WO2016010098A1 - 磁心、磁心の製造方法およびコイル部品 - Google Patents

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magnetic core
magnetic
soft magnetic
powder
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野口　伸
西村　和則
敏男 三原
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日立金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a magnetic core, a method of manufacturing a magnetic core, and a coil component.
  • the coil component includes a magnetic core (magnetic core) and a coil wound around the magnetic core.
  • a magnetic core magnetic core
  • ferrite having excellent magnetic properties, flexibility in shape, and cost is widely used.
  • magnetic alloy powders such as Fe—Si and Fe—Ni are used.
  • a magnetic core obtained by consolidating a compact of such a magnetic alloy powder has a high saturation magnetic flux density, but has a low electrical resistivity because it is an alloy powder, and uses a magnetic alloy powder that has been pre-insulated.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a magnetic core that is excellent in manufacturability and can exhibit high magnetic permeability, a manufacturing method thereof, and a coil component using the magnetic core.
  • the magnetic core of the present invention comprises Fe-based soft magnetic alloy powder, An oxide phase interposed between grains of the Fe-based soft magnetic alloy powder,
  • the Fe-based soft magnetic alloy powder includes Fe-Al-Cr-based alloy powder and Fe-Si-Al-based alloy powder.
  • the magnetic core contains Fe-Si-Al-based alloy powder as Fe-based soft magnetic alloy powder and Fe-Al-Cr-based alloy powder having better formability than this Fe-Si-Al-based alloy powder.
  • the Fe—Al—Cr alloy powder can be plastically deformed during pressure forming to fill the voids between the Fe—Si—Al alloy powder, and the density can be increased. As a result, non-magnetic voids are reduced in the obtained magnetic core, and the magnetic permeability can be improved.
  • Al is concentrated in the oxide phase from the Fe-based soft magnetic alloy powder. Since any Fe-based soft magnetic alloy powder contains Al, an oxide phase containing a large amount of Al can be interposed between the grains of the Fe-based soft magnetic alloy powder. Thereby, favorable insulation can be exhibited. In addition, Fe-based soft magnetic alloy powders can be bonded together by the oxide phase.
  • the density of the magnetic core is preferably 5.4 ⁇ 10 3 kg / m 3 or more. By increasing the density to such a range, the strength and permeability of the magnetic core can be further improved.
  • the average particle diameter (d50) of the Fe-based soft magnetic alloy powder is preferably 20 ⁇ m or less.
  • the present invention is also a method of manufacturing the magnetic core, Forming a mixed powder containing Fe—Al—Cr alloy powder and Fe—Si—Al alloy powder to obtain a molded body;
  • the present invention relates to a method of manufacturing a magnetic core including a step of heat-treating the molded body to form the oxide phase.
  • the gaps between the alloy powders are filled and high density is obtained. Can be achieved.
  • the oxide phase containing Al can be formed between the grains of the Fe-based soft magnetic alloy powder by heat treatment, and the insulation of the magnetic core can be improved.
  • the present invention includes a coil component including the magnetic core and a coil provided on the magnetic core.
  • the productivity of coil parts can be improved.
  • a coil part having a high magnetic permeability can be obtained.
  • FIG. 2B is a partial cross-sectional view taken along line A-A ′ in FIG. 2A. It is a perspective view which shows typically the toroidal-shaped magnetic core produced in the Example. It is explanatory drawing which shows the correlation with the density of a magnetic core in an Example, and Fe-Al-Cr type-alloy powder content.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • Example 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • Sample No. of Example 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • FIG. 1A is a perspective view schematically showing a magnetic core of the present embodiment
  • FIG. 1B is a front view thereof.
  • the magnetic core 1 includes a cylindrical conductor winding part 5 for winding a coil, and a pair of flange parts 3a and 3b disposed to face both ends of the conductor winding part 5, respectively.
  • the appearance of the magnetic core 1 has a drum shape.
  • the cross-sectional shape of the conductive wire winding part 5 is not limited to a circle, and any shape such as a square, a rectangle, and an ellipse can be adopted.
  • the collar part may be arrange
  • the magnetic core of the present embodiment includes Fe-based soft magnetic alloy powder and an oxide phase interposed between grains of the Fe-based soft magnetic alloy powder, and the Fe-based soft magnetic alloy powder is Fe-Al-Cr-based Alloy powder and Fe-Si-Al alloy powder are included. Al is concentrated in the oxide phase from the Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • the composition of the Fe—Al—Cr alloy powder containing Fe, Cr, and Al as the three main elements having a high content ratio is not particularly limited as long as it can constitute a magnetic core.
  • Al and Cr are elements that improve corrosion resistance and the like.
  • Al contributes particularly to the formation of surface oxides.
  • the content of Al in the Fe—Al—Cr alloy powder is preferably 2.0% by mass or more, more preferably 3.0% by mass or more.
  • the Al content is preferably 10.0% by mass or less, more preferably 8.0% by mass or less, and even more preferably 7.0% by mass or less. It is.
  • the Cr content in the Fe—Al—Cr alloy powder is preferably 1.0% by mass or more, more preferably 2.5% by mass or more.
  • the Cr content is preferably 9.0% by mass or less, more preferably 7.0% by mass or less.
  • the total content of Cr and Al is preferably 6.0% by mass or more. Further, since Al is significantly concentrated in the oxide layer on the surface as compared with Cr, it is more preferable to use Fe—Al—Cr alloy powder having a higher Al content than Cr.
  • the balance other than Cr and Al is mainly composed of Fe, but may contain other elements as long as the Fe-Al-Cr alloy powder has advantages such as formability.
  • the content of such other elements is preferably 1.0% by mass or less. If a large amount of Si is contained, the Fe—Al—Cr alloy particles become hard. Therefore, in this embodiment, an inevitable impurity level (preferably 0) that enters through a normal manufacturing process of the Fe—Al—Cr alloy powder. 0.5 mass% or less).
  • the Fe—Al—Cr alloy powder is more preferably composed of Fe, Cr and Al except for inevitable impurities.
  • Fe-Si-Al alloy powder The composition of the Fe—Si—Al-based alloy powder containing Fe, Si and Al as the three main elements having a high content ratio is not particularly limited as long as it can constitute a magnetic core.
  • a typical example of the Fe—Si—Al based alloy powder is Fe-9.5Si-5.5Al.
  • the content of Si in the Fe—Si—Al alloy, which has a small core loss and provides high permeability, is preferably about 5 mass% to 11 mass%, and the Al content is about 3 mass% to 8 mass%. preferable.
  • Fe—Si—Al alloy particles having this composition are hard and difficult to be deformed by pressure during compression molding. In this embodiment, however, Fe—Al—Cr alloy powder having excellent formability is mixed. Thus, it is easy to increase the density, and a magnetic core having a high magnetic permeability can be efficiently formed.
