JP6428461B2 - 種結晶の温度測定方法、および単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶の育成に用いる種結晶の温度測定方法、およびこの方法により温度が測定された種結晶を用いて単結晶を製造する方法に関する。

シリコン単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という。）がある。ＣＺ法では、坩堝に収容された、原料となるシリコン融液の上方に、シリコン単結晶からなる種結晶（シード）を配置し、シリコン融液と種結晶とを接近させ、種結晶がシリコン融液に接触した後、坩堝または種結晶を移動させて、種結晶の下にシリコン単結晶を成長させる。種結晶をシリコン融液に接触させる際に、シリコン融液表面と種結晶下端との温度差が大きいと、種結晶には、熱応力により高密度の転位が発生する。

転位は、ダッシュネック法により、低減することができる。しかし、低い頻度ではあるが一定の頻度で、転位が結晶中心部に残留する（以下、この残留転位を、「軸状転位」という）。この軸状転位の発生頻度を低減するには、ダッシュネックを行う前の結晶の転位密度を低下させる必要があり、そのためには、種結晶がシリコン融液に接触した際に発生する転位の密度を低下させることが有効である。

ＣＺ法では、育成中のシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面の温度勾配を制御するために、単結晶を囲繞するように配置された水冷体と、この水冷体の外周面および下端面を包囲するように配置された熱遮蔽体とを用いることがある。シリコン融液液面と熱遮蔽体との間隔を大きくすると、シリコン融液液面と種結晶下端との温度差が小さくなる傾向がある。種結晶をシリコン融液に接触させる際に種結晶に生じる熱応力を低減するために、従来は、熱遮蔽体とシリコン融液液面との間隔を広くすることで、種結晶とシリコン融液との温度差を低減することがあった。

特開２０１２−１４８９３８号公報

しかし、シリコン融液液面と熱遮蔽体との間隔を大きくするだけでは、シリコン融液液面と種結晶下端との温度差を十分に小さくすることができない。

種結晶がシリコン融液の上方に配置されているとき、種結晶はシリコン融液からの放射熱によって加熱される。このため、種結晶の温度は、種結晶がシリコン融液の近くにあるほど高くなる。したがって、種結晶下端とシリコン融液液面との温度差を小さくするためには、種結晶をシリコン融液液面に対して、できるだけ近くに配置して予熱することが有効である。

予熱後の種結晶の温度は、予熱時の種結晶下端とシリコン融液液面との間隔等に依存して変化する。この間隔は、予熱時に、毎回正確には同じになるわけではないので、種結晶をシリコン融液に接触させる際の種結晶下端の温度には、ばらつきが生じ得る。シリコン融液との接触時に種結晶に転位が生じないようにするには、種結晶をシリコン融液に接触させる直前の種結晶下端部の温度を正確に知り、この温度とシリコン融液液面の温度との差が十分小さいことを確認してから、種結晶をシリコン融液に接触させる必要がある。

特許文献１では、放射温度計を用いて、シリコン融液からの放射光の強度を測定することによって、シリコン融液液面の温度を測定し、シリコン融液液面の温度が所定の温度となったときに、種結晶をシリコン融液に接触させることが提案されている。しかし、特許文献１では、種結晶下端部の正確な温度は測定されておらず、種結晶下端部の温度とシリコン融液液面の温度との差は、正確に把握されていない。このため、この温度差が大きい場合には、熱衝撃により、種結晶に転位が生じ得る。

そこで、本発明は、種結晶の温度を正確に測定する方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、転位の導入を抑制することができる単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記（Ｉ）および（ＩＩ）の種結晶の温度測定方法と、下記（ＩＩＩ）の単結晶の製造方法とを要旨とする。
（Ｉ）単結晶の育成にあたって原料融液の上方に配置された種結晶の温度を測定する方法であって、
前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記原料融液の前記液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltとの差から、前記種結晶の温度を求める種結晶の温度測定方法。

