JP6443444B2 - トナー、及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Description
これらの離型剤は、接触加熱定着方法において、加熱されたロールやベルト部材をトナーが通過する際に速やかにメルトして、トナー粒子表面に露出することでトナーの定着部材への融着を抑止している。定着温度が低い側でのオフセット性(コールドオフセット)のみならず、定着温度が高い側でのオフセット性(ホットオフセット)いずれにも影響を与える。
トナーからの露出を促進させる手段として、トナー表面近傍に離型剤を配置させた場合には、オフセットは抑止されるものの、例えば現像機中で攪拌されるうちに前記離型剤を基点とした融着が起こりやすく、トナーが押しつぶされたような形でキャリアや感光体に付着してトナーの帯電量が低下しやすくなる。すなわち、離型剤は攪拌・保存時にはトナー内部に保護されるように存在しており、定着時、定着部材を通過する短時間のうちに効果的に表面に露出させて定着部材からの離型性を発現させる必要がある。
しかし、通常ワックスを分散させた形態でトナーへ導入させる際にはトナー粒径よりも微細にならざるを得ず、それら微細なワックスを表面近傍に露出することなく保持することは非常に困難である。
また、耐オフセット性を発現させるにはトナー中で微細なドメインとして離型剤が局在するよりも、比較的大きな塊として存在しているほうが有効である。ところが、ドメインを大きくするために必要以上に添加量を増やすと、トナー全体の強度は低下して、つぶれやすくなり、帯電低下や地汚れが悪化しやすい。
特に非磁性一成分現像に離型剤を含有するトナーを用いた場合、トナー層の厚みを規制するブレードを通過する際に、該ブレード部分で過度な負荷がかかることで押しつぶされて固着し、画像品質を著しく悪化させることが分かっており、二成分現像以上の耐久性がトナーに求められる。
しかし、この技術も、良好な耐オフセット性を示し、トナー粒子強度を向上させて、良好なトナー帯電性及びトナー耐久性を示すという観点からは、改良の余地があった。
前記離型剤の含有量が、DSC(示差走査熱量計)法により求められる離型剤の吸熱量を質量換算した値で、前記トナーに対し1質量%〜8質量%であり、
前記トナーの表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記離型剤の量が、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる値で、0.1質量%〜4質量%であり、
透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において、
前記トナーの表面からトナーの直径dの1/6(1/6d)までの深さ領域Aaに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDa、
前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域Acに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDc、
前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域をAbとしたとき、前記Abに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDbとしたときのWDa、WDb、WDcの関係が、以下の関係を満たすこと特徴とする。
WDa<WDb<WDc
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂と、離型剤とを含有し、更に必要に応じて、着色剤、帯電制御剤などのその他の成分を含有する。
前記離型剤の含有量は、DSC(示差走査熱量計)法により求められる離型剤の吸熱量を質量換算した値で、前記トナーに対し1質量%〜8質量%である。
前記トナーの表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記離型剤の量は、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる値で、0.1質量%〜4質量%である。
透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において、
前記トナーの表面からトナーの直径dの1/6(1/6d)までの深さ領域Aaに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDa、
前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域Acに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDc、
前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域をAbとしたとき、前記Abに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDbとしたときのWDa、WDb、WDcの関係は、以下の関係を満たす。
WDa<WDb<WDc
前記結着樹脂としては、後述する製造方法で使用する有機溶剤に溶解するものであれば、特に制限はなく、公知の樹脂の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、スチレン単量体、アクリル単量体、メタクリル単量体等のビニル単量体の単独重合体、これらの単量体が2種類以上からなる共重合体、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記スチレン単量体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−フエニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−アミルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−へキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロロスチレン、m−ニトロスチレン、o−ニトロスチレン、p−ニトロスチレン等のスチレン、又はその誘導体などが挙げられる。
前記アクリル単量体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、アクリル酸、アクリル酸のエステル類などが挙げられる。
前記アクリル酸のエステル類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸n−ドデシル、アクリル酸2−エチルへキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルなどが挙げられる。
前記メタクリル単量体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタクリル酸、メタクリル酸のエステル類などが挙げられる。
前記メタクリル酸のエステル類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸n−ドデシル、メタクリル酸2−エチルへキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどが挙げられる。
(1)エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフイン類
(2)ブタジエン、イソプレン等のポリエン類
(3)塩化ビニル、塩化ビニルデン、臭化ビニル、フッ化ビニル等のハロゲン化ビニル類
(4)酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類
(5)ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類
(6)ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類
(7)N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物
(8)ビニルナフタリン類
(9)アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸若しくはメタクリル酸誘導体等
(10)マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸等の不飽和二塩基酸
(11)マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物等の不飽和二塩基酸無水物
(12)マレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸モノブチルエステル、シトラコン酸モノメチルエステル、シトラコン酸モノエチルエステル、シトラコン酸モノブチルエステル、イタコン酸モノメチルエステル、アルケニルコハク酸モノメチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、メサコン酸モノメチルエステル等の不飽和二塩基酸のモノエステル
(13)ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸等の不飽和二塩基酸エステル
(14)クロトン酸、ケイヒ酸等のα、β−不飽和酸
(15)クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物等のα、β−不飽和酸無水物
(16)該α、β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物、アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステル等のカルボキシル基を有するモノマー
(17)2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類
(18)4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルへキシル)スチレン等のヒドロキシ基を有するモノマー
これらの中でも、スチレン系共重合体、スチレン−アクリル系共重合体となるようなモノマーの組み合わせが好ましい。
前記架橋剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6へキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、これらの化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの等のアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類;ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジアクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、これらの化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの等のエーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類などが挙げられる。
その他、芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物、ジメタクリレート化合物も挙げられる。
また、前記架橋剤として、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、オリゴエステルアクリレート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの、トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート等の多官能の架橋剤が挙げられる。
これらの架橋剤のうち、トナー用樹脂における定着性、耐オフセット性の点から、芳香族ジビニル化合物(特にジビニルベンゼン)、芳香族基及びエーテル結合を1つ含む結合鎖で結ばれたジアクリレート化合物類が好ましい。
