JP6413320B2 - 液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサー及び液晶表示装置用カラーフィルタ並びに液晶表示装置 - Google Patents
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Description
前記柱状スペーサーを四角錐型微小先端を有する圧子(ビッカース圧子)にて5秒かけて2mNとなる荷重で押し込んだ際に、計測されるビッカース硬度(HV)が33以上36以下になり、かつ前記柱状スペーサーの上底90%線幅dと下底0%線幅eの比率d/eが0.65以上であり、
前記柱状スペーサーの初期高さをAとし、前記柱状スペーサーに50μm×50μmの平坦圧子にて荷重を付加した時の高さをBとし、前記荷重を除去した後の高さをCとするとき、[(C−B)/(A−B)]×100(%)で表される弾性復元率が90以上92以下であることを特徴とする液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサーとしたものである。
エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸2−ジメチルアミノエチル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、N,N−ジメチルパラトルイジン、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(エチルメチルアミノ)ベンゾフェノン等のアミン系化合物を併用することもできる。これらの増感剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
15:6を用いることができる。また、青色感光性着色樹脂組成物には、C.I. Pigment Violet 1、19、23、27、29、30、32、37、40、42、50等の紫色顔料、好ましくはC.I. Pigment Violet 23を併用することができる。
脂が耐薬品性の点から好ましい。一方、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂は平坦性、光硬化性の点から好ましい。なお、オーバーコート層を組成する材料は感光性でも非感光性であっても構わない。
黒色感光性着色樹脂組成物として下記組成の混合物を均一になるように攪拌混合した後、5μmのフィルタで濾過して黒色感光性着色樹脂組成物を得た。
・樹脂:V259−ME(新日鐵化学社製)(固形分56.1重量%) 7.6重量%
・光重合性化合物:DPHA(日本化薬社製) 1.9重量%
・光重合開始剤:OXE−02(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)
0.6重量%
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチル−3−エトキシプロピオネートのいずれか、或いは、それらの混合液 67.9重量%
・レベリング剤:BYK−330/ビックケミー社製 1.0重量%
透明基板上に黒色感光性着色樹脂組成物をスピンコートにより膜厚1.5μmになるように塗布した。減圧乾燥後、100℃で3分間乾燥し、その後露光機にてフォトマスクを介して格子状のパターン露光を行った。露光量を50mJ/cm2とし、フォトマスクと基板との距離(露光ギャップ)を70μmとした。その後アルカリ現像液にて未露光部分を完全に洗い流すために必要な時間だけ現像し、230℃で60分加熱処理をして定着、格子状の樹脂BM層を透明基板上に形成した。なお、アルカリ現像液は以下の組成からなる。またカラー層、オーバーコート層、柱状スペーサー形成の工程でも同様に下記アルカリ現像液を用いて現像を行う。
・炭酸水素ナトリウム 0.5重量%
・陰イオン系界面活性剤(花王(株)製「ペリレックスNBL」)
8.0重量%
・水 90重量%
下記組成の混合物を均一に攪拌混合した後、直径1mmのガラスビースを用いて、サンドミルで5時間分散した後、5μmのフィルタで濾過して赤色顔料の分散体を調整した。
・赤色顔料:C.I. Pigment Red177 2重量部
・分散剤:(味の素ファインテクノ社製「アジスパーPB821」) 2重量部
・アクリルワニス(固形分20%) 50重量部
・シクロヘキサノン 28重量部
次に、反応容器にシクロヘキサノン370重量部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら80℃に加熱して、同温度で下記モノマーおよび熱重合開始剤の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。
・メチルメタクリレート 10重量部
・n−ブチルメタクリレート 44重量部
・2−ヒドロキシエチルメタクリレート 14重量部
・2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 4重量部
下記組成の混合物を均一になるように攪拌混合した後、5μmのフィルタで濾過して赤色感光性着色樹脂組成物を得た。
