪拌した後にガラスビーズを用いてアイガーミル(アイガージャパン社製)で30分間分散することで分散液1を得た。得られた分散液中の樹脂(A−1)100.0部に対して硬化剤として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部を加えてディスパーで攪拌混合し、絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物を、バーコーターを使用して厚さ50μmの剥離性フィルム上に塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が5μmの絶縁層を作製した。得られた絶縁層、厚さ9μmの電解銅箔、および導電性接着シート25を重ね、ロール式ラミネーターで貼り合わせることで電磁波シールドシート7を得た。
合成例1で得られたポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液の不揮発分100.0部に対して、顔料として市販のカーボンブラック14.8部にメチルエチルケトンを加えて、不揮発分が30.0%に調製した。この溶液を10分間攪拌した後にガラスビーズを用いてアイガーミル(アイガージャパン社製)で30分間分散することで分散液1を得た。得られた分散液中の樹脂分100.0部に対して硬化剤として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部を加えてディスパーで攪拌混合し、絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物を、バーコーターを使用して厚さ50μmの剥離性フィルムに塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が10μmの絶縁層を作製した。得られた絶縁層と導電性接着シート21をロールラミネートで貼り付けて電磁波シールドシート8を得た。
合成例1で得られたポリウレタンポリウレア樹脂(A−1)溶液の不揮発分100部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部を加え、前記球状の銀コート銅粉150部を加えてディスパーで攪拌混合し、導電性樹脂組成物を得た。得られた導電性樹脂組成物を、バーコーターを使用して厚さ75μmの剥離性フィルムに塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が10μmの導電性接着シート31を作製した。
合成例1で得られた熱硬化性樹脂(A−1)溶液の不揮発分100.0部に対して、顔料として市販のカーボンブラック14.8部にメチルエチルケトンを加えて、不揮発分が30.0%に調製した。この溶液を10分間攪拌した後にガラスビーズを用いてアイガーミル(アイガージャパン社製)で30分間分散することで分散液を得た。得られた分散液中の樹脂分100.0部に対して硬化剤として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER1001」)20部を加えてディスパーで攪拌混合し、絶縁性樹脂組成物を得た。得られた絶縁性樹脂組成物を、バーコーターを使用して厚さ50μmの剥離性フィルムに塗工し、100℃で2分間加熱乾燥して、乾燥膜厚が5μmの絶縁層を作製した。得られた絶縁層、厚さ9μmの電解銅箔、導電性接着シート31を重ね、ロール式ラミネーターで貼り合わせることで電磁波シールドシート9を得た。
電磁波シールドシートのポリイミドに対する接着強度を測定した。まず電磁波シールドシートを幅10mm・長さ100mmの大きさに準備し、導電性接着シート(導電性接着剤層)側の剥離性シートを剥がして試料とした。前記試料の導電性接着剤層を厚さ75μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン300H」)にロール式ラミネートで貼り付けた。次いで、絶縁層側の剥離性シートを剥離し、厚さ25μmの接着シートを用いて厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン200EN」)と貼り合わせた。その後、試料を保護するため2枚の厚さ125μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン500H」)との間に挟み、150℃、2MPa、30分の条件で圧着処理を行い「75μmポリイミド/電磁波シールドシート/25μm接着シート/50μmポリイミドフィルム」の積層体を得た。前記積層体について、23℃相対湿度50%の雰囲気下で、引っ張り速度50mm/minで90°ピール剥離試験をおこない、接着強度(N/cm)を測定した。なお結果は以下の基準で評価した。
◎:「10(N/cm)<接着強度」
○:「5(N/cm)<接着強度≦ 10(N/cm)」
△:「3(N/cm)<接着強度≦5(N/cm)」
×:「接着強度≦3(N/cm) 」