（ＩＩ）単結晶の育成に用いる種結晶の温度測定方法であって、
原料融液の上方に種結晶を配置する工程と、
前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および前記原料融液の前記液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltを測定する工程と、
前記種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記融液液面輝度Ｉ_meltとに基づいて、下記（Ａ）式により、前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedを算出する種結晶放射輝度算出工程と、
放射輝度ε_solid×Ｌ_seedと温度とについて予め求められた関係に基づいて、前記種結晶放射輝度算出工程で算出された前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedから、前記種結晶の温度を求める温度決定工程と、
を含む、種結晶の温度測定方法。
ε_solid×Ｌ_seed＝（Ｉ_mirror−Ｉ_melt）／γ_melt （Ａ）
ただし、
ε_solid：種結晶の放射率
Ｌ_seed：種結晶の本来の放射光成分
γ_melt：原料融液の反射率
である。

（ＩＩＩ）単結晶の製造方法であって、
上記（Ｉ）または（ＩＩ）の温度測定方法により、種結晶の温度を測定する工程と、
前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶を前記坩堝内に収容された前記原料融液に接触させる工程と、
前記接触させる工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶の前記下端に単結晶を成長させる工程と、を含む単結晶の製造方法。

この種結晶の温度測定方法により、種結晶の温度を正確に測定することができる。
また、この単結晶の製造方法により、転位の導入を抑制することができる。

図１は、本発明の実施に用いることができる引き上げ装置の構成を模式的に示す図である。 図２は、原料融液および種結晶を斜め上方から撮影した画像を模式的に示す図である。 図３は、種結晶および原料融液のそれぞれから得られる光の輝度成分について説明するための図である。 図４は、原料融液の液面と種結晶の下端との間隔と、本発明の方法に従って測定した種結晶の温度との関係を示す図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の実施に用いることができる引き上げ装置の構成を模式的に示す図である。
原料融液１は、引き上げ装置に備えられた坩堝４に収容されている。原料融液１の上方には、種結晶２が配置されている。たとえば、シリコン単結晶を育成する場合、原料融液１はシリコンの融液からなり、種結晶２はシリコンの単結晶からなる。

引き上げ装置には、カメラ７が備えられている。図２は、原料融液および種結晶を斜め上方から撮影した画像を模式的に示す図である。カメラ７により、原料融液１および種結晶２を斜め上方から撮影した画像３を得ることができる。撮影は、画像３に種結晶２の実像２Ｒと原料融液１の液面１ａに映った種結晶２の鏡像２Ｍとが含まれるように行う。また、カメラ７を介して、この画像３の特定の点（微小領域）の輝度を測定することができる。

種結晶２は、ワイア等の引き上げ軸６に連結されている。引き上げ軸６には、引き上げ装置に備えられた駆動装置５が接続されている。駆動装置５により、引き上げ軸６を介して種結晶２を上下方向に移動させることができ、したがって、坩堝４に対して、種結晶２を近接および離間させることができる。また、駆動装置５の駆動量により、引き上げ装置の基準位置に対する種結晶２の高さ位置を検知することができる。

図３は、種結晶および原料融液のそれぞれから得られる光の輝度成分について説明するための図である。

原料融液１の液面１ａの上方に、液面１ａに近接して（たとえば、数ｍｍの間隔をあけて）、柱状の種結晶２が配置されている。種結晶２の表面は、エッチングにより鏡面仕上げされている。種結晶２近傍の液面１ａを斜め上方から見ると、種結晶２の実像２Ｒとともに、種結晶２からの放射光が液面１ａに反射することにより、液面１ａに種結晶２の鏡像２Ｍが観察される。

実像２Ｒの側面２Ｒａから観測位置（たとえば、カメラ７が配置されている位置）に直接到達する放射光の輝度（以下、「種結晶実像輝度」という）Ｉ_realは、下記(i)および(ii)の成分からなるものとみなすことができる。
(i) 種結晶２の側面２Ｒａからの放射光成分ε_solid×Ｌ_seed
(ii) 種結晶２の側面２Ｒａでの反射光成分γ_solid×Ｌ’_real

すなわち、
Ｉ_real＝ε_solid×Ｌ_seed＋γ_solid×Ｌ’_real
とすることができる。ここで、
ε_solid：種結晶２の放射率
γ_solid：種結晶２の反射率
Ｌ_seed：種結晶２の本来の放射光成分
Ｌ’_real：種結晶２による本来の反射光成分
であり、ε_solid＋γ_solid＝１の関係がある。
ここで、ある物体について、「本来の放射光成分」とは、その物体の放射による輝度を、その物体の放射率で除したものであり、同温の黒体が放射する光のエネルギーである。また、ある物体について、「本来の反射光成分」とは、その物体の反射による輝度を、その物体の反射率で除したものである。