前記ポリエステル樹脂(ポリエステル系重合体)を構成するモノマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アルコール成分と、酸成分とからなることが好ましい。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオールなどが挙げられる。
3価以上の多価アルコールや3価以上の酸を併用することにより、前記ポリエステル樹脂を架橋させることができるが、樹脂が有機溶剤に溶解することを妨げない範囲の使用量とする必要がある。
前記3価以上の多価アルコールとしては、例えば、ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、例えば、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタトリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼンなどが挙げられる。
また、3価以上の多価カルボン酸成分としては、例えば、トリメット酸、ピロメット酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシ−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、テトラ(メチレンカルボキシ)メタン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸、エンポール三量体酸、又はこれらの無水物、部分低級アルキルエステルなどが挙げられる。
本発明において、前記結着樹脂の分子量分布は、THFを溶媒としたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される。
(1)試料は、予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、前記結着樹脂及び前記架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから前記結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(2)300mLのビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150mLを加え溶解する。
(3)0.1mol/Lの水酸化カリウム(KOH)のエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(4)この時のKOH溶液の使用量をS(mL)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(mL)とし、以下の式で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W
前記ガラス転移温度(Tg)が、35℃より低いと高温雰囲気下でトナーが劣化しやすくなることがある。また、ガラス転移温度(Tg)が、80℃を超えると、定着性が低下することがある。
前記離型剤としては、前記有機溶剤に溶解するものであれば、特に制限はなく、公知の離型剤の中から、目的に応じて適宜選択することができるが、ワックス類が好ましい。
なお、本発明では、示差走査熱量測定(DSC)において測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもって離型剤の融点とする。
前記離型剤の含有量は、DSC(示差走査熱量計)法により求められる離型剤の吸熱量を質量換算した値で、前記トナーに対し1質量%〜8質量%である。
トナーの表面から0.3μmの深さ領域に存在する離型剤が、トナー表面にしみ出しやすい位置にあることから、上記規定を満足するトナーは、トナー離型性を効果的に発揮するものとなっている。よって、FTIR−ATR法によって求められるトナーの表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記離型剤量の範囲は、0.1質量%〜4質量%が好ましく、0.1質量%〜3質量%がより好ましい。前記表面の離型剤量が0.1質量%以上であることにより、トナー粒子の表面近傍の離型剤量が少なすぎることがなく、従って定着の際に十分な離型性を得ることができる。また、表面離型剤量が4質量%以下であることにより、トナー粒子の表面近傍の離型剤量が多くなり過ぎることがなく、トナー粒子最表面に露出せず、キャリア表面への離型剤を介在した付着が増大して、現像剤の耐フィルミング性を悪化させるということがない。このように、上記規定する範囲を満足するトナーは、定着時の耐オフセット性と、帯電性、現像性、耐フィルミング性等との両立を図ることができる。
上記DSC(示差走査熱量計)法及びFTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法による離型剤の含有量の測定は、以下のようにして行うことができる。
トナー粒子中の離型剤の総量は、DSC(示差走査熱量計)法で得られる。以下の測定装置及び条件により、トナー試料と離型剤単体試料とをそれぞれ測定し、それぞれ得られる離型剤の吸熱量の比からトナー中の離型剤の含有量を求める。
・測定装置 : DSC装置(DSC60;島津製作所製)
・試料量 : 約5mg
・昇温温度 : 10℃/min
・測定範囲 : 室温〜150℃
・測定環境 : 窒素ガス雰囲気中
離型剤の総量は、以下の式で算出する。
離型剤の総量(質量%)=(トナー試料の離型剤の吸熱量(J/g))×100)/(離型剤単体の吸熱量(J/g))
この測定法によると、トナー製造工程中に離型剤が流出して、仕込んだ全ての離型剤がトナーに含有されない場合においても、トナー粒子中の離型剤の総量が測定できる。
トナー粒子の表面離型剤量は、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法で求められる。測定原理から分析深さは0.3μm程度であり、この分析により、トナー粒子の表面から0.3μmの深さ領域における離型剤量を求めることができる。測定方法は以下の通りである。
先ず、試料として、トナー3gを自動ペレット成型器(Type M No.50 BRP−E;MAEKAWA TESTING MACHINE CO.製)で6tの荷重で1分間プレスして40mmφ(厚さ約2mm)ペレットを作製する。
そのトナーペレット表面をFTIR−ATR法により測定する。
用いる顕微鏡FTIR装置は、PERKIN ELMER社製Spectrum OneにMultiScope FTIR ユニットを設置したもので、直径100μmゲルマニウム(Ge)結晶のマイクロATRで測定する。
赤外線の入射角41.5°、分解能4cm−1、積算20回で測定する。
得られた離型剤由来のピークと結着樹脂由来のピークとの強度比をトナー粒子の表面の相対的な離型剤量とした。値は測定場所を変えて4回測定した後の平均値を用いる。
前記試料における表面離型剤量を、既知の離型剤量を均一に分散した検量線用試料の相対的な離型剤量との関係から算出する。
本発明のトナーは、着色剤、帯電制御剤などの、その他の成分を含有してもよい。
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物などが挙げられる。
前記マスターバッチとともに混練される樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル樹脂をイソシアネート基やエポキシにより変性させた変性ポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂とポリカルボン酸とからなる未変性ポリエステル樹脂が挙げられる。また、該変性、未変性ポリエステル樹脂の他に、例えば、ポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族叉は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
この際、着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を用いる事ができる。また、いわゆるフラッシング法と呼ばれる着色剤の、水を含んだ水性ペーストを、樹脂と有機溶剤とともに混合混練し、着色剤を樹脂側に移行させ、水分と有機溶剤成分を除去する方法も使用できる。この方法によれば、着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができるため、乾燥する必要がない。
混合混練するには、3本ロールミル等の高せん断分散装置が好適に使用される。
前記酸価が30mgKOH/gを超えると、高湿下での帯電性が低下し、顔料分散性も不十分となることがある。また、アミン価が1未満であるとき、及び、アミン価が100を超えるときにも、顔料分散性が不十分となることがある。
前記酸価は、例えば、JIS K0070に記載の方法により測定することができ、アミン価は、例えば、JIS K7237に記載の方法により測定することができる。
前記着色剤は、顔料分散液に分散させた着色剤分散液として用いることもできる。
前記顔料分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができるが、顔料分散性の点で、前記結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、そのような市販品としては、例えば、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)などが挙げられる。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができる。例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。
これらの帯電制御剤は、有機溶剤に溶解することが製造安定性の面から好ましいが、ビーズミルなどで有機溶剤に微分散して加えてもよい。
本発明のトナーは、透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において、
前記トナーの表面からトナーの直径dの1/6(1/6d)までの深さ領域Aaに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDa、
前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域Acに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDc、
前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域をAbとしたとき、前記Abに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDbとしたときのWDa、WDb、WDcの関係が、以下の関係を満たすこと特徴とする。
WDa<WDb<WDc
(Tc−5)℃をわずかに下回る程度では問題ないが、大きく(例えば、10℃以上)下回る温度にて乾燥すると、液滴同士の合着が発生しやすくなるため、著しく粒度分布が悪化する可能性があるため、留意する。
図2Aは、図1のコントラストを調整することでトナーの輪郭を強調した図である。この図より、Aa、Ab、Acの関係がわかる。
Aa領域は、前記トナーの表面からトナー直径dの1/6(1/6d)までの深さの領域をいう。
Ac領域は、前記トナーの中心からトナー直径dの1/6(1/6d)までの中心領域、すなわち、前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域をいう。
Ab領域は、前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域を
図2Bは、図1のトナー粒子内の領域Ac中の離型剤を強調した図である。これらの図は、必要に応じて画像を二値化しても構わない。離型剤の存在状態が分かるような画像処理方法を適宜選択することができる。
この条件を満たさないと、離型剤は表面に露出しやすくなり、あるいは粒子強度が弱くブリードによりトナー帯電低下や地汚れが生じやすくなる。
Aa、Ab、Ac、WDa、WDb、WDcの測定は以下のように行う。
ここでTEM観察として、例えば、トナーをエポキシ樹脂に包埋したのち、ウルトラミクロトーム(ウルトラソニック)で、トナー中心を通る断面でスライスしてトナーの薄片を作製し、これを透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、顕微鏡の倍率を調整してトナーの割断面からAa、Ab、及びAcの各領域、並びにWDa、WDb、及びWDcの個数平均粒径を求める。