  • an Fe—Si—Al based alloy is a magnetic material having a high magnetic permeability
  • a magnetic core using the Fe—Si—Al based alloy contains many voids because of its hardness. Since the air gap functions as a magnetic gap in the magnetic path, the magnetic permeability varies depending on the size of the air gap.
  • the larger the content of the Fe—Al—Cr alloy powder the smaller the voids and the higher the magnetic permeability of the magnetic core. Therefore, the Fe—Al—Cr alloy powder and the Fe— The blending ratio of the Si—Al-based alloy powder may be increased to the extent that the desired characteristics can be obtained.
  • the blending ratio of the Fe—Al—Cr alloy powder to the total amount of the Fe—Al—Cr alloy powder and the Fe—Si—Al alloy powder is preferably 20% by mass or more, more preferably 25% by mass or more, 50 mass% or more is more preferable.
  • the strength of the magnetic core improves as the blending ratio of the Fe—Al—Cr alloy powder increases.
  • the upper limit of the mixing ratio of the Fe—Al—Cr alloy powder can be arbitrarily set, and may be 99.5% by mass, 99% by mass, or 95% by mass.
  • the blending ratio of the Fe—Al—Cr alloy powder to the total amount of the Fe—Al—Cr alloy powder and the Fe—Si—Al alloy powder is 90% by mass or less. Even more preferred.
  • the average particle diameter of the Fe-based soft magnetic alloy powder (here, the median diameter d50 in the cumulative particle size distribution is used) is not particularly limited, but the strength of the magnetic core and high frequency characteristics are improved by reducing the average particle diameter. Therefore, for example, in applications where high-frequency characteristics are required, Fe-based soft magnetic alloy powder having an average particle size of 20 ⁇ m or less can be suitably used.
  • the median diameter d50 is more preferably 18 ⁇ m or less, and still more preferably 16 ⁇ m or less.
  • the median diameter d50 is more preferably 5 ⁇ m or more.
  • a soft magnetic alloy powder that is at least under 32 ⁇ m (that is, has passed through a sieve having an opening of 32 ⁇ m).
  • the average particle diameter of the Fe-based soft magnetic alloy powder may be varied depending on the blending ratio, etc., between the Fe-Si-Al-based alloy powder and the Fe-Al-Cr-based alloy powder so as to achieve dense packing. .
  • an oxide phase is interposed between the grains of the Fe-based soft magnetic alloy powder, and Al is concentrated in this oxide phase from the region of the Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • SEM / EDX Scanning Electron Microscope / energy dispersive X-ray spectroscopy. It is observed that Al is concentrated in the oxide phase formed between the grains.
  • the oxide phase is mainly composed of an Al oxide and a phase containing Fe, Cr, and Si. However, in addition to this, a phase mainly composed of Fe oxide, Cr oxide, and Si oxide may exist.
  • the oxide phase is formed on the surface of the Fe-based soft magnetic alloy powder by oxidizing the Fe-based soft magnetic alloy powder by a heat treatment described later.
  • Al in the Fe—Si—Al alloy powder and the Fe—Al—Cr alloy powder is concentrated on the surface layer, and the ratio of Al is higher in the oxide phase than in the alloy phase inside each alloy powder.
  • this oxide phase is formed after forming a molded object, it can also contribute to the coupling
  • a high-strength magnetic core can be obtained. The element distribution can be observed with an SEM image.
  • the magnetic core according to the present embodiment is excellent in formability and suitable for realizing high magnetic core strength and magnetic permeability. Also, the oxide phase ensures insulation and realizes a core loss characteristic sufficient as a magnetic core.
  • the density of the magnetic core is preferably as high as possible from the viewpoint of improving strength and permeability, and is preferably 5.4 ⁇ 10 3 kg / m 3 or more after heat treatment, more preferably 5.5 ⁇ 10 3 kg / m 3 or more. More preferably, it is 5.8 ⁇ 10 3 kg / m 3 or more.
  • the Fe-Al-Cr alloy powder having good formability is blended with the relatively hard Fe-Si-Al alloy powder, so that the filling rate in the compact can be increased. It is possible to increase the density of the magnetic core.
  • the method for manufacturing a magnetic core according to the present embodiment includes a step of forming a mixed powder containing Fe—Al—Cr alloy powder and Fe—Si—Al alloy powder to obtain a formed body (formed body forming step), A step (heat treatment step) of forming the oxide phase by heat-treating the compact.
  • the Fe-based soft magnetic alloy powder used is Fe-Al-Cr-based alloy powder and Fe-Si-Al-based alloy powder.
  • An oxide phase containing more Al than the phase is formed.
  • Fe—Al—Cr alloy powder containing Cr and Al is more easily plastically deformed than Fe—Si—Al alloy powder. Therefore, the Fe—Al—Cr alloy powder can provide a magnetic core having a high density and strength even at a low molding pressure. Therefore, the enlargement and complexity of the molding machine can be avoided. In addition, since molding can be performed at a low pressure, damage to the mold is suppressed and productivity is improved.
  • an insulating oxide can be formed on the surface of the soft magnetic alloy powder by a heat treatment after forming, as will be described later. Therefore, it is possible to omit the step of forming the insulating oxide before molding, and the method for forming the insulating coating is simplified, so that productivity is improved in this respect.
  • the form of the Fe-based soft magnetic alloy powder is not particularly limited, but it is preferable to use granular powder represented by atomized powder from the viewpoint of fluidity and the like.
  • Atomization methods such as gas atomization and water atomization are suitable for producing powders of alloys that have high malleability and ductility and are difficult to grind.
  • the atomization method is also suitable for obtaining a substantially spherical soft magnetic alloy powder.
  • a binder in order to bind the particles of the mixed powder of Fe-based soft magnetic alloy powder and to give the molded body the strength to withstand handling after molding in the present embodiment.
  • the kind of binder is not specifically limited, For example, various organic binders, such as polyethylene, polyvinyl alcohol, an acrylic resin, can be used.
  • the organic binder is thermally decomposed by heat treatment after molding. Therefore, an inorganic binder such as a silicone resin that solidifies and remains after the heat treatment and binds the powders may be used in combination.
  • the oxide phase formed in the heat treatment step has an effect of binding the Fe soft magnetic alloy powder particles, so the use of the inorganic binder is used. It is preferable to omit and simplify the process.
  • the amount of the binder added may be an amount that can be sufficiently distributed between the Fe-based soft magnetic alloy powders or can ensure a sufficient compact strength. On the other hand, if the amount is too large, the density and strength are lowered. From this point of view, the amount of binder added is preferably 0.5 to 3.0 parts by weight, for example, with respect to 100 parts by weight of Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • Fe-based soft magnetic alloy powder Fe-Al-Cr-based alloy powder and Fe-Si-Al-based alloy powder are prepared, and both are mixed at the above-mentioned mixing ratio to obtain a mixed powder.
