JP6429184B2 - Functional element, vanadium dioxide thin film manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、機能性酸化物薄膜の技術分野に係り、特に、相転移を示す二酸化バナジウム薄膜の製造方法に関する。 The present invention relates to the technical field of functional oxide thin films, and more particularly to a method for producing a vanadium dioxide thin film exhibiting a phase transition.
バナジウムには、例えば二酸化バナジウム(VO2)や、五酸化二バナジウム(V2O5)とが知られており、(V2O5とVO2はそれぞれ約280℃と約65℃を相転移温度にして相転移を発生させる。
相転移が起こると、電気的特性や光学的特性が急激に変化するので、色々な応用が考えられており、特に、相転移温度が常温に近く、半導体−金属転移が発生するVO2が、スイッチング素子や記憶素子の材料として注目されている(特許文献1)。
Examples of vanadium include vanadium dioxide (VO 2 ) and divanadium pentoxide (V 2 O 5 ). (V 2 O 5 and VO 2 undergo phase transitions of about 280 ° C. and about 65 ° C., respectively. A phase transition occurs at temperature.
When the phase transition occurs, the electrical characteristics and optical characteristics change abruptly, so various applications are considered. In particular, VO 2 where the phase transition temperature is close to room temperature and the semiconductor-metal transition occurs is It attracts attention as a material for switching elements and memory elements (Patent Document 1).
半導体−金属転移については、相転移前後での抵抗値変化が発生し、その変化量が大きいほど、スイッチング素子や記憶素子の性能が向上することから、抵抗値変化が大きい単結晶のVO2薄膜が求められている。 Semiconductor - For metal transition, the phase transition resistance change before and after is generated, as the amount of change is large, VO 2 thin film from the improved performance of the switching elements and storage elements, the resistance value variation is large single crystals Is required.
SiO2表面上では、VO2薄膜をエピタキシャル成長させることはできないが、サファイヤ基板の表面上には、結晶性が高いVO2薄膜を形成できることが知られているが、VO2薄膜を用いた機能性素子を形成するために、電子回路を一体化できる半導体基板上にVO2薄膜を形成する技術が求められている。 On the SiO 2 surface, it can not be grown epitaxially the VO 2 thin film, on the surface of the sapphire substrate, although crystallinity is known to be able to form a high VO 2 thin film, functional with VO 2 thin film In order to form an element, a technique for forming a VO 2 thin film on a semiconductor substrate on which an electronic circuit can be integrated is required.
本発明は、上記従来技術の課題を解決するために創作されたものであり、半導体基板上に結晶性が高い二酸化バナジウム薄膜を形成することができる技術を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art, and provides a technique capable of forming a vanadium dioxide thin film having high crystallinity on a semiconductor substrate.
上記課題を解決するために本発明は、半導体単結晶を有する素子基板と、前記素子基板上に形成された六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜と、前記バッファ薄膜の表面に形成された二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜と、を有し、前記機能性薄膜が、金属相と絶縁相との間で相転移される機能性素子である。
本発明は、前記バッファ薄膜は、金属アルミニウムターゲットが、スパッタリングガスと窒素原子を有する窒化ガスとが含まれる真空雰囲気中でスパッタリングされ、800℃以上1000℃以下の温度に昇温された前記素子基板の表面に形成された機能性素子である。
本発明は、前記機能性薄膜は、金属バナジウムターゲットが、スパッタリングガスと酸化性ガスとを含有する真空雰囲気中でスパッタリングされて前記バッファ薄膜の表面に形成された機能性素子である。
本発明は、前記素子基板の表面には二酸化ケイ素が露出し、前記バッファ薄膜は、前記二酸化ケイ素と接触された機能性素子である。
本発明は、半導体単結晶を有する素子基板上に六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜をエピタキシャル成長させるバッファ薄膜形成工程と、前記バッファ薄膜が形成された前記素子基板をスパッタリングガスと酸化性ガスとを含有する真空雰囲気中に配置し、金属バナジウムターゲットをスパッタリングして、前記バッファ薄膜の表面に、六方晶構造の二酸化バナジウム薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長工程とを有する二酸化バナジウム薄膜製造方法である。
本発明は、前記バッファ薄膜形成工程は、金属アルミニウムターゲットを、スパッタリングガスと、窒素原子を有する窒化ガスとが含まれる真空雰囲気中で、前記素子基板を800℃以上1000℃以下の温度に昇温させ、スパッタリングし、前記素子基板の表面に前記バッファ薄膜を形成する二酸化バナジウム薄膜製造方法である。
In order to solve the above problems, the present invention is formed on an element substrate having a semiconductor single crystal, a buffer thin film made of an aluminum nitride thin film having a hexagonal structure formed on the element substrate, and a surface of the buffer thin film. A functional thin film made of a vanadium dioxide thin film, and the functional thin film is a functional element that undergoes phase transition between a metal phase and an insulating phase.