50個のトナーに対して、それぞれトナーの割断面を用意する。
Aa、Ab、Ac、WDa、WDb、及びWDcが計測可能になるまで顕微鏡の視野を拡大して割断面を観察し、係る50点のトナーの割断面を測定用サンプルとして抽出する。抽出後、それらの画像ファイルを、例えば画像解析用ソフトウェアImageJを用いて各Ac、Ab、Ac、WDa、WDb、WDcを求める。
本発明のトナーは、サンプルの50点の割断面のそれぞれについてWDa、WDb、WDcの値を求め、その50点の平均値を算出したときの値がWDa<WDb<WDcとなるかをみる。
本発明のトナーの体積平均粒径としては、高解像度で、高精細・高品質な画像を形成する観点から、1μm〜8μmが好ましい。
また、前記トナーの粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)としては、長期にわたって安定した画像を維持する観点から、1.00〜1.15が好ましい。
前記第二の頻度(個数)ピークを示さない場合、特に前記粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)が1.00(単分散)に近づいた場合には、トナーの細密充填性が非常に高くなるため、初期の流動性低下やクリーニング不良が起こりやすくなる。また、前記1.31倍より大きい個数粒径に第二の頻度(個数)ピークがある場合には、トナーとしての粗大粉が多く含まれることによる画質粒状性の低下が見られ好ましくない。
図13は、本発明のトナーの個数粒径と頻度(個数)とをプロットした分布の一例を示すグラフである。図13において、横軸は、個数粒径(μm)を、縦軸は、頻度(個数)を表す。最も頻度(個数)の多い個数粒径(「最頻径」ともいう)の1.21倍〜1.31倍の個数粒径の範囲内に第二の頻度(個数)ピークを有していることが示されている。
粒径及び粒度分布の測定は、以下のようにして行う。
本発明のトナーの体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径50μmで測定する。トナー粒子の体積及び個数を測定後、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布は、トナーの体積平均粒径(Dv)を個数平均粒径(Dn)で除したDv/Dnを用いる。完全に単分散であれば1となり、数値が大きいほど分布が広いことを意味する。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記流動性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等の微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナ等の金属酸化物の微粉末、及びそれらをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施した処理シリカ、処理酸化チタン、処理アルミナ;フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末等のフッ素系樹脂粉末などが挙げられる。これらの中でも、微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナが好ましく、また、これらをシランカップリング剤やシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカがより好ましい。
前記流動性向上剤が表面処理された微粉体の場合、その比表面積としては、20m2/g以上が好ましく、40m2/g〜300m2/gがより好ましい。
記録紙等にトナーを転写した後、静電潜像担持体や一次転写媒体に残存するトナーの除去性を向上させるためのクリーニング性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子などを挙げることかできる。前記ポリマー微粒子としては、比較的粒度分布が狭く、重量平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好ましい。
本発明のトナーの製造方法は、液滴形成工程と、液滴固化工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
本発明における特性のトナーを得るためには、前記液滴形成工程と、前記液滴固化工程とにより製造するとよい。
前記液滴形成工程は、少なくとも結着樹脂及び離型剤を有機溶剤中に溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する工程である。
例えば、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類、アルコール類の有機溶剤が好ましく用いられ、特にテトラヒドロフラン(THF)、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、トルエン、水などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明では、有機溶剤として酢酸エチルを用いた場合、前述したとおり、45℃の酢酸エチル100g当たり20g以上、より好ましくは70g以上、さらに好ましくは200g以上溶解する離型剤を用いるのがよい。
前記トナー組成物を有機溶剤に溶解乃至分散することによりトナー組成液を得ることができる。前記トナー組成液の調製には、ホモミキサーやビーズミルなどを用いて、着色剤等の分散体がノズルの開口径に対して充分微細とすることが吐出孔の詰りを防止するために重要となる。
前記トナー組成液を吐出させて液滴を形成する工程としては、液滴吐出手段を用いて液滴を吐き出させて行うことができる。
また、前記トナー組成液の液温は50℃〜60℃程度が好ましい。液温が50℃を下回ると、吐出直後に瞬時に乾燥しないため、液滴の合着が発生し、粒度分布の悪化を招く恐れがある。一方で、液温が60℃より高すぎると、溶剤が蒸発しやすくなり、固形分濃度が上がってしまいやすくなるため、上述の通り所望の粒径のトナーが得られなくなる懸念がある。
前記液滴吐出手段としては、吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限はなく、目的に応じて適宜公知のものを用いることができ、例えば、1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー***タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段などが挙げられる。
液柱の共鳴を利用して吐出する前記液柱共鳴吐出手段について説明する。
図3は、液柱共鳴液滴形成手段の一例を示す概略断面図である。液柱共鳴液滴形成手段11は、トナー組成液を内部に貯留する液柱共鳴液室18、及び液共通供給路17を有する。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有する。なお、振動発生手段20には、図示していない高周波電源が接続される。
液柱共鳴液室18に供される前記トナー組成液の状態としては、得ようとしている微粒子の成分が溶解乃至分散された状態のもの、いわゆる「微粒子成分含有液」状態のもの、又は、吐出させる条件下で液体であれば有機溶剤を含まなくてもよく、微粒子成分が溶融している状態のもの、いわゆる「微粒子成分溶融液」状態のもの、いずれの状態も含む。
また、図4からわかるように、吐出孔19を液柱共鳴液室18内の幅方向に設ける構成を採用することは、吐出孔19の開口を多数設けることができ、よって生産効率が高くなるために好ましい。また、吐出孔19の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが望ましい。
吐出孔19の断面形状は図3等で開口部の径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
図5Aは、吐出孔19の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有しており、薄膜41が振動した際に吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
図5Bは、吐出孔19の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状を有しており、このノズル角度24は適宜変更することができる。図5Aと同様、このノズル角度によって薄膜41が振動したときの吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、そのノズル角度の範囲としては、60°〜90°が好ましい。60°以下は液に圧力がかかりにくく、さらに薄膜41の加工も難しいため好ましくない。ノズル角度24が90°である場合は図5Cの場合に相当するが、出口に圧力がかかりにくくなるため、90°が最大値となる。90°以上は、孔12の出口に圧力がかからなくなるため、液滴吐出が非常に不安定化する。
図5Dは、図5Aと図5Bとを組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
次に、液柱共鳴における液滴形成ユニットによる液滴形成のメカニズムについて説明する。
先ず、図3の液柱共鳴液滴吐出手段11内の液柱共鳴液室18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。液柱共鳴液室内のトナー組成液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー組成液14に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、下記(式1)の関係にある。
λ=c/f ・・・(式1)
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数を表す。)
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記(式2)のNが奇数で表現される。
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Q値を持ち、後述する(式4)、(式5)に示すように、(式3)に示す最も効率の高い駆動周波数fの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
本来は疎密波(縦波)であるが、図6A〜D及び図7A〜Cのように表記することが一般的である。図6A〜D及び図7A〜Cにおいて、実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。
液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをLとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Nが1〜5の場合に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質(液)の移動速度がゼロとなる端であり、逆に圧力は極大となる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、もしくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図6A〜D及び図7A〜Cのような形態の共鳴定在波を生じるが、吐出孔数、吐出孔の開口位置によっても定在波パターンは変動し、上記(式3)より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れるが、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。
他の例では、液体の音速cが1,200m/s、液柱共鳴液室の長さLが1.85mmと、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のN=4の共鳴モードを用いた場合、上記(式2)より、最も効率の高い共鳴周波数は648kHzと導かれ、同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