  • a binder is added to the mixed powder as necessary.
  • the mixing method of the Fe-based soft magnetic alloy powder and the binder in this step is not particularly limited, and conventionally known mixing methods and mixers can be used.
  • the mixed powder is an agglomerated powder having a wide particle size distribution due to its binding action. By passing the mixed powder through a sieve using, for example, a vibration sieve or the like, a granulated powder having a desired secondary particle size suitable for molding can be obtained.
  • a lubricant such as stearic acid or stearate.
  • the addition amount of the lubricant is preferably 0.1 to 2.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • the lubricant can be applied to the mold.
  • the obtained mixed powder is pressure-molded to obtain a molded body.
  • the mixed powder obtained by the above procedure is preferably granulated as described above and subjected to a pressure forming step.
  • the granulated mixed powder is pressure-molded into a predetermined shape such as a toroidal shape or a rectangular parallelepiped shape using a molding die.
  • the pressure molding may be room temperature molding or warm molding performed by heating to such an extent that the binder does not disappear.
  • the molding pressure during pressure molding is preferably 1.0 GPa or less. By molding at a low pressure, it is possible to realize a magnetic core having high magnetic properties and high strength while suppressing breakage of the mold.
  • molding method of mixed powder are not limited above.
  • heat treatment process Next, a heat treatment process for heat-treating the molded body obtained through the molded body forming process will be described.
  • the molded body is subjected to heat treatment.
  • an oxide phase enriched with Al is further formed on the surface of the Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • This oxide phase is grown by reacting Fe-based soft magnetic alloy powder and oxygen by heat treatment, and is formed by an oxidation reaction exceeding the natural oxidation of Fe-based soft magnetic alloy powder.
  • Such heat treatment can be performed in an atmosphere in which oxygen exists, such as in the air or in a mixed gas of oxygen and an inert gas. Further, the heat treatment can be performed in an atmosphere in which water vapor exists, such as in a mixed gas of water vapor and inert gas. Of these, heat treatment in the air is simple and preferable.
  • the heat treatment in this step may be performed at a temperature at which the oxide phase is formed.
  • a magnetic core having excellent strength can be obtained by such heat treatment.
  • the heat treatment in this step is preferably performed at a temperature at which the Fe-based soft magnetic alloy powder is not significantly sintered.
  • the Fe-based soft magnetic alloy powder is sintered significantly, a part of the oxide phase in which Al is concentrated (the Al ratio is high) is surrounded by the alloy phase due to necking of the alloys so that it is isolated in an island shape. Become. Therefore, the function as an oxide phase separating the base alloy phases of the soft magnetic alloy powder is lowered, and the core loss is also increased.
  • the specific heat treatment temperature is preferably in the range of 600 to 900 ° C, more preferably in the range of 700 to 800 ° C, and still more preferably in the range of 750 to 800 ° C.
  • the holding time in the above temperature range is appropriately set depending on the size of the magnetic core, the processing amount, the allowable range of characteristic variations, and the like, and is set to 0.5 to 3 hours, for example.
  • the Fe—Al—Cr alloy powder is formed during pressure forming by adopting the above-described process of forming an oxide phase rich in Al after pressure forming.
  • the high formability possessed can be used effectively.
  • FIG. 2A is a plan view schematically showing the coil component of the present embodiment
  • FIG. 2B is a bottom view thereof
  • FIG. 2C is a partial cross-sectional view along the line AA ′ in FIG. 2A.
  • the coil component 10 includes a magnetic core 1 and a coil 20 wound around a conductive wire winding portion 5 of the magnetic core 1.
  • the mounting surface of the flange portion 3b of the magnetic core 1 is provided with metal terminals 50a and 50b at the edge portion at the target position across the center of gravity, and one free end of the metal terminals 50a and 50b protruding from the mounting surface is Each of them rises at right angles to the height direction of the magnetic core 1.
  • a coil component having such a magnetic core and a coil is used as, for example, a choke, an inductor, a reactor, or a transformer.
  • the magnetic core may be manufactured in the form of a single magnetic core obtained by press-molding only the soft magnetic alloy powder mixed with a binder or the like as described above, or may be manufactured in a form in which a coil is arranged inside.
  • the latter configuration is not particularly limited.
  • a magnetic core of a coil encapsulating structure using a method in which soft magnetic alloy powder and a coil are integrally formed by pressure, or a lamination process such as a sheet lamination method or a printing method is used. It can be manufactured in the form.
  • a magnetic core was produced as follows.
  • Fe-based soft magnetic alloy powder Fe-Al-Cr-based alloy powder and Fe-Si-Al-based alloy powder (“Alloy Powder PF18” manufactured by Epson Atmix) were used.
  • the Fe—Al—Cr alloy powder was a granular atomized powder, and its composition was Fe—5.0% Al—4.0% Cr in mass percentage. Further, the Fe—Si—Al based alloy powder was a granular atomized powder, and its composition was Fe-9.8% Si-6.0% Al by mass percentage.
  • Fe-Al-Cr-based alloy powder and Fe-Si-Al-based alloy powder are mixed at a predetermined blending ratio, and an emulsion acrylic resin-based binder (made by Showa Polymer Co., Ltd.) is added to 100 parts by weight of the mixed powder.
  • Polysol AP-604 solid content 40%
  • This mixed powder was dried at 120 ° C. for 10 hours, and the dried mixed powder was passed through a sieve to obtain granulated powder.
  • zinc stearate was added and mixed at a ratio of 0.4 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the soft magnetic alloy powder to obtain a mixture for molding.
  • the obtained mixed powder was press-molded at room temperature with a molding pressure of 0.91 GPa using a press machine to obtain a toroidal shaped molded body shown in FIG.
  • This molded body was heat-treated in the atmosphere at a heat treatment temperature of 750 ° C. for 1 hour to obtain magnetic cores (Sample Nos. 1 to 4).
  • the outer dimensions of the magnetic core were an outer diameter of 13.4 mm, an inner diameter of 7.74 mm, and a height of 4.3 mm.
  • FIGS. 4 to 9, 10A to 10F, and 11A to 11E. 4 to 9 are explanatory diagrams showing the correlation of each evaluation item with the Fe—Al—Cr alloy powder content in the examples.
  • 10A to 10F show sample Nos.
  • 3 is a SEM image of a cross section of 3 magnetic cores.
  • 11A to 11E show sample Nos.
  • 5 is a SEM image of a cross-section of 5 magnetic cores.
  • a coil part is formed by winding 15 turns of primary and secondary windings on a toroidal magnetic core.
  • the maximum magnetic flux density is 30 mT and the frequency is 300 kHz. It was measured.