種結晶実像輝度Ｉ_realが上記(ii)の成分を含むことにより、種結晶実像輝度Ｉ_realを温度に対応付けても、種結晶２の正確な温度にはならない。

見かけ上、鏡像２Ｍにおいて種結晶２の側面２Ｍａから観測位置に到達する放射光の輝度（以下、「種結晶鏡像輝度」という）Ｉ_mirrorは、下記(iii)〜(v)の成分からなるものとみなすことができる。
(iii) 見かけ上鏡像２Ｍの側面２Ｍａからの放射される放射光成分（実像２Ｒの側面２Ｒａからの放射光成分ε_solid×Ｌ_seedに比例する成分）
(iv) 見かけ上鏡像２Ｍの側面２Ｍａで反射される反射光成分（実像２Ｒの側面２Ｍａでの反射光成分γ_solid×Ｌ’_mirrorに比例する成分）
(v) 液面１ａからの放射光の輝度（以下、「融液液面輝度」という。）ε_melt×Ｌ_melt

すなわち、
Ｉ_mirror＝γ_melt×（ε_solid×Ｌ_seed＋γ_solid×Ｌ’_mirror）＋ε_melt×Ｌ_melt （１）
とすることができる。ここで、
ε_melt：原料融液１の放射率
γ_melt：原料融液１の反射率
Ｌ’_mirror：原料融液１による本来の反射光成分
Ｌ_melt：原料融液１の本来の放射光成分
である。

種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorのうち、上記(iii)の成分は、種結晶２の温度に対応付けることができるが、上記(iv)および(v)の成分は、種結晶２の温度とは、直接的な関係はない。しかし、種結晶２の表面が鏡面仕上げされていることにより、種結晶２の表面で反射する放射光の大部分は正反射するのに対して、上記(iv)の成分は、正反射によらない成分であるので、無視することができる。すなわち、上記（１）式において、
γ_solid×Ｌ’_mirror＝０
とすることができる。

この場合、融液液面輝度ε_melt×Ｌ_meltをＩ_meltとおくと、上記（１）式は、以下のように変形することができる。
ε_solid×Ｌ_seed＝（Ｉ_mirror−Ｉ_melt）／γ_melt （２）

γ_meltの値は材料固有のものであり、たとえば、シリコンの場合は、およそ０．７５である。このため、上記（２）式より、実像２Ｒにおいて種結晶２の側面２Ｒａからの放射光成分ε_solid×Ｌ_seedは、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、融液液面輝度Ｉ_meltとを実測することにより求めることができる。そして、得られた放射光成分ε_solid×Ｌ_seedを種結晶２の温度に対応付けることにより、（２）式から、種結晶２の正確な温度を測定することができる。

ここで、鏡像２Ｍにおいて種結晶２の上面２Ｍｂ（底面２Ｒｂの鏡像）から観測位置に到達する放射光の輝度（以下、「種結晶鏡像中心輝度」という。）Ｉ_centerは、上記(iii)および(v)の成分に加え、見かけ上上面２Ｍｂで反射される成分（底面２Ｒｂで反射される成分γ_solid×Ｌ’_center（Ｌ’_centerは、上面２Ｍｂによる本来の反射光成分）に比例する成分）を含んでおり、この反射光成分に比例する成分の大部分は、正反射によるものであるので、無視することはできない。したがって、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および融液液面輝度Ｉ_meltを測定して種結晶２の温度を求める上述の方法で、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorの代わりに、種結晶鏡像中心輝度Ｉ_centerを測定しても、種結晶２の正確な温度は得られない。

図２に、画像３上において、種結晶実像輝度Ｉ_realの測定点Ｐ_real、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorの測定点Ｐ_mirror、種結晶鏡像中心輝度Ｉ_centerの測定点Ｐ_center、および融液液面輝度Ｉ_meltの測定点Ｐ_meltの例を示す。