The element substrate in which the buffer thin film is heated to a temperature of 800 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower by sputtering a metal aluminum target in a vacuum atmosphere containing a sputtering gas and a nitrogen gas containing nitrogen atoms. It is a functional element formed on the surface.
The functional thin film of the present invention is a functional element formed on the surface of the buffer thin film by sputtering a metal vanadium target in a vacuum atmosphere containing a sputtering gas and an oxidizing gas.
In the present invention, silicon dioxide is exposed on the surface of the element substrate, and the buffer thin film is a functional element in contact with the silicon dioxide.
The present invention includes a buffer thin film forming step of epitaxially growing a buffer thin film made of an aluminum nitride thin film having a hexagonal structure on an element substrate having a semiconductor single crystal; And an epitaxial growth step of epitaxially growing a hexagonal-structure vanadium dioxide thin film on the surface of the buffer thin film by sputtering in a metal vanadium target.
According to the present invention, in the buffer thin film forming step, the element substrate is heated to a temperature of 800 ° C. or more and 1000 ° C. or less in a vacuum atmosphere containing a metal aluminum target and a sputtering gas and a nitriding gas containing nitrogen atoms. And a sputtering method to form the buffer thin film on the surface of the element substrate.
二酸化バナジウムは、相転移の前後での抵抗値変化が大きく、電気的特性が良好な機能性素子が得られる。本発明では、機能性素子を半導体基板上に形成するので機能性素子と電気回路と組み合わせた機能性集積回路を得ることができる。 Vanadium dioxide has a large resistance value change before and after the phase transition, and a functional element having good electrical characteristics can be obtained. In the present invention, since the functional element is formed on the semiconductor substrate, a functional integrated circuit in which the functional element and the electric circuit are combined can be obtained.
本発明の機能素子の製造工程を説明する。
図1を参照し、同図(a)の符号20は、Si単結晶基板である。
The manufacturing process of the functional element of the present invention will be described.