  • a disk-shaped magnetic core (outer diameter: 13.5 mm, thickness: 4 mm) is prepared as an object to be measured, and a conductive adhesive is applied to the two opposing planes. After drying and solidification, the object to be measured is placed between the electrodes. I set it.
  • the toroidal magnetic core was cut and the cut surface was observed with a scanning electron microscope (SEM / EDX) (magnification: 2000 times).
  • No. 1 prepared using Fe—Al—Cr alloy powder and Fe—Si—Al alloy powder.
  • the magnetic core of No. 4 is made of No. 4 using Fe—Si—Al alloy powder alone. Compared to the magnetic core No. 5, the crumbling strength and the magnetic permeability were significantly increased. It has been found that the configuration according to the above embodiment is extremely advantageous in obtaining excellent crushing strength and magnetic permeability. That is, according to the structure which concerns on the said Example, the magnetic core which has high intensity
  • the core loss (especially hysteresis loss) increases with the increase in the proportion of Fe—Al—Cr alloy powder, all are 500 kW / m 3 or less and are practically usable. It was.
  • the specific resistance decreased as the blending ratio of the Fe—Al—Cr alloy powder increased, all of them were 5 k ⁇ m or more and were practically usable without problems.
  • FIG. 10A shows the evaluation results of cross-section observation using a scanning electron microscope (SEM / EDX) for the magnetic core No. 3, and FIGS. 10B to 10F show the evaluation results of the distribution of each constituent element.
  • SEM / EDX scanning electron microscope
  • FIGS. 10B to 10F are mappings showing distributions of Fe (iron), Al (aluminum), O (oxygen), Si (silicon), and Cr (chromium), respectively.
  • the brighter the color, the greater the number of target elements. Therefore, the determination of the concentration of Al in this example is based on whether or not the brightness of Al in the region occupied by the oxide phase is higher than the brightness of Al in the region occupied by the alloy powder in the observation image of the element distribution. This can be done simply by visual inspection.
  • a detailed analysis of the Al composition is performed for the necessary locations in the alloy powder and in the oxide phase by increasing the measurement time with SEM / EDX. You can also know by doing.
  • FIG. 10D shows that the surface of the Fe-based soft magnetic alloy powder is rich in oxygen and oxides are formed, and that each Fe-based soft magnetic alloy powder is bonded to each other through this oxide. . From FIG. 10C, the concentration of Al on the surface of the soft magnetic alloy powder is remarkably high. From these facts, it was confirmed that an oxide phase having a higher Al ratio than the internal alloy phase was formed on the surface of the soft magnetic alloy powder.
  • FIG. 11A shows the evaluation result of cross-sectional observation using a scanning electron microscope (SEM / EDX) for the magnetic core No. 5, but only the Fe—Si—Al based alloy powder having poor formability is used. It can be seen that there are many voids between the powders and the adhesion between the alloy powders is low.
  • SEM / EDX scanning electron microscope

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Abstract

　製造性に優れ、かつ高透磁率を発揮する磁心およびその製造方法、ならびに該磁心を用いるコイル部品を提供する。本発明の磁心は、Ｆｅ系軟磁性合金粉と、前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間に介在する酸化物相とを備え、前記Ｆｅ系軟磁性合金粉は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む。前記Ｆｅ系軟磁性合金粉より前記酸化物相にＡｌが濃化している。磁心の密度は５．４×１０３ｋｇ／ｍ３以上であることが好ましい。

Description

磁心、磁心の製造方法およびコイル部品
　本発明は、磁心、磁心の製造方法およびコイル部品に関する。
　従来、家電機器、産業機器、車両など多種多様な用途において、インダクタ、トランス、チョーク等のコイル部品が用いられている。コイル部品は、磁心（磁性コア）と、その磁心の周囲に巻回されたコイルで構成される。かかる磁心には、磁気特性、形状自由度、価格に優れるフェライトが広く用いられている。
　近年、電子機器等の電源装置の小型化が進んだ結果、小型・低背で、かつ大電流に対しても使用可能なコイル部品の要求が強くなり、フェライトと比較して飽和磁束密度が高い金属系磁性粉末を使用した磁心の採用が進んでいる。金属系磁性粉末としては、例えばＦｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｎｉ系などの磁性合金粉末が用いられている。かかる磁性合金粉末の成形体を圧密化して得られる磁心は、飽和磁束密度が高い反面、合金粉末であるため電気抵抗率が低く、予め絶縁被覆した磁性合金粉末を用いている。これに対し、鉄、ケイ素および鉄より酸化しやすい元素（例えば、クロムやアルミニウム）を含有する軟磁性合金粒子の表面に、該粒子の酸化により得られる酸化層を形成することで磁心に絶縁性を付与する技術が提案されている（特許文献１参照）。