上述のように、本発明の、種結晶の第１の温度測定方法は、単結晶の育成にあたって原料融液の上方に配置された種結晶の温度を測定する方法である。この方法は、前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記原料融液の前記液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltとの差から、前記種結晶の温度を求める種結晶の温度測定方法である。

また、本発明の、種結晶の第２の温度測定方法は、原料融液の上方に種結晶を配置する工程と、前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および前記原料融液の液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltを測定する工程と、前記種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記融液液面輝度Ｉ_meltとに基づいて、上記（Ａ）式により、前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedを算出する種結晶放射輝度算出工程と、放射輝度ε_solid×Ｌ_seedと温度とについて予め求められた関係に基づいて、前記種結晶放射輝度算出工程で算出された前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedから、前記種結晶の温度を求める温度決定工程と、を含む。

本発明の、種結晶の温度測定方法では、種結晶実像輝度Ｉ_real、および種結晶鏡像中心輝度Ｉ_centerを測定する必要はない。種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、融液液面輝度Ｉ_meltとは、同じカメラ７を用いて同じ条件で測定することが好ましい。

融液液面輝度Ｉ_meltは、液面１ａで高温の部材の鏡像が存在しない部分の輝度として測定することができる。ここで、高温の部材とは、たとえば、種結晶２、坩堝４、坩堝４の上方に配置された熱遮蔽体等である。液面１ａで高温の部材の鏡像が存在する部分の輝度は、当該部材からの放射光であって液面１ａで反射されたものによる成分を含む。このため、このような部分で測定された輝度は、融液液面輝度Ｉ_meltからのずれが大きい。

種結晶２の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedとこの種結晶２の温度との関係は、たとえば、黒体炉を用いて求めることができる。具体的には、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および融液液面輝度Ｉ_meltの測定に用いるカメラ７で、黒体炉の放射輝度を測定し、この放射輝度とそのときの黒体炉の設定温度とを対応付けることを、複数の温度水準で行うこととすることができる。

「黒体」とは、外部から入射する光を全波長域において完全に吸収し、熱放射する物体である。「黒体炉」とは、黒体とみなすことができる物体で炉内を構成した炉である。ある温度に設定した黒体炉は、その温度に対応した放射エネルギーを放出するので、その放射輝度と温度との関係を調べておくことにより、測定された放射輝度から温度への換算が可能となる。この換算には、たとえば、温度とその温度に対応する放射輝度とについての複数組のデータである換算テーブルを用いる。

この方法により、種結晶２の温度を正確に測定することができる。また、原料融液１の液面１ａの温度も、その原料融液１の放射輝度と温度との関係から正確に測定することができる。したがって、原料融液１液面１ａの温度と種結晶２（特に、下部）の温度との差が十分に小さいことを確認したうえで、種結晶２を原料融液１に接触させることができる。これにより、種結晶２に生ずる熱応力を低減して、種結晶２に転位が生じることを抑制できる。

図４は、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌと、本発明の方法に従って測定した種結晶の温度との関係を示す図であって、原料融液１および種結晶２がシリコンからなる場合についての測定結果の一例である。種結晶２の温度を求めるに際して、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorの測定は、種結晶２の鏡像２Ｍにおいて、種結晶２の実像２Ｒの下端２Ｒｂ近傍に対応する部分について行った。各間隔Ｌに対応する位置に種結晶２を５〜１０分間静止させ、種結晶２が熱平衡に達したとみなせるようになってから、種結晶２の温度を測定した。

原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌは、以下の方法により求めた。
まず、駆動装置５により、種結晶２を上下方向に移動させながら、種結晶２の複数の高さ位置の各々について、実像２Ｒと鏡像２Ｍとを含む画像３を、カメラ７により得た。

そして、得られた画像３のそれぞれについて、種結晶２の下端２Ｒｂにおける特定の点である実像下端点Ｐ１の位置と、鏡像２Ｍにおいて実像下端点Ｐ１に対応する点である鏡像点Ｐ２の位置とを求めた。画像３上で、実像下端点Ｐ１の位置、および鏡像点Ｐ２の位置は、上下（鉛直）方向に対応する方向の位置のみを測定するものとした。画像３はデジタル形式のものであり、実像下端点Ｐ１の位置、および鏡像点Ｐ２の位置は、画素単位で特定した。図１に示すように、種結晶２の実像２Ｒと種結晶２の鏡像２Ｍとは、原料融液１の液面１ａに対して、実質的に対称に位置する。