・上記透明アクリル樹脂溶液 13.2重量%
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製DPHA) 4.5重量%
・光重合開始剤:(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製 イルガキュア379)
1.0重量%
・界面活性剤:BYK−323、BYK−348の1:1溶液(ビッグケミー・ジャパン社製) 1.6重量%
・溶剤:シクロヘキサノン 24.4重量%
下記組成の混合物を均一に攪拌混合した後、直径1mmのガラスビースを用いて、サンドミルで5時間分散した後、5μmのフィルタで濾過して緑色顔料の分散体を作製した。
・黄色顔料:C.I. Pigment Yellow150(バイエル社製「ファンチョンファーストイエロー Y−5688」) 5重量部
・分散剤(ビックケミー社製「Disperbyk−163」) 2重量部
・アクリルワニス(固形分20%) 48重量部
・シクロヘキサノン 38重量部
下記組成の混合物を均一になるように攪拌混合した後、5μmのフィルタで濾過して緑色感光性着色樹脂組成物を得た。
・上記透明アクリル樹脂溶液 11.0重量%
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製DPHA) 4.0重量%
・光重合開始剤:チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 イルガキュア907
1.7重量%
・界面活性剤:FZ−2122(東レダウコーニング社製)
1.2重量%
・溶剤:シクロヘキサノン 25.5重量%
下記組成の混合物を均一に攪拌混合した後、直径1mmのガラスビースを用いて、サンドミルで5時間分散した後、5μmのフィルタで濾過して青色顔料の分散体を作製した。
・分散剤(ゼネカ社製「ソルスバーズ20000」) 1重量部
・アクリルワニス(固形分20%) 45重量部
・シクロヘキサノン 50重量部
下記組成の混合物を均一になるように攪拌混合した後、5μmのフィルタで濾過して青色感光性着色樹脂組成物1を得た。
・上記分散体 38.0重量%
・上記透明アクリル樹脂溶液 18.3重量%
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製DPHA) 4.7重量%
・光重合開始剤:チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 イルガキュア907
2.3重量%
・界面活性剤:FZ−2122(東レダウコーニング社製) 1.3重量%
・溶剤:シクロヘキサノン 35.4重量%
前述の樹脂BM層を形成した透明基板上に赤色感光性着色樹脂組成物をスピンコート法により膜厚が2.0μmになるように塗布した。減圧乾燥後、所定のパターンを形成するためのフォトマスクを介して紫外光を露光量100mJ/cm2で露光した。露光ギャップを150μmとした。前記アルカリ現像液にて赤色感光性着色樹脂組成物膜の未露光部を完全に洗い流すために必要な時間現像し、230℃で20分間加熱することでストライプ状の赤色層を樹脂BMのパターンが形成された透明基板上に形成した。
を形成した。
オーバーコート層形成用の感光性樹脂組成物を以下の方法で作製した。
内容量が2リットルの5つ口反応容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAc)800g、ベンジルメタクリレート(BzMA)30g、ブチルメタクリレート(BMA)78g、メタクリル酸(MAA)44g、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)48g、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)4gを加え窒素を吹き込みながら80℃で6時間加熱し、樹脂溶液を得た。
以下に示す化合物を混合することで感光性樹脂組成物を作製した。
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 13.5重量%
・光重合開始剤:2−メチル−2−モルホリノ−1−(4−メチルチオフェニル)プロパン−1−オン 1.2重量%
・界面活性剤:1%ポリエーテル変性シリコンオイルSH8400(商品名:トーレシリコーン(株)製) 0.55重量%
・シランカップリング剤:KBM−403信越化学株式会社製 1.1重量%
・有機溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 49.65重量%
前記したオーバーコート層形成用感光性樹脂組成物を樹脂BM層、カラー層が形成された基板上に膜厚1.5μmとなるようにスピンコート法を用いて塗布し、90℃で5分間乾燥した。オーバーコート形成用のフォトマスクを介して高圧水銀灯の光を150mJ/cm2照射した。フォトマスクと基板との距離(露光ギャップ)を100μmとした。その後、上記した樹脂BM層、着色層の作製に用いた現像液を用いて未露光部を完全に洗い流すために必要な時間現像した。水洗を施したのち、230℃で60分焼成してオーバーコート層をカラー層が形成された透明基板上に形成した。