　また、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粒子を利用した磁心は、鉄損を低減できることが知られている。このＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粒子は硬くて変形性（成形性）に乏しいことから、該粒子により得られる磁心では粒子間の空隙が多くなり透磁率が低くなる傾向がある。そこで、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粒子とともに高圧縮性のＦｅ－Ｎｉ系合金粒子をそれぞれ予め絶縁被覆した状態で用いることで透磁率を高める技術が提案されている（特許文献２参照）。
特開２０１１－２４９８３６号公報 特開２０１３－９８３８４号公報
　上記２種類の軟磁性粒子を用いる技術では、予め酸化ケイ素を主成分とする絶縁被膜をそれぞれの軟磁性粒子の表面に形成する必要がある。そして、更に成形用樹脂を混合して造粒する手順を経てから、成形体形成、成形用樹脂を気化させる第１熱処理工程と、酸化相の生成を抑制するために非酸化性雰囲気での第２熱処理工程を行う必要がある。このように従来の２種類の軟磁性粒子を用いた磁心を得るには煩雑な工程が必要であった。
　本発明は、上記問題点に鑑みたものであり、製造性に優れ、高透磁率を発揮できる磁心およびその製造方法、ならびに該磁心を用いるコイル部品を提供することを目的とする。
　本発明の磁心は、Ｆｅ系軟磁性合金粉と、
　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間に介在する酸化物相と
　を備え、
　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む。
　当該磁心では、Ｆｅ系軟磁性合金粉としてＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とこのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉より成形性の良好なＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とを含んでいるので、加圧成形時にＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉が塑性変形を起こしてＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉間の空隙を埋めることができ、密度を高めることができる。これにより、得られる磁心では非磁性である空隙が低減されて透磁率を向上させることができる。
　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉より前記酸化物相にＡｌが濃化しているのが好ましい。何れのＦｅ系軟磁性合金粉にもＡｌを含んでいるので、Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間にはＡｌを多く含む酸化物相を介在させることができる。これにより、良好な絶縁性を発揮することができる。また、上記酸化物相によりＦｅ系軟磁性合金粉同士を結合することもできる。
　当該磁心の密度は５．４×１０３ｋｇ／ｍ３以上であることが好ましい。このような範囲まで密度を高めることにより、磁心の強度および透磁率をより向上させることができる。
　当該磁心では、前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の平均粒径（ｄ５０）が２０μｍ以下であることが好ましい。Ｆｅ系軟磁性合金粉の平均粒径を上記範囲とすることで、磁心の高周波における渦電流損失を低減することができる。
　本発明はまた、当該磁心の製造方法であって、
　Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む混合粉を成形して成形体を得る工程と、
　前記成形体を熱処理して前記酸化物相を形成する工程を含む磁心の製造方法に関する。
　当該製造方法では、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とこれより成形性の良好なＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とを含む混合粉を成形するので、合金粉間の空隙が充填されて高密度化を図ることができる。また、熱処理によりＦｅ系軟磁性合金粉の粒間にＡｌを含む酸化物相を形成でき、磁心の絶縁性を高めることができる。
　本発明には、当該磁心と、前記磁心に設けられたコイルとを備えるコイル部品も含まれる。
　当該磁心によれば、コイル部品の生産性を向上させることができる。また、高透磁率のコイル部品が得られる。
本発明の一実施形態に係る磁心を模式的に示す斜視図である。 本発明の一実施形態に係る磁心を模式的に示す正面図である。 本発明の一実施形態に係るコイル部品を模式的に示す平面図である。 本発明の一実施形態に係るコイル部品を模式的に示す底面図である。 図２ＡにおけるＡ－Ａ’線一部断面図である。 実施例で作製したトロイダル形状の磁心を模式的に示す斜視図である。 実施例における磁心の密度とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例における磁心の圧環強度とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例における磁心の初透磁率とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例における磁心のコアロスとＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例における磁心の渦電流損およびヒステリシス損とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例における磁心の比抵抗とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量との相関性を示す説明図である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。 実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
　以下、本発明の一実施形態に係る磁心およびその製造方法、ならびにコイル部品について具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。なお、図の一部又は全部において、説明に不要な部分は省略し、また説明を容易にするために拡大または縮小等して図示した部分がある。
《磁心》
　図１Ａは、本実施形態の磁心を模式的に示す斜視図であり、図１Ｂはその正面図である。磁心１は、コイルを巻回するための円柱状の導線巻回部５と、導線巻回部５の両端部にそれぞれ対向配設された一対の鍔部３ａ、３ｂを備える。磁心１の外観はドラム型を呈する。導線巻回部５の断面形状は円形に限らず、正方形、矩形、楕円形等の任意の形状を採用し得る。また、鍔部は導線巻回部５の両端部に配設されていてもよく、一方の端部にのみ配設されていてもよい。
　本実施形態の磁心は、Ｆｅ系軟磁性合金粉と、前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間に介在する酸化物相とを備え、前記Ｆｅ系軟磁性合金粉は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む。前記Ｆｅ系軟磁性合金粉より前記酸化物相にＡｌが濃化している。
　（Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉）
　含有比率の高い三つの主要元素としてＦｅ、ＣｒおよびＡｌを含むＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の組成は、磁心を構成できるものであれば、特に限定されるものではない。ＡｌおよびＣｒは耐食性等を高める元素である。また、Ａｌは特に表面酸化物の形成に寄与する。かかる観点から、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉中のＡｌの含有量は、好ましくは２．０質量％以上、より好ましくは３．０質量％以上である。一方、Ａｌが多くなりすぎると飽和磁束密度が低下するため、Ａｌの含有量は、好ましくは１０．０質量％以下、より好ましくは８．０質量％以下、さらに好ましくは７．０質量％以下である。Ｃｒは上述のように耐食性を高める元素である。かかる観点から、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉中のＣｒの含有量は、好ましくは１．０質量％以上、より好ましくは２．５質量％以上である。一方、Ｃｒが多くなりすぎると飽和磁束密度が低下し、合金粉が硬くなるため、Ｃｒの含有量は、好ましくは９．０質量％以下、より好ましくは７．０質量％以下である。
　上記耐食性等の観点から、ＣｒとＡｌを合計した含有量は、６．０質量％以上が好ましい。また、表面の酸化物層にはＣｒに比べてＡｌが顕著に濃化するため、ＣｒよりもＡｌの含有量が多いＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉を用いることがより好ましい。
