JP6421661B2 - 示差屈折率検出器及び液体クロマトグラフ - Google Patents
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Description
参照液供給通常モードは、図3において太線で示す経路によって試料を含まない溶媒を参照液として参照セル22に供給し、参照セル22から流出した溶媒をドレインへ排出するための流路構成をとるモードである。切替バルブ42において、ポート(Sout)とポート(Rin)の間が溝43aによって連通され、ポート(OUT)とポート(Rout)の間が溝43bによって連通される。このとき、中心ポート(Re)は溝43cによっていずれの円周上ポートにも接続されない。
参照液供給リサイクルモードは、高価な溶媒を用いている場合等に、参照セル22に参照液としての溶媒を供給する際に参照セル22から流出した溶媒の再利用を図るためのモードである。このモードでは、図4において太線で示す経路によって試料を含まない溶媒を参照液として参照セル22に供給し、参照セル22から流出した溶媒を再び溶媒容器6へ戻すための流路構成をとる。切替バルブ42において、ポート(Sout)とポート(Rin)の間が溝43bによって連通され、ポート(Rout)と中心ポート(Re)との間が溝43cによって連通される。
分析通常モードは、上記(1)又は(2)の参照液供給モードの後、試料セル20側でのみ試料溶液を流して試料の分析を行なうためのモードである。切替バルブ42において、ポート(Sout)とポート(OUT)の間が溝43aによって連通される。このとき、ポート(Rout)は他のいずれのポートとも連通されず、参照セル22が参照液によって満たされた状態で維持される。
分析リサイクルモードは、上記(3)の分析通常モードと同様に、上記(1)又は(2)の参照液供給モードの後、試料セル20側でのみ試料溶液を流して試料の分析を行なうためのモードである。この分析リサイクルモードは、高価な溶媒を用いている場合等に、上記(3)の分析通常モードと組み合わせて用いられ、分析中に試料セル20から流出した溶媒(試料成分を含まない)の再利用を図るためのモードである。切替バルブ42において、ポート(Sout)と中心ポート(Re)の間が溝43cによって連通される。このとき、ポート(Rout)は他のいずれのポートとも連通されず、参照セル22が参照液によって満たされた状態で維持される。
4 送液ポンプ
6 溶媒容器
8 オートサンプラ
10 分析カラム
11 カラムオーブン
12 検出器
13a 入口ポート
13b 第1出口ポート
13c 第2出口ポート
18 演算制御装置
20 試料セル
22 参照セル
24 隔壁
26 光源
28 光検出器
42,142 切替バルブ
43a,43b,43c,143a,143b,143c 溝
44 制御部
46 モード切替部
48 動作モード選択部
Claims (7)
- 光透過性容器からなり、液を流入させる試料セル入口と液を流出させる試料セル出口を有する試料セルと、
光透過性容器からなり、液を流入させる参照セル入口と液を流出させる参照セル出口を有し、前記試料セルとの間に光透過性の隔壁を挟んで隣接配置された参照セルと、
前記試料セル又は前記参照セルのいずれか一方のセル側から両セルを光が透過するように光を発する光源と、前記試料セル及び前記参照セルを透過した光の変位を検出する光検出器を備えた測定部と、
前記試料セル入口に通じる液入口ポートと、
液を排出するための第1出口ポートと、
液を排出するために前記第1出口ポートとは別途設けられた第2出口ポートと、
前記試料セル出口を前記参照セル入口に接続しながら前記参照セル出口を前記第1出口ポート又は前記第2出口ポートのいずれか一方に接続する流路を構成する参照液供給モード、及び前記参照セル出口を封止しながら前記試料セル出口を前記第1出口ポート又は前記第2出口ポートのいずれか一方に接続する流路を構成する分析モードを有する切替機構と、を備え、
前記第2出口ポートは液を前記液供給部に戻すリサイクル流路が接続されるものであり、