Referring to FIG. 1,
<バッファ薄膜形成工程>
この素子基板20を、スパッタリング装置内に搬入する。
スパッタリング装置の内部は真空雰囲気にされており、金属アルミニウムのターゲットが配置されている。第一のスパッタリング装置の内部にスパッタリングガス(希ガス)と窒化ガスとを導入し、金属アルミニウムターゲットをスパッタリングして、素子基板20の表面に、窒化アルミニウム(AlN)薄膜を接触して形成する。
<Buffer thin film formation process>
This
The inside of the sputtering apparatus is in a vacuum atmosphere, and a metallic aluminum target is disposed. A sputtering gas (rare gas) and a nitriding gas are introduced into the first sputtering apparatus, a metal aluminum target is sputtered, and an aluminum nitride (AlN) thin film is formed in contact with the surface of the
窒化アルミニウム薄膜が素子基板20上で成長する際には、素子基板20を加熱して800℃以上1000℃以下の温度に昇温させており、窒化アルミニウム薄膜はエピタキシャル成長し、図1(b)に示すように、六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜13が形成される。ここでのスパッタリングガスにはアルゴンガスを用い、窒化ガスにはN2ガスを用いた。
When the aluminum nitride thin film is grown on the
<エピタキシャル成長工程>
次に、バッファ薄膜13が形成された素子基板20を、金属バナジウムのターゲットが配置された第二のスパッタリング装置の内部に搬入し、スパッタリングガスと酸化性ガスとを導入し、素子基板20を350℃以上500℃未満の温度範囲に昇温させながら、金属バナジウムターゲットをスパッタリングする。
<Epitaxial growth process>
Next, the
スパッタリングにより、ターゲットの表面から金属バナジウムやバナジウム酸化物がスパッタリング粒子となって飛び出し、素子基板20のバッファ薄膜13の表面に到達すると酸素ガスと反応し、バナジウム原子と酸素原子とが1:2の個数割合で規則的に並んで二酸化バナジウム薄膜がエピタキシャル成長し、バッファ薄膜13の表面に二酸化バナジウム薄膜が形成される。
By sputtering, metal vanadium or vanadium oxide jumps out as sputtering particles from the surface of the target, and when it reaches the surface of the buffer
二酸化バナジウムは、相転移温度である67℃を境に電気特性や結晶構造が変化する性質があり、相転移温度よりも低温では高抵抗な絶縁相を示し、高温では低抵抗な金属相を示す。相転移温度よりも低温では、二酸化バナジウム薄膜の結晶格子構造は、単斜晶構造であるが、その状態から昇温され、相転移温度を(67℃)超えるとルチル型の正方晶に変化する。降温して相転移温度よりも低温になると単斜晶になる。 Vanadium dioxide has the property that electrical characteristics and crystal structure change at a phase transition temperature of 67 ° C., and exhibits a high-resistance insulating phase at a temperature lower than the phase transition temperature and a low-resistance metal phase at a high temperature. . At a temperature lower than the phase transition temperature, the crystal lattice structure of the vanadium dioxide thin film is a monoclinic structure, but when the temperature is raised from that state and exceeds the phase transition temperature (67 ° C.), it changes to a rutile tetragonal crystal. . When the temperature falls and becomes lower than the phase transition temperature, it becomes monoclinic.
結晶性が高い二酸化バナジウム薄膜を形成するためには、スパッタリングの際には素子基板20は少なくとも相転移温度よりも高温に加熱する必要がある。
バッファ薄膜上に成長する薄膜は、バッファ薄膜の結晶性が高いほど結晶性が高くなり、逆に、多結晶や非晶質のバッファ薄膜上には、結晶性が高い薄膜は形成されにくい。
In order to form a vanadium dioxide thin film having high crystallinity, the
The thin film grown on the buffer thin film has a higher crystallinity as the crystallinity of the buffer thin film increases. Conversely, a thin film with high crystallinity is hardly formed on a polycrystalline or amorphous buffer thin film.
本発明では、二酸化バナジウム薄膜は、結晶性が高い六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜13上に成長されており、結晶性の高い二酸化バナジウム薄膜が得られることが分かっている。
In the present invention, the vanadium dioxide thin film is grown on the buffer
同図(c)の符号15は、二酸化バナジウム薄膜を示している。
スパッタリングガスは、アルゴンガス、酸化性ガスは酸素ガス(O2ガス)を用いることができる。
Argon gas can be used as the sputtering gas, and oxygen gas (O 2 gas) can be used as the oxidizing gas.