　上記ＣｒおよびＡｌ以外の残部は主にＦｅで構成されるが、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉が持つ成形性等の利点を発揮する限りにおいて、他の元素を含むこともできる。ただし、非磁性元素は飽和磁束密度等を低下させるため、かかる他の元素の含有量は１．０質量％以下であることが好ましい。なおＳｉを多く含むと、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粒子が硬質となるため、本実施形態では、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の通常の製造プロセスを経て入り込む不可避的不純物レベル（好ましくは０．５質量％以下）とするのがよい。Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉は、不可避的不純物を除きＦｅ、ＣｒおよびＡｌで構成されることがさらに好ましい。
　（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉）
　含有比率の高い三つの主要元素としてＦｅ、ＳｉおよびＡｌを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉の組成は、磁心を構成できるものであれば、特に限定されるものではない。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉の代表例には、Ｆｅ－９．５Ｓｉ－５．５Ａｌが挙げられる。コアロスが小さくて高透磁率が得られるＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金中のＳｉの含有量は、５質量％～１１質量％程度が好ましく、Ａｌの含有量は、３質量％～８質量％程度が好ましい。この組成のＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粒子は、硬質であって、圧縮成形時の圧力で変形し難くなるが、本実施形態では、成形性に優れるＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉を混合することで、高密度化しやすく、高透磁率の磁心を効率よく成形することができる。
　（合金粉の配合割合）
　Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金は高透磁率の磁性体であるものの、その硬さからそれを用いた磁心は多くの空隙を含むものとなる。前記空隙は磁路において磁気ギャップとして機能するので、透磁率は空隙の多少によって変化する。これに対し、本実施形態の磁心では、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の含有量が多いほど空隙が減じられて磁心の透磁率が高くなるので、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉との配合割合は、目的とする特性が得られる程度までＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合を高めればよい。Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉との合計量に対するＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合比としては２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、５０質量％以上がさらに好ましい。またＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合が高くなるほど磁心の強度が向上する。Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合比の上限は任意に設定することができ、９９．５質量％でもよく、９９質量％でもよく、９５質量％でもよい。一方でコアロス増加の抑制の観点から、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉との合計量に対するＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合比としては９０質量％以下が一層好ましい。
　（合金粉の平均粒径）
　Ｆｅ系軟磁性合金粉の平均粒径（ここでは、累積粒度分布におけるメジアン径ｄ５０を用いる）は特に限定されるものではないが、平均粒径を小さくすることで磁心の強度、高周波特性が改善されるので、例えば、高周波特性が要求される用途では、２０μｍ以下の平均粒径を有するＦｅ系軟磁性合金粉を好適に用いることができる。メジアン径ｄ５０はより好ましくは１８μｍ以下、さらに好ましくは１６μｍ以下である。一方、平均粒径が小さい場合は透磁率が低くなるため、メジアン径ｄ５０はより好ましくは５μｍ以上である。また、篩等を用いて軟磁性合金粉から粗い粒子を除くことがより好ましい。この場合、少なくとも３２μｍアンダーの（すなわち、目開き３２μｍの篩を通過した）軟磁性合金粉を用いることが好ましい。
　Ｆｅ系軟磁性合金粉の平均粒径は、稠密な充填とするようにＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とで、配合割合等に応じて異ならせても良い。
　（酸化物相）
　本実施形態の磁心では、Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間に酸化物相が介在しており、Ｆｅ系軟磁性合金粉の領域よりこの酸化物相にＡｌが濃化している。成形体を熱処理後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ/ＥＤＸ:Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ/ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて磁心の断面の観察と各構成元素の分布を調べると、Ｆｅ系軟磁性合金粒の粒間に形成された酸化物相ではＡｌが濃化していることが観察される。酸化物相は主にＡｌ酸化物を主体としてＦｅ、Ｃｒ、Ｓｉを含む相からなる。ただし、これ以外にも、Ｆｅ酸化物、Ｃｒ酸化物、Ｓｉ酸化物を主体とする相が存在していても良い。
　酸化物相は、後述の熱処理によってＦｅ系軟磁性合金粉が酸化されることで、Ｆｅ系軟磁性合金粉の表面に形成されることになる。このとき、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金粉およびＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉中のＡｌが表層に濃化し、前記酸化物相ではそれぞれの合金粉内部の合金相よりもＡｌの比率が高くなる。かかる酸化物が形成されることによって、軟磁性合金粉の絶縁性および耐食性が向上する。また、かかる酸化物相は、成形体を構成した後に形成されるため、該酸化物相を介した軟磁性合金粉同士の結合にも寄与させることができる。軟磁性合金粉同士が前記酸化物相を介して結合されることで、高強度の磁心が得られる。元素分布はＳＥＭ画像にて観察することができる。
　（磁心の性状）
　本実施形態に係る磁心は、成形性に優れ、高い磁心強度及び透磁率を実現する上で好適である。また、その酸化物相によって絶縁性が確保され、磁心として十分なコアロス特性が実現される。
　磁心の密度は、強度及び透磁率向上の観点から高いほど好ましく、熱処理を経た状態で５．４×１０３ｋｇ/ｍ３以上が好ましく、５．５×１０３ｋｇ/ｍ３以上がより好ましく、５．８×１０３ｋｇ/ｍ３以上がさらに好ましい。本実施形態の磁心では、比較的硬質のＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉に成形性の良好なＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉を配合しているので、成形体での充填率を高めることができ、磁心の高密度化を図ることができる。
《磁心の製造方法》
　本実施形態の磁心の製造方法は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む混合粉を成形して成形体を得る工程（成形体形成工程）と、前記成形体を熱処理して前記酸化物相を形成する工程（熱処理工程）を含む。使用するＦｅ系軟磁性合金粉はＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉およびＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉であり、熱処理工程によって、Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒表面に、質量比で内部の合金相よりもＡｌを多く含む酸化物相を形成する。
　（成形体形成工程）
　ＣｒおよびＡｌを含むＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系の合金粉は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉に比べて塑性変形しやすい。したがって、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系の合金粉は、低い成形圧力でも高い密度と強度を備えた磁心を得ることができる。そのため、成形機の大型化・複雑化も回避することができる。また、低圧で成形できるため、金型の破損も抑制され、生産性が向上する。