例えば吐出孔19の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室18の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路17側に存在する吐出孔19の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔19の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生手段に電圧を与えたとき、振動発生手段20が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをL、液共通供給路17側の端部に最も近い吐出孔19までの距離をLeとしたとき、L及びLeの両方の長さを用いて下記(式4)及び(式5)で決定される範囲の駆動周波数fを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、Leは液供給路側の端部に最も近い吐出孔までの距離を表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
また、吐出孔19は1つの液柱共鳴液室18に1つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましい。具体的には、2〜100個の間であることが好ましい。
100個以下とすることにより、吐出口19から所望の液滴を形成させる際に、振動発生手段20に与える電圧を低く抑えることができ、振動発生手段20としての圧電体の挙動を安定させることができる。また、複数の吐出口19を開孔する場合、吐出口間のピッチは20μm以上、液柱共鳴液室の長さ以下であることが好ましい。吐出口間のピッチが20μm以上とすることにより、隣り合う吐出口より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率を低くすることができ、トナーの粒径分布を良好にすることができる。
なお、図8A〜Eにおいて、液柱共鳴液室内に記した実線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を「+」とし、その逆方向を「−」とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を「+」とし、負圧は「−」とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。
更に、図8A〜Eにおいて、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路17と液柱共鳴液室18とが連通する開口の高さ(図3に示す高さh2)に比して固定端となるフレームの高さ(図3に示す高さh1)が約2倍以上であるため、液柱共鳴液室18はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
前記液滴固化工程は、前記液滴を固化してトナーを形成する工程である。具体的には、前記液滴吐出手段から気体中に吐出させたトナー組成液の液滴を固化させる処理の後、捕集する処理を行うことで、本発明のトナーを得ることができる。
このための第一の手段としては、(離型剤の再結晶化温度(Tc)−5)℃以上に調整した雰囲気下で液滴を乾燥させる、又は、第二の手段としては、前記(離型剤の再結晶化温度(Tc)−5)℃未満の雰囲気下でも、前記トナー組成液の有機溶剤を基準とした相対湿度が、10%〜40%の範囲に調整された環境で液滴を乾燥させるとよい。
また、前記トナー組成液において、前記結着樹脂及び前記離型剤は相分離せずに溶解しており、前記液滴固化工程の環境温度が、前記離型剤のDSC法により求められる再結晶化温度をTc(℃)としたとき、(Tc−5)℃未満であり、且つ前記液滴固化工程の環境におけるトナー組成液の有機溶剤を基準とした相対湿度が、10%〜40%の範囲であり、液滴が固化したトナー粒子中では、前記結着樹脂及び前記離型剤は相分離していることに特徴を有している。
いずれの方法も、離型剤の再結晶化速度や有機溶剤乾燥速度を遅くさせることで、離型剤の十分な結晶ドメインの成長が促される。
前記雰囲気温度が、前記(離型剤の再結晶化温度(Tc)−5)℃よりも低い場合、結晶化速度が速くなり、十分な長さや分岐を有する離型剤が形成されにくくなる。
Tb−15℃未満とすることにより、有機溶剤の蒸発によりトナー組成液内で気泡が生じたり、吐出孔近傍でトナー組成液が乾燥して吐出孔を狭めてしまうことがなく、安定した吐出を行なうことができる。
したがって、使用する有機溶剤や結着樹脂によって最適な離型剤が選択される。
前記捕集する処理としては、特に制限はなく、適宜選択することができ、例えば、公知の粉体捕集手段を用い、サイクロン捕集、バックフィルター捕集などにより気中から回収することが出来る。
本発明のトナーの製造方法で用いられる具体的製造装置について図9を用いて説明する。
図9のトナー製造装置1は、液滴吐出手段2及び固化、及び捕集ユニット60を有する。
前記液滴吐出手段2には、トナー組成液14を収容する原料収容器13と、原料収容器13に収容されているトナー組成液14を、液供給管16を通して液滴吐出手段2に供給し、更に液戻り管22を通って原料収容器13に戻すために液供給管16内のトナー組成液14を圧送する液循環ポンプ15とが連結されており、トナー組成液14を随時液滴吐出手段2に供給できる。液供給管16にはP1、乾燥捕集ユニットにはP2の圧力測定器が設けられており、液滴吐出手段2への送液圧力および、乾燥捕集ユニット内の圧力は圧力計P1、P2によって管理される。このときに、P1>P2の関係であると、トナー組成液1が孔12から染み出す恐れがあり、P1<P2の場合には吐出手段に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、P1≒P2があることが望ましい。
チャンバ61内では、搬送気流導入口64から作られる下降気流101が形成されている。液滴吐出手段2から吐出された液滴21は、重力よってのみではなく、搬送気流101によっても下方に向けて搬送され、固化粒子捕集手段62によって捕集される。
前記搬送気流については、以下の点にも留意するとよい。
噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し一つの粒子になってしまう(以下、この現象を「合着」ともいう)。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、噴射された液滴どうしの距離を保つ必要がある。しかしながら、噴射された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は、定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴の速度低下をなくし、液滴同士を接触させないように搬送気流101によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送する必要があり、最終的には固化粒子捕集手段62まで固化粒子を運ぶ。
上記のように第一の気流によって合着を防いだ後に、第二の気流によって固化粒子捕集手段まで固化粒子を運んでもよい。
第一の気流の速度は液滴噴射速度と同じかそれ以上であることが望ましい。液滴噴射速度より合着防止気流の速度が遅いと、合着防止気流本来の目的である液滴粒子を接触させないという機能を発揮させることが難しい。
第一の気流の性状は、液滴同士が合着しないような条件を追加することが出来、第二の気流と必ずしも同じでなくともよい。また、合着防止気流に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、物理的作用を施してもよい。
本発明のトナーの製造方法には、さらに二次乾燥工程を施してもよい。
例えば、図9で示された固化粒子捕集手段62によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合は、これを低減するために、必要に応じて、二次乾燥が行われる。
二次乾燥としては、特に制限はなく、流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることができる。有機溶剤がトナー中に残留すると、耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく、加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥が必要である。
本発明の現像剤は、本発明の前記トナーを少なくとも含有し、更に必要に応じて、キャリアなどのその他の成分を含有する。
上記で得られた本発明のトナーは、一成分現像剤にも、キャリアと混合して二成分現像剤にも、いずれにも好適に用いることができる。特に、本発明のトナーは、粒子強度が向上しており、ブレードによる押しつぶれを防止することができ、耐固着性に優れているため、一成分現像剤に有効に使用できる。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェライト、マグネタイト等のキャリア、樹脂コートキャリアなどを挙げることができる。
前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子と該キャリアコア粒子の表面を被覆(コート)する樹脂である樹脂被覆材とからなる。
前記被覆材に使用する樹脂としては、例えば、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体等のスチレン−アクリル系樹脂;アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合体等のアクリル系樹脂;ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有樹脂;シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂などが好適に挙げられる。この他にも、アイオノマー樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等のキャリアの被覆材として使用できる樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
前記樹脂コートキャリアにおいて、キャリアコアの表面を少なくとも樹脂被覆剤で被覆する方法としては、例えば、樹脂を溶剤中に溶解又は懸濁せしめて塗布したキャリアコアに付着せしめる方法、あるいは単に粉体状態で混合する方法が挙げられる。
(1)酸化チタン微粉体100質量部に対してジ、メチルジクロロシランとジメチルシリコーンオイル(質量比1:5)の混合物12質量部で処理したもの
(2)シリカ微粉体100質量部に対して、ジメチルジクロロシランとジメチルシリコーンオイル(質量比1:5)の混合物20質量部で処理したもの
前記樹脂被覆材としては、例えば、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、含フッ素樹脂とスチレン系共重合体との混合物、シリコーン樹脂などが好適に使用され、これらの中でも、シリコーン樹脂が特に好ましい。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、静電潜像形成手段と、現像手段とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明に関する画像形成方法は、静電潜像形成工程と、現像工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記画像形成方法は、前記画像形成装置により好適に行うことができ、前記静電潜像形成工程は、前記静電潜像形成手段により好適に行うことができ、前記現像工程は、前記現像手段により好適に行うことができ、前記その他の工程は、前記その他の手段により好適に行うことができる。
前記静電潜像担持体の材質、構造、大きさとしては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体などが挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点でアモルファスシリコンが好ましい。
前記静電潜像形成手段としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させる帯電部材と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光部材とを少なくとも有する手段などが挙げられる。