前記切替機構は、前記参照液供給モードとして、前記試料セル出口を前記参照セル入口に接続しながら前記参照セル出口を前記第1出口ポートに接続する参照液供給通常モード、及び前記試料セル出口を前記参照セル入口に接続しながら前記参照セル出口を前記第2出口ポートに接続する参照液供給リサイクルモード、前記分析モードとして、前記参照セル出口を封止しながら前記試料セル出口を前記第1出口ポートに接続する分析通常モード、及び前記参照セル出口を封止しながら前記試料セル出口を前記第2出口ポートに接続する分析リサイクルモードを有する、示差屈折率検出器。 - 前記切替機構は、前記試料セル出口、前記参照セル入口、前記参照セル出口、前記第1出口ポート及び前記第2出口ポートがそれぞれ接続されたポートと、それらのポート間を接続する溝が設けられ回転によりポート間の接続を切り替えるロータを有する1つのロータリー式の切替バルブにより構成されている請求項1に記載の示差屈折率検出器。
- 前記切替バルブは、1つの中心ポートとその中心ポートを中心とする円周上に配置された複数の円周上ポートを備え、前記ロータに、前記円周上ポートのうち互いに隣接するポート間を接続するように円周方向に設けられた2つの溝と前記中心ポートと前記円周上ポートのうちいずれか1つのポートとの間を接続するように半径方向に設けられた1つの溝が設けられているものである請求項2に記載の示差屈折率検出器。
- 前記切替バルブにおいて、前記試料セル出口、前記参照セル入口、前記参照セル出口及び前記第1出口ポートが前記円周上ポートに接続され、前記第2出口ポートが前記中心ポートに接続され、前記試料セル出口の接続されたポートに隣接するポートに前記参照セル入口と前記第1出口ポートが接続され、前記参照セル出口の接続されたポートと前記第1出口ポートの接続されたポートとが隣接している請求項3に記載の示差屈折率検出器。
- 前記切替バルブは前記円周上ポートとして、前記参照セル入口が接続された1つのポート、前記参照セル出口が接続された1つのポート、前記第1出口ポートが接続された2つのポート及び前記第2出口ポートが接続された1つのポートを有するとともに、前記中心ポートとして前記試料セル出口が接続されたポートを有し、
前記円周上ポートにおいて、前記第1出口ポートが接続されたポートのうちの一方のポートに、前記参照セル入口が接続されたポートと前記第2出口ポートが接続されたポートとが隣接し、前記参照セル出口が接続されたポートに、前記第2出口ポートが接続されたポートと前記第1出口ポートが接続されたポートのうちの他方のポートとが隣接している請求項3に記載の示差屈折率検出器。 - 前記切替機構の動作を制御する制御部であって、前記測定部の前記光検出器の検出信号に基づき、試料の分析中において、試料が検出されているときは前記切替機構を前記分析通常モードにし、試料が検出されていないときは前記切替機構を前記分析リサイクルモードにするリサイクル分析動作部を有する制御部をさらに備えている請求項1から5のいずれか一項に記載の示差屈折率検出器。
- 溶媒を貯留する溶媒容器から溶媒を吸入して送液する送液ポンプと、
前記送液ポンプにより前記溶媒容器から吸入された溶媒を移動相として送液するための分析流路と、
前記分析流路上における前記送液ポンプよりも下流側に設けられ、前記分析流路中に試料を導入する試料導入部と、
前記分析流路上における前記試料導入部よりもさらに下流側に設けられ、前記試料導入部により前記分析流路に導入された試料を成分ごとに分離する分析カラムと、
前記分析流路上における前記分析カラムよりもさらに下流側に設けられ、前記分析カラムの出口と接続された液入口ポート、液を流出させる第1出口ポート及び第2出口ポートを有し、前記分析カラムにおいて分離した試料成分を検出する請求項1から6のいずれか一項に記載の示差屈折率検出器と、
前記示差屈折率検出器の前記第2出口ポートと前記溶媒容器とを接続し、前記第2出口ポートから流出した液を前記溶媒容器へ戻すリサイクル流路と、を備えた液体クロマトグラフ。
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