<エッチング工程>
次に、二酸化バナジウム薄膜15を部分的にエッチングし、図1(d)に示すように、残った部分から成る機能性薄膜16を形成する。
<Etching process>
Next, the vanadium dioxide
<電極形成工程>
次に、同図(e)に示すように、素子基板20の機能性薄膜16が形成された側の表面に、機能性薄膜16と接触する金属薄膜(ここではニッケル薄膜)から成る内部電極膜18を形成する。
<Electrode formation process>
Next, as shown in FIG. 4E, an internal electrode film made of a metal thin film (here, a nickel thin film) in contact with the functional
次に、内部電極膜18をパターニングし、同図(f)に示すように、互いに分離され、それぞれ底面で機能性薄膜16の表面と接触した第一、第二の内部電極191,192を形成する。第一、第二の内部電極191,192は、機能性薄膜16によって互いに電気的に接続されている。
Next, the
次に、第一、第二の内部電極191,192が位置する表面に、同図(g)に示すように、金属薄膜(ここでは白金薄膜)から成る外部電極膜21を形成し、外部電極膜21をパターニングして、同図(h)に示すように、第一、第二の外部電極221,222を形成され、第一、第二の外部電極221、222は互いに分離され、第一の外部電極221は第一の内部電極191に接触され、第二の外部電極222は第二の内部電極192に接触されている。
Next, an
素子基板20の内部には、不純物拡散層やpn接合が形成され、素子基板20には、トランジスタやダイオード等の電機部品が形成されている。そのトランジスタやダイオードなどの電気部品から電気回路が構成されており、第一、第二の内部電極191,192は、素子基板20に設けられた電気回路に接続され(電気部品と電気回路は不図示)、第一、第二の外部電極221,222の間に電気回路から電圧が印加されると、第一、第二の内部電極191,192を介して機能性薄膜16に電圧が印加され、機能性薄膜16に電流が流れる。
An impurity diffusion layer and a pn junction are formed inside the
絶縁相の二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜16に第一のパルス電圧を印加すると金属相に相転移して抵抗値が小さくなり、金属相の二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜16に、第一の電圧よりも低電圧である第二の電圧のパルス電圧を印加すると絶縁相の二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜16に相転移して抵抗値が大きくなる。
従って、この特性によって情報を記憶する記憶素子である機能性素子27が得られる。
When a first pulse voltage is applied to the functional
Therefore, the
上記の機能性素子27が有する電気的特性は、第一、第二の外部電極221,222の間の印加電圧が大きくなると、抵抗値が小さくなって電流を流せるようになることから、サーミスタである機能性素子としても用いることができる。
The electrical characteristic of the
また、上記製造工程では、Si単結晶基板から成る素子基板20として用いたが、また、半導体基板を素子基板20として用い、800℃以上1000℃以下の温度範囲で、素子基板20の半導体単結晶の表面上に窒化アルミニウム薄膜を形成し、その窒化アルミニウム薄膜の表面上に二酸化バナジウム薄膜を形成してもよい。
In the above manufacturing process, the
また、図2に示すように、素子基板20の表面上に六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜13を形成し、バッファ薄膜13の表面にルチル型正方晶構造の二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜16を形成し、ソース電極231とドレイン電極232とを、機能性薄膜16と接触して配置し、ソース電極231上と、ドレイン電極232上と、ソース電極231とドレイン電極232との間に露出する機能性薄膜16上との間に亘ってゲート絶縁膜25とゲート電極26とをこの順序で積層させ、トランジスタである機能性素子28を構成させてもよい。この機能性素子28については、ゲート電極26に印加する電圧によって、機能性薄膜16に相転移を発生させ、ソース電極231とドレイン電極232との間の抵抗値を変化させることが期待されている。
なお、二酸化バナジウム薄膜を形成する温度範囲は、500℃以下の範囲に限定されるものではなく、1000℃以下の温度範囲であればよい。
Further, as shown in FIG. 2, a buffer
In addition, the temperature range which forms a vanadium dioxide thin film is not limited to the range of 500 degrees C or less, What is necessary is just a temperature range of 1000 degrees C or less.
図3は、サファイヤ基板上に、スパッタリング法によって二酸化バナジウム薄膜をエピタキシャル成長させて得られたルチル型の二酸化バナジウム薄膜のX線回折解析結果であり、図4は、そのルチル型の二酸化バナジウム薄膜の温度−抵抗特性の測定結果である。二酸化バナジウム薄膜のエピタキシャル成長温度500℃、膜厚70nmである。
図3,4から、相転移温度は67℃、ヒステリシス曲線の温度幅は6.7℃であり、相転移による抵抗値変化は5桁である。
FIG. 3 is a result of X-ray diffraction analysis of a rutile vanadium dioxide thin film obtained by epitaxially growing a vanadium dioxide thin film on a sapphire substrate by sputtering. FIG. 4 shows the temperature of the rutile vanadium dioxide thin film. -It is a measurement result of resistance characteristics. The vanadium dioxide thin film has an epitaxial growth temperature of 500 ° C. and a film thickness of 70 nm.