前記静電潜像形成工程としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させた後、像様に露光することにより行うことができ、前記静電潜像形成手段を用いて行うことができる。
前記帯電部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器などが挙げられる。
前記帯電は、例えば、前記帯電部材を用いて前記静電潜像担持体の表面に電圧を印加することにより行うことができる。
前記帯電部材としては、前記接触式の帯電部材に限定されるものではないが、帯電部材から発生するオゾンが低減された画像形成装置が得られるので、接触式の帯電部材を用いることが好ましい。
前記露光部材としては、前記帯電部材により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザ光学系、液晶シャッタ光学系等の各種露光部材などが挙げられる。
前記露光部材に用いられる光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)等の発光物全般などが挙げられる。
また、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルター等の各種フィルターを用いることもできる。
前記露光は、例えば、前記露光部材を用いて前記静電潜像担持体の表面を像様に露光することにより行うことができる。
なお、本発明においては、前記静電潜像担持体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像手段としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像であるトナー像を形成する、現像剤を備える現像手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記現像工程としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を、現像剤を用いて現像して可視像であるトナー像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段としては、前記トナーを摩擦攪拌させて帯電させる攪拌器と、内部に固定された磁界発生手段を有し、かつ表面に前記トナーを含む現像剤を担持して回転可能な現像剤担持体を有する現像装置が好ましい。
前記その他の手段としては、例えば、転写手段、定着手段、クリーニング手段、除電手段などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、転写工程、定着工程、クリーニング工程、除電工程などが挙げられる。
前記転写手段としては、可視像を記録媒体に転写する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
前記転写工程としては、可視像を記録媒体に転写する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましい。
前記転写工程は、例えば、前記可視像を、転写帯電器を用いて前記感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。
ここで、前記記録媒体上に二次転写される画像が複数色のトナーからなるカラー画像である場合に、前記転写手段により、前記中間転写体上に各色のトナーを順次重ね合わせて当該中間転写体上に画像を形成し、前記中間転写手段により、当該中間転写体上の画像を前記記録媒体上に一括で二次転写する構成とすることができる。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルトなどが好適に挙げられる。
なお、前記記録媒体としては、代表的には普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものなら、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
前記定着手段としては、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧部材が好ましい。前記加熱加圧部材としては、加熱ローラと加圧ローラとの組み合わせ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せなどが挙げられる。
前記定着工程としては、前記記録媒体に転写された可視像を定着させる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、各色のトナーに対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着工程は、前記定着手段により行うことができる。
前記加熱加圧部材における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記クリーニング手段としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナなどが挙げられる。
前記クリーニング工程としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記クリーニング手段により行うことができる。
前記除電手段としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、除電ランプなどが挙げられる。
前記除電工程としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記除電手段により行うことができる。
本発明に関するプロセスカートリッジは、各種画像形成装置に着脱可能に成型されており、静電潜像を担持する静電潜像担持体と、静電潜像担持体上に担持された静電潜像を本発明の現像剤で現像してトナー像を形成する現像手段を少なくとも有する。なお、本発明のプロセスカートリッジは、必要に応じて、他の手段をさらに有していてもよい。
実施例及び比較例で用いられるポリマーの各物性は、次のようにして求めた。
本発明のトナーの体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径50μmで測定する。トナー粒子の体積及び個数を測定後、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布は、トナーの体積平均粒径(Dv)を個数平均粒径(Dn)で除したDv/Dnを用いる。
トナー粒子中の離型剤の総量は、DSC(示差走査熱量計)法で得た。以下の測定装置及び条件により、トナー試料と離型剤単体試料とをそれぞれ測定し、それぞれ得られる離型剤の吸熱量の比からトナー中の離型剤の含有量を求めた。
・測定装置 : DSC装置(DSC60;島津製作所製)
・試料量 : 約5mg
・昇温温度 : 10℃/min
・測定範囲 : 室温〜150℃
・測定環境 : 窒素ガス雰囲気中
離型剤の総量は、以下の式で算出した。
離型剤の総量(質量%)=(トナー試料の離型剤の吸熱量(J/g))×100)/(離型剤単体の吸熱量(J/g))
トナー粒子の表面離型剤量は、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法で求めた。測定原理から分析深さは0.3μm程度であり、この分析により、トナー粒子の表面から0.3μmの深さ領域における離型剤量を求めることができる。測定方法は以下の通りであった。
先ず、試料として、トナー3gを自動ペレット成型器(Type M No.50 BRP−E;MAEKAWA TESTING MACHINE CO.製)で6tの荷重で1分間プレスして40mmφ(厚さ約2mm)ペレットを作製した。
そのトナーペレット表面をFTIR−ATR法により測定した。
用いる顕微鏡FTIR装置は、PERKIN ELMER社製Spectrum OneにMultiScope FTIR ユニットを設置したもので、直径100μmゲルマニウム(Ge)結晶のマイクロATRで測定した。
赤外線の入射角41.5°、分解能4cm−1、積算20回で測定した。
得られた離型剤由来のピークと結着樹脂由来のピークとの強度比をトナー粒子の表面の相対的な離型剤量とした。値は測定場所を変えて4回測定した後の平均値を用いた。
前記試料における表面離型剤量を、既知の離型剤量を均一に分散した検量線用試料の相対的な離型剤量との関係から算出した。
後述する実施例2における離型剤の含有量(質量%)の算出方法を以下に示す。
WAX2を既知比率で混合したWAX2とポリエステル樹脂Aとの混合物に対し、WAXピーク強度、結着樹脂ピーク強度を測定し、これらの値からWAX相対強度(WAXピーク強度/結着樹脂ピーク強度)を求めた(下記表1参照)。
係るWAX相対強度とWAX量とのデータをもとに図14に示す検量線を得た。
実施例2の試料におけるWAXピーク強度、結着樹脂ピーク強度を測定し、これらの値からWAX相対強度を求めた(下記表2参照)。
係るWAX相対強度の結果を図14の検量線に代入し、WAX量(質量%)を算出した。
ここでTEM観察として、例えば、トナーをエポキシ樹脂に包埋したのち、ウルトラミクロトーム(ウルトラソニック)で、トナー中心を通る断面でスライスしてトナーの薄片を作製し、これをRuO4にて染色後、透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、顕微鏡の倍率を調整してトナーの割断面から、画像解析用ソフトウェアImageJを用いて、Aa、Ab、Ac、WDa、WDb、及びWDcの個数平均粒径を求めた。
50個のトナーに対して、それぞれトナーの割断面を用意した。
係る50点のトナーの割断面を測定用サンプルとして抽出し、サンプルの50点の割断面のそれぞれについてWDa、WDb、WDcの値を求め、その50点の平均値を算出した。
<トナー1の作製>
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤として、カーボンブラック分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)20部、及び顔料分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ社製)2部を、酢酸エチル78部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター(フロリナートメンブレンフィルターFHLP09050、日本ミリポア株式会社)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させたカーボンブラック分散液を調製した。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX1]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX1]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
前記[WAX1]は、融点は62.6℃、再結晶化温度は52.7℃の合成アミドワックスである(WA−4:日油株式会社製)。
前記[ポリエステル樹脂A]は、テレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量2,4000、Tg60℃の結着樹脂であり、次のように製造した。
−−ポリエステル樹脂Aの製造方法−−
窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットルの四つ口フラスコ内に、アルコール成分として、エチレングリコール0.5モル、ネオペンチルグリコール0.5モルを、カルボン酸成分として、テレフタル酸0.38モル、イソフタル酸0.57モル、コハク酸0.05モルを、エステル化触媒としてオクチル酸スズを入れ、窒素雰囲気下、180℃で4時間縮重合反応させた。その後、210℃に昇温して1時間反応させ、さらに8KPaにて1時間反応させることにより、ポリエステル樹脂Aを合成した。
結着樹脂の重量平均分子量Mwは、結着樹脂のTHF溶解分をGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー) 測定装置GPC−150C(ウォーターズ社製)によって測定した。カラムにはKF801〜807(ショウデックス社製)を使用し、検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。酢酸エチルの沸点は76.8℃である。