そして、得られたデータに基づき、種結晶２の高さ位置ｚと、画像３上の実像下端点Ｐ１の位置ｚ_P1との回帰式（以下、「実像回帰式」という。）、および種結晶２の高さ位置ｚと、画像３上の鏡像点Ｐ２の位置ｚ_P2との回帰式（以下、「鏡像回帰式」という。）を求めた。具体的には、一次回帰により、実像回帰式は、ｚ_P1＝ａ₁×ｚ＋ｂ₁と表すことができ、鏡像回帰式は、ｚ_P2＝ａ₂×ｚ＋ｂ₂と表すことができる（ａ₁、ｂ₁、ａ₂、およびｂ₂は定数）。

鏡像２Ｍには、液面１ａの波立ちにより、ゆらぎが生じるので、画像３上の鏡像点Ｐ２の位置は、このゆらぎの影響を含んだものとなる。異なる高さ位置または同じ高さ位置にある種結晶２の撮影回数を多くし、得られた画像３の各々について画像３上における鏡像点Ｐ２の位置を測定して、測定数を多くすることにより、鏡像回帰式を、ゆらぎの影響が低減されたものとすることができる。このため、当該測定数は、数十点、たとえば、４０点以上とすることが好ましい。

次に、種結晶２が任意の高さ位置ｚにあるとき、画像３上の実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離ΔＬ_Pを、ΔＬ_P＝（Ｐ_real−Ｐ_mirror）として求めた。
Ｐ_real：実像回帰式に高さ位置ｚを代入したときの実像下端点Ｐ１の画像３上の位置。すなわち、Ｐ_real＝ｚ_P1＝ａ₁×ｚ＋ｂ₁である。
Ｐ_mirror：鏡像回帰式に高さ位置ｚを代入したときの鏡像点Ｐ２の画像３上の位置。すなわち、Ｐ_mirror＝ｚ_P2＝ａ₂×ｚ＋ｂ₂である。
したがって、
ΔＬ_P＝（ａ₁−ａ₂）×ｚ＋（ｂ₁−ｂ₂） （ａ）
と表すことができる。距離ΔＬ_Pは、光学的手法により得た位置情報に基づく、鏡像２Ｍの位置を基準とした実像２Ｒの相対的な位置ということができる。

種結晶２の高さ位置ｚの変位量Δｚが画像３上の距離ΔＬ_Pに対応するならば、上記（ａ）式より、
ΔＬ_P＝（ａ₁−ａ₂）×Δｚ
である。したがって、
Δｚ＝ΔＬ_P／（ａ₁−ａ₂）
である。

すなわち、実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離がΔＬ_Pのとき、種結晶２の高さ位置をΔｚだけ低くすれば、実像下端点Ｐ１と鏡像点Ｐ２との距離がΔＬ_P分小さくなり（ΔＬ_P＝０）、種結晶２の下端２Ｒｂは、原料融液１の液面１ａに接触することになる。したがって、種結晶２を移動する前には、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌは、ΔＬ_P／（ａ₁−ａ₂）であるということができる。これは、実像回帰式、および鏡像回帰式に基づき、実像下端点Ｐ１の位置と鏡像点Ｐ２の位置とが一致する点、すなわち、種結晶２がｚ_P1＝ｚ_P2を満たす高さ位置ｚにあるとき、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔が０であるとして、間隔Ｌを求めたことになる。

また、通常、実像の動きと鏡像の動きとは対称性を有しているため、ａ₁＝−ａ₂とすることができる。そのため、液面の波立ちの影響を受けやすい鏡像回帰式を用いずに、間隔ＬをΔＬ_P／（２ａ₁）とすることも可能である。

以上の方法によれば、オペレータの主観を排して、種結晶２の下端２Ｒｂが原料融液１の液面１ａに接触する前に、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌを正確に測定することができる。