3 and 4, the phase transition temperature is 67 ° C., the temperature range of the hysteresis curve is 6.7 ° C., and the resistance value change due to the phase transition is 5 digits.
図5の下側のグラフは、エピタキシャル成長された六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜のX線回折解析結果であり、上側のグラフは、その六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜の表面にエピタキシャル成長によって形成された二酸化バナジウム薄膜のX線回折解析結果である。
この二酸化バナジウム薄膜のピークは、窒化アルミニウム薄膜のピーク位置に近い位置にあり、窒化アルミニウムと同様に、結晶性が高いことが分かる。
The lower graph of FIG. 5 is an X-ray diffraction analysis result of an epitaxially grown hexagonal structure aluminum nitride thin film, and the upper graph is an epitaxial growth formed on the surface of the hexagonal structure aluminum nitride thin film by epitaxial growth. It is an X-ray-diffraction analysis result of a vanadium thin film.
The peak of this vanadium dioxide thin film is at a position close to the peak position of the aluminum nitride thin film, and it can be seen that the crystallinity is high like aluminum nitride.
図6は、アナターゼ型正方晶構造の二酸化バナジウム薄膜のX線回折解析結果であり、(011)面の配向が観察される。
図5のグラフのピーク位置をこの図6のグラフのピーク位置と比較すると、図5のグラフは、図6のグラフと異なっていることから、六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜表面に成長した図5のグラフの二酸化バナジウム薄膜は、ルチル型の正方晶構造であることが分かる。
FIG. 6 is a result of X-ray diffraction analysis of a vanadium dioxide thin film having an anatase type tetragonal structure, and the orientation of the (011) plane is observed.
When the peak position of the graph of FIG. 5 is compared with the peak position of the graph of FIG. 6, the graph of FIG. 5 is different from the graph of FIG. It can be seen that the vanadium dioxide thin film in the graph of (2) has a rutile tetragonal structure.
次に、上記バッファ薄膜製造工程で形成した六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜の表面に、上記エピタキシャル成長工程の条件によって形成されたルチル型正方晶構造の二酸化バナジウム薄膜のX線回折解析結果を図7に示し、温度−抵抗値特性を図9(a)に示す。 Next, FIG. 7 shows the X-ray diffraction analysis result of the rutile-type tetragonal structure vanadium dioxide thin film formed on the surface of the hexagonal structure aluminum nitride thin film formed in the buffer thin film manufacturing process according to the conditions of the epitaxial growth process. The temperature-resistance value characteristics are shown in FIG.
比較例として、素子基板の温度を500℃以下の温度(ここでは350℃)にして金属アルミニウムターゲットをスパッタリングし、多結晶型の窒化アルミニウム薄膜を形成してバッファ薄膜とし、その表面に上記エピタキシャル成長工程の条件で二酸化バナジウム薄膜を形成した。その表面のX線回折解析結果を図8に示し、温度−抵抗特性を図9(b)に示す。 As a comparative example, the temperature of the element substrate is set to 500 ° C. or lower (here, 350 ° C.), a metal aluminum target is sputtered, a polycrystalline aluminum nitride thin film is formed as a buffer thin film, and the epitaxial growth process is performed on the surface. A vanadium dioxide thin film was formed under the following conditions. The X-ray diffraction analysis result of the surface is shown in FIG. 8, and the temperature-resistance characteristics are shown in FIG. 9 (b).
また、比較例として、サファイヤ基板の表面に、その表面に上記エピタキシャル成長工程の条件で二酸化バナジウム薄膜を形成した。その表面のX線回折解析結果を図9(c)に示す。 As a comparative example, a vanadium dioxide thin film was formed on the surface of a sapphire substrate under the above epitaxial growth process conditions. The result of X-ray diffraction analysis of the surface is shown in FIG.