得られたトナー組成液を、液滴吐出手段として図5(A)に示す液滴吐出ヘッドを有する図9のトナーの製造装置を用いて以下のような条件で、液滴を吐出させた。液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー1]に対し、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
<<二成分現像剤の作製及び評価>>
前記[トナー1]4部と、以下で記載する磁性キャリア96部とを、ボールミルで混合し、二成分現像剤1を得た。
−キャリアの作製−
シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100部
トルエン 100部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5部
カーボンブラック 10部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調製した。このコート層形成液を、流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000部の表面にコーティングして磁性キャリアを得た。
現像剤を、市販の複写機リコー製複写機imageo Neo C600を使用し、A4サイズの用紙(T6000 70W T目、株式会社リコー製)に3cm×5cmの長方形となるような画像を紙面の先端から5cmの位置に付着量0.85mg/cm2のトナーサンプルを作製した。続いて定着部材の温度を130℃に常に制御した上で線速300mm/secにて定着させた(トナー重量は、画像出力前後の用紙の重量から計算した)。130℃においてオフセットの発生有無を試験者の目視評価にて下記基準で判定した。
−評価基準−
◎:コールドオフセットが発生していない
○:微小なコールドオフセット箇所が認められるが3箇所以下である
△:微小なコールドオフセット箇所が3箇所より多く発生している
×:コールドオフセットが発生している
現像剤を、市販の複写機リコー製複写機imageo Neo C600に入れ、A4サイズの用紙(T6000 70W T目、株式会社リコー製)に3cm×5cmの長方形となるような画像を紙面の先端から5cmの位置に付着量0.85mg/cm2のトナーサンプルを作製し、定着温度を低温から高温に変化させながら画像を出力した。そして、画像の光沢度が低下した温度もしくは画像にオフセット画像が見られた場合をオフセット発生温度とした。
−評価基準−
○:オフセット発生温度が200℃以上である
×:オフセット発生温度が200℃未満である
現像剤を、タンデム型カラー画像形成装置(imageo Neo C600、株式会社リコー製)を用いて、20%画像面積のチャートを、画像濃度1.4±0.2になるようにトナー濃度を制御しながら、20万枚出力後の電子写真用現像剤の帯電量(μc/g)の変化量(20万枚ラン後の帯電量の低下量/ラン初期の帯電量)で、出力前の初期値と比較して、下記基準で評価した。なお、帯電量は、ブローオフ法で測定した。
−評価基準−
◎:15%未満
○:15%以上30%未満
△:30%以上50%未満
×:50%以上
トナーが、電子写真用キャリアに付着したり、トナー自身が劣化することで、帯電量が低下するため、ラン前後における帯電量の変化が少ないほど、トナーの電子写真用キャリアへのフィルミングの程度が少ないと判断できる。
画像面積率5%のチャートを、タンデム型カラー画像形成装置(imageo Neo C600、株式会社リコー製)を用いて20万枚連続出力した際の画像背景部の地汚れの程度を目視により、下記基準により評価した。
−評価基準−
○:画像背景部にトナーの付着が見られない
△:画像背景部を斜めにして観察するとうっすらとトナーの付着が見られる
×:画像背景部に明らかにトナーの付着が見られる
現像剤を、市販の複写機(imageo Neo 455、株式会社リコー製)に入れ、画像占有率7%の印字率で株式会社リコー製タイプ6000ペーパーを用いて5万枚の連続ランニングテストを実施し、5万枚目の画像品質(画像濃度、細線再現性、地肌汚れ)を下記の基準で評価した。
−評価基準−
○:5万枚目でも初期画像と同等の良好な画像であった場合
△:画像濃度、細線再現性、地肌汚れのいずれかの評価項目で初期画像より変化を生じたが初期画像よりの変化が30%以内である場合
×:画像濃度、細線再現性、地肌汚れのいずれかの評価項目で初期画像より明らかな変化を生じて初期画像よりの変化が30%以上である場合
[トナー1]からなる一成分現像剤を用いた画像形成装置を使い、以下で記載する評価方法により、コールドオフセット性・ホットオフセット性・耐固着性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
リコー製IPSiO SP C220の定着ロール温度を任意の値に変更できるように改造したものを用意し、転写紙(「TYPE 6200」;株式会社リコー製)をセットし、各トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成した。
定着ロール温度が常に140℃となるように制御して前記ベタ画像を通紙し、140℃においてオフセットの発生有無を試験者の目視評価にて下記基準で判定した。
−評価基準−
◎:コールドオフセットが発生していない
○:微小なコールドオフセット箇所が認められるが3箇所以下である
△:微小なコールドオフセット箇所が3箇所より多く発生している
×:コールドオフセットが発生している
リコー製IPSiO SP C220の定着ロール温度を任意の値に変更できるように改造したものを用意し、転写紙(「TYPE 6200」;株式会社リコー製)をセットし、各トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成し、定着温度を低温から高温に変化させながら画像を出力した。そして、画像の光沢度が低下した温度もしくは画像にオフセット画像が見られた場合をオフセット発生温度とした。
−評価基準−
○:オフセット発生温度が200℃以上である
×:オフセット発生温度が200℃未満である
株式会社リコー製IPSiO SP C220を用いて、白ベタ画像2千枚出力後、規制ブレードの付着トナーを4段階で評価した。
実験は、温度27度湿度40%の環境で行った。
−評価基準−
◎:トナー付着がなく非常に良好なレベル
○:トナー付着が目立たず、画質に影響しないレベル
△:トナー付着があり、画質に影響するレベル
×:トナー付着が目立ち、画質に大きく影響するレベル
株式会社リコー製IPSiO SP C220のBkカートリッジにトナーを入れ、白紙をプリントアウトしたときの白紙上および感光体上を観察した。
実験は、温度27度湿度40%の環境で行った。
−評価基準−
◎:白紙上にも感光体上にもトナーの付着は見られない
○:白紙上にはトナーの付着は見られないが、感光体を斜めにして観察するとうっすらとトナーの付着が見られる
△:白紙を斜めにして観察するとうっすらとトナーの付着が見られる
×:白紙に明らかにトナーの付着が見られる
株式会社リコー製IPSiO SP C220を用いて、初期と1%画像面積の画像チャートを2000枚出力後、黒ベタ画像を株式会社リコー製TYPE6000紙に出力し、画像濃度を分光濃度計(X−Rite社製)により測定し、2000枚出力前後の濃度変化を評価した。
−評価基準−
◎:差が0.1%未満
○:差が0.1%以上0.2%未満
△:差が0.2%未満0.3%未満
×:差が0.3%以上
各評価結果について、◎:3点、○:2点、△:1点、×:0点、評価不能(−):0点、として総合評価点を算出した。総合評価点が大きいほうが良好な結果であることを示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー2]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX2]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX2]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX2]は、融点53.0℃、再結晶化温度は46.0℃の脂肪族エステルを主成分とする合成エステルワックスである(WAX−158:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :55℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー2]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー2]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー2]を含む[現像剤2]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー3]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX2]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX2]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー3]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー3]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー3]を含む[現像剤3]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー4]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX2]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX2]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :50℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー4]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー4]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー4]を含む[現像剤4]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー5]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX3]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX3]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX3]は、融点は68.9℃、再結晶化温度は61.2℃の脂肪族エステルを主成分とする合成エステルワックスである(WEP−4:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー5]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー5]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー5]を含む[現像剤5]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー6]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX4]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂B]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX4]及びポリエステル樹脂Bはともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を50℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX4]は融点64.6℃で再結晶化温度は57.0℃の脂肪族エステルを主成分とする合成エステルワックスである(WAX−16:日油株式会社製)
なお、[ポリエステル樹脂B]は、テレフタル酸及びイソフタル酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量26,000、Tg60℃の結着樹脂であり、次のように製造した。