以下に示す方法で柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を作製した。
内容量が2リットルの5つ口反応容器内に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAc)486g、フェノールノボラックエポキシ樹脂(日本化薬社製「EPPN‐201」(エポキシ当量:190))264g、酢酸84g、トリフェニルフォスフィン(TPP)1.8gを加え、窒素を吹き込みながら80℃で6時間加熱した。更に、得られたノボラック樹脂の酢酸付加物溶液に、テトラヒドロフタル酸無水物136gを加え、70℃で10時間加熱し、バインダー樹脂を合成した。その後不揮発分が20重量%になるようにシクロヘキサノンを添加して樹脂溶液aを得た。
以下の実施例および比較例に示すバインダー樹脂(樹脂溶液a)、光重合性化合物、光重合開始剤、界面活性材の成分を、感光性樹脂組成物中の固形分が30重量%になるようにシクロヘキサノンで希釈し、柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を調製した。
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 18.2重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 75.8重量%
・光重合開始剤
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製「イルガキュア907」 4.4重量%
(最大吸収波長307nm)
日本化薬社製「カヤキュアーDETX」 1.5重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 13.0重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 81.0重量%
・光重合開始剤
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製「イルガキュア907」 4.4重量%
日本化薬社製「カヤキュアーDETX」 1.5重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 21.7重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 72.3重量%
・光重合開始剤
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製「イルガキュア907」 4.4重量%
日本化薬社製「カヤキュアーDETX」 1.5重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 18.2重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 75.8重量%
・光重合開始剤
TRG278 (最大吸収波長357nm) 5.9重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 13.0重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 81.0重量%
・光重合開始剤
TRG278 (最大吸収波長357nm) 5.9重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 8.5重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 85.5重量%
・光重合開始剤
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製「イルガキュア907」 4.4重量%
日本化薬社製「カヤキュアーDETX」 1.5重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
・光重合性化合物
大阪有機化学工業(株)社製「PET3A」 10.1重量%
・バインダー樹脂
樹脂溶液a 83.9重量%
・光重合開始剤
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製「イルガキュア907」 4.4重量%
日本化薬社製「カヤキュアーDETX」 1.5重量%
・界面活性剤
DIC社製「メガファックF445」 0.1重量%
実施例1、2および比較例1〜5の柱状スペーサー形成用感光性樹脂組成物を用いて柱状スペーサーを形成した。前述の、樹脂BM層、カラー層、オーバーコート層を形成した透明基板上に、柱状スペーサー形成用感光性樹脂組成物を仕上り膜厚が3.5μmになるようにスピンコートし、90℃で2分間乾燥した。次いで、マスク開口直径が8μmφの円形の柱状スペーサー形成用のフォトマスクを介して高圧水銀灯の光を100mJ/cm2の照射量で照射した。フォトマスクと基板との距離(露光ギャップ)を100μmとして露光した。その後、樹脂BM層およびカラー層の形成と同様のアルカリ現像液を用いて現像し、水洗を施したのち、230℃で30分加熱して、柱状スペーサーを形成し、液晶表示装置用カラーフィルタを得た。