これら図9(a)〜(c)の二酸化バナジウム薄膜のスパッタリング条件は、素子基板の温度は500℃、DCパワー750W、酸素ガス含有量13.9%、二酸化バナジウム薄膜の膜厚は70nmである。 The sputtering conditions of these vanadium dioxide thin films in FIGS. 9A to 9C are as follows: the temperature of the element substrate is 500 ° C., the DC power is 750 W, the oxygen gas content is 13.9%, and the film thickness of the vanadium dioxide thin film is 70 nm. .
本発明の二酸化バナジウム薄膜(図9(a))と、サファイヤ基板上の二酸化バナジウム薄膜(図9(c))とが、5桁の抵抗値変化があるが、多結晶窒化アルミニウム薄膜上の二酸化バナジウム薄膜(図9(b))では、抵抗変化は4桁である。 The vanadium dioxide thin film of the present invention (FIG. 9 (a)) and the vanadium dioxide thin film (FIG. 9 (c)) on the sapphire substrate have a five-digit resistance change, but the dioxide dioxide on the polycrystalline aluminum nitride thin film. In the vanadium thin film (FIG. 9B), the resistance change is four digits.
サファイヤ基板上の二酸化バナジウム薄膜は、結晶性が高いことが知られているが、図9(a)と(c)のグラフを対比させると、抵抗変化は同程度であり、本発明の二酸化バナジウム薄膜は、同程度の結晶性を有していることが分かる。 The vanadium dioxide thin film on the sapphire substrate is known to have high crystallinity, but when the graphs of FIGS. 9 (a) and (c) are compared, the resistance change is the same, and the vanadium dioxide of the present invention. It can be seen that the thin film has the same degree of crystallinity.
なお、図9(a)〜(c)の二酸化バナジウム薄膜を形成したエピタキシャル工程の条件は、素子基板の温度は500℃、スパッタリング電力は、750W(直流)、酸素ガス(O2ガス)割合は13.9%、膜厚は70nmである。
The conditions of the epitaxial process for forming the vanadium dioxide thin film shown in FIGS. 9A to 9C are as follows: the temperature of the element substrate is 500 ° C., the sputtering power is 750 W (direct current), and the oxygen gas (O 2 gas) ratio is 13.9% and the film thickness is 70 nm.
20……素子基板
13……バッファ薄膜
16……機能性薄膜
27、28……機能性素子
20...
Claims (6)
前記素子基板上に形成された六方晶構造の窒化アルミニウム薄膜から成るバッファ薄膜と、
前記バッファ薄膜の表面に形成された二酸化バナジウム薄膜から成る機能性薄膜と、
を有し、前記機能性薄膜が、金属相と絶縁相との間で相転移される機能性素子。 An element substrate having a semiconductor single crystal;
A buffer thin film made of an aluminum nitride thin film having a hexagonal structure formed on the element substrate;
A functional thin film comprising a vanadium dioxide thin film formed on the surface of the buffer thin film;
And a functional element in which the functional thin film undergoes a phase transition between a metal phase and an insulating phase.
前記バッファ薄膜が形成された前記素子基板をスパッタリングガスと酸化性ガスとを含有する真空雰囲気中に配置し、金属バナジウムターゲットをスパッタリングして、前記バッファ薄膜の表面に、六方晶構造の二酸化バナジウム薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長工程とを有する二酸化バナジウム薄膜製造方法。 A buffer thin film forming step of epitaxially growing a buffer thin film made of a hexagonal aluminum nitride thin film on an element substrate having a semiconductor single crystal;
The element substrate on which the buffer thin film is formed is placed in a vacuum atmosphere containing a sputtering gas and an oxidizing gas, a metal vanadium target is sputtered, and a vanadium dioxide thin film having a hexagonal structure is formed on the surface of the buffer thin film. An epitaxial growth step for epitaxially growing a vanadium dioxide thin film.
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