−−ポリエステル樹脂Bの製造方法−−
窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した5リットルの四つ口フラスコ内に、アルコール成分として、エチレングリコール0.5モル、ネオペンチルグリコール0.5モルを、カルボン酸成分として、テレフタル酸0.4モル、イソフタル酸0.6モルを、エステル化触媒としてオクチル酸スズを入れ、窒素雰囲気下、180℃で4時間縮重合反応させた。その後、210℃に昇温して1時間反応させ、さらに8KPaにて1時間反応させることにより、ポリエステル樹脂Bを合成した。
実施例1と同様の製造装置を用い、60℃における飽和湿度に対する酢酸エチルの相対湿度が11%を示す状態となるよう、酢酸エチルのミストを付与する工程を加え、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を50℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL :1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中):11%
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー6]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー6]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー6]を含む[現像剤6]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー7]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX4]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂B]を215.6部、〔スチレンアクリル樹脂A〕を57.7部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX4]及びポリエステル樹脂B、スチレンアクリル樹脂Aはともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を50℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[スチレンアクリル樹脂A]は、スチレン・ブチルアクリレートからなる共重合樹脂でありガラス転移温度Tgは62℃である。
スチレンアクリル樹脂Aは、次のように製造した。
−−スチレンアクリル樹脂Aの製造方法−−
温度計、撹拌機、窒素導入管の付いたオートクレーブ反応槽中にスチレン2610.7モル、アクリル酸n−ブチル651.2モル、メタクリル酸グリシジル0.1モルの混合モノマーと、開始剤として、2,2ービス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン0.3モルを入れ、窒素気流中で、90℃で5時間重合した後、キシレン820モルを投入し、90℃で1時間重合後、温度110℃で1時間重合した。更に2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン0.1モルとキシレン408モル投入し110℃で4時間重合した後、150℃でジ−t−ブチルパーオキサイド2.4モルとキシレン84モルを投入し2時間重合し重合を完結させ、減圧下で脱溶剤することによってスチレンアクリル樹脂Aを合成した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL :1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
酢酸エチル相対湿度(窒素気流中):40%
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー7]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー7]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー7]を含む[現像剤7]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー8]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX7]は、融点は55.2℃、再結晶化温度は48℃の脂肪族エステルを主成分とする合成エステルワックスである(WAX−42:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー8]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー8]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー8]を含む[現像剤8]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー9]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を2部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー9]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー9]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー9]を含む[現像剤9]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー10]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を30部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー10]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー10]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー10]を含む[現像剤10]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー11]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :38 ℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー11]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー11]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー11]を含む[現像剤11]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[トナー12]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を38℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :35℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[トナー12]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[トナー12]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[トナー12]を含む[現像剤12]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー1]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX5]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂B]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX5]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を40℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX5]は、融点は75.2℃、再結晶化温度は64.3℃の合成エステルワックスである(WEP−2:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :55℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー1]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー1]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー1]を含む[比較現像剤1]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー2]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX6]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂B]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX6]及び[ポリエステル樹脂B]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を40℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
なお、[WAX6]は、融点は71.7℃、再結晶化温度は64.5℃の合成エステルワックスである(WEP−3:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を40℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :40℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー2]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー2]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー2]を含む[比較現像剤2]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー3]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX8]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX8]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。なお、[WAX8]は、融点は82℃、再結晶化温度は70℃の脂肪族エステルを主成分とする合成エステルワックスである(WEP−5:日油株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :55℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー3]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー3]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー3]を含む[比較現像剤3]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー4]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX9]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX9]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。