実施例および比較例の柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を使用して作製された液晶表示装置用カラーフィルタ上の柱状スペーサーのビッカース硬度を、フィッシャー・インスツルメンツ社製微小膜硬度計HM2000を用いて、四角錐圧子(ビッカース圧子)にて、5秒かけて2mNの荷重で押し込んだ時の数値(HV)を測定値とした。
図1に示すような柱状スペーサーの線幅について、上底90%の線幅dと下底0%の線幅eの比率d/eを走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて評価した。走査型電子顕微鏡には(株)日立ハイテクノロジーズ社製のS-4800を用いた。ここで、上底90%とは、図1において、x=90の場合の柱状スペーサーx%高さbで示される箇所のことであって、柱状スペーサー高さaの90%の高さの箇所のことである。また、下底0%とは、図1において、y=0の場合の柱状スペーサーy%高さcで示される箇所のことであって、柱状スペーサー高さaの0%の高さの箇所、すなわち、柱状スペーサーの底のことである。
実施例および比較例の柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を使用して作製された液晶表示装置用カラーフィルタの柱状スペーサーの弾性特性をフィッシャー・インスツルメンツ社製微小膜硬度計HM2000によって評価した。弾性特性は、50μm×50μmの平坦圧子を用い、10秒かけて20mNの荷重で押し込み、弾性復元率を評価した。弾性復元率は以下の式に従い算出した。(図2参照)
A:柱状スペーサーの初期高さ
B:所定の荷重を付加した時における高さ
C:所定の荷重を付加した後、荷重を除去した後の高さ
弾性復元率:[(C−B)/(A−B)]×100(%)で表される変形率。
実施例および比較例の柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を用いて柱状スペーサーを形成した液晶表示装置用カラーフィルタをパネル化しTFT側から荷重を10Nかけ10000回押し続ける押圧試験を実施した。押圧試験後のTFT側の配向膜に傷がついていないものを○、傷がついたものを×とした。
実施例および比較例の柱状スペーサー用感光性樹脂組成物を用いて柱状スペーサーを形成した液晶表示装置用カラーフィルタをパネル化し、直径11mmの鋼球を高さ10cmから自由落下させた後、表示ムラの有無を調べた。ムラが見られなかったものを○、ムラが見られたものを×とした。
2:TFT
3:液晶表示装置用カラーフィルタ基板
4:荷重付加
5:荷重除荷
A:柱状スペーサーの初期高さ
B:所定の荷重を付加した時における高さ
C:所定の荷重を付加した後、荷重を除去した後の高さa:柱状スペーサー高さ
b:柱状スペーサーx%高さ(x=b/a×100)
c:柱状スペーサーy%高さ(y=c/a×100)
d:上底x%線幅
e:下底y%線幅
Claims (5)
- 少なくともバインダー樹脂(A)、光重合性化合物(B)、光重合開始剤(C)、有機溶剤(D)からなる感光性樹脂組成物を使用してフォトリソグラフィー法で形成され、液晶表示装置用カラーフィルタとTFT基板のギャップを一定にするための柱状スペーサーであって、
前記柱状スペーサーを四角錐型微小先端を有する圧子(ビッカース圧子)にて5秒かけて2mNとなる荷重で押し込んだ際に、計測されるビッカース硬度(HV)が33以上36以下になり、かつ前記柱状スペーサーの上底90%線幅dと下底0%線幅eの比率d/eが0.65以上であり、
前記柱状スペーサーの初期高さをAとし、前記柱状スペーサーに50μm×50μmの平坦圧子にて荷重を付加した時の高さをBとし、前記荷重を除去した後の高さをCとするとき、[(C−B)/(A−B)]×100(%)で表される弾性復元率が90以上92以下であることを特徴とする液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサー。 - 前記感光性樹脂組成物は、バインダー樹脂(A)の固形分に対する光重合性化合物(B)の固形分の質量比が0.8以上1.2以下であることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサー。
- 前記感光性樹脂組成物は、光重合開始剤(C)が230〜330nmに最大吸収波長をする成分を1種類以上含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサー。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の液晶表示装置用カラーフィルタ用柱状スペーサーを形成していることを特徴とする液晶表示装置用カラーフィルタ。
- 請求項4に記載の液晶表示装置用カラーフィルタを使用していることを特徴とする液晶表示装置。
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