　さらに、軟磁性合金粉としてＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系の合金粉を用いることにより、後述するように、成形後の熱処理によって軟磁性合金粉の表面に絶縁性の酸化物を形成することができる。したがって、成形前に絶縁性酸化物を形成する工程を省略することが可能であるうえ、絶縁性被覆の形成方法も簡易になるため、かかる点においても生産性が向上する。
　Ｆｅ系軟磁性合金粉の形態は、特に限定されるものではないが、流動性等の観点からアトマイズ粉に代表される粒状粉を用いることが好ましい。ガスアトマイズ、水アトマイズ等のアトマイズ法は、展性や延性が高く、粉砕しにくい合金の粉末作製に好適である。また、アトマイズ法は略球状の軟磁性合金粉を得る上でも好適である。
　本実施形態では、加圧成形する際、Ｆｅ系軟磁性合金粉の混合粉の粒同士を結着させ、成形後のハンドリングに耐える強度を成形体に付与するためにバインダーを添加することが好ましい。バインダーの種類は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂等の各種有機バインダーを用いることができる。有機バインダーは成形後の熱処理により、熱分解する。そのため、熱処理後においても固化、残存して粉末同士を結着する、シリコーン樹脂などの無機系バインダーを併用してもよい。ただし、本実施形態に係る磁心の製造方法においては、熱処理工程で形成される酸化物相がＦｅ系軟磁性合金粉の粒同士を結着する作用を奏するため、上記の無機系バインダーの使用を省略して、工程を簡略化することが好ましい。
　バインダーの添加量は、Ｆｅ系軟磁性合金粉間に十分に行きわたり、十分な成形体強度を確保できる量にすればよい。一方、これが多すぎると密度や強度が低下するようになる。かかる観点から、バインダーの添加量は、例えば、Ｆｅ系軟磁性合金粉１００重量部に対して、０．５～３．０重量部にすることが好ましい。
　Ｆｅ系軟磁性合金粉として、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを準備し、上述の配合割合で両者を混合して混合粉とする。混合粉には必要に応じてバインダーを添加する。本工程における、Ｆｅ系軟磁性合金粉とバインダーとの混合方法は、特に限定されるものではなく、従来から知られている混合方法、混合機を用いることができる。バインダーが混合された状態では、その結着作用により、混合粉は広い粒度分布をもった凝集粉となっている。かかる混合粉を、例えば振動篩等を用いて篩に通すことによって、成形に適した所望の二次粒子径の造粒粉を得ることができる。また、加圧成形時の粉末と金型との摩擦を低減させるために、ステアリン酸、ステアリン酸塩等の潤滑材を添加することが好ましい。潤滑材の添加量は、Ｆｅ系軟磁性合金粉１００重量部に対して０．１～２．０重量部とすることが好ましい。潤滑剤は、金型に塗布することも可能である。
　次に、得られた混合粉を加圧成形して成形体を得る。上記手順で得られた混合粉は、好適には上述のように造粒されて、加圧成形工程に供される。造粒された混合粉は、成形金型を用いて、トロイダル形状、直方体形状等の所定形状に加圧成形される。加圧成形は、室温成形でもよいし、バインダーが消失しない程度に加熱して行う温間成形でもよい。加圧成形時の成形圧は１．０ＧＰａ以下が好ましい。低圧で成形することで、金型の破損等を抑制しながら、高磁気特性および高強度を備えた磁心を実現することができる。なお、混合粉の調製方法および成形方法は上記に限定されるものではない。
　（熱処理工程）
　次に、前記成形体形成工程を経て得られた成形体を熱処理する熱処理工程について説明する。成形等で導入された応力歪を緩和して良好な磁気特性を得るために、成形体に対して熱処理が施される。かかる熱処理によって、さらに、Ｆｅ系軟磁性合金粉の表面にＡｌが濃化した酸化物相を形成する。この酸化物相は、熱処理によりＦｅ系軟磁性合金粉と酸素とを反応させ成長させたものであり、Ｆｅ系軟磁性合金粉の自然酸化を超える酸化反応により形成される。かかる熱処理は、大気中、酸素と不活性ガスの混合気体中など、酸素が存在する雰囲気中で行うことができる。また、水蒸気と不活性ガスの混合気体中など、水蒸気が存在する雰囲気中で熱処理を行うこともできる。これらのうち大気中の熱処理が簡便であり好ましい。
　本工程の熱処理は、上記酸化物相が形成される温度で行えばよい。かかる熱処理によって強度に優れた磁心が得られる。さらに、本工程の熱処理は、Ｆｅ系軟磁性合金粉が著しく焼結しない温度で行うことが好ましい。Ｆｅ系軟磁性合金粉が著しく焼結すると合金どうしのネッキングによって、Ａｌが濃化した（Ａｌの比率が高い）酸化物相の一部が合金相に取り囲まれてアイランド状に孤立化するようになる。そのため、軟磁性合金粉の母体の合金相同士を隔てる酸化物相としての機能が低下し、コアロスも増加するようになる。具体的な熱処理温度は、６００～９００℃の範囲が好ましく、７００～８００℃の範囲がより好ましく、７５０～８００℃の範囲がいっそう好ましい。上記温度範囲での保持時間は、磁心の大きさ、処理量、特性ばらつきの許容範囲などによって適宜設定され、例えば０．５～３時間に設定される。
　（その他の工程）
　本実施形態の製造方法では、成形体形成工程や熱処理工程以外の工程を追加することも可能である。例えば、成形体形成工程の前に、熱処理やゾルゲル法等によってＦｅ系軟磁性合金粉に絶縁被膜を形成する予備工程を付加してもよい。ただし、本実施形態に係る磁心の製造方法においては、熱処理工程によってＦｅ系軟磁性合金粉の表面に酸化物相を形成することができるため、上記のような予備工程を省略して製造工程を簡略化することがより好ましい。また、酸化物相自体は塑性変形しにくいので、加圧成形後に上述のＡｌに富む酸化物相を形成するプロセスを採用することで、加圧成形の際にＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉が持つ高い成形性を有効に利用することができる。
《コイル部品》
　図２Ａは、本実施形態のコイル部品を模式的に示す平面図であり、図２Ｂはその底面図であり、図２Ｃは、図２ＡにおけるＡ－Ａ’線一部断面図である。コイル部品１０は、磁心１と、磁心１の導線巻回部５に巻き付けられたコイル２０を備える。磁心１の鍔部３ｂの実装面にはその重心を挟んで対象位置にある縁部に金属端子５０ａ、５０ｂが設けられており、実装面からはみ出す金属端子５０ａ、５０ｂの一方の自由端部はそれぞれ磁心１の高さ方向に直角に立ち上がっている。これらの金属端子５０ａ、５０ｂの立ち上がった自由端部のそれぞれとコイルの端部２５ａ、２５ｂとがそれぞれ接合されることで、両者の電気的接続が図られている。このような磁心とコイルとを有するコイル部品は、例えばチョーク、インダクタ、リアクトル、トランス等として用いられる。
　磁心は、上述のようにバインダー等を混合した軟磁性合金粉末だけを加圧成形した磁心単体の形態で製造してもよいし、内部にコイルが配置された形態で製造してもよい。後者の構成は、特に限定されるものではなく、例えば軟磁性合金粉末とコイルとを一体で加圧成形する手法や、あるいはシート積層法や印刷法といった積層プロセスを用いたコイル封入構造の磁心の形態で製造することができる。
　以下に、この発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。ただし、この実施例に記載されている材料や配合量等は、特に限定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
＜磁心の作製＞
　以下のようにして、磁心を作製した。Ｆｅ系軟磁性合金粉として、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉およびＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉（エプソンアトミックス製「合金パウダーＰＦ１８」）を用いた。レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ－９２０）で測定した軟磁性合金粉の平均粒径（メジアン径ｄ５０）は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉で１６．８μｍ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉で９μｍであった。Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉は粒状のアトマイズ粉であり、その組成は質量百分率でＦｅ－５．０％Ａｌ－４．０％Ｃｒであった。また、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉は粒状のアトマイズ粉であり、その組成は質量百分率でＦｅ－９．８％Ｓｉ－６．０％Ａｌであった。
　Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉およびＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉を所定の配合割合で混合し、前記混合粉１００重量部に対して、エマルジョンのアクリル樹脂系のバインダー（昭和高分子株式会社製ポリゾールＡＰ－６０４　固形分４０％）を２．５重量部の割合で混合した。この混合粉を１２０℃で１０時間乾燥し、乾燥後の混合粉を篩に通して造粒粉を得た。この造粒粉に、軟磁性合金粉末１００重量部に対して０．４重量部の割合でステアリン酸亜鉛を添加、混合して成形用の混合物を得た。