電磁波シールドシートを幅50mm・長さ80mmの大きさに準備し、厚さ125μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン500H」)で挟みこみ、150℃m 、2MPa、30分の条件で圧着処理をした。得られた電磁波シールドシートの導電性接着シート側の剥離性シートを剥離し、導電性接着剤層について抵抗率計(三菱化学(株)「ロレスターGP MCP−T600」)を用い、4端子法で表面抵抗値を測定した。
◎:表面抵抗値≦100mΩ/□
○:100mΩ/□<表面抵抗値≦300mΩ/□
△:300mΩ/□<表面抵抗値≦600mΩ/□
×:表面抵抗値>600mΩ/□
電磁波シールドシートを幅20mm・長さ50mmの大きさに準備し導電性接着剤層側の剥離性シートを剥離し、別に作製したフレキシブルプリント配線板(厚み12.5μmのポリイミドフィルム1上に、厚み18μmの銅箔からなり、電気的に接続されてはいない回路2Aおよび回路2Bが形成されており、回路2A上に、接着剤付きの厚み37.5μm、直径1.6mmのスルーホール4を有するカバーフィルム3が積層されてなる配線板。図2の(1)参照)に導電性接着剤層をロール式ラミネートで貼り付けた。次いでサンプルを保護するため、絶縁層側の剥離性シートを剥がし、露出した絶縁層に25μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン(株)「カプトン500H」)を重ね、150℃、2MPa、30分圧着処理を行い、測定試料(図2の(4)参照)を作製した 。この試験片測定試料の回路2Aと回路2B間の接続抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」の4探針プローブを用いて測定した。なお評価基準は前記と同様である。なお評価基準は下記の通りである。
◎:接続抵抗値≦100mΩ
○:100mΩ<接続抵抗値≦300mΩ
△:300mΩ<接続抵抗値≦600mΩ
×:接続抵抗値>600mΩ
前記(8)評価が終わった後の測定試料を、85℃相対湿度85%の雰囲気下で500時間静置した後、回路2Aと回路2B間の抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」の4探針プローブを用いて測定し、85℃85%RH 500h後の値とした。(85℃85%RH 500h後の値)/(初期値)×100を抵抗値変化率と定義し、以下の基準で評価を行った。なお評価基準は前記と同様である。
2:銅箔回路
3:カバーレイ(接着剤層は図示せず)
4:スルーホール
5:導電性接着シート
6:電磁波シールドシート
6b:導電性接着剤層
Claims (7)
- 熱硬化性樹脂(A)、硬化剤(B)、導電性微粒子(C)、ならびに窒素、リン、および硫黄からなる群から選ばれる少なくともいずれかの元素を含む官能基を有する化合物(D)を含有し、
前記熱硬化性樹脂(A)は、カルボキシル基を有し、かつ酸価が5〜40mgKOH/gであり、
前記化合物(D)は、シランカップリング剤、シリル化合物、リン酸およびビスフェノールS型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくともいずれかであり、かつ前記熱硬化性樹脂(A)および前記硬化剤(B)以外の化合物である、導電性樹脂組成物。 - 前記官能基が、アミノ基、リン酸基、メルカプト基、スルフィド基、およびスルホニル基からなる群から選ばれる少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1記載の導電性樹脂組成物。
- 前記化合物(D)を前記熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して0.1〜20重量部含むことを特徴とする請求項1または2に記載の導電性樹脂組成物。
- 前記導電性微粒子(C)を熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して50〜1500重量部含むことを特徴とする請求項1〜3いずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。
- 前記導電性微粒子(C)が、核体、および前記核体の表面を覆う被覆層を備えた微粒子の少なくともいずれかであって、
前記核体は、金、プラチナ、銀、銅、ニッケル、アルミニウム、鉄、錫及びインジウムならびにこれらの合金からなる群より選ばれる少なくともいずれかであり、
前記被覆層は、核体とは異なる導電性物質であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。 - 前記導電性微粒子(C)が、核体の表面を覆う被覆層を備えた微粒子であって、
核体100重量部に対して、1〜40重量部の割合で被覆層を形成してなる
ことを特徴とする請求項5に記載の導電性樹脂組成物。 - 前記硬化剤(B)が、エポキシ硬化剤、オキセタン硬化剤、およびアジリジン硬化剤からなる群より選ばれる少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項に記載の導電性樹脂組成物。
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