以上のように、図４は、原料融液１の上方に配置された種結晶２について、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌ、および種結晶２の温度の双方について正確に測定されたものとなっている。これにより、間隔Ｌと種結晶２の温度との関係を正確に把握することができ、この関係に基づき、種結晶２を原料融液１の上方で予熱する際の適切な間隔Ｌを設定することができる。

種結晶２を予熱する際は、まず、上記の方法により、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌを測定する。そして、駆動装置５により、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔について、測定された間隔Ｌと目標とする間隔との差に相当する量だけ、この差が解消される方向に、種結晶２を移動させる。これにより、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔は、実質的に目標とする間隔になる。

そして、この状態を、たとえば、数分間保持する。これにより、種結晶２は、原料融液１からの放射熱を受けて予熱される。種結晶２を、毎回、原料融液１の液面１ａから所定の間隔をおいて予熱できることにより、予熱後の種結晶２の温度の再現性を高くすることができる。予熱後の種結晶２の温度は、本発明の温度測定方法により実測して確認することができる。

目標とする間隔を十分に小さく設定すれば、種結晶２の下端２Ｒｂの温度と原料融液１の液面１ａの温度との差を十分小さくすることができ、下端２Ｒｂが液面１ａに接触したときの熱衝撃を小さくすることができる。これにより、種結晶２に転位が導入されることを抑制できる。

以上の方法により種結晶２を予熱した後、種結晶２を下降させて、種結晶２を坩堝４内に収容された原料融液１に接触させ、その後、種結晶２を上昇させて、種結晶２の下端２Ｒｂに単結晶を成長させることにより、単結晶を製造することができる。

以上の実施形態では、引き上げ装置の基準位置に対して、坩堝４は、上下方向に移動しないものとしたが、坩堝４は、駆動装置により、上下方向に移動可能に構成されていてもよい。この場合、この駆動装置により引き上げ装置の基準位置に対する坩堝４の高さ位置が検知可能であるものとし、坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置は、たとえば、駆動装置により検知された坩堝４の高さ位置と、駆動装置５により検知された種結晶２の高さ位置との差とすることができる。

また、種結晶２は、引き上げ装置の基準位置に対して、上下方向には移動しないように構成されていてもよい。この場合は、坩堝４の高さ位置を基準とした種結晶２の高さ位置は、たとえば、駆動装置により検知された坩堝４の高さ位置とすることができる。

坩堝４が上下方向に移動可能である場合に種結晶２の予熱をする際は、測定された間隔Ｌと目標とする間隔との差を解消するために、種結晶２を上下方向に移動させることに加えて、または種結晶２を上下方向に移動させることに代えて、坩堝４を上下方向に移動させてもよい。

また、坩堝４が上下方向に移動可能である場合に単結晶を製造する際は、種結晶２を上下方向に移動させることに加えて、または種結晶２を上下方向に移動させることに代えて、坩堝４を上下方向に移動させることにより、種結晶２を原料融液１に接触させ、種結晶２の下に単結晶を成長させてもよい。

以上の実施形態では、種結晶２の温度と、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌとの双方を求めているが、本発明の種結晶の温度測定方法は、間隔Ｌを測定せずに種結晶２の温度を測定する場合に適用してもよい。また、以上の実施形態では、種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および融液液面輝度Ｉ_meltは、画像３に基づいて求めているが、画像３を得ずに、たとえば、微小領域の輝度を測定可能なセンサにより測定してもよい。

本発明で対象とする原料融液１、および種結晶２は、シリコンからなるものには限られず、種結晶２の側面２Ｒａが正反射するとみなせるのであれば、他の材料からなるものであってもよい。ただし、上記方法により、原料融液１の液面１ａと種結晶２の下端２Ｒｂとの間隔Ｌを測定する場合は、原料融液１の液面１ａに種結晶２の鏡像２Ｍが映る必要がある。この場合、原料融液１、および種結晶２は、たとえば、ゲルマニウム、Ａｌ₂Ｏ₃（サファイア）、化合物半導体からなるものであってもよい。

１：原料融液、 １ａ：原料融液の液面、 ２：種結晶、 ２Ｍ：鏡像、
２Ｒ：実像、 ２Ｒａ：種結晶の側面、 ２Ｒｂ：種結晶の下端、
３：画像、 ４：坩堝、 Ｐ１：実像下端点、 Ｐ２：鏡像上端点