なお、[WAX9]は、融点は68℃、再結晶化温度は60℃のパラフィンワックスである(HNP-11:日本精鑞株式会社製)。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :55℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー4]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー4]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー4]を含む[比較現像剤4]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー5]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。なお、[WAX7]は、前述の通りである。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を50℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :35℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー5]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー5]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー5]を含む[比較現像剤5]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー6]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を10部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を35℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :50℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー6]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー6]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー6]を含む[比較現像剤6]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー7]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を1部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー7]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー7]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー7]を含む[比較現像剤7]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
実施例1において、トナー組成液の調製とトナー母体粒子の作製を以下のようにした以外は、実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー8]を得た。
酢酸エチル676.7部に、離型剤として[WAX7]を35部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を273.3部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。[WAX7]及び[ポリエステル樹脂A]はともに相分離することなく酢酸エチルに透明に溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、さらに前記カーボンブラック分散液100部を混合し、10分間撹拌することによりトナー組成液を調製した。
実施例1と同様の製造装置を用い、液滴吐出条件を以下のような変更した以外は、実施例1と同様に実施し、液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化手段により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間、50℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
なお、トナー組成液及びトナー組成液が接するトナーの製造装置の部材を55℃で温度制御した。トナーの作製は連続して6時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
〔製造装置条件〕
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
吐出孔開口部 直径 :8.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :340kHz
圧電体への印加電圧 :10.0V
[比較トナー8]のトナー母体粒子を構成する成分の処方を表3に記載した。
[比較トナー8]に対し、実施例1と同様にして、前述した測定により、各物性値を求めた。結果を表4に示す。
[比較トナー8]を含む[比較現像剤8]を用いた画像形成装置を使い、実施例1と同様にして、コールドオフセット性・ホットオフセット性・帯電安定性・地汚れ・画像安定性を評価した。結果を表5に示す。
<1> 少なくとも結着樹脂、及び離型剤を含有するトナーであって、
前記離型剤の含有量が、DSC(示差走査熱量計)法により求められる離型剤の吸熱量を質量換算した値で、前記トナーに対し1質量%〜8質量%であり、
前記トナーの表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記離型剤の量が、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる値で、0.1質量%〜4質量%であり、
透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において、
前記トナーの表面からトナーの直径dの1/6(1/6d)までの深さ領域Aaに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDa、
前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域Acに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDc、
前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域をAbとしたとき、前記Abに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDbとしたときのWDa、WDb、WDcの関係が、以下の関係を満たすこと特徴とするトナーである。
WDa<WDb<WDc
<2> 前記離型剤の溶解度が、45℃の酢酸エチル100g当たり20g以上である前記<1>に記載のトナーである。
<3> 前記離型剤の溶解度が、45℃の酢酸エチル100g当たり200g以上である前記<1>から<2>のいずれかに記載のトナーである。
<4> 前記離型剤の融点が、60℃以下である前記<1>から<3>のいずれかに記載のトナーである。
<5> 前記離型剤の個数平均粒径WDaが、0.15μm〜0.35μmである前記<1>から<4>のいずれかに記載のトナーである。
<6> 前記離型剤の個数平均粒径WDbが、0.50μm〜0.60μmである前記<1>から<5>のいずれかに記載のトナーである。
<7> 前記離型剤の個数平均粒径WDcが、0.60μm〜1.00μmである前記<1>から<6>のいずれかに記載のトナーである。
<8> 前記離型剤の個数平均粒径WDaとWDcの比(WDc/WDa)が、3.5〜4.0である前記<1>から<7>のいずれかに記載のトナーである。
<9> 前記トナーが、前記トナーの個数粒径と頻度(個数)とをプロットした分布において、最も頻度(個数)の多い個数粒径(最頻径)の1.21倍〜1.31倍の個数粒径の範囲内に第二の頻度(個数)ピークを有する前記<1>から<8>ののいずれかに記載のトナーである。
<10> 前記<1>から<9>に記載のトナーの製造方法であって、
少なくとも結着樹脂及び離型剤を有機溶剤中に溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナー粒子を形成する液滴固化工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法である。
2:液滴吐出手段
9:弾性板
10:液柱共鳴液滴吐出ユニット
11:液柱共鳴液滴吐出手段
12:気流通路
13:原料収容器
14:トナー組成液
15:液循環ポンプ
16:液供給管
17:液共通供給路
18:液柱共鳴流路
19:吐出孔
20:振動発生手段
21:液滴
22:液戻り管
24:ノズル角度
30:露光装置
40:現像器
41:薄膜
50:中間転写体
51:ローラ
58:コロナ帯電器
60:乾燥捕集手段
61:チャンバ
62:トナー捕集手段
63:トナー貯留部
64:搬送気流導入口
65:搬送気流排出口
70:除電ランプ
80:転写ローラ
90:クリーニング装置
95:転写紙
100:感光ドラム
100A:カラー画像形成装置
101:下降気流
110:プロセスカートリッジ
200:帯電ローラ
410:現像ベルト
600:クリーニング装置
P1:液圧力計
P2:チャンバ内圧力計
Claims (7)
- 少なくとも結着樹脂、及び離型剤を含有するトナーであって、
前記離型剤の含有量が、DSC(示差走査熱量計)法により求められる離型剤の吸熱量を質量換算した値で、前記トナーに対し1質量%〜8質量%であり、
前記トナーの表面から0.3μmまでの深さ領域に存在する前記離型剤の量が、FTIR−ATR(全反射吸収赤外分光)法により求められる値で、0.1質量%〜4質量%であり、
透過型電子顕微鏡(TEM)における前記トナーの割断面画像において、
前記トナーの表面からトナーの直径dの1/6(1/6d)までの深さ領域Aaに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDa、
前記トナーの中心を中心とする半径1/6dの円形の中心領域Acに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDc、
前記トナーの領域において、前記Aa及び前記Ac以外の領域をAbとしたとき、前記Abに存在する、前記離型剤の個数平均粒径をWDbとしたときのWDa、WDb、WDcの関係が、以下の関係を満たし、
WDa<WDb<WDc
前記離型剤のWDaが、0.15μm〜0.35μmであり、
前記離型剤のWDcが、0.60μm〜1.00μmであり、
前記トナーが、前記トナーの個数粒径と頻度(個数)とをプロットした分布において、最も頻度(個数)の多い個数粒径(最頻径)の1.21倍〜1.31倍の個数粒径の範囲内に第二の頻度(個数)ピークを有することを特徴とするトナー。 - 前記離型剤の溶解度が、45℃の酢酸エチル100g当たり20g以上である請求項1に記載のトナー。
- 前記離型剤の溶解度が、45℃の酢酸エチル100g当たり200g以上である請求項1から2のいずれかに記載のトナー。
- 前記離型剤の融点が、60℃以下である請求項1から3のいずれかに記載のトナー。
- 前記離型剤の個数平均粒径WDbが、0.50μm〜0.60μmである請求項1から4のいずれかに記載のトナー。
- 前記離型剤の個数平均粒径WDaとWDcの比(WDc/WDa)が、3.5〜4.0である請求項1から5のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1から6のいずれかに記載のトナーの製造方法であって、
少なくとも結着樹脂及び離型剤を有機溶剤中に溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナー粒子を形成する液滴固化工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法。
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