　得られた混合粉は、プレス機を使用して、０．９１ＧＰａの成形圧で室温にて加圧成形し、図３に示すトロイダル形状の成形体を得た。この成形体に、大気中、７５０℃の熱処理温度で１時間の熱処理を施し、磁心を得た（試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．４）。磁心の外形寸法は、外径φ１３．４ｍｍ、内径φ７．７４ｍｍ、高さ４．３ｍｍであった。
　比較のために、軟磁性合金粉末として、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉を配合せずにＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉のみを用いて、同様の条件で混合、加圧成形、熱処理し、同形状かつ同寸法の磁心を得た（試料Ｎｏ．５）。
＜評価＞
　以上の工程により作製した各磁心について以下の評価を行った。評価結果を表１及び図４～９、１０Ａ～１０Ｆ及び１１Ａ～１１Ｅに示す。図４～９は、実施例における各評価項目のＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉含有量への相関性を示す説明図である。図１０Ａ～１０Ｆは、実施例の試料Ｎｏ．３の磁心の断面のＳＥＭ画像である。図１１Ａ～１１Ｅは、実施例の試料Ｎｏ．５の磁心の断面のＳＥＭ画像である。
　（密度の測定）
　各磁心の密度（ｋｇ/ｍ３）をその寸法および質量から算出した。
　（圧環強度の測定）
　トロイダル形状の磁心の外周側面から直径方向に荷重をかけ、破壊時の最大加重Ｐ（Ｎ）を測定し、次式から圧環強度σｒ（ＭＰａ）を求めた。
　σｒ＝Ｐ（Ｄ－ｄ）／（Ｉｄ２）
　（ここで、Ｄ：コアの外径（ｍｍ）、ｄ：コアの肉厚（ｍｍ）、Ｉ：コアの高さ（ｍｍ）である。）
　（透磁率（初透磁率μｉ）の測定）
　トロイダル形状の磁心に導線を３０ターン巻回してコイル部品とし、周波数１００ｋＨｚでヒューレット・パッカード社製４２８５ＡによりインダクタンスＬを測定して初透磁率μｉを次式により算出した。
　　初透磁率μｉ＝（ｌｅ×Ｌ）／（μ０×Ａｅ×Ｎ２）
（ｌｅ：磁路長（ｍ）、Ｌ：試料のインダクタンス（Ｈ）、μ０：真空の透磁率＝４π×１０－７（Ｈ／ｍ）、Ａｅ：磁心の断面積（ｍ２）、Ｎ：コイルの巻数）
　（磁心損失（コアロス）の測定）
　トロイダル形状の磁心に、一次側と二次側それぞれ巻線を１５ターン巻回してコイル部品とし、岩通計測株式会社製Ｂ－ＨアナライザーＳＹ－８２３２により、最大磁束密度３０ｍＴ、周波数３００ｋＨｚの条件で測定した。
　（比抵抗の測定）
　円板状（外径φ１３．５ｍｍ、厚み４ｍｍ）の磁心を被測定物として作製し、その対向する二平面に導電性接着剤を塗り、乾燥・固化の後、被測定物を電極の間にセットした。電気抵抗測定装置（株式会社エーディーシー製８３４０Ａ）を用いて、５０Ｖの直流電圧を印加し、抵抗値Ｒ（Ω）を測定した。被測定物の平面の面積Ａ（ｍ２）と厚みｔ（ｍ）とを測定し、次式により比抵抗ρ（Ωｍ）を算出した。
　比抵抗ρ（Ωｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ）
　（組織観察、組成分布）
　トロイダル形状の磁心を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ／ＥＤＸ）により観察した（倍率：２０００倍）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１および図４～６に示すようにＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉およびＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉を用いて作製したＮｏ．１～Ｎｏ．４の磁心は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉単独を用いたＮｏ．５の磁心に比べて、圧環強度および透磁率が大幅に高くなった。上記実施例に係る構成が、優れた圧環強度および透磁率を得るうえできわめて有利であることが分かった。すなわち、上記実施例に係る構成によれば、簡易な加圧成形によって高強度かつ高透磁率を有する磁心を提供できた。また、図４～６からＦｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合と圧環強度および透磁率との相関性も確認されるので、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合を調整するだけで目的とする特性を有する磁心を効率的に作製することができる。
　なお、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合の増加に伴い、コアロス（特にヒステリシス損）が増加しているものの、いずれも５００ｋＷ／ｍ３以下であり実用上問題なく利用可能なレベルであった。また、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉の配合割合の増加に伴い、比抵抗が低下しているものの、いずれも５ｋΩｍ以上であり実用上問題なく利用可能なレベルであった。
　Ｎｏ．３の磁心について、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ／ＥＤＸ）を用いた断面観察の評価結果を図１０Ａに示し、各構成元素の分布の評価結果を図１０Ｂ～１０Ｆに示す。図１０Ａに示すように、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉を含んでいるので、合金粉が塑性変形している領域が多くみられ、これにより合金粉間の空隙が低減して合金粉同士の密着性が高まっていることが分かる。
　図１０Ｂ～１０Ｆはそれぞれ、Ｆｅ（鉄）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｏ（酸素）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｃｒ（クロム）の分布を示すマッピングである。明るい色調ほど対象元素が多いことを示す。従って、本実施例におけるＡｌの濃化の判断は、元素分布の観察像において、合金粉が占める領域でのＡｌの輝度より酸化物相が占める領域でのＡｌの輝度が高いか否かに基づいて目視で簡易的に行うことができる。また、Ａｌの濃化の有無や程度を定量的に評価する場合には、ＳＥＭ／ＥＤＸで測定時間をより長くするなどして合金粉内と酸化物相内の必要箇所についてＡｌ組成を詳細分析することによっても知ることができる。図１０Ｄから、Ｆｅ系軟磁性合金粉の表面には酸素が多く、酸化物が形成されていること、および各Ｆｅ系軟磁性合金粉同士がこの酸化物を介して結合している様子がわかる。また、図１０Ｃから、Ａｌは軟磁性合金粉の表面での濃度が顕著に高くなっている。これらのことから、軟磁性合金粉の表面に、内部の合金相よりもＡｌの比率が高い酸化物相が形成されていることが確認された。
　これに対し、Ｎｏ．５の磁心について、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ／ＥＤＸ）を用いた断面観察の評価結果を図１１Ａに示すが、硬質で成形性に乏しいＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉のみを用いているので、合金粉間の空隙が多くみられ、合金粉同士の密着性が低いことが分かる。
　　１　磁心
　　３ａ、３ｂ　鍔部
　　５　導線巻回部
　　１０　コイル部品
　　２０　コイル
　　２５ａ、２５ｂ　コイルの端部
　　５０ａ、５０ｂ　金属端子

Claims (6)

  1. 　Ｆｅ系軟磁性合金粉と、
    　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の粒間に介在する酸化物相と
    　を備える磁心であって、
    　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉は、Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む磁心。
  2. 　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉より前記酸化物相にＡｌが濃化している請求項1に記載の磁心。
  3. 　密度が５．４×１０３ｋｇ／ｍ３以上である請求項１又は２に記載の磁心。
  4. 　前記Ｆｅ系軟磁性合金粉の平均粒径が２０μｍ以下である請求項１～３のいずれか１項に記載の磁心。
  5. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の磁心の製造方法であって、
    　Ｆｅ－Ａｌ－Ｃｒ系合金粉とＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金粉とを含む混合粉を成形して成形体を得る工程と、
    　前記成形体を熱処理して前記酸化物相を形成する工程を含む磁心の製造方法。
  6. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の磁心と、前記磁心に設けられたコイルとを備えるコイル部品。
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