Claims (7)

1. 単結晶の育成にあたって、坩堝内に収容された原料融液の上方に配置され、下端を有する種結晶の温度を測定する方法であって、
   前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記原料融液の前記液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltとの差から、前記種結晶の温度を求める種結晶の温度測定方法。
2. 単結晶の育成に用いる種結晶の温度測定方法であって、
   坩堝内に収容された原料融液の上方に、下端を有する種結晶を配置する工程と、
   前記原料融液の液面に映る前記種結晶の鏡像において前記種結晶の側面の輝度である種結晶鏡像輝度Ｉ_mirror、および前記原料融液の前記液面からの放射光の輝度である融液液面輝度Ｉ_meltを測定する工程と、
   前記種結晶鏡像輝度Ｉ_mirrorと、前記融液液面輝度Ｉ_meltとに基づいて、下記（Ａ）式により、前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedを算出する種結晶放射輝度算出工程と、
   放射輝度ε_solid×Ｌ_seedと温度とについて予め求められた関係に基づいて、前記種結晶放射輝度算出工程で算出された前記種結晶の放射輝度ε_solid×Ｌ_seedから、前記種結晶の温度を求める温度決定工程と、
   を含む、種結晶の温度測定方法。
   ε_solid×Ｌ_seed＝（Ｉ_mirror−Ｉ_melt）／γ_melt （Ａ）
   ただし、
   ε_solid：種結晶の放射率
   Ｌ_seed：種結晶の本来の放射光成分
   γ_melt：原料融液の反射率
   である。
3. 請求項２に記載の温度測定方法であって、
   前記原料融液の前記液面と前記種結晶の前記下端との間隔を測定する間隔測定工程をさらに含み、
   前記間隔測定工程で、
   光学的手法により、前記種結晶の前記下端における特定の点である実像下端点の位置情報と、前記液面に映った前記種結晶の鏡像で前記実像下端点に対応する点である鏡像点の位置情報とを得て、
   前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置とが一致する点で前記原料融液の液面と前記種結晶の前記下端との間隔が０になるとして、前記原料融液の液面と前記種結晶の前記下端との間隔を求める、種結晶の温度測定方法。
4. 請求項３に記載の温度測定方法であって、
   前記間隔測定工程で、
   前記種結晶および前記坩堝内の前記原料融液の前記液面の少なくとも一方が複数の高さ位置にあるときのそれぞれについて、光学的手法により前記実像下端点の位置情報と前記鏡像点の位置情報とを求め、
   (a)前記坩堝内の前記原料融液の前記液面の高さ位置を基準として求めた前記種結晶の高さ位置の変位量と、
   (b)前記(a)の変位量に対応して変化する、前記位置情報に基づく前記種結晶の前記鏡像の位置を基準とした前記実像の相対的な位置の変位量と、
   に基づいて、前記原料融液の前記液面と前記種結晶の前記下端との間隔を求める、種結晶の温度測定方法。
5. 請求項４に記載の温度測定方法であって、
   前記原料融液を収容する前記坩堝の高さ位置を基準として前記種結晶が複数の高さ位置にあるときのそれぞれについて、前記種結晶および前記液面を撮影して、前記種結晶の前記実像および前記鏡像を含む画像を得て、前記種結晶の前記実像下端点の前記位置情報と前記鏡像点の前記位置情報とを、前記画像上で求めることを特徴とする、温度測定方法。
6. 請求項４または５に記載の温度測定方法であって、
   前記(a)の変位量と前記(b)の変位量との関係を、前記種結晶の前記高さ位置と前記実像下端点の位置との回帰式である実像回帰式、および前記種結晶の前記高さ位置と前記鏡像点の位置との回帰式である鏡像回帰式から求めることを特徴とする、温度測定方法。
7. 単結晶の製造方法であって、
   請求項１〜６のいずれかに記載の温度測定方法により、種結晶の温度を測定する工程と、
   前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶を前記坩堝内に収容された前記原料融液に接触させる工程と、
   前記接触させる工程の後、前記種結晶および前記坩堝の少なくとも一方を移動させて、前記種結晶の前記下端に単結晶を成長させる工程と、
   を含むことを特徴とする、単結晶の製造方法。

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